Temperaturmessungen sind schwer...

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 16. Jul 2021, 15:06 Wenn man also einen Fühler in einer 10cm langen Hülse hat mit 3mm Durchmesser und diese 30mm eintaucht, also die Vorgabe der 10-fachen Eintauchtiefe erfüllt, wird mehr Wärme weggeleitet,
Je länger der Bereich im Dampf ist, desto besser. Oder anders gesagt, je weiter der Weg von der Einführung in die Steigrohrwand zur Röhrchenspitze ist, desto besser ist es. Es darf nur nichts nach aussen überstehen, denn da hat es nur Umgebungstemperatur.
derwo hat geschrieben: 16. Jul 2021, 15:06 Waagerechter Einbau und teilweise Längsanströmung der Hülse. Und auch gute Anströmung der Durchführung.
Das gefällt mir sehr gut. Mit deinem Teflon gemantelten Fühler kannst du das gut machen. Jemand anderes nimmt halt ein Führungsröhrchen. Ob du viel Verbesserung merken wirst ist tatsächlich fraglich, weil du ja die 10 mal Durchmesser schon eingehalten hattest. Mir geht es eher um das Prinzip.

Ich habe soeben meinen Potstillkopf umgebaut. Von meiner Boka weiß ich schon dass es viel bringt, aber die Potstill habe ich noch nicht getestet.

Da ich ein koaxiales Rührwerk habe, also mit einem zentralen 18mm Führungsrohr, habe ich das Fühlerrohr in den Ringspalt gebaut.
Es ist ein 6mm Kupferröhrchen mit einer Eintauchtiefe von 11 cm. Es steht senkrecht direkt vor dem Ausgang vom 54 mm Steigrohr zum Geistrohr. In das eingelötete Röhrchen kann ich jeden meiner Fühler stecken. In die Spitze kommt natürlich Wärmeleitpaste.

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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Irgendwie habe ich bei Tauchhülsen immer noch den Verdacht, sie würden das Messergebnis zu stark beeinflussen. Aber ich sehe selber, daß mein Verdacht durch nichts gestützt wird: Kupfer ist ein so guter Wärmeleiter, daß die 0.5mm Wandstärke nicht viel ausmachen, dann die ausreichende Länge, die Wärmeleitpaste, die Strömungsrichtung eventuell auch.

Vielleicht ist es wichtig, daß die Hülse verschlossen wird, damit es keinen Luftaustausch gibt.
Wäre es sinnvoll, den Leerraum mit irgendwas zu füllen?
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Die Hülse ist ja ein langer Tunnel der am Ende zugemauert ist. Ich denke da gibt es keinen Luftaustausch der die Messung beeinflussen kann.
Nur bei sehr hohen Temperaturen, wo Wärmeleitpaste versagt, werden die Röhrchen mit Aluminiumoxidpulver gefüllt. Das dient aber auch nur als Wärmeleiter.
Viel nennenswerter ist die Wärmeableitung über die Kupferkabel nach außen. Da soll es sinnvoll sein die ersten paar cm Kabel fest an das heisse Steigrohr zu schmiegen statt die kühle Aussenluft ran zu lassen. Aber seit ich Wärmeleitpaste in der Rohrspitze verwende ist der Sensor weniger von der Wärmeableitung beeinflusst.
Du hast ja einen voll Teflon gekapselten Sensor inkl. Kabel. Solange das Kabel nicht durch die Hitze an Impotenz leidet und anfängt nach unten zu hängen, brauchst du ja kein extra Schutzrohr. Das Verhältnis Durchmesser zu Länge ist ja auch sehr gut.

Ein zusätzliches Tauchrohr erhöht die thermische Masse und verlangsamt damit etwas die Ansprechgeschwindigkeit des Fühlers.
Aber ein 6mm Kupferrohr mit dünner Wandstärke hat eine geringe Masse und sollte nicht viel ausmachen.
Der Vorteil ist die Möglichkeit während des Betriebs ohne Undichtigkeit einen Sensor rauszuziehen und einen anderen reinzustecken. Aber das braucht nicht jeder.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Mir ist auf Ebay was über den Weg gelaufen das ich nicht liegen lassen konnte
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Macht 12 echte Messungen pro Sekunde, hat einen 24 Bit A/D Wandler und 0,01°C Auflösung. Arbeitet mit Thermoelementen und mit PT-100 Fühlern. Ich habe es heute zum ersten Mal eingeschaltet, aber noch nicht ausgiebig getestet.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Das schlägt mein Gerät wahrscheinlich um Längen. Bin gespannt, was du so berichtest.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Sagen wir mal so, wenn ich dein Gerät hätte, wäre ein zweiter Kauf nicht nötig gewesen.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Ein weiteres kleines Experiment habe ich gemacht. Und zwar ging es mir darum, zu schauen, ob das Anzeigegerät Temperaturveränderungen hinterherhinkt:

Dies habe ich gemacht, indem ich anstelle eines PT100-Temperatursensors, also eines temperaturabhängigen Widerstands, einen ganz normalen Widerstand anschließe. Wobei diese Widerstände nicht genau sind. Also Kalibrierungen oder so kann man damit nicht machen. Ich habe einen mit 147Ω genommen. Das entspricht etwa 124°C. Zusätzlich, um eine plötzliche Temperaturveränderung zu simulieren, habe ich einen mit einem Schalter zuschaltbaren zusätzlichen Widerstand parallelgeschaltet. Wird der Schalter geschlossen, verringert sich dadurch der Gesamtwiderstand und die angezeigten °C werden weniger.

Beim ersten Versuch habe ich einen zuschaltbaren Widerstand mit 1kΩ genommen. Der Anzeigewert änderte sich nach dem Zuschalten auf ca. 72°C.
Bei meinem Anzeigegerät (Greisinger GIA 2000) kann ich einen Tiefpassfilter zwischen 0 und 2 Sekunden in 0.01-Schritten einstellen. Bei der Einstellung "2 Sekunden" hat das Anzeigegerät etwa 5 Sekunden gebraucht, um den neuen Wert zu erreichen, egal in welche Richtung, also egal, ob ich den zusätzlichen Widerstand dazuschalte oder wieder wegnehme. Dabei spult die Anzeige. Bei der Tiefpasseinstellung "0 Sekunden" ist die Anzeige so gut wie sofort am neuen Wert, spult also schneller.

Nun habe ich das gleiche mit einem höheren zuschaltbaren Widerstand gemacht, um eine sehr kleine Änderung der Temperatur zu simulieren, und zwar 0.5°C. Hier war der Unterschied zwischen 0 und 2 Sekunden geringer: Bei 0 hat es etwa 3 Sekunden und bei 2 hat es 5 Sekunden gedauert, bis der Endwert erreicht war. Wahrscheinlich gab es bei dem 1kΩ-Widerstand auch eine größere Verzögerung als "so gut wie sofort", ich habe sie nur nicht bemerkt. Es trat nämlich ein Effekt auf, welcher das ganze etwas undurchsichtig macht:

Die angezeigte Temperatur erhöht sich während der ersten Minuten. Also wenn man den 147Ω-Widerstand anschließt, dann das Gerät einschaltet, springt die Anzeige zwar sofort auf 123.9°C, aber steigt dann innerhalb von 10sek auf 124.0, nach weiteren 30sek auf 124.1 und nach weiteren 60sek auf 124.2°C. Dann bleibt sie stabil. Zumindest auch weitere drei Minuten. Könnte das durch eine Erhitzung des Widerstands kommen? Ein wärmerer Leiter bedeutet ja einen höheren Widerstand und damit eine höhere Temperaturanzeige. Ich weiß es nicht, aber es schaute so aus, fand ich. Als Test habe ich das Gerät mit den angeschlossenen Widerständen erst mal laufen lassen, bis die Anzeige auf 124.2°C gestiegen war. Dann habe ich einen Ventilator draufpusten lassen. Ich hatte den Eindruck, als wenn die Anzeige so um 0.05°C sinkt. Dann habe ich einen stärkeren Ventilator draufpusten lassen. Nun hatte ich eher den Eindruck, die Temperatur würde um 0.05°C steigen... Dann habe ich mit einer Pipette Eiswasser auf den Widerstand geträufelt. Vollkommen unerwartet stieg der Wert nun um etwa 0.3°C! Als letzten Versuch habe ich das ganze Anzeigegerät mit angeschlossenem Widerstand in den Kühlschrank gestellt. Auch hier gab es wieder einen Anstieg um etwa 0.3°C. Ich bin vollkommen ratlos. Es würde mich freuen, wenn azeotrop mal versucht, solche Anzeigeänderungen zu produzieren. Ob das mit seinen Geräten auch geht.

Fazit:
Die Abschaltung des Filters bewirkt also jedenfalls nicht, daß es keine Verzögerung gibt. Es scheint noch etwas anderes eine Trägheit der Anzeige zu verursachen.
Die Anzeigeänderungen, die ich zB mit dem Kühlschrank erzeugen konnte, sind vielleicht ein Argument, nicht das Anzeigegerät für sich zu kalibrieren, also das Anzeigegerät mit einem hochgenauen Widerstand zu kalibrieren, sondern das ganze System in einer möglichst praxisnahen Situation.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Ich werde diesen Versuch gerne durchführen. Das interessiert mich auch.
Die Sache mit dem Kühlschrank ist problematisch. Ein Präzisionsinstrument muss einige Zeit bei konstanter Temperatur gelaufen sein, bevor die Anzeige stabil wird. Auch die Blaserei hat sicher nicht nur die Widerstände beeinflusst.
Ein Problem ist vermutlich der Schalter. Das kenne ich aus eigenen Versuchen. Um es genau zu wissen solltest du den zweiten Widerstand mit etwas Drahtüberschuss fest anlöten. Dann kneifst du im Betrieb den Draht durch und beobachtest den Sprung.
Deine Bedenken bezüglich Erwärmung des Widerstands teile ich nicht. Der Messstrom ist ja bei PT-100 absichtlich sehr gering um eine Eigenerwärmung der Sensoren zu verhindern. Ansonsten müsste ja dein Sensor, wenn er an der Luft liegt, von selbst wärmer werden und die Temperaturanzeige ständig ansteigen. Rechne mal nach welch winzige Leistung in den Widerständen umgesetzt wird. Im Übrigen wird nahezu die gesamte Heizleistung im 147 Ohm Widerstand umgesetzt. Der höhere Widerstand bekommt fast keine Leistung ab. Der Strom durch den 147 Ohm verringert sich leicht, wenn du was parallel schaltest, da das Anzeigegerät einen Konstantstrom abgibt.

Meine Empfehlung wäre den Schalter wegzulassen. Falls du möchtest kannst du die Widerstände in eine Schale mit destilliertem Wasser legen. So wird jede geringe Erwärmung sicher abgeführt. Ich meine aber dass du dir das sparen kannst.

Du hast vermutlich Kohleschichtwiderstände verwendet. Ich nehme für sowas Metallschichtwiderstände weil die eine geringere Temperaturempfindlichkeit haben. Kohleschichtwiderstände habe übrigens einen tendenziell negativen Temperaturkoeffizienten, während Metallschichtwiderstände einen tendenziell positiven Koeffizienten haben. Aber auch das kann deine Beobachtung nicht voll erklären.
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