Temperaturmessungen sind schwer...

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Erst mal geht es darum ob es überhaupt funktioniert.

Trotzdem interessiert mich wie die Luft da drinnen bleiben soll. Was hält sie deiner Meinung nach?
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Der Dampf kondensiert im Kühler. Dabei kommt es zu einer drastischen Volumenverringerung, wodurch der Kühler unten mit Luft gefüllt ist. Weiter oben mit einer Mischung aus Luft und Dampf und ganz oben wissen wir es nicht, ob noch Luft drinnen ist. Jedenfalls würde Luft dein Messergebnis verändern.

Der Unterschied deines Aufbaus zu einer Potstill ist ja lediglich, daß dein Messpunkt im absteigenden Ast ist anstelle am höchsten Punkt. Die Theorie ist, daß das Steigrohr vielleicht nie ganz luftfrei wird, da Luft schwerer ist als Wasserdampf. Das könnte bedeuten, daß im Steigrohr ein Rest Luft bleibt, der niemals in den absteigenden Ast gelangt und dadurch und durch das Herunterfallen der Luft der absteigende Ast luftfrei wird, also nur dort der "wahre" Siedepunkt von Wasser gemessen werden kann. Und die zweite Theorie ist, daß es irgendwie einen Unterschied gibt, da im abstegenden Ast laut der pdf die Kondensatiostemperatur gemessen wird, nicht die Dampftemperatur.
Ich bin mir sicher, daß es funktioniert. Was soll da nicht funktionieren? Aber ob du eine andere Temperatur als am höchsten Punkt misst, das ist das Entscheidende. Wenn ja, bedeutet das einerseits zwar was. Was, das müssen wir noch überlegen. Andererseits kann man bezweifeln, ob man daraus Konsequenzen für unsere Siedediagrammdaten oder die Kalibrierung ziehen soll. Die Messungen, mit denen unsere Siedediagrammdaten gemacht wurden, werden vielleicht nicht diesen Ansprüchen an Luftfreiheit gerecht gewesen sein. Denn es wurden wahrscheinlich nur sehr kleine Mengen destilliert pro Wert. Also nicht mit einem Hypsometer, sondern eher mit einer Methode in einem Reagenzglas. Dann kann man der Meinung sein, daß man -obwohl falsch- trotzdem vielleicht den Messwert im Potstillkopf als Kalibrierwert nehmen sollte.
Meiner Meinung nach ist das ein Grundlagenexperiment, aber ob es einen Wert für die Praxis hat, weiß ich nicht. Ich kann mir beides vorstellen, 0.1°C mehr oder 0.1°C weniger bei deinem Aufbau als am höchsten Punkt. Wenn 0.1°C mehr, dann ist es vielleicht die Luftfreiheit. Wenn 0.1°C weniger, dann ist vielleicht vorher ein Überdruck oder eine Hochspritzen von heißeren Wassertröpfchen.

Ich glaube, wir müssen einfach mal abwarten, bis du deine Messungen gemacht hast.
Ich bin auch gespannt, was du von der Kalibrierung erzählst. Also wie das dort gemacht wird. Und was die meinen, was für eine Genauigkeit du dann bei 100°C hast.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 7. Jun 2021, 17:50 Ich glaube, wir müssen einfach mal abwarten, bis du deine Messungen gemacht hast.
Ja, das sehe ich auch so.
derwo hat geschrieben: 7. Jun 2021, 17:50 Ich bin auch gespannt, was du von der Kalibrierung erzählst. Also wie das dort gemacht wird. Und was die meinen, was für eine Genauigkeit du dann bei 100°C hast.
Das habe ich schon am Telefon gefragt. Wasserdampf ist in der EU kein zugelassenes primäres Temperaturnormal, deshalb kennt es dort niemand. "Noch nie davon gehört"....
Für sekundäre Kalibrierung werden Vergleichsmessungen mit Platin Thermometern gemacht. Diese Platinthermometer wurden mit Primärnormalen hochgenau kalibriert. Ob dieses Vergleichsthermometer nun in einem Metallblockkalibrator oder in einem Ölbadkalibrator steckt ist belangslos. Das von Alk beschrieben Gerät fällt in diese hochgenaue Klasse.

Für meine Messeinrichtung bestehend aus Anzeigegerät, Verkabelung und Sensor kann er mir eine Kalibrierung auf +/_ 0,2°C machen.
Mehr geben meine Geräte nicht her. Er macht keine Kalibrierung auf 0,1°C nur weil mein Gerät heute auf 0,01°C genau anzeigt. Die Kalibrierung soll ja für den gesamten Kalibrierintervall gelten. Er geht davon aus dass man nach einigen Monaten schon wieder kalibrieren muss um sich auf das gerät verlassen zu können.
Meine Platinensoren alleine könnte er durch hochgenaue Widerstandsbestimmung genauer kalibrieren denn diese sind langzeitstabil. Natürlich nicht mit einem Ohmmeter, das ist viel zu ungenau. Aber mit einer Stromquelle und hochgenauen Voltmetern und Amperemetern ist das möglich. Aber das hilft ja nichts für die Gesamtanzeige.

Ich glaube dass es nicht an mangelnder Genauigkeit liegt dass man keinen Dampf mehr verwendet, sondern dass der Aufwand und die Messdauer einfach zu hoch ist. Eher ein ökonomisches als ein technisches Problem.
Selbst das NIST hat das Steam Bath ja nur verwendet wenn das Thermometer für ein Ölbad zu kurz war. Alles andere wurde auch damals schon ohne Dampf kalibriert.

Aber für uns sollte es reichen - hoffentlich.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Wie das genau gemacht wird, die Sekundärkalibrierung, weiß ich nicht. Eine Parallelmessung eines hochgenauen Thermometers und deines bei etwa 100°C, wäre toll. Dann siehst du, wie viel zu hoch oder zu niedrig deines bei 100°C anzeigt.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Das habe ich verschwurbelt geschrieben.
Mit Sekundär meine ich alles was nicht direkt an einem Primärnormal gemacht wird. Also durch Vergleich mit einem Messgerät das ggf. auch über mehrere Stufen auf ein Primärnormal rückführbar ist.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Du kannst dir wahrscheinlich nicht ganz aussuchen, was dort gemacht wird. Aber eine Vergleichsmessung bei 100°C wäre am zielführendsten. Die Info, wie genau das Vergleichsthermometer bei 100°C ist, bräuchtest du dann noch.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Genau das wird gemacht. Bei 75, 90 und 105 °C. Ich weiß aber noch nicht in welchem Medium die Sensoren dann stecken werden.
Genau beim Siedepunkt ist ungünstig weil dann eventuell irgendwo versteckte Wasserreste zu sieden beginnen. Bei 105°C bist du dir sicher dass sie schnell weg sind.
Ich habe 3 Messgeräte und 10 Sensoren. Mal sehen wann er mich rausschmeißt. :lol:
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Die Kalibratoren sind typisch auf 0,01°C einstellbar. Die Medium ( trocken (Luft) oder Öl) wird erhitzt/gekühlt und stabil gehalten.
Anschließend erfolgt über die gemessenen Temperaturpukte, je nach Sensortyp, die Bestimmung der Abweichungen oder die Bestimmung der Sensorparameter (zB. NTC -> Steinhart-Hartparameter).

Bei meiner Sensorkalibrierung habe ich von 25°C bis 150°C in 5 °C Schritten die Widerstände gemessen und die Steinhart-Hart Parameter für 25-120°C gefittet.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Aber du hast ein Ohmmeter mit 0,2% Fehler verwendet. Das sind schon mal +/_ 0,2°C.
Es wäre interessant mal deine Messeinrichtung vom Sensor bis zur Anzeige zu kalibrieren. Hast du das schon mal gemacht?
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Ich hatte ein nagelneues, werkskalibriertes FLUKE 289 (ca. 850 Euro) mit einer Messgenauigkeit laut Bedienungsanweisung
hc_502.jpg
Meine NTCs haben bei 25°C einen Widerstand von ca. 1000kOhm und bei 75-100°C etwa 130-44 KOhm.
Das sollte reichen.

Ja, ich habe auch die gesamte Kette kalibriert.
Das mache ich im Vergleich mit mehreren kalibrierten Sensoren, wenn ich die Sensoren in der EInbauposition vermesse, aber mit einer Anzeige von 2 Stellen hinter dem Komma. Das hat den Vorteil, das ich jedes Bit vom ADC sehe, der mit selektierten Messwiderständen bestückt ist.

"Ich habe dir für dein Nano 8x 47K 0,1% mit 47,00 bis 47,02 eingebaut, wobei ich dafür schon 50x Widerstände durchsuchen musste, ist also nicht wirklich wirtschaftlich.
Das entspricht einer Abweichung der Messkanäle untereinander von max. 0,0425 %.

Eine genaue Beschreibung einer Kalibration in Einbauposition, des Ablaufes und der Ergebnisse werde ich dann verlinken.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Ich möchte in keiner Weise dein Thermometer schlecht machen. Ich möchte aber deine völlig unrealistischen Einschätzungen bezüglich der erreichbaren Genauigkeit zurechtrücken.

Du hast aus Versehen den 5MOhm Bereich abgeschnitten
Bildschirmfoto 2021-06-09 um 08.20.36.jpg
Bildschirmfoto 2021-06-09 um 08.20.36.jpg (3.86 KiB) 144 mal betrachtet
Aber bleiben wir mal bei 75°C entsprechend 130kOhm. Das misst du im 500kOhm Bereich. Die Genauigkeit ist 0,05% +2 Digit
Das niederwertigste Digit der 5 stelligen Anzeige ist die 10 Ohm Stelle. Die % gelten vom Skalenendwert.
Die spezifizierte Messabweichung ist also 0,05% x 500 kOhm + 2 x 10 Ohm = 270 Ohm
Bei 130 kOhm beträgt der Fehler dann 270 Ohm / 130 kOhm * 100 = 0,21%

Bei der Messung für 25°C entsprechend 1 MOhm beträgt der Fehler im 5 MOhm Bereich 0,91%

Einzig bei 100°C entsprechend 44 kOhm kannst du den 50 kOhm Bereich nutzen und erreichst du theoretisch einen Fehler von 0,061%. Allerdings gilt diese Genauigkeit in diesem Bereich nur im Relativmodus. Das bedeutet als Vergleichsmessung zu einem bekannten hochgenauen Widerstand.
Dies sagt die Note [1] neben der Bereichsangabe.

Auch die Selektion der 47 KOhm Widerstände rettet die Sache nicht. Du verwendest einen 12 Bit Analog Digitalwandler.
Der max. Anzeigewert des Thermometers ist mir nicht bekannt. Da es sich um ein Grillthermometer handelt sicher deutlich höher als 100°C.
Ich rechne mal mit 150°C. Bei 12 Bit kannst du 4096 Stufen auflösen. 150°C / 4096 = 0,037°C ist die kleinste Stufe.
Die niederwertigste Stufe muss immer mit +/_ 1 Digit betrachtet werden. Also beträgt der Mindestfehler durch die Digitalisierung 150°C / 4096 + 0,037°C = 0,073 °C
Bei 75°C ist das ein Fehler von 0,1%. Dazu kommen Fehler durch die Referenzspannung und viele weitere Details.

Für die Kalibrierung deiner gesamten Messeinrichtung musst du wenigstens einmal eine Fixpunkt Temperatur gemessen haben, oder eine Temperatur die zeitgleich mit einem höherwertigen Thermometer gemessen wurde. Vielleicht habe ich da was überlesen.

Falls sich die Thermometersauna als akzeptabel für eine Kalibrierung herausstellen sollte, wäre das ein akzeptabler Fixpunkt für unsere einfachen Ansprüche.
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 9. Jun 2021, 09:22 Ich möchte in keiner Weise dein Thermometer schlecht machen. Ich möchte aber deine völlig unrealistischen Einschätzungen bezüglich der erreichbaren Genauigkeit zurechtrücken.
Du hast aus Versehen den 5MOhm Bereich abgeschnitten...
Nein, vorsätzlich, weil mich beim Brennen nur Temperaturen zwischen 75 und 100°C interessieren.

Die kleinteilige Betrachtung der Genaugikeit oder vielleicht besser, der "maximal zulässigen Fehler einer Messungkette", kannst Du gern als eigenes Thema aufmachen.
Mir reicht die "relativ" genaue Messung gleichzeitig an verschiedenen Positionen. Bei den T-Werte muss jeder für sich beurteilen, ob die Messgenauigkeit besser oder schlechter ist, als zB. die Luftdruckmessung oder andere Einflüsse.
azeotrop hat geschrieben: 9. Jun 2021, 09:22 Für die Kalibrierung deiner gesamten Messeinrichtung musst du wenigstens einmal eine Fixpunkt Temperatur gemessen haben, oder eine Temperatur die zeitgleich mit einem höherwertigen Thermometer gemessen wurde. Vielleicht habe ich da was überlesen.
Hier reichen mit persönlich Methanol- und Wasserdampf.

azeotrop hat geschrieben: 9. Jun 2021, 09:22 Falls sich die Thermometersauna als akzeptabel für eine Kalibrierung herausstellen sollte, wäre das ein akzeptabler Fixpunkt für unsere einfachen Ansprüche.
Da warten wir mal ab, was dabei heraus kommt.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 9. Jun 2021, 21:42 Mir reicht die "relativ" genaue Messung gleichzeitig an verschiedenen Positionen.
Genau darum geht es doch. Mir reicht auch eine relativ genaue Messung. Mit unseren Messmitteln wird es schwierig eine Gesamtgenauigkeit von 0,4°C zu erreichen. Ich glaube dir dass du mit deiner Sorgfalt an diese Grenze ran kommst. Ich glaube nicht dass du 0,1°C erreichen kannst.
Ich denke dass du mit deinen gleichzeitigen Messungen an vielen unterschiedlichen Stellen ein tolles Werkzeug hast. Ich habe noch von keinem anderen gehört der über solche Möglichkeiten verfügt.
Die Stärke deines Mehrfachthermometers liegt aus meiner Sicht in der Darstellung von Verläufen und Zusammenhängen.
Alk52 hat geschrieben: 9. Jun 2021, 21:42 Die kleinteilige Betrachtung der Genaugkeit oder vielleicht besser, der "maximal zulässigen Fehler einer Messungkette", kannst Du gern als eigenes Thema aufmachen.
Nun lass mal die Kirche im Dorf. Du hast unrealistische Genauigkeitserwartungen in den Raum gestellt und ich habe dir mit Fakten geantwortet. Das ist keine kleinteilige Betrachtung sondern so macht man es wenn man Messtechnik versteht.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Mein Besuch im Kalibrierlabor war leider nicht von Erfolg belohnt. Nach einer halben Stunde Kalibriererei hat der Temperaturkalibrator Corona bekommen. Durch das damit verbundene Fieber lagen die Temperaturen plötzlich zu hoch. Ein Jammer.
Ich fahre wieder mal hin wenn Reparatur erledigt ist.
Nun muss ich mir anders behelfen.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Schade... Aber vielleicht wird es ja bald nochmal was.
In der Zwischezeit würde mich interessieren, ob du in der Thermometersauna mit Wasser wirklich ein anderes Messergebnis bekommst als am höchsten Punkt. :D
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Genau das ist der Punkt.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 9. Jun 2021, 09:22 Falls sich die Thermometersauna als akzeptabel für eine Kalibrierung herausstellen sollte, wäre das ein akzeptabler Fixpunkt für unsere einfachen Ansprüche.
Es ist schade für Dich, dass im Kalibrierlabor ein seltsames Fieber, gerade bei Deinen Sensoren, ausgebrochen ist.

Alternativ fangen wir mit Deiner Thermometersauna noch mal neu an.
Der naheliegende Einstellwert ist die vom Luftdruck abhängige Dampftemperatur, die in Destillen oder Thermometersaunen ermittelt wurde und in Tabellen ziemlich genau vorhanden ist.

Mit Restluft im System, hast Du auf eine mögliche Ursache für die Differenz zwischen Wasser und Dampf hingewiesen.
Aber bleiben wir vorerst beim Dampf, weil uns ja ursprünglich die TopDampf-Temperatur interessiert, die mit dem Produkt korreliert ist...

Restluft, in einem 2" Steigrohr > 50cm bei 1,5 kW Heizleistung, ist meiner Meinung nach nicht vorhanden. Also sollten die Ergebnisse, in meiner Destille und Deiner Thermometersauna, vergleichbar sein.

azeotrop hat geschrieben: 9. Jun 2021, 09:22 Aber bleiben wir mal bei 75°C entsprechend 130kOhm. Das misst du im 500kOhm Bereich. Die Genauigkeit ist 0,05% +2 Digit
Das niederwertigste Digit der 5 stelligen Anzeige ist die 10 Ohm Stelle. Die % gelten vom Skalenendwert.
Die spezifizierte Messabweichung ist also 0,05% x 500 kOhm + 2 x 10 Ohm = 270 Ohm
Bei 130 kOhm beträgt der Fehler dann 270 Ohm / 130 kOhm * 100 = 0,21%
Ich hatte kleinteilig und nicht kleinlich geschrieben.
Deine Rechnung stimmt, aber sie stellt das Ergebnis der einfachen Kalibration ohne Überprüfung dar.
Mit einem Fixpunkt, aktuell Dampf, im System, kommen wir zu einem deutlich kleineren Fehler.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 10. Jun 2021, 21:29 Restluft, in einem 2" Steigrohr > 50cm bei 1,5 kW Heizleistung, ist meiner Meinung nach nicht vorhanden. Also sollten die Ergebnisse, in meiner Destille und Deiner Thermometersauna, vergleichbar sein.
Deine CM ist eigentlich der Thermometersauna sehr ähnlich. Wenn du den absteigenden Ast zum Kondenator etwas länger machen könntest und dort auf halber Strecke ein Dampfthermometer reinbauen könntest, wäre dein Aufbau bis auf die innere freischwebende Röhre und die Isolation identisch.
Im aufsteigenden Ast über dem Kessel wird immer Restluft verbleiben. Es stört mich nicht wenn du es nicht glaubst.
Im absteigenden Ast kann die Luft, die es vom aufsteigenden Ast über den "Gipfel" schafft einfach nach unten fallen.
Da wirst du nach längerer Destillationszeit keine Luft mehr haben.
Wenn du nun in beiden Ästen auf halber Höhe mit ausgeschaltetem RK und aktiviertem PK und ohne Packung die Dampftemperaturen erfassen könntest, würdest du entweder einen Temperaturunterschied sehen oder nicht.
Gleiche Temperatur sollte "keine Luft" auf beiden Seiten bedeuten, falls das fehlende "freischwebende Röhrchen" keinen zu großen Einfluss hat.
Ich werden den ähnlichen Versuch bei mir machen. Ich habe aber keine CM. Hast du Lust und die Möglichkeit?

Ich vermute dass bei dir an der höchsten Stelle die Luft weniger wird und die Temperatur weniger verfälscht und deine TopDampf Anzeige ziemlich nahe an der Temp. im absteigenden Ast sein wird.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

Sorry für den vielleicht etwas deplatzierten Zwischenschuss.
Bezüglich Restluft: wäre es sinnvoll, hier mal Vergleichswerte zwischen Wasser- und Dampftemperatur ähnlich dem "Thermometer-Igel Flutungsaufbau" ohne Lufteinfluss zu machen?

Ich habe hier eine kleine Laborglas-Vakuumdestille mit Thermometer-Eingang. Der müsste sich eigentlich weit genug isolieren lassen um auch einen verkabelten Sensor bis zum Wasserkoblen durchzuleiten. Mit einem doppelt durchgeführten Versuch (einmal ohne und einmal mit Vakuum) sollte man auf die Relationen rückschließen können.

Versuchsaufbau wäre dann wie folgt:
Kolben mit Wasser gefüllt -> Thermometer-Eingangsstutzen -> Vakuum-Anschluss -> Liebig-Kühler -> Auffangkolben.

Im Wasser sollte die entsprechend der vorhandenen Luft und dem daraus resultierenden Druck erwartbare Siede-Temperatur auftreten. Sobald das Wasser verdampft ist müsste der Einfluss der Luft sichtbar werden - oder im Vakuum eben nicht.

In diesem geschlossenen System könnte der Einfluss der Luft dann vermutlich gut beobachtet werden - sie kann nämlich nirgends entweichen und wäre ohne Vakuum während dem gesamten Verlauf vorhanden. Der Vakuum-Aufsatz kann auch zur Messung von Druckerhöhungen im System herangezogen werden wenn statt der Vakuumpumpe ein Manometer angeschlossen wird.

Stellt ich nur die Frage welcher Sensor und welches Anzeigegerät für so einen Aufbau gut geeignet wäre. Mit den "normalen" Einstick-Thermometern komme ich leider nicht bis zum Wasserkolben. Ich würde eine verkabelte Alternative mit dampffestem Kabel oder ein Thermometer mit mindestens 20cm Sondenlänge benötigen.

Ich bin mir nicht sicher ob das Experiment überhaupt Sinn macht bzw. ob die daraus gewinnbaren Erkenntnisse für eure Untersuchungen noch relevant sind. Leider habe ich irgendwo im Verlauf des Threads auf Seite 2 den Faden verloren was nun schon als gegebene Annahme akzeptiert ist und wo noch Forschungsbedarf besteht.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Sehr interessant. Ich melde mich bald mit einem Vorschlag
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

geHeimBrenner hat geschrieben: 11. Jun 2021, 08:03 Ich bin mir nicht sicher ob das Experiment überhaupt Sinn macht ..........
Die Wassertemperatur ist derzeit nicht so interessant weil wir glauben dass sie auch von anderen Einflüssen neben der Luft stark verfälscht wird. Deshalb stürzen wir uns auf den Dampf.
Kannst du deine mit kaltem Wasser gefüllte Destille auf ca. 6 hPa evakuieren und dann den Druck messen? Dann müsste man ganz langsam die Temperatur erhöhen bis das Wasser siedet und den Druckanstieg beobachten. Das natürlich mit 100% Reflux.
Wenn dann irgendwann der Druck des aktuellen Umgebungsdrucks erreicht ist, solltest du die Dampftemperatur messen.
Hierfür müsste das Manometer aber schon auf mindestens 1 hPa genau anzeigen.

Der zweite Versuch wäre identisch, aber ohne Evakuieren und offen zum Umgebungsdruck aber auch mit vollem Reflux.
Beim Erreichen des Siedepunkts sollte der Großteil der überschüssigen Luft durch die Wärmeausdehnung über den Kondensator in die Umgebung ausgeströmt sein. Mit dem entstehenden Dampf reduziert sich der Partialdruck der Luft und der des Dampfes steigt an.
Durch den reduzierten Partialdruck dehnt sich die Luft weiter aus und strömt aus. Dieser Vorgang dauert nur wenige Minuten.
Danach beleibt der Restluftgehalt in der Destille ziemlich stabil weil die Luft schwerer ist als der Dampf.
So 10 min nach Siedebeginn solltest du dann die Dampftemperatur messen und noch zwei mal in 10 min Abständen.

Ist das für dich möglich?
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

Ich muß mal schauen ob ich Reflux hinbekomme. Habe leider hier nur die Bauteile für eine ganz einfache Apparatur, wenn der Liebig aber zwischen Wasserkoblen und Thermometer positioniert wird könnte das sogar funktionieren.
Wie stark das Vakuum werden kann muß ich auch erst ausprobieren. Habe bisher nur kleine Versuche bis zu einem Druck von ca. 500 hPa gemacht.
Hochvakuum-Fett und entsprechende Manschetten hätte ich vorrätig. Mal sehen was die Pumpe hergibt.
Wobei, wenn danach ohnehin mit Dampf bis zum Umgebungsdruck "hochgedrückt" wird - spielt dann die Stärke des Anfangs-Vakuums überhaupt noch eine Rolle? Bzw. reicht dann nicht auch ein leichtes Vakkum schon aus?

Für die Druckmessung muß ich noch genauere Manometer besorgen, ich habe hier nur eine Skalierung auf ca. 20 hPa. Das wird nicht ausreichen.

Ich versuche am Wochenende mal einen entsprechenden Aufbau noch ohne Messungen hinzubekommen und kann dann hoffentlich mehr sagen. Es geht jetzt erst mal darum ob man mit der Apparatur den Versuch überhaupt so hingebkommt.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Durch das Vakuum entfernst du die Luft. Das muss dicht sein damit keine Luft mehr reinkommt. Der Druck darf nur vom reinen Wasserdampf kommen.
Aber dein Thermometer müsste zwischen Kolben und Kondensator bleiben. Der Ausgang vom Kondensator muss ja dicht gemacht werden. Damit der Druck dem Partialdruck entspricht muss aller Dampf kondensiert werden. Das Kondensat muss ja irgendwo hin. Es bleibt nur der Weg zurück in den Kolben.
Ich fürchte du hast nicht alle Teile dafür.
Zuletzt geändert von azeotrop am 11. Jun 2021, 16:03, insgesamt 1-mal geändert.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Da hab ich Quatsch geschrieben. Du hast doch ein luftdichtes Gefäß am Liebig Ausgang. Alles gut. Dann ist das Kondensat ja gut aufgehoben und du brauchst keinen Reflux. Entschuldige die Verwirrung.
Jetzt kommt es noch aufs Manometer an.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

Ich habe mal auf -600 mmHg evakuiert. Das Fett und das aktuelle Glasthermometer halten dicht, es sollten also auch annähernd die vollen -760 möglich sein.

Kurzfristig kann ich mal nur dieses Manometer anbieten:
IMG_5849.JPG
Die Skalierung ist leider nur auf 20 mmHg genau, ich bin mir nicht sicher ob das ausreicht.

Der Aufbau ist nun wie folgt:
IMG_5850.JPG
Oben in die Thermometer-Aufnahme müsste dann der entsprechende Sensor. Ich überlege gerade ob der Liebig überhaupt nötig ist, letztendlich wollen wir ja nicht unbedingt kondensieren. Ähnlich dem Prinzip eines Ebullioskops, einfach den gesamten Platz mit Dampf fluten.

Letztendlich bleibt nur die Frage ob das Manometer in dieser Genauigkeit ausreicht oder ob noch etwas Genaueres nötig ist. Und natürlich, welcher Sensor da am sinnvollsten einsetzbar wird für den Versuch. Das Glas-Thermometer ist gradgenau ablesbar, Nachkommastellen sind aber nicht sinnvoll erfassbar.