Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

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azeotrop
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von azeotrop » 24. Jul 2020, 18:09

Alk52 hat geschrieben:
23. Jul 2020, 18:06
........ gehe ich, weil Reflux auch seitlich austritt, davon aus, dass diese SPP vernachlässigbar sind.
Falls es deine Zeit erlaubt wäre es toll wenn du den Test zum Vergleich ohne die unteren 10 cm SPP wiederholen könntest.
Ich glaube nicht dass dieser Teil wirkungslos ist.
Es grüßt Azeotrop
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 » 24. Jul 2020, 20:46

Sag mir doch mal, wie ich die SPP schwebend 10cm höher halten soll...

Aber im Ernst, bei (üblicherweise) noch 90cm SPP über den (nutzlosen) SPP ist es doch ziemlich akademisch. Oder gibt es einen anderen Grund für Deine Frage?
Ein Bild zeigt mehr, als man auf den ersten Blick sieht - nichts ist ohne Grund.

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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo » 24. Jul 2020, 23:36

Ach so, der Korb ist oben offen und die rutschen da von alleine rein. Oder? ich glaube, ein Bild wäre mal hilfreich.
Ich sehe es auch so, daß du die 10cm größtenteils bei deiner Rechnung mitrechnen musst. Also daß es beim letzten Experiment nicht 30 sondern 35-40cm SPP waren und der Messpunkt nicht bei 75% der Höhe sondern eher bei 80%.

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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 » 25. Jul 2020, 13:55

Wie gewünscht ein Bild vom Aromakorb:
hc_170 - Kopie.png
Ich schlage vor, dass wir vorläufig die Wirksamkeit mit 50% annehmen, also 5cm SPP im Aromakorb.

Beim nächsten Mal drehe ich den Aromakorb um und messe mit 12,5cm unter und 12,5cm über der TemperaturMessstelle.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 » 25. Jul 2020, 14:50

So wird der Aufbau aussehen
hc_171.png
.
Alle Teile (bis auf den Produktkühler werden verbaut, damit ich mit den alten Anlagenleistungswerten ggf. rechnen kann.
Und jetzt gehe ich in den Keller.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 » 25. Jul 2020, 19:53

Bei meiner ersten Messung mit oben offenem Refluxkühler hat es einen Moment gedauert, bis ich be- und eingegriffen habe. Die Messkurven sind entsprechend kommentiert.

hc_173.png

Am Anfang hab ich vergessen die Heizleistung zu reduzieren. Mein Refluxkühler kommt nicht gegen 2,25 kW an und ich schaffe keine 100% Reflux.
Ich habe dann die Heizleistung auf ca. 1 kW reduziert und gleichzeitig die RK-Kühlung maximal aufgedreht. Kurz vor dem stabilen Zustand habe ich die RK-Kühlung (nach Gefühl) reduziert.
*1.1 Die Daten des 1. stabilen Zustands sind in der Tabelle (s.u) und jetzt wird noch einmal reduziert.
*1.2 dto. Tabelle

*2 Die RK-Kühlleistung wird weiter reduziert (15:55) Jetzt habe wir eine Produktions-Sitiuation erreicht.
Die Leistungbilanz lautet jetzt P(Heizung) - P(Verluste) - P(Reflukühler) > 0 = P(Produkt) Ja, es dampft oben aus dem RK.
Die RK-Kühlung (out) steigt linear an und die Steigrohrtemperatur folgt mit geringer Verzögerung bis sich ein stationärer Zustand einstellt.

3* Daten in der Tabelle. Die Produktion leider fehlt der Produktkühler würde solange laufen, bis die Leistungsbilanz in *2 < 0 wird.

hc_174.png
Bevor wir anfangen, die Zahlen in den Kolonnenrechner zu kippen und hin und her zu drehen, schlage ich vor, das wir Montag und Dienstag nutzen, um Fragen zur Messung zu klären.

Mein erster Eindruck und Hinweis: Durch den Aufbau könnte es sein, dass der Reflux einseitig an der Wand in die SPP läuft und so oben ein paar cm wirkunslos verloren gehen.
Die Deckeldichtung hatte sich so verschoben, dass eine große Menge Dampf entkommen ist. Mein Deckelisolierung war sehr feucht. Das erklärt den % Abbau im Kessel.
Ein Bild zeigt mehr, als man auf den ersten Blick sieht - nichts ist ohne Grund.

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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo » 27. Jul 2020, 19:03

Du hast ja was oben rausdampfen lassen. Und nicht wenig, oder? Wie war die Luft danach in der Wohnung?

TopDampf war doch sonst immer über dem RK? Diesmal aber nicht, oder? Bei "Ich habe dann die Heizleistung auf ca. 1 kW reduziert und gleichzeitig die RK-Kühlung maximal aufgedreht" muss doch die Temperatur über dem RK wieder auf Raumtemperatur fallen?

Warum meinst du, der Reflux läuft einseitig runter? Klar, wenn die Kolonne nicht ganz senkrecht ist, fließt es in einem Rinnsal recht schnell seitlich herunter. Dabei gibt es dann theoretisch weniger passiven Reflux, als wenn die Kolonne ganz senkrecht und damit gleichmäßig benetzt ist und dadurch der Reflux auch langsamer fließt. Aber deine Kolonne ist ja gut isoliert.
Es gilt die allgemeine Regel, daß er Reflux mittig in die Packung fließen soll. Bei SPP wird aber oft behauptet, daß es keinen Unterschied macht. Ich persönlich vermute, daß es bei 50cm oder 1m egal ist, nicht aber bei 12.5cm oder so. Bzw, daß die oberen paar cm Packung in jedem Fall nicht voll wirksam sind, da der Reflux noch nicht schön verteilt ist.

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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 » 27. Jul 2020, 22:14

derwo hat geschrieben:
27. Jul 2020, 19:03
Du hast ja was oben rausdampfen lassen. Und nicht wenig, oder? Wie war die Luft danach in der Wohnung?
Nicht nur oben, sondern auch an der Deckeldichtung. Es gab richtig was zu schnüffeln.
derwo hat geschrieben:
27. Jul 2020, 19:03
TopDampf war doch sonst immer über dem RK? Diesmal aber nicht, oder?
Schau Dir noch mal das letzte Bild vom Aufbau an. TopDampf liegt unter dem "S", damit ich unter dem RK bin und keine Tropfen auf den Sensor bekomme. Da wird es an der Wand herunter rinnen. -- Oben sollte ja eigentlich nicht rauskommen.
derwo hat geschrieben:
27. Jul 2020, 19:03
Bei "Ich habe dann die Heizleistung auf ca. 1 kW reduziert und gleichzeitig die RK-Kühlung maximal aufgedreht" muss doch die Temperatur über dem RK wieder auf Raumtemperatur fallen?
Ja und es kam auch kein Dampf mehr aus dem RK.
derwo hat geschrieben:
27. Jul 2020, 19:03
Es gilt die allgemeine Regel, daß er Reflux mittig in die Packung fließen soll. Bei SPP wird aber oft behauptet, daß es keinen Unterschied macht. Ich persönlich vermute, daß es bei 50cm oder 1m egal ist, nicht aber bei 12.5cm oder so. Bzw, daß die oberen paar cm Packung in jedem Fall nicht voll wirksam sind, da der Reflux noch nicht schön verteilt ist.
Da bin ich bei Dir. Aber unten haben wir definitiv 12,5 cm.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 » 1. Aug 2020, 18:54

In meinen Angaben habe ich den Luftdruck mit 1006 hPa leider unterschlagen.
Der Topdampf lag unter dem RK, aber den Namen habe ich halt nicht angepasst.

Jetz riskiere ich mal eine Abschätzung der HETP.
Mit der 1. Tabellenzeile komme ich im 'Kolonnenrechner' auf 6 Böden, wenn ich annehme, dass ein paar cm der SPP oben nicht wirklich wirksam sind (wg. der randnahen Refluxströmung) und deshalb die Füllhöhe geringer wird, also die Mitte (eigentlich bei 12,5cm) nach oben wandert.
hc_177.png
In der 2. Zeile könnte ich bereits 10% Produkt haben (hier als unaufgefallener Dampf oben)
hc_176.png
Wenn ich jetzt von 2,5cm SPP-Verlust oben ausgehe, dann verbleiben 22,5cm SPP, die geteilt durch 5 SPP-Böden ein HETP von 4,5 cm ergeben. Damit hätte ich bei 90cm SPP ca. 20 zusätzliche Böden und komme von 20% mit 30% Produktentnahme auf etwas mehr als 95%.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo » 2. Aug 2020, 12:07

Bei letzten Versuch hatten wir 6.3cm HETP berechnet, diesmal 4.5cm. Also ich würde jetzt spontan sagen, die Mitte, also so 5.5cm ist am wahrscheinlichsten. Allerdings hättest du dann beim aktuellen Versuch einen ganzen Boden weniger. Das passt dann nicht mehr ganz zu der erreichten Temperatur. Daher denke ich doch eher, daß vielleicht so 5cm richtig ist.
Oder hast du eine Erklärung, warum das HETP diesmal besser/kleiner ist? Doch etwas zusätzliche Rektifikation durch das lange leere Steigrohr zB? Oder nur, weil man eigentlich noch eine Kommastelle bei den °C bräuchte? Von 2.5vol% bei 1006hpA auf 78.45°C sind es 6 Destillationen, auf 78.55°C nur 5.6 Destillationen. Allein diese Ungenauigkeit kann in diesem Fall also einen Fehler von etwa 10% bei der Berechnung des HETP ausmachen. Nicht schlimm, oder? Meiner Meinng nach ist es schon viel wert, das HETP von SPP in 2" bei etwa 2kW mal auf 4.5-5.5cm bestimmt zu haben.

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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 » 2. Aug 2020, 19:40

Ob es nun 4.. 4,5 oder 5cm sind ist für mich nicht wirklich wichtig.

Ich bin mit dem Ergebnis zufrieden.
Wenn ich das nächste Mal Neutralen mache, dann überprüfe ich mit 42,5 + 42,5cm =85cm SPP.
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