Rechner

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Re: Rechner

Beitrag von Hügelwilli » 23. Okt 2019, 15:06

uuund schon ist der nächste Rechner da!

Mischungsrechner

Mit ihm kann man Mischungen verschiedener alkoholischer Flüssigkeiten berechnen lassen. Also zum Beispiel wenn man drei Raubrände unterschiedlicher Größe und Alkoholstärke zusammenmischen möchte. Oder wenn man einen zu intensiven Angesetzten mit Neutralalk verdünnen möchte. Und vieles mehr.
Wie auch bei unseren Verdünnungsrechnern wird dabei die Kontraktion berücksichtigt.

Bei dem Mischungsrechner kann man, wie bei den Verdünnungsrechnern inzwischen auch, anstelle liter auch kg eingeben und berechnen lassen. Waagen sind oft nunmal wesentlich genauer als Messbecher.

Wenn man kleine Mengen, also zB kleine Gläschen mit nur so 20 ml oder gramm, addieren möchte, kann man anstelle 0.02 (liter oder kg) auch einfach 20 eingeben. Es macht für die Rechnung keinen Unterschied. Also wer ml anstelle liter eingibt, bekommt dann auch ml anstelle liter berechnet. Auch andere Einheiten, wie gal oder lbs, können direkt eingegeben werden ohne sie vorher umzurechnen.

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Re: Rechner

Beitrag von Hügelwilli » 26. Okt 2019, 16:14

Nach der Destillation will man ja oft wissen, wie viel Alkohol in der Destille war. Also zum Beispiel, wie viel Alkohol die Maische hatte. Hierbei hilft der neue Rechner:

vol% des Destilleninhalts

Zusätzlich wird auch die Menge und Alkoholstärke der verbleibenden Destillenflüssigkeit (Schlempe, Backset, Dunder) berechnet.

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Re: Rechner

Beitrag von Hügelwilli » 2. Nov 2019, 15:26

Wenn man beim Destillieren wissen möchte, welche vol% denn die angezeigten Dampftemperaturen genau bedeuten, kann man sich das zwar mit unserem Destillationsrechner anzeigen lassen, einfacher ist es aber mit einer Tabelle.
Wir haben deswegen nun einen Rechner, welcher pdfs mit Destillationsdaten erstellt:

Destillationstabellen-Generator

Nach Eingabe des Luftdrucks wird eine Tabelle mit der Dampftemperatur in 0.1°C-Schritten und den dazugehörien vol% im Destillat angezeigt. Diese kann auch als pdf abgespeichert und ausgedruckt werden.

Die Tabelle gilt für alle Destillen, auch für Refluxdestillen, wenn das Thermometer über der Packung, also nach der Rektifikation, angebracht ist.

Man beachte bitte die Anmerkung unter dem Rechner über das Herausfinden des Luftdrucks.
Diese Anmerkung und auch die dazugehörige Rechenweise sind neu und hat nun auch in dem Destillationsrechner und dem Destillationsrechner Molverhältnis die alte etwas fehlerhafte Rechenweise und Anmerkung ersetzt.

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Re: Rechner, die Rektifikationszahl

Beitrag von Hügelwilli » 8. Nov 2019, 13:02

Bei beiden Destillationssimulatoren kann man einen Wert für die Rektifikation eintragen. Ich schreibe hier ein bisschen darüber, was diese Angabe bedeutet, denn wir arbeiten gerade an einem neuen Rechner, einem unter anderem die Rektifikation berücksichtigenden Siedediagramm-Generator, welcher dafür eine genau Definition verlangt:

"0" bedeutet keine Rektifikation, also eine einfache Destillation.
"1" bedeutet, daß das Destillat in einem Durchgang zweimal destilliert wird. Und zwar genau zweimal. Nicht im Schnitt zweimal. Im Schnitt zweimal wäre von der Reinheit des Destillats niedriger als alles genau zweimal, da jede weitere Destillation nicht so viel bringt wie die vorige. Anders gesagt: 1 Teil einmal, 2 Teile zweimal und 1 Teil dreimal destilliert, also im Schnitt zweimal, endet bei niedrigeren vol% als alle 4 Teile zweimal destilliert.
Es ist eine reine Definitionsfrage. Wir haben uns für diese Definition vor allem entschieden, weil sie genau berechenbar ist.

"0.3" Rektifikation bedeutet bei uns, daß von 1kg Destillat 0.3kg zweifach und 0.7kg einfach destilliert wurden. Das haben wir vor kurzem nochmal ändern müssen. Also die Simulatoren zeigen jetzt bei Rektifikationszahlen mit Kommastellen ein bisschen andere Ergebnisse an. Aber so wird es jetzt hoffentlich bleiben.

Der einzige bisher bemerkte Nachteil unserer Definitionen:
Der Unterschied zum Beispiel zwischen 0.9 und 1.0 Rektifikation ist wesentlich größer als der Unterschied zwischen 1.0 und 1.1 Rektifikation. Das ist auf den erste Blick extrem unlogisch, erklärt sich aber durch unsere Definition:
0.9 Rektifikation bedeutet 9 Teile zweifach und 1 Teil einfach destilliert.
1.1 Rektifikation bedeutet 9 Teile zweifach und 1 Teil dreifach destilliert.
Der 1 Teil einfach bei 0.9 verursacht nun aber viel mehr Unreinheit, als der 1 Teil dreifach bei 1.1 mehr Reinheit bringt. Daher ist der Abstand zwischen 0.9 und 1.0 wesentlich größer, als der zwischen 1.0 und 1.1. ZB mit 10vol% in der Destille bedeuten:
0.8: 77.3vol% im Destillat
0.9: 79.8vol%
1.0: 82.3vol%
1.1: 83.0vol%
1.2: 83.6vol%
Man sieht, wie der Abstand der vol% von 1.0 auf 1.1 plötzlich kleiner ist.
Wäre unsere Definition "im Schnitt", wäre die Reinigungssteigerung pro 0.1 Rektifikation viel logischer. Das wäre ein Vorteil dieser Definition. Bei unserer Definition dagegen gibt es mehr oder weniger große Brüche nach jeder ganzen Zahl.

Im Endeffekt haben beide Simulatoren immer recht. Wenn nicht, war die Angabe der Rektifikationszahl halt falsch. Das hilft natürlich wenig... Der einzige Weg ist, die eigenen Vermutungen über die Rektifikationszahl immer wieder mit den Rechenergebnissen zu vergleichen und zu korrigieren und dadurch dazuzulernen.
Wenn man denn überhaupt an Berechnungen dieser Art interessiert ist. Guten Schnaps machen kann man durchaus auch ohne übrigens.

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Re: Rechner, Siedediagramm-Generator

Beitrag von Hügelwilli » 15. Nov 2019, 19:00

Ein neues Spielzeug ist da!

Siedediagramm-Generator

Nach Eingabe des Luftdrucks oder der Höhenmeter wird ein Diagramm erstellt. Für die, die nicht wissen, was es bedeutet, ist es hier erklärt.

Man kann auch die Rektifikation eingeben. Dann werden zusätzlich bunte Balken in die Siedelinse gezeichnet, an denen man die durch die Rektifikation erhöhte Destillationsleistung ablesen kann.

Dieses Diagramm ist interaktiv. Das heißt man kann den Cursor auf die Achsenlinien führen, dann werden Linien von dort zu den anderen Werten gezogen. Also zB:
1.png
Hier liegt der Cursor auf 95°C. Das ist die Temperatur in der Destille. Die Linien führen nach unten zu der Alkoholstärke in der Destille (6.1vol%), nach rechts oben zu der Alkohlstärke des Destillats (62.3vol%) und rechts zur Dampftemperatur (90°C).

Hier das gleiche mit 0 Rektifikation:
2.png
Weil nicht rektifiziert wird, werden nur 42.7vol% erreicht und die Dampftemperatur entspricht der Siedetemperatur.

Man kann das Diagramm auch als pdf herunterladen und ausdrucken. Ohne die interaktiven Linien.


Was kann man von den Diagrammen lernen?

Zum Beispiel, daß es bei hoher Rektifikation so gut wie egal ist, wie viel Alkohol man im Kessel hat. Zumindest bezogen auf die erreichten vol% im Destillat. Hier 700 hPa und Rektifikation 9, also eine zehnfache Destillation. 50vol% im Kessel ergeben etwa 96.6vol% im Destillat:
3.png
Nur 0.5vol% im Kessel ergeben etwa 96.1vol% im Destillat:
4.png
Die hundertfache Alkoholkonzentration in der Destille bringt also nur 0.5vol% mehr im Destillat.
Das Diagramm erklärt also den Sachverhalt, daß bei einer Refluxdestille die vol% ewig oben bleiben und erst absacken, wenn kein Alkohol mehr da ist.

Auch bei niedriger Rektifikation ist das im Prinzip schon sichtbar: Zum Beispiel bei 0.5 Rektifikation, also einer langsam laufende Potstill mit langem gefüllten Steigrohr:
5.png
Wenn man nun mit dem Cursor unten bei 30 oder 40vol% in der Destille anfängt (also wie bei einem Feinbrand) und ihn langsam und gleichmäßig Richtung 0vol% bewegt, erkennt man wie sich die beiden blauen Linien des Destillats (rechts oben) anfangs nur wenig bewegen und dann aber immer schneller.
Das Diagramm stellt also das typische Potstillverhalten beim Feinbrand da. Nämlich, daß die vol% recht lange stabil im oberen Bereich bleiben, dann aber immer schneller absacken.

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Re: Rechner, McCabe-Thiele-Verfahren

Beitrag von Hügelwilli » 15. Dez 2019, 16:46

Ein neuer Rechner ist da. Oder besser gesagt: Ein Package aus sechs! neuen Rechnern für Refluxdestillationen.
Bei allen geht es um das McCabe-Thiele-Verfahren.

Mit diesem kann man den Zusammenhang von vier Parametern berechnen. Von:
1. der Alkoholstärke in der Destille,
2. der Alkoholstärke im Destillat,
3. der Anzahl der theoretischen Böden und
4. dem Rückflussverhältnis.

Sind drei der vier Werte bekannt, lässt sich der vierte ermitteln.

Genau dies macht der McCabe-Thiele-Verfahren-Hauptrechner.

Zusätzlich berechnet er, wie viele theoretische Destillationen dabei stattfinden, bzw die Zahl "Rektifikation", welche bei unseren beiden Destillationssimulatoren angegeben werden muss.

Das Interessante an diesem Verfahren ist, daß es Berechnungen mit dem eingestellten Rückflussverhältnis und des nötigen Rückflussverhältnisses ermöglicht, was wir bisher noch nicht konnten. Das eröffnet uns auch neue Möglichkeiten.

Von dem Hauptrechner kommt man zu vier "praxisbezogenen Rechnervarianten". Diese machen das gleiche wie der Hauptrechner, sind aber für den jeweiligen Zweck (welcher der vier Parameter berechnet werden soll) benutzerfreundlicher gestaltet.

Und man kommt noch zu "McCabe-Thiele-Diagramme", wo man sich leere McCabe-Thiele-Diagramme anschauen und als pdf herunterladen kann. Drei Diagramme: Bezogen auf vol%, gew% und Molanteil. Dieses Verfahren ist nämlich ein graphisches, erklärt sich visualisiert also am besten.
So kann ein ausgefülltes Diagramm ausschauen:
Diagramm.png
Eine kurze Erklärung dazu:
Die senkrechte blaue Gerade links ist die Alkoholstärke in der Destille (ca. 7gew%), die blaue senkrechte weiter rechts die Alkoholstärke im Destillat (85gew%), die Steigung der grünen "Arbeitsgerade" ist das Rückflussverhältnis (wäre sie waagrecht, würde das 0% Reflux bedeuten, wäre sie 45°, also würde sie auf der schwarzen schrägen Gerade liegen, würde das 100% Reflux bedeuten) und die Anzahl der Treppenstufen die Anzahl der theoretischen Böden (vier).

Genauere Erklärungen finden sich sehr viele im Netz, da dieses Verfahren sehr wichtig für die Industrie ist. Meist geht es aber um kontinuierliche Destillation. Um dieses Verfahren für unsere nicht-kontinuierlichen Destillen erklärt zu bekommen, muss man nach "batch distillation McCabe Thiele method" suchen.

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Re: Rechner, Kolonnensimulator

Beitrag von Hügelwilli » 27. Dez 2019, 15:05

Wir haben nun einen Kolonnensimulator!

Im Endeffekt beruht er auf dem MacCabe-Thiele-Rechner. Er ist aber besser bedienbar(Drehregler) und vor allem wird die ganze Kolonne -also alle Böden- berechnet und graphisch dargestellt. Angegeben werden muss die Alkoholstärke im Kessel, die Anzahl der Böden und wie viel Prozent des Dampfes als Produkt abgezogen werden. Zusätzlich der Luftdruck (bitte Anmerkungen unter dem Rechner beachten).
Macht Spaß das Spielzeug. Aber nicht nur das. Phänomene, wie zum Beispiel das urplötzliche Absacken des Alkoholgehalts am Ende der Reflux-Destillation bei sehr tief gesunkenen vol% im Kessel, sind sichtbar. Mit Herumspielen an den Reglern kann man doch einiges lernen.

Zum Beispiel hier ist noch alles in Ordnung:
Screenshot (38).png
Obwohl nur noch 1.3vol% im Kessel sind, erreicht man oben noch 96vol% bei immerhin 10% Entnahme des Dampfes.

Nun aber sind nur noch 1vol% im Kessel und oben sackt die Alkoholstärke auf 81.6vol% ab:
Screenshot (36).png

Aber schon ein bisschen weniger Produkt entnehmen (8 anstelle 10% der Dampfmenge) und schon steigt die Alkoholstärke oben wieder auf 96vol%:
Screenshot (37).png



Der McCabe-Thiele-Rechner ist nun in den praxisfernen Bereich verschoben.

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Re: Rechner, Thermometerfehler, Luftdruck

Beitrag von Hügelwilli » 25. Jan 2020, 20:14

Ein neuer Rechner ist da! Er heißt Thermometerfehler

Da ja die meisten hier kein Thermometer haben, welches auf 0.1°C genau anzeigt, haben wir ein kleines Tool gebastelt, wo man den Luftdruck und die angezeigte Dampftemperatur bei einer Destillation von Wasser eingeben kann. Berechnet wird dann, wie viel das Thermometer zu tief oder zu hoch anzeigt.

Diesen Wert kann man nun in manche unserer Rechner eingeben, er wird dann bei der Berechnung berücksichtigt. Sowohl bei der Berechnung von Temperaturen als auch bei der Eingabe dieser. Ausgegeben werden dann also nicht mehr die realen Temperaturen, sondern die auf dem Thermometer angezeigten, sobald ein Thermometerfehler angegeben wird.


Und wir haben ein paar Rechner überarbeitet:

Einige Rechner erlauben ja die Berücksichtigung des Luftdrucks. Dafür kann man entweder direkt den absoluten Lufdruck eingeben oder die Höhenmeter, Außentemperatur und den relativen Luftdruck.
Die Berücksichtigung des Drucks ist jetzt in weiteren Rechnern eingebaut.
Damit es nicht unübersichtlich wird, ist aber nur noch die Eingabe des absoluten Luftdrucks möglich. Die Berechnung des absoluten Luftdrucks aus den Höhenmetern, dem rel. Luftdruck und der Außentemperatur ist meist nicht nötig, da die meisten ein Smartphone haben, mit dem man sich den absoluten Luftdruck anzeigen lassen kann. Falls jemand diese Berechnung trotzdem braucht, haben wir sie in einen eigenen Rechner verschoben: Luftdruck
Er verwendet eine andere Formel als die Rechner bisher. Die bisherige Formel war zwar nicht schlechter, aber die neue ist die, welche die Wetterdienste verwenden. Das bedeutet, bei Angabe der Höhenmeter mit zusätzlicher Angabe eines relativen Luftdrucks (bezogen von Wetterdiensten) bekommt man rechnerisch genau den Messwert zurück, also den gemessenen absoluten Luftdruck. Anders gesagt, Unzulänglichkeiten der Formel (damit ist vor allem gemeint, daß diese Formeln nicht die ganze Wirklichkeit abbilden, also immer etwas ungenau sein können) heben sich auf, da sie vom Wetterdienst vorwärts und von uns dann rückwärts eingesetzt wurde. Ungenauigkeiten können also nur noch vom Druckmessgerät kommen oder von ungenauen Höhen- oder Temperaturangaben.
Im Endeffekt berechnet die neue Formel eine etwas kleinere Beeinflussung des Luftdrucks durch die Höhenmeter. Macht aber in normalen Höhenlagen kaum was aus.


Was alles geändert wurde:

Destillationsrechner, Destillationsrechner Molverhältnis und Destillationssimulator 2: Berücksichtigung des Drucks und des Thermometerfehlers.
Destillationssimulator 1: Berechnung der Temperaturspannen der Abschnitte und die Möglichkeit der Angabe von Temperaturen als Schnittpunkte. Berücksichtigung des Drucks und des Thermometerfehlers. Außerdem ist er nun etwas besser abgesichert, wenn unmögliche Vorgaben eingegeben werden.
Kolonnensimulator, Destillationstabellen-Generator und Siedediagramm-Generator: Eingabe des Thermometerfehlers.

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Re: Rechner, Thermometerfehler

Beitrag von Hügelwilli » 21. Mär 2020, 15:18

Den Rechner Thermometerfehler ist überarbeitet und erweitert.

Bisher hat er aus den eingegebenen Daten berechnet, welchen Fehler das Thermometer bei Wasserdampf anzeigt. Die "thermometerfähigen" Rechner, also die, wo man einen Thermometerfehler eingeben kann, gehen dann davon aus, daß dieser Fehler für alle Temperaturen gilt; daß also ein Thermometer, welches bei Wasserdampf 101°C anstelle 100°C anzeigt, dann 1°C bei 0°C anzeigt.
Das ist aber natürlich nicht unbedingt so. Deshalb kann man im neuen Thermometerfehlerrechner nun mit einer Eiswassermessung den Fehler auch für 0°C berechnen. Andere Temperaturen können dann von den entsprechenden Rechnern linear interpoliert werden. Also ein Thermometer, welches bei 0°C 1°C zu viel anzeigt und bei 100°C 1°C zu wenig, zeigt bei 50°C genau richtig an. Das ist mit großer Wahrscheinlichkeit sehr exakt. Der Rechner ersetzt also eine Zweipunktkalibrierung, welche bei unseren Thermometern normalerweise leider nicht möglich ist.
Der neue Thermometerfehler besteht daher nun aus zwei Zahlen, dem Fehler bei 0°C und dem bei 100°C, durch ein Leerzeichen getrennt. Zum Beispiel bedeutet "0.5 -1", daß das Thermometer 0.5°C bei 0°C und 99°C bei 100°C anzeigt.
Wenn man nur eine Zahl eingibt, funktionieren die Rechner aber so wie bisher. Also dieser eine Fehler gilt dann für alle Temperaturen, egal ob er mit Eiswasser oder Wasserdampf ermittelt wurde.

Zusätzlich ist im Thermometerfehlerrechner weiter unten ein kleines Tool, mit dem man anhand des Thermometerfehlers eingegebene Temperaturen korrigieren oder für gewünschte Temperaturen den erforderten Anzeigewert des Thermometers berechnen kann. Dies ist sinnvoll zum Beispiel bei der Benutzung eines Alkoholmeters.


Zur Eiswassermessung gibt es viele Anleitungen im Internet.
Wenn man es auf 0.1°C genau haben möchte, sollte man einige Dinge wirklich ernst nehmen:

- das Eis muss zerkleinert sein.
- das in den Anleitungen beschriebene Verhältnis von Eis zu Wasser halbwegs beachten.
- als Behälter braucht man eine Thermoskanne.
- destilliertes oder demineralisiertes Wasser bzw. Eis nehmen. Weiches Leitungswasser ist vielleicht auch in Ordnung.
- das Eiswasser muss erstmal in der verschlossenen Thermoskanne 30min vorbereitet werden, damit das Wasser 0°C erreicht. Währenddessen immer mal schütteln.
- das Thermometer braucht dann ein paar Minuten im Eiswasser, bis sich die Temperatur nicht mehr ändert.

Zusätzlich könnte man überlegen:
- Rühren oder nicht rühren beim Messen? Da sind wir uns nicht sicher.
- der Sensor soll kein Eis berühren, sondern nur Wasser.
- kein "unterkühltes" Eis nehmen. Also zum Beispiel das Eis vorher bei nur -2°C lagern, wenn das möglich ist. Oder erst gerade frisch eingefrorene Eiswürfel nehmen, welche innen noch flüssig sind. Und zum Ausgleich das Wasser vorkühlen oder weniger Wasser nehmen.


Zur Wasserdampfdestillation bitte diese Hinweise beachten: Thermometer / Position/ Eintauchtiefe

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Re: Rechner, Refraktometer Temperaturkorrektur

Beitrag von Hügelwilli » 25. Apr 2020, 22:24

Drei neue Rechner sind da!

Refraktometer Temperaturkorrektur Zuckerlösungen
Refraktometer Temperaturkorrektur Alkohollösungen
Refraktometer Justierung


Es geht also diesmal um Refraktometer. Und zwar um die Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex:
Wie auch bei einer Spindel ist der Messwert mit einem Refraktometer leider temperaturabhängig. Je höher die Temperatur, desto niedriger ist der Brechungsindex. Und damit ist auch die angezeigte Zucker- oder Akoholkonzentration zu niedrig. Der falsche Anzeigewert muss bei hohen Temperaturen also nach oben korrigiert werden.
Wahrscheinlich liegt das ganz einfach an der Änderung der Dichte. Jedenfalls ist diese Problematik bei Messungen mit dem Refraktometer ähnlich groß wie mit Spindeln oder anderen Dichtemessgeräten.
Und wie auch bei Spindeln ist dieses Verhalten bei Alkohollösungen viel stärker als bei Zuckerlösungen. Und zwar umso mehr, je höher die Alkoholkonzentration ist. Das bedeutet, daß Messungen von hohen Alkoholstärken, welche mit einem Refraktometer ja sowieso schon nicht einfach sind, da die vol%-Skalenstriche im hohen Bereich sehr nah beinander liegen, zusätzlich durch die hohe Temperaturabhängigkeit erschwert werden.
Bei Messungen des Alkoholgehalts muss daher sehr auf die Genauigkeit des Thermometers geachtet werden.
Aber selbst bei sehr genauen Instrumenten stellt sich die Frage, ob das Refraktometer für Alkohollösungen im Bereich 40-65vol% wirklich das geeignete Messinstrument ist, oder ob nicht doch besser eine (gute) Spindel verwendet werden sollte.
Die Rechner können bei Refraktometern mit eingebauter automatischer Temperaturkompensation (ATC) nicht verwendet werden. Diese korrigieren selber durch einen Bimetallstreifen, welcher sich je nach Temperatur krümmt und dadurch die Skala verschiebt. Die Korrektur ist prinzipiell linear (also pro °C recht ähnlich) und entspricht daher nicht den physikalischen Gegebenheiten, vor allem bei Alkoholmessungen, und sehr ungenau. Der korrigierbare Temperaturbereich umfasst auch nur wenige Grad. Wer also im Weinberg schnell mal messen möchte, kann eines mit ATC kaufen. Wer aber zu Hause möglichst genaue Messungen machen möchte, sollte eines ohne ATC nehmen und ein genaues Thermometer und den Rechner verwenden.
Wobei sich der Wunsch nach höherer Genauigkeit ab einem Punkt leider nur noch erfüllen lässt, indem man tiefer in die Tasche greift und zB ein professionelles Abbe-Refraktometer kauft. Oder sehr große Spindeln oder ein Pyknometer mit Feinwaage... (aus dem Nähkästchen: Pyknometer sind ein aktuelles Projekt von uns. Sie sind wahrscheinlich ein guter und günstiger Mittelweg zwischen Billigspindeln und den ganz teuren Spindelsets über 1000€.)

Die zwei Tropfen, die man in ein Refraktometer gibt, sind sehr schnell an die Temperatur des Refraktometers angeglichen. In die Rechner sollte also die Temperatur des Refraktometers, also der Raumluft, nicht die Temperatur der Flüssigkeit eingegeben werden. Und die Raumtemperatur sollte halbwegs konstant sein und das Refraktometer sich schon länger in dem Raum befinden.

Der Rechner für die Justierung richtet sich eher an professionelle Refraktometer, da zumindest bei Temperaturen über 20°C eine Skala mit Brechungsindex unter 1.333 benötigt wird. Bzw. Skalen unter 0 Brix, 1.000 SG oder 0 vol%.

Ich besitze seit kurzem ein altes selber renoviertes Abbe-Refraktometer von Zeiss. Es hat etwa 50€ gekostet und mit viel Glück musste ich keine Ersatzteile oder Spezialwerkzeug besorgen. Sonst wären die Gesamtkosten wohl auf bis zu 100€ gestiegen. Arbeit musste allerdings schon reingesteckt werden. Ich denke, die Genauigkeit ist zwei- bis dreifach im Vergleich zu einem Handgerät. Also schon deutlich besser, aber es ist auch kein Wunderinstrument.

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Re: Unsere Siedediagrammdaten

Beitrag von Hügelwilli » 9. Jun 2020, 10:02

Wir hatten vor einiger Zeit entdeckt, daß uns bei der Umrechnung unserer Siedediagrammdaten von mol% in vol% ein kleinen Fehler passiert war.
Das hatten wir zum Anlass genommen, uns die Daten und vor allem die Kurven, welche wir daraus gemacht hatten, also wie wir die Messdaten zu einem vernünftigen Verlauf geglättet hatten, nochmal vorzunehmen.

Beim Glätten von Daten kann man sehr nah beim Original bleiben oder sich aber sehr weit entfernen. Das hängt davon ab, was man für Hintergrundinformationen hat. Also vor allem, wie die Messdaten entstanden sind.

Folgende Fragen ergaben sich für uns:
- Wie schaute die Destillationsvorrichtung aus.
- Womit wurde der Alkoholgehalt gemessen? Über die Dichte (Spindel oder Pyknometer) oder über den Brechungsindex (Refraktometer)? Wenn Refraktometer, wie wurde das Problem des Brechungsindex bei hohen Alkoholstärken gelöst, durch Verdünnung zum Beispiel? Mit welchen Formeln oder Daten wurde aus der Dichte oder dem Brechungsindex die Alkoholstärke ermittelt?
- Nach welchen Daten oder Formeln wurden die Alkoholstärken für den Kessel zusammengemischt.

Und wir haben zu keiner dieser Fragen Antworten. Hätten wir welche, könnten wir abschätzen, wo es eher zu Messfehlern kommt und wo eher nicht. Und dann würden wir die Kurven vielleicht etwas anders zeichnen.

Wir wissen nur, daß diese Daten oft von wissenschaftlichen Publikationen zitiert werden und das sie mit Abstand am meisten Datenpunkte haben verglichen mit anderen Quellen. Es sind 125 Punkte, also 125 mal mol im Kessel, Siedetemperatur und mol im Destillat.

Ein Vergleich mit Computersimulationen wie Aspen Plus verlief enttäuschend. Entweder sind die Messdaten also extrem schlecht oder man kann ein Siedediagramm halt nicht so genau vorhersagen, wie wir es gerne hätten.
Wir denken jedenfalls, daß bei den Messungen so große Fehler nicht passieren können, welche nötig wären, um auf die Werte von Aspen zu kommen, und halten deswegen zu den Messwerten.

Hier ein Bild mit den Originaldaten in rot und unseren daraus gebildeten Kurven in grün:
BildSiedediagrammdaten.png
Es mag an manchen Stellen seltsam sein, wie wir uns von den Messdaten entfernen. In der Mitte der Kurve A zum Beispiel. Dazu sei gesagt, daß diese Stellen ihren Grund in der seltsamen Wellenform der Originaldaten rechts unten Kurve B haben. Wenn man diese korrigiert, verändern sich auch die anderen Kurven, da ja alles zusammenhängt. Bei der Glättung dieser Welle haben versucht, die dabei zwangsläufig entstehenden Abweichung auf die beiden anderen Kurven gleichmäßig zu verteilen.
Es ist allerdings nicht auszuschließen, daß diese Welle physikalische Ursachen hat, es also ein Fehler ist, sie zu glätten. Es gab unterschiedliche Meinungen darüber innerhalb des Rechnerteams.

Die nun richtigere Umrechnung von mol% in vol% hat vor allem bewirkt, daß wir nun der Meinung sind, daß das Azeotrop nicht bei 97.18 sondern bei 97.2vol% liegt.

Die Kurven A und B gehen rechts unten nun etwas spitzer aufeinander zu, was dazu führt, daß laut unserer Rechner nun für sehr hohe Alkoholstärken, also über 95vol%, mehr Böden bzw Rektifikation nötig sind, als bisher berechnet.

Den anfänglichen Anstieg Kurve C links unten haben wir etwas steiler gemacht, weil Daten aus anderen Quellen darauf hindeuten. Es ist optisch nicht stark sichtbar, hat aber auf die Rechner bei sehr niedrigen Alkoholstärken im Kessel merkbare Auswirkungen.

Jedenfalls sind diese neuen Daten nun in alle unsere Rechner eingebaut, wodurch die berechneten Ergebnisse jetzt geringfügig anders sind.

Unser Ziel ist es, irgendwann mal eigene Messungen zu machen. Aber das ist ganz ferne Zukunftsmusik.

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Re: Pyknometer

Beitrag von Hügelwilli » 23. Jun 2020, 22:33

Drei neue Rechner sind da.
Es geht um Dichtemessungen mit Pyknometern.

Pyknometer sind sehr praktische und exakte Messinstrumente für die Dichte von Flüssigkeiten und somit für den Zucker- oder Alkoholgehalt:
Pyknometer-Alkoholstärke
Pyknometer-Zuckerkonzentration

Pyknometer.jpg
Pyknometer.jpg (9.59 KiB) 53 mal betrachtet
Ein Pyknometer ist eigentlich einfach nur ein sehr exaktes und exakt befüllbares Volumen. Man befüllt den Kolben mit der Flüssigkeit, setzt den Stopfen auf und durch die Kapillare im Stopfen entweicht nach oben überschüssige Flüssigkeit, welche abgewischt werden muss. Dann wird das Pyknometer gewogen. Aus dem Gewicht des gefüllten und des leeren Pyknometers und dessen Innenvolumen wird die Dichte berechnet. Die Gewichtsdifferenz geteilt durch das Volumen ergibt die Dichte.

Wenn man eine höhere Genauigkeit haben möchte als mit herkömmlichen Spindeln oder Refraktometern, sind die Formeln, um aus den Messwerten die Dichte zu berechnen, allerdings doch wesentlich komplexer. Genau dafür sind unsere neuen Rechner da. Zudem können auch Messergebnisse bei von 20°C abweichenden Temperaturen eingegeben werden. Diese werden automatisch korrigiert.

Dann braucht man aber auch eine sehr feine Waage und das Pyknometer muss gut in deren Messbereich passen. Gut zum Beispiel ist die Kombination eines Pyknometers mit 50ml Volumen und einer Waage, welche von 1mg bis 100g misst. Oder ein 25ml-Pyknometer mit einer Waage von 1mg-50g.

Die billigstmögliche Lösung, welche aber schon den Anspruch hat, wesentlich genauere Ergebnisse zu liefern als unsere üblichen Messgeräte, wäre sowas:

und sowas:
https://www.ebay.de/itm/100g-0-001g-Sch ... 22nhKEgCsg

Das vielleicht größte Problem bei solchen Billigwaagen ist die statische Aufladung des Pyknometers, welche hier nicht von dem Plastikgehäuse abgeleitet wird. Man sollte also zum Beispiel auf keinen Fall das Pyknometer vor dem Messen mit einem Synthetiktuch trockenreiben. Antistatik-Handschuhe sind überlegenswert.
Ehrlich gesagt habe wir aber noch zu wenig Erfahrung mit Feinwaagen. Wir fangen gerade an, uns mit alten, aber sehr hochwertigen, mechanischen Feinwaagen der Firma Mettler zu beschäftigen. Wir müssen erst schauen, wie groß mit etwas Erfahrung der Unterschied zu den elektronischen Billigwaagen ist.

Eine wichtige Sache haben wir aber herausgefunden: Es sind keine genauen und damit teuren Kalibriergewichte nötig. Diesen billigen elektronischen Waagen ist normalerweise ein Kalibriergewicht sehr niedriger Qualität beigegeben. Ein Kalibriergewicht ist auch nötig. Allerdings muss es nicht genau sein, wenn man sowohl bei der Volumenbestimmung als auch später immer die gleiche Waage mit demselben Kalibriergewicht verwendet. Die durch ein ungenaues Kalibriergewicht entstehenden Fehler bei der Volumenbestimmung und dann bei den Dichtebestimmungen heben sich nämlich gegenseitig exakt auf.
Deswegen und weil billige Pyknometer kein genaues Volumen eingraviert haben, haben wir auch ein Tool zur Volumenbestimmung mit einer Wasserwägung:
Pyknometer-Volumenbestimmung

Wir haben die Rechner eher wissenschaftlich ausgelegt: Zum Beispiel Konstanten wie der Volumenausdehnungskoeffizient des Glases oder die Dichte der Luft können abgeändert werden. Es macht die Rechner vielleicht unübersichtlich, aber sie sollen auch für höchstmögliche Präzision verwendbar sein, auch wenn vielleicht nur wenige die entsprechende Waage dafür haben, wo das dann interessant wird.

Übrigens werden auch höhere Erfordernisse an die Temperaturmessung nötig, je genauer man es haben möchte. Das ist bei Spindeln und Refraktometern aber auch so.