Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

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azeotrop
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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von azeotrop » 19. Nov 2019, 09:42

PuhBär

Sehr schön gemacht, alter Kupferschmied.
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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von PuhBär » 19. Nov 2019, 09:52

azeotrop hat geschrieben:
19. Nov 2019, 09:42
PuhBär

Sehr schön gemacht, alter Kupferschmied.
Danke, ja ich dachte vielleicht ist für dich oder jemand anderes etwas dabei. :D
Ich weiß, PuhBär klingt Gefährlich, mir fiel aber nichts anderes ein

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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von PuhBär » 18. Dez 2019, 10:44

Mal was neues zum Vakuum oder eher Unterdruck.

Ein zufallsfund, aber vielleicht nützlich, desweiteren beinhaltet es auch das Thema Mikrowelle
und Destillation, das mit der Mikrowelle erwähne ich nur, weil sie im Video genutzt wird, unter
dem Video wird auf ein Forum verlinkt, wer will kann sich das übersetzen und lesen.

Was ich mich aber gerade frage ist, könnte man ähnlich wie im Video Aromen mit Unterdruck
Destillieren, der größte vorteil wäre für mich, man hätte kaum Probleme mit Materialien da ja
keine Alkoholdämpfe im spiel sind und natürlich die niedrigen Temperaturen !!
schauts euch an, wer will beschäftigt sich damit.

Hier das Video und in der beschreibung ist der link zum Forum, noch mal, es geht hier nicht
um die erwärmung mit der Mikrowelle!! sondern nur um das Destllieren von Aromen mit
möglichst niedriger Temperatur!!
Ein Mikrowellenthread gibt es ja auch schon, da könnte man das dann vertiefen.





Hier kann man auch noch ein bisschen stöbern, sind interessante sachen dabei, gerade auch
was Vakuum angeht.
https://www.youtube.com/user/igor223igor/videos
Ich weiß, PuhBär klingt Gefährlich, mir fiel aber nichts anderes ein

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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von azeotrop » 17. Jul 2020, 20:13

Lange hat es gedauert. Nun steht mein Versuchsaufbau.

Ich schreibe demnächst mehr dazu, wenn ich mehr Erfahrung damit gewonnen habe.
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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von Alk52 » 17. Jul 2020, 20:36

Ich habe bisher nur ein wenig gelesen, aber es ist interessant, also bin ich dabei.
Ein Bild zeigt mehr, als man auf den ersten Blick sieht - nichts ist ohne Grund.

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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von derwo » 18. Jul 2020, 14:02

Das Blech auf dem Glas ist nur draufgelegt? Nein, oder?

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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von azeotrop » 18. Jul 2020, 15:54

Ja, nur lose aufgelegt. Natürlich eine Flachdichtung drunter.
Während die Vakuumpumpe ansaugt muss ich andrücken. Danach hält das von selbst.
IMG_6269.jpeg
Das Material ist natürlich nur für Tests geeignet. Zum Trinken wird das nichts.

Heute habe ich kurz verdünnten Abfall-Nachlauf destilliert.
Verhält sich wie eine normale Potstill.
Der einzige Unterschied zur normalen Destille ist die niedrigere Dampftemperatur. Bei 100 mbar Druck und ca. 70% hatte ich grob geschätzte 35 °C Dampftemperatur. Muss noch ein Thermometer einbauen.
Für sehr schnelles Destillattröpfeln brauchte ich 350 W Heizleistung.
Der Liebig muss mit viel Kühlwasser beschickt werden, sonst schafft er das Kondensieren nicht. Kein Wunder bei der geringen Temperaturdifferenz.

Die Vakuumpumpe muss nur solange laufen bis das Vakuum steht. Danach hält das Vakuum von selbst.
Während das Destillat läuft sollte man den Luftdruck nicht mehr ändern. Das gibt relativ drastische Reaktionen wenn man den Druck reduziert.
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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von azeotrop » 18. Jul 2020, 19:33

Hier habe ich noch interessante Info zum Thema gefunden.
https://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/che ... lation.pdf

Ein wichtiger Satz: Erst das Vakuum voll aufbauen, danach die Heizung einschalten.

Wo anders habe ich noch gefunden
Faustregel: Druckhalbierung = Siedepunktserniedrigung um 15°
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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von derwo » 19. Jul 2020, 11:23

Mir fällt dieser Satz auf:
"Wenn Sie fraktionieren wollen, sind höhere Drücke in der Regel günstiger, weil dann die Siedepunktsdifferenzen größer sind."

Ich dachte, es wäre andersherum. Denn Ethanol lässt sich bei Unterdruck vollständiger vom Wasser trennen, also der azeotrope Punkt steigt.

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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von azeotrop » 19. Jul 2020, 13:58

Der Azeotrop Punkt wandert aber im Vergleich nur wenig.

Ein weiterer Nachteil ist dass man nur mit viel Aufwand Fraktionen getrennt auffangen kann.

Eventuell liegt eine Stärke bei Rauhbränden und beim Geisten.
Was meinst du?
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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von derwo » 19. Jul 2020, 14:53

Ich denke, daß es bei Ethanol und Wasser anders ist, als die pdf das "in der Regel" meint. Daß das Azeotrop steigt, wenn der Druck sinkt, ist ja bewiesen. Was bedeutet das aber für die Siedelinse? Das wahrscheinlichste Szenario ist, daß bei Unterdruck die ganze Linse waagrecht etwas gestreckt wird, also permanent etwas höhere % erreicht werden.

Das zu überprüfen, wäre irgendwann, wenn das Ding gut läuft, eine sehr schöne Aufgabe für dich:
Fertige eine niedrigprozentige Alkohollösung an, 10vol% vielleicht. Nun teile sie in zwei gleiche Hälften. Die eine destillierst du bei starkem Unterdruck, die andere bei Normaldruck oder schwachem Unterdruck. Nach einem vorher überlegten, gut wiederholbarem Volumen brichst du jeweils ab. Also recht früh, bei 10l 10vol% anfangs im Kessel vielleicht so nach 1l. Dann misst du den Alkoholgehalt der beiden Proben.
Das Steigrohr müsste weg und alles gut isoliert sein. Denn der passive Reflux ist bei Normaldruck (=hohe Temperatur) natürlich wesentlich höher. Deswegen reicht es auch nicht, nur die ersten paar ml zu sammeln. Denn ganz wirst du den bei Unterdruck anfangs reduzierten Reflux nicht verhindern können.

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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von azeotrop » 19. Jul 2020, 15:50

Derzeit habe ich ja nur eine Potstill mit Vakuum. Da ist das Azeotrop unerreichbar.
Ich möchte aber bei Gelegenheit auch meine Kolonne mal mit Vakuum betreiben. Da wird es dann interessanter.
Bei 100mbar liegt das Azeotrop bei ca. 99.7 %vol und knapp 46 °C Dampftemperatur.
Ich müsste den Refluxkühler dann aber oben luftdicht verschliessen und ein Sicherheitsventil anbringen.
Schon der Potstillbetrieb bei 100 mbar zeigte einen sehr unruhigen Siedevorgang. Ich bräuchte vermutlich ein Rührwerk oder Siedekapillare. Siedesteinchen bringen leider im Vakuum nicht mehr viel. Das wird eine eigene Baustelle werden.

Die Messungen die du vorgeschlagen hast, kann ich aber durchführen.

Hier sind die Siedediagramme
Download.png
Download (1).png
Download (2).png
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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von azeotrop » 19. Jul 2020, 19:15

Hier habe ich noch Werte für das Azeotrop bei niedrigen Drücken gefunden.
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Re: Vakuumdestille selber Bauen möglich ??

Beitrag von BenDunker » 20. Jul 2020, 13:33

Das ist ja in der Tat sehr spannend und ich will mal den Gedanken von Azeotrop weiterdenken: Selbst wenn durch das Vakuum eine saubere Trennung der Fraktionen etwas schwieriger wird und damit das Vakuum-Verfahren vielleicht eher etwas für einen Raubrand und eventuell noch für einen Mittelbrand benutzt wird, gibt es hier aber einen unglaublich interessanten Vorteil, gerade bei Obstbränden oder Geisten: Die niedrigeren Temperaturen "verkochen" das Obst nicht wie esin der herkömmlichen Methode nötig ist um den Alkohol zu trennen. Ein Apfelbrand oder Geist könnte somit viel Apfel-Typischer schmecken weil er weit unter den üblichen Temperaturen erhitzt werden muss und der Apfelmus-Geschmack bzw. der Geschmack des gekochten Apfel wird hier eher vermieden. Das ist sehr interessant!!
Wenn dann erstmal der Raubrand so schonend extrahiert wurde, dann kann man sicher beim Feinbrand auch wieder wie gewohnt erhitzen und brennen (ohne Vakuum) weil dann ja kein Apfelmus im Kessel mehr ist und die Aromen die im Raubrand sind ja genauso flüchtig sind und sich sicher nicht mehr durch die Hitze in ein Brandapfel-Geschmack verändern. Glaube ich zumindest nicht mehr...

Das sieht auch machbar aus wie du das so aufgebaut hast! Gute Idee!!!
Die Bitterkeit der schlechten Qualität bleibt lange nach dem Vergessen der Süße des niedrigen Preises bestehen.
- Benjamin Franklin