Temperaturmessungen sind schwer...

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Hast Du einen 2, Temperaturanschluss eingebaut oder die Dampfrichtung getauscht?
Nichts ist ohne Grund.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Alk
Das mit dem Hochklappen der Sauna kann ich wegen des Liebigs leider nicht machen. Ich habe das Steigrohr abgesägt und ein T-Stück für einen Sensor eingelötet.
Den Sensor stecke ich manuell um. Wenn ich irgendwann sicher bin dass die Saunatemperatur exakt ist, brauche ich den Steigrohr Sensor nicht mehr.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Mir schmeckt das nicht mit den zwei Anschlüssen. Die Thermometersauna ist so isoliert und der andere Anschluss nicht. Aber klar, wer meckert, muss halt selber probieren.

Nochmal die Theorie: Luft ist schwerer als Wasserdampf. Deswegen kommt sie nicht vollständig aus dem Kessel. Diese Folgerung ist nicht ganz schlüssig, denn zB Zucker in einem Wasserglas kann man herausschwemmen, wenn man immer mehr Wasser dazuschüttet und überlaufen lässt. Und so erwarte ich es auch von der Luft beim Destillieren. Aber bisherige Messwerte und die Tatsache, daß das NIST im absteigenden Ast misst, deuten darauf hin, daß es doch so ist. Ein gewisser Prozentsatz Luft bleibt vielleicht im Kessel. Logischerweise dann aber eher unten im Kessel als oben im Steigrohr. Also müsste der Siedepunkt oben im Steigrohr höher sein als im Kessel.
Hierzu könnte ich mit meiner Destille gut einen Versuch machen (Kolonne zwischen Kessel und Potstillkopf ein- und ausbauen. Das Thermometer bleibt die ganze Zeit im Potstillkopf, aber entweder ist kein Steigrohr dazwischen oder 50cm 2". Das Experiment wäre aber angreifbar, da, je länger das Steigrohr ist, die Luft umso schwerer entweicht, da sie mehr Höhe zu überwinden hat. Im Kessel der Destille mit hohem Steigrohr wird also mehr Luft sein als im Kessel der Destille ohne Steigrohr. Also darf die Steigrohrhöhe nicht verändert werden und darauf basiert ja der Versuch.
Andere Idee: Einfach auf meinen Kessel 1m Kolonne drauf und das Thermometer von oben mehr oder weniger tief reinhängen. Dazu fällt mir folgendes ein: Da Luft ja schwerer als Wasserdampf ist, müsste dann doch die ganze Zeit wieder Luft von oben reinströmen. Das tut sie aber nicht. Warum? Weil der Dampf sie nicht reinlässt, also sie hochtreibt. Die Dampfgeschwindigkeit bzw der Dampfdruck verhindert das Eindringen von Luft Aber die Luft im Kessel wird nicht hochgetrieben? Das ist doch unlogisch, oder? Oder stellt euch mal vor, man hat da eine nach oben offene Kolonne, aus der Wasserdampf kommt. Nun bläst man Zigarettenrauch in die Richtung. Wird der Zigarettenrauch in bemerkbarer Menge in den Kessel hinabsinken? Ich glaube nicht.

Wenn ich so darüber nachdenke, fällt mir eine Schwäche deines Versuchs auf:
Der Abstand deiner Messpunkte zur Wasseroberfläche ist unterschiedlich. Auch unabhängig von der Dampfrichtung kann man nicht erwarten, daß an beiden Stellen gleich viel Luft ist, wenn denn wirklich Luft im Kessel bleibt. Also wenn die Theorie mit der Luft im Kessel richtig ist, bedeutet das, daß, je weiter man von der Wasseroberfläche weg ist, man weniger Luft hat. Vorausgesetzt, es strömt nicht von der anderen Seite Luft hinein.

Ich habe das Gefühl, ich finde keine Versuchssanordnung, an der ich nichts auszusetzen hätte. Eine drehbare Anordnung ist schwer zu bauen und wäre angreifbar, da bei Dampfrichtung nach oben Kondenswasser zurückfließen und an den Sensor kommen würde. Ich denke morgen weiter.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 14. Jun 2021, 21:20 Aber klar, wer meckert, muss halt selber probieren.
Das sehe ich auch so.
derwo hat geschrieben: 14. Jun 2021, 21:20 Die Thermometersauna ist so isoliert und der andere Anschluss nicht.
Ich hatte gestern das Steigrohr ganz dick isoliert und hatte trotzdem das gleiche Ergebnis.
derwo hat geschrieben: 14. Jun 2021, 21:20 denn zB Zucker in einem Wasserglas kann man herausschwemmen, wenn man immer mehr Wasser dazuschüttet und überlaufen lässt.
Auch dieser Vorgang würde unendlich lange dauern. Aber man kann Flüssigkeiten nicht mit Gasen vergleichen.
Bei Gasen ist der Zwischenraum zwischen den Molekülen (bei unseren Drücken) so unglaublich groß dass sich zwei Gase überhaupt nicht gegenseitig bemerken und beeinflussen. Das ist nur bei idealen Gasen wahr, aber Luft und Wasserdampf dürfen bei unseren Drücken und Temperaturen als ideal angesehen werden.
Ein Gas kann ein anderes Gas nicht durch seine pure Anwesenheit verdrängen. Es teilen sich nur die Partialdrücke anders auf.
Ohne Turbulenzen würde eine Schichtung auftreten. Auf dem Wasserspiegel wäre eine Schicht Luft/Wasserdampfgemisch und ab einer gewissen Höhe nur noch Wasserdampf. Diese Schichtung tritt aber durch die Turbulenzen nicht auf.
Allerdings glaube ich dass bei einem hohen Steigrohr ganz oben das Gasgemisch weniger Luftanteil hat als ganz unten.

Der Dampf kann übrigens nur eine niedrigere Temperatur haben wenn sein Druck geringer ist. Wäre reiner Dampf kühler, würde er kondensieren.
In der Destille herrscht ein Gesamtdruck der dem Umgebungsdruck entspricht. Die einzelnen Gase Luft und Wasserdampf teilen den Druck untereinander auf gemäß ihrer mol-Anteile, also im Verhältnis der Anzahl ihrer Moleküle.
Die Luft dehnt sich durch Erwärmung und Druckerniedrigung aus und kann über den absteigenden Ast abfließen. Die Anzahl der Moleküle wird geringer. Die Anzahl der Dampfmoleküle bleibt aber konstant. Für jedes neu gebildete Molekül wird eines auch wieder kondensiert.
Da die Luft weniger wird bekommt sie weniger Anteil am Gesamtdruck und dehnt sich wieder ein wenig aus und läuft wieder ein wenig über.
Das Ganze kommt zu einem Gleichgewicht wenn die Gase ihren für eine bestimmte Temperatur "angeborenen" Partial-Dampfdruck erreicht haben.
Bei wieviel % Luftanteil dieses Gleichgewicht erreicht wird, ist sicher bei jeder Destille anders.

Die Frage wieviel Luft noch ganz oben vorhanden ist, hängt von der Bauform ab. Eine LM ist oben offen. Nichts kann verhindern dass die schwerere Luft ständig neu in den Kessel eindringt. Der Wasserdampf berührt die Luft ja überhaupt nicht. Gase verhalten sich so als ob ihnen der Raum alleine gehört. Am Besten ist eine CM, weil sie an der höchsten Stelle keine Öffnung hat. Es kann keine neue Luft durch das Eigengewicht reinfallen. Durch den tieferliegenden Ausgang könnte Luft trotz ihrer Schwere einströmen wenn in der Destille Unterdruck wäre. Das vorhandene Luft/Wasserdampfgemisch hat aber bereits Umgebungsdruck. Da kein Druckunterschied vorliegt kann die schwerere Luft auch nicht reingesaugt werden.

Eine Potstill ist so ein Zwischending. Durch die Nähe des Kondensationspunktes zum höchsten Punkt wird immer Luft durch den Liebig hochgesaugt und mit dem Dampf vermischt. Der Effekt ist aber geringer als bei einer LM.
Bei einer Potstill mit einem sehr hohen Steigrohr und gleich wieder einem langen Fallrohr vor dem Liebig sollte sich die Situation einer CM annähern.

Die Thermometersauna ist ja nichts anderes als eine CM mit abgeschaltetem Refluxkondensator bei der die Dampftemperatur im absteigenden Ast gemessen wird und die beim Thermometer besser isoliert ist.
derwo hat geschrieben: 14. Jun 2021, 21:20 Also müsste der Siedepunkt oben im Steigrohr höher sein als im Kessel.
Ja, das ist der Fall.
derwo hat geschrieben: 14. Jun 2021, 21:20
Die Dampfgeschwindigkeit bzw der Dampfdruck verhindert das Eindringen von Luft
Das ist falsch, wie vorher schon erklärt. Luft kann von oben durch ihr Gewicht ungehindert eindringen, wenn der Aufbau offen ist. Von unten könnte sie nur eindringen wenn sie durch Unterdruck reingesaugt werden würde.
derwo hat geschrieben: 14. Jun 2021, 21:20 Ich habe das Gefühl, ich finde keine Versuchssanordnung, an der ich nichts auszusetzen hätte.
Deswegen verwende ich die Anordnung die das NIST für sinnvoll gehalten hat und versuche deren Wissen mal vorauszusetzen.
Mir geht es nur noch darum sicher zu stellen dass in der Thermometersauna auch wirklich die korrekte Dampftemperatur vorhanden ist.
Das es von allen Messpunkten die am wenigsten falsche Temperatur ist, habe ich schon gezeigt.
Mit einer hochgenauen Temperaturmessung mit bereits kalibriertem Thermometer werde ich das bald sehen.

Wenn man dann mit einem kalibrierten Thermometer in einer Destille an verschiedenen Punkten die Dampftemperatur misst, wird man unterschiedliche Temperaturen messen. Man wird aber nicht mehr rätseln müssen ob das Thermometer falsch geht oder ob der Dampf eine andere Temperatur hat.
Zuletzt geändert von azeotrop am 15. Jun 2021, 16:06, insgesamt 1-mal geändert.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Daß sich die Moleküle bei Gasen nicht beeinflussen können, weil sie so weit auseinander sind, stimmt nicht ganz. Denn daß die Dampfmoleküle pro Volumen gleich bleiben, bedeutet ja, daß sie aufeinander reagieren. Tust du 10 Moleküle in einen liter dazu, müssen andere 10 Moleküle weg. Oder der Druck steigt. In einem offenen System aber gehen 10 Moleküle weg, wenn du 10 dazugibst, der Druck bleibt gleich. Wenn ein Kessel beständig Wasserdampf produziert, gibt es dann einen Dampfstrom, der reelle Kraft ausübt, sei es auf Feststoffe, wie eine Turbine oder auf andere Gase. Wenn es nach Kantinenzwiebelsauce richt und man dann lüftet, verschwindet der Geruch. Die hereinströmende Luft drängt die alte Luft aus dem Raum. Es ist nicht so, daß frische Luft reinströmt und die Kantinenzwiebelsaucemoleküle vollkommen unbeeindruckt an Ort und Stelle bleiben, während die frische Luft zwischen ihnen herumschwirrt.

Falls aber trotzdem Luft während einer Destillation in ein oben offenes 1m-Steigrohr reinfallen kann, macht mein Experiment natürlich keinen Sinn. Wenn ich dann keine Unterschiede der Temperatur messe, könnte es entweder sein, daß ich recht habe und die Luft draußen ist und draußen bleibt, oder du recht hast und noch Luft drinnen ist und auch hineinfallen kann, wodurch dann über die ganze Länge des Steigrohrs in etwa der gleiche Luftgehalt also die gleiche Temperatur ist.

Aber was hältst du davon:
Unbenannt.png
Da bräuchte ich gar nichts umbauen. Das ist meine CM. Das Loch im Deckel habe ich. Eventuell mache ich einen Schlauch (oder Rohr) dran und biege ihn 90°zur Seite und dann neben dem Topf 90° nach unten. Dann kann keine Luft reinfallen.
Ich lasse das Ventil (bzw den Stopfen) zuerst geschlossen. Oben werde ich entweder genau die Siedetemperatur haben oder wegen vorhandener Luft etwas weniger °C.
Dann öffne ich das Ventil ein bisschen. So weit, daß oben immer noch viel Dampf ankommt und aber unten etwas eventuell sehr lufthaltiger Dampf entweichen kann, wodurch die Luftkonzentraton oben am Messpunkt auch weniger werden müsste, also die Temperatur steigen müsste.
Was meinst du?
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Ich denke dass du dich bei den Gasen noch etwas einlesen musst.

Den Tippfehler habe ich behoben. Danke :+1:

Mit deiner CM wirst du an der geplanten Stelle schon relativ wenig Luft haben und die Temperatur höher als im Kessel sein.
Wenn dein fallendes Rohr noch eine Messmöglichkeit hätte, sollte dort die Temperatur noch minimal höher sein.
Die Frage ist halt wieviel das noch ausmacht. Ich hoffe dass ich das bald genau sagen kann.

Wenn du das Ventil öffnest und die Anlage einige Zeit laufen lässt, wird nach meiner Erfahrung die Temperatur im Kessel fallen und am obersten Punkt auch, aber sicher weniger stark. Im abfallenden Rohr zum Liebig sollte sie gar nicht drauf reagieren.
Drum wäre es schön wenn du dort auch messen könntest. Aber der Versuch ist auch wie geplant schon interessant.
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geHeimBrenner
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

Neuer Tag, neuer Versuch - diesmal noch besser dokumentiert und auch mit bewegten Bildern.
Gearbeitet wurde mit folgender Konstruktion. Geschlossenes System ohne Kühler, d.h. es sind ausschließlich Luft und Dampf vorhanden.
Im Großen und Ganzen ist der Aufbau einem Hypsometer schon sehr ähnlich. Dampf umströmt das Thermometer und kann an einer Stelle austreten um die Apparatur druckneutral zu halten.
IMG_5877.JPG
Kesselfüllung: 800ml Wasser mit 12 Grad
Luftdruck: 993,3 hPa = 745 mmHG
Vakuum: für 6 mBar wären mind. -735 erforderlich. Bei -700 ( ~ 60 hPa) hat dann die Pumpe aufgegeben.
IMG_5879.JPG
Ich bin hier noch an einer neuen Option dran, eventuell bekomme ich im Laufe der Woche noch eine leistungsfähigere Pumpe.

Beim Erreichen von Umgebungsdruck wurde der Schlauch abgezogen, es war Dampfaustritt am Vakuum-Adapter festzustellen.
Temperatur bei Erreichen Umgebungsdruck: 99,3 Grad (beobachtet über 10 Minuten, durchgehend Dampfaustritt am Vakuum-Adapter)

Danach ließ ich die Destille auf 60 Grad abkühlen. Annahme: Durch Unterdruck beim Abkühlen wird Luft in den absteigenden Ast gesaugt.
Ich entfernte auch kurz den Thermometer-Adapter. Dadurch gelangte auch Luft in den aufsteigenden Ast.
Danach wurde nochmals hochgeheizt bis Dampf am Vakuum-Adapter austrat.
Temperatur nun: 99,3 Grad

Hier eine Video-Zusammenfassung (sofern es funktioniert):

So, nun bin ich endgültig verwirrt. Ja, das Vakuum war nicht stark genug um die gesamte Luft zu entfernen.
Dass hier aber identische Temperaturen bei beiden Versuchen auftraten hat mich doch etwas verwundert. Vielleicht ist Luft an sich doch nicht das Problem? Es kann doch nicht sein dass die Menge an Restluft hier keinen Einfluss hat.
Ich habe letztendlich immer noch den Kühler und die durch die Vulumsänderung entstehenden Strömungen im Verdacht.

Interessanterweise passen die Temperaturen auch grob zum Luftdruck, es scheint dass das Thermometer nur eien Abweichung von 0,1 Grad zum berechneten Siedepunkt aus dem Siedediagramm-Generator hat.

Fazit von heute auf jeden Fall: Egal ob im (noch nicht idealen) Vakuum oder unter "normaler" Atmosphäre: die Dampftemperatur ist konstant.
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 15. Jun 2021, 16:19 Ich denke dass du dich bei den Gasen noch etwas einlesen musst.
Na, dann lesen wir mal gemeinsam nach. Vielleicht kommen wir ja doch noch auf einen Nenner.

Heute morgen habe ich bei Pfeiffer Vakuum eine gut lesbare Zusammenfassung der thermodynamischen Grundlagen gefunden, die mir einige Zusammenhäge verdeutlicht hat.

Ich habe ein Bild von Seite 6 gewählt und die für unsere Anlagen typischen Verhältnisse -> Rohrdurchmesser und Druck in grün eingezeichnet.
Dabei ist es der Strömung egal, ob sie angesaugt wird oder, wie in unserem Fall, durch ständige Dampfproduktion initiert ist.
hc_508.jpg
Wir arbeiten also im Bereich viskoser Strömungen, dass heißt (Zitat):
"Bei der viskosen Strömung unterscheidet man zwischen laminarer und turbulenter Strömung. Bei der laminaren oder Schichtströmung bleiben die Gasteilchen immer in gleichen parallel zueinander transportierten Schichten. Steigt die Strömungsgeschwindigkeit, so lösen sich diese Schichten auf und die Fluidteilchen laufen völlig ungeordnet durcheinander. Man spricht dann von turbulenter Strömung."

WIr haben einen Rechner für die Dampfgeschwindigkeit.
Diese Geschwindigkeit ist sehr klein verglichen mit der Geschwindigkeit der Moleküle, die bei 1,4-1,9 MACH liegt und der mittlerer Abstand zwischen den Molekülen "bei Atmosphärendruck fliegt ein Stickstoffmolekül zwischen zwei Zusammenstößen also nur rund 59 nm weit", ist extrem klein gegenüber unseren Dimensionen. Die Gase können als ideales Gas betrachtet werden.

Für mich bedeutet das, daß sowohl Luft als auch Dampf mit der gleichen Driftgeschwindigkeit vom Kessel zum Kühler fließen.
Und so, wenn die Anlage ein paar Minuten siedend gelaufen ist, ist keine Restluft im Kessel oder Steigrohr.

Edit: Link korrigiert
Zuletzt geändert von Alk52 am 16. Jun 2021, 19:25, insgesamt 2-mal geändert.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

Alk52 hat geschrieben: 15. Jun 2021, 21:57 Und so, wenn die Anlage ein paar Minuten siedend gelaufen ist, ist keine Restluft im Kessel oder Steigrohr.
Das würde ich jetzt aber auch nicht so allgemein hinstellen. Wie bereits oben erwähnt habe ich aktuell den Verdacht, dass es in einer Destille durchaus auch Strömungen geben kann - bedingt durch die Volums- und Druckänderungen im Laufe der Destillation. Es ist also nicht gegeben dass wir im Steigrohr immer ausschließlich Laminarströmung haben.

Nehmen wir beispielsweise das bekannte "hecheln" am Kühler. Ein - zumindest für mich - eindeutiges Zeichen, dass sich Dampfbewegung im Kühler abspielt, also Luft sowie Wasserdampf sich vor und zurück bewegen. Dadurch entstehen sehr wahrscheinlich auch Turbulenzen bis zum Thermometer/Steigrohr. Wenn sich diese Verwirbelungen jetzt noch bis weiter unten fortsetzen ist das gesamte System nicht mehr kalkulierbar.

Hecheln ist ja an sich nur das hörbare Zeichen einer Extremsituation, wer weiß ob nicht schon Verwirbelungen existieren bevor man das akustisch mitbekommt. Dafür müsste man mal mit einer sichtbaren Substanz z.B. in einer Rauchkammer arbeiten.
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

geHeimBrenner hat geschrieben: 15. Jun 2021, 22:07 Nehmen wir beispielsweise das bekannte "hecheln" am Kühler. Ein - zumindest für mich - eindeutiges Zeichen, dass sich Dampfbewegung im Kühler abspielt, also Luft sowie Wasserdampf sich vor und zurück bewegen. Dadurch entstehen sehr wahrscheinlich auch Turbulenzen bis zum Thermometer/Steigrohr. Wenn sich diese Verwirbelungen jetzt noch bis weiter unten fortsetzen ist das gesamte System nicht mehr kalkulierbar.

Hecheln ist ja an sich nur das hörbare Zeichen einer Extremsituation, wer weiß ob nicht schon Verwirbelungen existieren bevor man das akustisch mitbekommt. Dafür müsste man mal mit einer sichtbaren Substanz z.B. in einer Rauchkammer arbeiten.
Das "Hecheln", das durch die in den Kühler einströmende Luft verursacht wird, möchte ich an dieser Stelle nicht diskutieren, weil es Möglichkeiten gibt, diesen Effekt zu verhindern:
- erhöhen der Dampfmenge (Heizleistung) im Verhältnis zur Kühlleistung des PK
- Auslaß des PK unterhalb der Produktoberfläche, damit kann keine Luft eingesaugt werden kann

Hier SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux habe ich die Temperarur zwischen (einem zur Umgebung) offenem Kühlerausgang und einem Kühlerausgang, der unterhalb der Produktoberfläche liegt gemessen und beschrieben.

Mit '3' sind die Phasen gekennzeichnet, bei denen der PK Ausgang kurzzeitig nicht unter der Produktoberfläche war und Luft ansaugen konnte.

Edit: Link korrigiert
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Schönes Experiment, geHeimBrenner. Danke. Es ist ein Hinweis, daß der Dampf immer die gleiche Temperatur hat, selbst wenn man vorher vakuumiert hat, also, wenn sonst Luft im Dampf wäre, danach keine oder viel weniger Luft mehr drinnen ist.
azeotrop hat allerdings auch einen Versuch mit Vakuumpumpe gemacht dabei und einen Temperaturunterschied von 0.2°C gemessen. Das war hier: viewtopic.php?p=12106#p12106
Wie die beiden Versuche gegeneinander zu werten sind, möchte ich aber euch beiden überlassen. Und vielleicht kommt mit der stärkeren Pumpe bei dir ja noch ein anderes Ergebnis.

Alk52,
dein Link zum Pfeiffer-Vakuum geht nicht. Kannst du den noch editieren, bitte?
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

azeotrop hat geschrieben: 15. Jun 2021, 16:19 Wenn du das Ventil öffnest und die Anlage einige Zeit laufen lässt, wird nach meiner Erfahrung die Temperatur im Kessel fallen und am obersten Punkt auch, aber sicher weniger stark.
Ich erwarte eigentlich eher, daß die Temperatur steigt. Zumindest wenn ich den Ventilausgang noch nach unten leite. Denn da kann ja etwaige Luft recht leicht entweichen. Sie braucht nur den Abstand zwischen Wasserpegel und Deckel und dann noch 2cm überwinden. Weniger Luft da unten wird auch weniger Luft oben am Thermometer zur Folge haben. Noch kürzer ist allerdings der Weg zum Deckelrand. (Lufthaltigen) Dampf entweichen zu lassen, indm ich den Deckel etwas löse, kommt mir immer sympatischer vor.

OK, Versuchsplanung:
1. Potstill ohne Steigrohr, Deckel dicht.
2. Deckel undicht.
3. 50cm Kolonne einbauen, Deckel dicht.
4. Deckel undicht.
5. Nr. 1 nochmal wiederholen zur Kontrolle.

Natürlich mit Wartezeiten dazwischen. Und zwischen 2. und 3. und zwischen 4. und 5. werde ich etwas Wasser nachfüllen.
Ist das was?
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 16. Jun 2021, 13:22 azeotrop hat allerdings auch einen Versuch mit Vakuumpumpe gemacht dabei und einen Temperaturunterschied von 0.2°C gemessen
Den Versuch kann man nicht vergleichen. Ich habe im Kessel Wassertemperatur und Dampftemperatur verglichen.
Mittlerweile hat derwo ein Dokument gepostet das mir den Glauben an die feste Temperatur siedenden Wassers genommen hat. Damals wusste ich das noch nicht.

derwo hat geschrieben: 16. Jun 2021, 13:42 OK, Versuchsplanung:
1. Potstill ohne Steigrohr, Deckel dicht.
2. Deckel undicht.
3. 50cm Kolonne einbauen, Deckel dicht.
4. Deckel undicht.
5. Nr. 1 nochmal wiederholen zur Kontrolle.
Klingt sinnvoll. Ich bin gespannt und drücke die Daumen.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

So, die Pumpe steht nun bereit. Nennleistung bis 0,002 mbar. Das sollte ausreichen um nun wirklich luftleer zu werden. Schon ein beeindruckendes Gerät.
Bis zum Wochenende wird der Versuch mit geschlossenem System ohne Kühler nochmal wiederholt, diesmal eben mit so viel Vakuum wie möglich.
Dann sollte in diese Richtung kein Klärungsbedarf mehr sein.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Den Link zu den Grundlagen bei Pfeiffer habe ich korrigiert.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 7. Jun 2021, 12:56
Alk52 hat geschrieben: 7. Jun 2021, 11:37 Kannst Du bitte zusätzlich Dein langes Einstichthermometer mit unterschiedlichen Einstecktiefen messen?
Das Ergebnis ist für mich überraschend. Beim dritten Bild habe ich den Thermometerschaft mit Kältespray vereist.
Die Anzeige lässt sich nicht beeindrucken und steht unverrückbar.
Allerdings hatte ich mein Thermometer schon mal zerlegt und den Sensor in der Spitze mit Wärmeleitpaste eingebettet.
Ich glaube aber nicht dass das relevant ist.
Damals habe ich Dein Ergebniss mit heftigen Bauchschmerzen akzeptiert, weil es eine "Messung" war.
Heute habe ich beim Kalibrieren meiner Sensoren in der Anlage zum Schluß, fast hätte ich es vergessen, die Eintauchtiefe des Sensors im T-Stück variiert.
hc_523.jpg
Es sind original Messwerte meines WLanThermometers, mit 2 Stellen nach dem Komma. Je BitStep können nur 0,03 bzw. 0,04 °C aufgelöst werden.
Aber immerhin deutlich besser als nur 0,1° Steps.

Vielleicht ist Wärmeleitpaste doch relevant, das wäre Dein Versuch, für mich gilt: Thermosensoren müssen in der Anlage kalibriert werden.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Und du bist sicher, daß bei deinen Sensoren keine Wärmeleitpaste drinnen ist? Also die Ergebnisse schauen ja danach aus, aber hast du mal nachgefragt?


Ich habe heute wie schon angekündigt eine Wasserdestillation gemacht. Der Luftdruck war konstant 1000.5hPa, also der Siedepunkt von Wasser bei 99.65°C.

1. normal bis relativ hoch befüllte Potstill, kein Steigrohr, Sensor am höchsten Punkt des Dampfes, 1.7kW, kaum isolierte Destille, Produktkühler fast ausgeschaltet. Die Anzeige ist recht schnell auf 99.7°C hoch und dann doch noch nach ca. 15min etwas gestiegen. Die Anzeige hat schlussendlich relativ gleichmäßig zwischen 99.7 und 99.8°C hin und hergewechselt. Also 99.75°C habe ich gemessen.

2. Den Deckel etwas gelupft und weiterlaufenlassen. Sichtbarer Dampf kam heraus. Es kam immer noch Destillat, die Hälfte oder so. Anzeige unverändert.

3. Destille geöffnet, 50cm 2" Steigrohr eingebaut. Zugemacht. Anzeige ist wieder auf 99.75°C gestiegen.

4. Deckel etwas gelupft. Anzeige unverändert.

5. nochmal den Anfangszustand, also geschlossene Potstill ohne Steigrohr. Seltsamerweise ist die Temperatur diemal nur auf so 99.71°C gestiegen. Also die Anzeige hat fast immer 99.7 und nur selten 99.8°C angezeigt. Der Luftdruck war immer noch wie am Anfang.

Hier ein Bild, wo man das Anlupfen sieht:
20210618_105652.jpg
Also ich habe keinen Effekt sehen können. Die Dampftemperatur lässt sich nicht verändern auf diese Weise. Also entweder ist bei allen Versuchen keine Luft mehr am Thermometer gewesen oder zumindest die ganze Zeit die gleiche Menge an Luft. Wenn das erste stimmt, dann habe ich im Dampf den Siedepunkt und mit einem entsprechend genauen Messinstrument müsste ich sie auch genau messen können. Wenn das zweite stimmt, dann ist es wahrscheinlich nicht so einfach, die Luft per Gravitation loszuwerden. Also es wird uns wohl wenn überhaupt nur durch einen sehr speziellen Aufbau gelingen. Das bedeutet, normale Destillen hätten halt einen gewissen Fehler durch den Luftanteil, der aber konstant ist.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

derwo

Leider konntest du ja nicht im absteigenden Teil zum Kühler hin messen. Das wäre der wichtige Vergleichswert gewesen.

Ich habe heute noch einmal eine Messung an 3 Punkten gemacht:
Steigrohr halbe Höhe 98,55 °C
Steigrohr ganz oben 98,61 °C
Im absteigenden Ast der Thermometersauna 98,83 °C
Die rechnerische Siedetemperatur betrug 98,862°C

Die Thermometersauna zeigt also 0,03°C zu wenig an
Steigrohr oben zeigt 0,25°C zu wenig an.
Steigrohr halbe Höhe zeigt 0,31°C zu wenig an.
Der Unterschied zwischen Steigrohr oben und halber Höhe ist nur 0,06°C und mit einem Thermometer mit 1 Stelle hinter dem Komma kaum bemerkbar.

Ich habe ein paarmal das Steigrohr ganz oben geöffnet abdampfen zu lassen. Nach dem Verschließen und kurzer Wartezeit kamen wieder die vorher gemessenen Temperaturen.

Ich verstehe nicht warum ich im Steigrohr eine niedrigere Temperatur als die errechnete messe, während du eine höhere Temperatur misst.
Ich kann mir keinen physikalischen Vorgang vorstellen der den Dampf heisser macht ohne dass der Druck ansteigt.

Dann noch eine anderes Thema.

Da mein 1/10 Din Sensor bei DHL im Nirvana hängt habe ich meine vorhandenen Sensoren nochmal mit Eiswasser kalibriert und die Abweichung der Sensoren mit der Abweichung der Dampftemperatur in der Thermometersauna verglichen.
Man sieht am Ergebnis wie linear die Platinsensoren sind obwohl das gebraucht gekaufte ohne Spezifikation sind.

Code: Alles auswählen

Sensor Nr.      Eiswasser Dampf
PT100 #1	defekt	defekt
PT100 #2	0	+0.01
PT100 #3	0	+0,06
PT100 #4	-0,07	+0,02
PT100 #5	-0,13	-0,12
PT100 #6	-0,11	+0,22
PT100 #A	-0,02	+0,06
PT100 #B	defekt	defekt
PT100 #C	defekt	defekt
Ich bin der Meinung dass es notfalls ausreichend ist einen guten Platinsensor sorgfältig in Eiswasser zu kalibrieren um der Anzeige im Dampf vertrauen zu dürfen.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 18. Jun 2021, 14:24 Ich verstehe nicht warum ich im Steigrohr eine niedrigere Temperatur als die errechnete messe, während du eine höhere Temperatur misst.
Ich kann mir keinen physikalischen Vorgang vorstellen der den Dampf heisser macht ohne dass der Druck ansteigt.
Kannst Du bitte Bilder der montierten Sensoren in den jeweiligen Einbaupositionen machen.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Die Sensoren in der Sauna und oben am Steigrohr hängen senkrecht frei im Dampf an ihren Kabeln, ohne etwas zu berühren. Die Kabel sind über durchbohrte Gummistopfen reingeführt und abgedichtet.
Bei halber Höhe des Steigrohrs habe ich den Korken einer Weinflasche durchbohrt und das Kabel durchgeführt. Das T-Stück des 28mm Steigrohrs hat einen 22mm Abzweig in dem der Korken steckt. Der Sensor steht freischwebend waagerecht aus dem Korken ins T hinein und berührt kein Material.
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Ich habe mir noch einmal Deinen Aufbau angesehen.
Da sehe ich die Möglichkeit in der Sauna und im Steigrohr, an höchster Position, den Sensor senkrecht einzusetzen.

Sind das die Meß-Stellen, die zu Deiner Differenz von ca. 0,2°C geführt haben?

Das T-Stück für die waagerechte Messung ist mir bisher entgangen.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 18. Jun 2021, 17:07 Das T-Stück für die waagerechte Messung ist mir bisher entgangen.
Hast du bestimmt übersehen
azeotrop hat geschrieben: 14. Jun 2021, 19:33 Alk
Das mit dem Hochklappen der Sauna kann ich wegen des Liebigs leider nicht machen. Ich habe das Steigrohr abgesägt und ein T-Stück für einen Sensor eingelötet.
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Ich habe keine Vorstellung, wie wäre es mit einem neuen Bild.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Kein Problem. Mach ich morgen.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

In der Zwischenzeit poste ich noch Auszüge aus einem Buch das die Thermometersauna in leicht abgewandelter Form zeigt und auch etwas erklärt. Zum Kauf ist es etwas zu teuer für mich.
https://books.google.de/books?id=C_iWBQ ... er&f=false
Handbuch der technischen Temperaturmessung Auszug.pdf
(1.86 MiB) 18-mal heruntergeladen
Bildschirmfoto 2021-06-19 um 10.14.36.jpg
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