Fusel-Abzug am unteren Ende der Kolonne

[BenDunker]

Ich eröffne mal ein neues Thema, da ich mich nicht immer weiter von Hefezelle's schöne Glas-Destille entfernen möchte und gerade das Gefühl bekomme, dass hier wird ein neues Thema..

Ich weiss es nicht ob es Hügelwilli möglich ist die schon geschriebenen Beiträge hier anzuhängen, bevor ich weiterschreibe...

[Hügelwilli]

Anstelle ganze Beiträge hierher zu schieben oder zu verdoppeln, wo dann manches auf Details von hefezelles Glaskolonne eingeht, wovon hier gar nicht die Rede sein soll, zitiere ich einfach alles aus diesem Thema, was zum Fusel-Abzug gehört:

Das hier ist das Video:

Wozu ist der Hahn im untern Drittel? Lies mal das: https://homedistiller.org/forum/viewtopic.php?t=70666 Und auch den link dort im ersten post

- Das LM-Ventil für den "fusel side draw" ist auch selbergemacht? PP oder Teflon? Lohnt sich das? Also kommt da so richtig stinkendes Zeugs raus?
Der Hahn ist von einer gebrochenen Bürette runtergenommen, gut gereinigt und an die Kolonne angesetzt worden. Das Küken (der bewegliche Innenteil) ist aus Teflon. Ich hab den Eindruck dass so ein Seitenauslass sehr sinnvoll ist. Gegen Ende eines Durchlaufes sehe ich an dem Fließverhalten in der Kolonne, wie sich Fusel ansammelt, und ich kann den sehr konzentriert auf der Seite abziehen.

uhhh Derwo! as ist aber ein interessanter Link! Danke. Hat sich daraus noch mal mehr ergeben? Hat da mal jemand weiter probiert? Ich dachte bei hefezelle's Glasdistille ist der seitliche Ablass sowas wie bei meiner geplanten LM/CM Kombination, aber ich hätte das geplanten 6mm Ablass-Ventil ja viel weiter oben ala Boka ziemlich direkt unter dem Reflux-Kühler um die Foreshots präziser abzuziehen. Das hier bzw. im Link ist ja aber ein Ablass um die Fusel-Alkohole im unteren Bereich der Kolonne abzuziehen um länger ein sauberes Produkt in der gesamten Kolonne zu behalten. Hab ich das soweit richtig rausgelesen?

Was ist euere Meinung dazu? und wäre es denkbar/machbar/sinnvoll noch zusätzlich zu meinem geplanten oberen Ventil für diesen Fusel-Ablass-Zweck ein zweites Ventil im unteren Bereich mit einzuplanen? oder wäre das Unsinn?

Auch ein Fuseldraw lässt sich leicht an Kupferkolonnen nachrüsten.

Edwin Croissant hat das gebaut und ist wohl insgesamt sehr begeistert.
Das Schwierige weil Unbekannte ist die optimale Positionierung des Ablasses. Edwin schreibt, daß bei 30-43vol% die Fuselöle ihren Peak haben. Das ist schnell erreicht. Dafür braucht es nicht mal eine theoretische Platte, zumindest bei ca 5vol% oder mehr im Kessel. Edwin denkt aber, der Ablass muss höher sein, kann das aber nicht sicher begründen. Er hat auch nicht mit verschiedenen Höhen experimentiert, soweit ich das sehen kann. Allerdings ist das Ergebnis vor allem auch optisch überzeugend. Also dieses trübe Destillat. Genau diese nebelige Trübung bekommt man auch, wenn man Neutraldestillationen bis zum bitteren Ende macht. Das letzte Destillat hat genau diese Trübung. Oder auch wenn man bei aromatischen Sachen den Reflux mit der Zeit immer weiter erhöht, um den Mittellauf immer weiter zu verlängern.
Was ich sagen will ist, daß es gut sein kann, daß hefezelle den Ablass sehr hoch positioniert hat. Wer weiß, am Ende der Destillation mit niedrigen % im Kessel ist es vielleicht sogar optimal, aber die Idee ist ja, die Fuselöle am Anfang der Destillation mit vielleicht 30vol% im Kessel abzutrennen. Ich würde das gleichzeitig mit dem Vorlauf machen. Also erst 100% Reflux eine Weile, dann oben und unten gleichzeitig tröpfeln lassen.
Also eigentlich bräuchte man testweise alle paar cm einen Ablass, um herauszufinden, wo der beste Platz ist. Ausrechnen kann man das nicht. Überhaupt wäre eine Kolonne mit von oben bis unten Ventilen ein lustiges Spielzeug. Bei jedem Ventil könnte man was anderes rausholen. Vor allem die Ventile weit unten wären interessant.

Was ich sagen will ist, daß es gut sein kann, daß hefezelle den Ablass sehr hoch positioniert hat. Wer weiß, am Ende der Destillation mit niedrigen % im Kessel ist es vielleicht sogar optimal, aber die Idee ist ja, die Fuselöle am Anfang der Destillation mit vielleicht 30vol% im Kessel abzutrennen. Ich würde das gleichzeitig mit dem Vorlauf machen. Also erst 100% Reflux eine Weile, dann oben und unten gleichzeitig tröpfeln lassen.

Mein Ablass sitzt jedenfalls so hoch, dass er erst am Ende einer Destillation was bringt. Ich habe schon oft zwischendurch mal ein bissl was abgelassen in ein Stamperl und gerochen, aber nur in den letzten 10-20% der Destillationsdauer kommt der Fusel merklich durch. Und das selbst dann, wenn ich versuche mit Änderung des Reflux die Fraktionen in der Kolonne etwas hoch oder runter wandern zu lassen. Das funktioniert übrigens recht gut, und mit der Glaskolonne und etwas Erfahrung kann man wirklich zuschauen, wie die Fronten der verschiedenen Fraktionen wandern. Das ist meiner Meinung nach der riesengroße Vorzug einer solchen Glaskolonne.

Wenn ich beim Ablass alle zurücklaufende Flüssigkeit abziehen könnte (was nicht ganz hinhaut bei mir), dann wäre es egal dass der Ablass etwas hoch sitzt. Ich könnte dann einfach solange ablassen, dass die Fraktionen aus dem unteren Drittel langsam hochwandern (weil unten kein Reflux mehr stattfindet) und sie seitlich abziehen. Dazu würde ich wohl auf 100% Reflux stellen, abziehen, Ventil wieder zumachen, Kolonne neu stabilisieren lassen, dann wieder Produkt abziehen. Werde das mal ausprobieren wie gut das hinhaut bei mir.

Das hier bzw. im Link ist ja aber ein Ablass um die Fusel-Alkohole im unteren Bereich der Kolonne abzuziehen um länger ein sauberes Produkt in der gesamten Kolonne zu behalten. Hab ich das soweit richtig rausgelesen?

Was ist euere Meinung dazu? und wäre es denkbar/machbar/sinnvoll noch zusätzlich zu meinem geplanten oberen Ventil für diesen Fusel-Ablass-Zweck ein zweites Ventil im unteren Bereich mit einzuplanen? oder wäre das Unsinn?

Ich finde wenigstens einen Ablass unten an der Kolonne zu haben ist eine gute Idee. Für den eigentlichen Zweck, Fusel abzulassen, sitzt mein Ventil unpraktisch hoch. Es sollten wohl ein paar wenige cm Packung drunter liegen. Wo sich der Fusel sammelt ist halt auch Abhängig vom Reflux-Verhältnis.

[BenDunker]

gute Idee. Danke.

Also...
Ich verstehe dass man gerne den "sweet-spot" der höchsten Konzentration an Fusel bei 30-40% zum Abziehen des Fusels finden möchte, aber mir stellt sich gerade die Frage wie sich die Fusel in der Kolonne im Verlaufe der Destillation überhaupt verhalten. Ich nehme an sie steigen langsam die Kolonne hoch im Verhältnis des Abfallenden Alkoholgehalt im Kessel. Sprich je weniger sauberer Alkohol im Kessel ist desto höher steigt die boiling point Temperatur im Kessel und umso höher der Fuselgehalt im Dampf. Steigt damit auch der Inhalt und somit der "Höhen-Level" in der Kolonne an Fusel?

Und was passiert jetzt wenn wir im unteren Bereich die Fusel abziehen?

-sinkt dann der Level an Fusel in der Kolonne? In dem Falle wäre es ja fast egal wo der Fusel-Ablass sich befindet, Hauptsache im deutlich unteren Bereich!?
-bleibt der Level an Fusel an der Höhe in der Kolonne beständig, da sich ja der Inhalt des Kessels auch nicht ändert, bzw. steigt der Level an Fusel sogar weiterhin bei Fortschreitender Destillation je weniger Ethanol im Kessel-Azeotrop vorhanden ist? In dem Falle ist ein Zurückhalten der Fusel mit einem unteren Ventil ja gar nicht möglich. Was ja aber im homedistiller link und Derwo's und Edwin Croissant's Erfahrungen deutlich funktioniert.

Ich glaube ich habe einfach zu wenig Ahnung wie sich die einzelnen Fraktionen während er Destillation verhalten.

[azeotrop]

Ben
Spiele doch mal mit dem Kolonnensimulator.
Rechner/Kolonnensimulator.html

[BenDunker]

Waoow... Das ist ja interessant... Da kann man ne Menge von lernen!! Unglaublich anschaulich!

Bleibt die Frage, wie sich ein Abziehen der Fusel im unteren Bereich auswirkt. Scheinbar bleibt der Level ziemlich standhaft unten stehen.

[azeotrop]

Der Simulator berücksichtigt mathematisch nur Wasser und Ethanol. Also so als ob die Maische keinen Fusel enthalten würde.

Du hast aber ja meist einen Plan bei welcher Dampftemperatur du ganz oben den Fusel erwarten würdest. Sagen wir einfach mal du würdest bei 92°C abtrennen.
Mit dem unteren Ablasshahn musst du nun nicht mehr warten bis der Dampf oben 92°C hat. Dann kannst du unten schon ablassen, wenn in Höhe des Ablasshahns die 92°C herrschen.
Wenn du beim Hahn ein Thermometer hättest, sollte es einfach sein den passenden Zeitpunkt zu erwischen.

In der Praxis wird das alles natürlich nicht so einfach und klar sein. Da muss man Erfahrung sammeln.

[BenDunker]

Ja, unglaublich. Das kann ich nachvollziehen.

...und scheinbar macht es wirklich Sinn im unteren Bereich ein Thermometer zu haben und mit der Produktabnahme oben (sollte man unten kein Ablasshahn haben) dieses Thermometer immer unter 90°C zu halten.. macht ihr das so?

einen zweiten Ablasshahn unten würde natürlich auch die Produktabnahme drastisch erhöhen und alles könnte noch sprunghaft schneller nach oben schießen, oder?

[BenDunker]

bzw. teoretisch wäre es ja mit einem unteren Ablasshahn möglich, ganz am Ende der Destillation auch noch die Kolonne nach oben hin sauber zu entleeren, oder? Indem man oben sehr gering offen lässt und unten die Fusel abnimmt, damit sie nicht hochschießen können..

[derwo]

Je niedriger der Alkoholgehalt, desto flüchtiger sind die höheren Alkohole (Fuselalkohle):

Isoamyl, Isobutanol und Propanol.
Das bedeutet, sie verdampfen in die Kolonne.

In der Kolonne ist aber dann der Alkoholgehalt höher. Das bedeutet, ihre Flüchtigkeit sinkt. Sie gelangen also nicht weiter hoch in die Kolonne. Dadurch bildet sich ein Bereich mit hoher Fuselalkoholkonzentration relativ weit unten in der Kolonne:

Bzw bei jedem höheren Alkohol etwas unterschiedlich.

Wenn man ihn dort abzieht, ist er weg. Das bedeutet, weniger Kleinmengen davon gelangen nach oben, also bekommt man ein saubereres Produkt. Oder man kann halt schneller Produkt entnehmen, ohne daß man Gefahr läuft, daß die Fuselalkohle deutlich werden.

Es ist am besten, die Fuselalkohole größtenteils vor der Produktentnahme rauszuziehen, also während des Vorlaufs, weil:
-Das Produkt oben ist sauberer, wenn unten keine/weniger Fuselalkohle mehr sind.
-Wenn der Alkoholgehalt im Kessel sinkt, wandert der beste Fuselpunkt etwas nach oben.
-Die Zeit der Vorlaufabrennung wird doppelt genutzt.

Der Anfangsalkoholgehalt im Kessel darf allerdings nicht zu hoch sein, sonst sind die Fuselalkohole erst später flüchtig. Also bei 30 oder 40 oder mehr vol% im Kessel kommen sich nicht in die Kolonne hoch. Dann müsste man erst den Vorlauf abdestillieren, dann eine Hälfte des Mittellaufs, dann die Fuselalkohole und dann die zweite Hälfte des Mittellaufs. Oder vielleicht die zweite Hälfte und den Fusel gleichzeitig.

Ben, wie willst du die Temperatur bei einem unteren Thermometer steuern bzw unten halten? Das ist nicht möglich. Der Alkoholgehalt auf der untersten Platte wird einzig und allein von dem Alkohlgehalt im Kessel bestimmt.

Wo genau der optimale Punkt ist, können uns die Rechner nicht beantworten. Das einzige, was man gut erkennt, ist, daß es sehr weit unten in der Kolonne sein muss. Denn die Erhöhung des Alkohlgehalts in der Kolonne geschieht sehr schnell auf den unteren Platten.

Wenn man dazulernen möchte, braucht man ein Thermometer an dem Ablass. Nur dann kann man in Kombination mit dem Geschmacks- und Geruchssinn feststellen, welcher Punkt und welche Temperaturen (also Kesselalkoholstärken) am besten sind.

[BenDunker]

Ahhhaa.. das kann ich sehr gut nachvollziehen und verstehen. Sehr interessant.

Es ist am besten, die Fuselalkohole größtenteils vor der Produktentnahme rauszuziehen, also während des Vorlaufs, weil:
-Das Produkt oben ist sauberer, wenn unten keine/weniger Fuselalkohle mehr sind.
-Wenn der Alkoholgehalt im Kessel sinkt, wandert der beste Fuselpunkt etwas nach oben.
-Die Zeit der Vorlaufabrennung wird doppelt genutzt.

Das bezieht sich auf ein theoretischen Ablass am unteren Ende der Kolonne, richtig?

Das klingt als wäre es so schlüssig, dass ich mich fast frage, warum das kein Standard ist...

Der Anfangsalkoholgehalt im Kessel darf allerdings nicht zu hoch sein, sonst sind die Fuselalkohole erst später flüchtig. Also bei 30 oder 40 oder mehr vol% im Kessel kommen sich nicht in die Kolonne hoch. Dann müsste man erst den Vorlauf abdestillieren, dann eine Hälfte des Mittellaufs, dann die Fuselalkohole und dann die zweite Hälfte des Mittellaufs. Oder vielleicht die zweite Hälfte und den Fusel gleichzeitig.

klar, damit der Alkohol-Gehalt im Kessel wieder etwas niedriger ist (zum Beispiel um die 10% damit die Fusel wieder flüchtig werden. Ist sehr nachvollziehbar.

Ben, wie willst du die Temperatur bei einem unteren Thermometer steuern bzw. unten halten? Das ist nicht möglich. Der Alkoholgehalt auf der untersten Platte wird einzig und allein von dem Alkoholgehalt im Kessel bestimmt.

Das stimmt. Ich meinte aber etwas anderes. Ich meine die Temperatur in der Kolonne durch die Produktentnahme zu "steuern" / zu beeinflussen.
Nehmen wir an wir haben eine Kolonne mit 32 theoretischen Böden, den Kessel gefüllt mit 10%, einen kleinen Ablass oben für die Produktentnahme und einen im unteren Bereich für die Fusel-Entnahme und jeweils ein Thermometer in dem Bereich. Dann ist mir beim Kolonnensimulator aufgefallen, dass man ja (außer der Heizleistung die hier mal nicht berücksichtigt wird) eigentlich selbst nur die Menge der Produktentnahme selber regeln kann. Die Platten sind von der Kolonne vorgegeben und ändern sich nicht und der Alkoholgehalt sinkt stetig nach unten im Laufe der Destillation. In unserem Falle ist jetzt Anfangs eine Produktentnahme von ca. 20% durchaus möglich um ein sehr sauberes Produkt abzuziehen (96.5%).

Das geht dann bis ca. 3% im Kessel eigentlich ganz gut so weiter, allerdings beginnen dann die Fusel hochzusteigen und im unteren Bereich macht sich um die 28-40% breit.

Aber jetzt mein Argument: durch die Reduzierung der Produktentnahme oben auf sagen wir 10%, erhöhen wir den Reflux in der Kolonne und drücken die niedrigeren Temperaturen bzw. niedrigen % im unteren Bereich der Kolonne wieder runter.

Das kann man theoretisch so weiter drücken und die Produktentnahme immer weiter Reduzieren bis die Destillation abgeschlossen ist, der Produkthahn ziemlich zu ist und (fast) kein Alkohol mehr im Kessel ist..

Das ist natürlich rein Theoretisch und ab einem bestimmten Punkt macht das alles kein Sinn mehr. Man verbraucht dann viel mehr Energie als dass man tropfenweise noch ein Produkt bekommt...

Wenn das auch im Praktischen gehen würde, könnte man den optimalen Fusel-Abnahme-Punkt im unteren Bereich der Kolonne auch durch die Produktabnahme an eben dem Punkt halten an dem man den unteren Auslasshahn gesetzt hat... Vorausgesetzt man hat den Hahn auch da in der Kolonne gesetzt wo man ihn auch leicht durch die Produktentnahme halten kann..

[derwo]

Genau, das bezieht sich auf den unteren Ablass.
Standard ist es nicht, da allgemein die Idee, mit einem Nadelventil flüssig aus der Kolonne was abzuziehen, also LM (liquid management), recht neu ist.
Außerdem kann man ja die Fuselalkohole mit ensprechendem Einsatz von theor. Platten und Reflux recht effektiv unten halten. Andererseits, bei Neutralalkohol sind kleinste Mengen nun mal schmeckbar. Wenn man Alkohol trinkt, gibt es kein Nichts-schmecken. Der Kopf sucht sich dann aus den wenigen Aromen was raus.
Und neue Ideen, welche behaupten besser zu sein als die alten, haben es oft etwas schwer...

Bei deinem ersten Bild, müssten die Fusel auf der untersten Platte stecken. Beim zweiten auf der drittuntersten. Sagen wir die Packung ist 1m lang, dann sind die Fusel nicht mehr in den untersten 3cm sondern in den cm 7-10. Da ist aber schon 2/3 der Destillation vorbei. Denn wir haben ja anstelle 10 nur noch 3vol% im Kessel.
Im dritten Bild erreichst du durch Halbierung der Produktabnahme, daß die Fusel wieder auf Platte 1-2 sind.
Und auf den Bildern 4 und 5 geht es halt so weiter, daß die Produktentnahme gedrosselt werden muss, damit du sowohl oben hohe % hast, als auch die Fuselalkohole unten bleiben.
Insofern gebe ich dir recht: Man kann das wahrscheinlich unten steuern. Vielleicht ist man etwas unflexibler die Geschwindigkeit betreffend dadurch, das macht aber nicht viel aus, denke ich. Und man muss das ja nur so lange, bis man die Fuselalkohole größtenteils entfernt hat. Zusätzlich gibt einem das Thermometer weiter unten auch später noch wertvolle Informationen. Denn oben 0.1°C mehr oder weniger sind unten mit mehreren °C sichtbar.

[derwo]

Der Simulator unterschlägt natürlich aber die Verzögerung. Also wenn man oben die Produktmenge verändert, dauert es, bis sich die neuen Werte unten einstellen. Ist aber ja eigentlich nichts neues: Oben dauert es ja auch. Spontan denke ich, die Verzögerung unten ist dieselbe wie oben.

[BenDunker]

as ist ja super interessant!

und ja, ie Verzögerung ist ein Faktor der hier nicht berücksichtigt ist.

ja, in meinen Bildern bewegt sich er optimale Fusel-Abnahmepunkt etwas hin und her zwischen der untersten Platte und der dritt-untersten, bzw. zwischen den unteren drei bis zehn cm der Kolonne (in meinem Fall mit dem errechneten HETP meiner SSP's) durch die etwas grob eingestellte Produktabnahme von mir im Simulator.
Aber wenn es auch praktisch möglich wäre mit dem Ändern der oberen Produktentnahme den Level an Fuseln in der Kolonne rauf und wieder runter zu treiben, dann müsste man dass ja auch mit einem Thermometer in diesem unteren Bereich ablesen und einstellen können, denn die individuelle Alkoholstärke ist auch immer mit einer entsprechenden Dampftemperatur verbunden. Also ich meine, dass wenn wir wissen dass nach Edwin Croissant die Alkoholstärke von ca. 30-40% die höchste Konzentration von Fusel verspricht und somit der optimale Fusel-Abnahme-Punkt darstellt, dass man dann auch mit einem Thermometer diesen Punkt finden kann, nämlich wie der Kolonnensimulator zeigt: ca. zwischen 96°C-98°C. Jetzt nehmen wir an, dass wir im unteren Bereich (sagen wir mal ca. im Bereich der zweiten Platte, also bei 6cm) einen Abnahmepunkt und ein Thermometer haben, dann könnte man doch die Produktabnahme oben immer so einstellen und anpassen, dass man am Thermometer unten die 96-98°C hält und ie Fusel abnehmen kann. Wieviel und wie lange man abnimmt bleibt immer noch eine Sensorische Entscheidung.

vielleicht würde auch ein drittes Thermometer in der Mitte der Kolonne helfen zu wissen was in der Kolonne vor sich geht.

Hier meine Frage:
Wie würdet ihr den Ablass unten bauen? So wie wir an anderer Stelle den Ablass oben besprochen haben (zwei schräge Platten, mit 6mm Ablass und Rücklauf)? Eigentlich müsste es ja in der Kolonne und deren Packung integriert sein, da man sonst ja wieder die theoretischen Platten verändert?
Meine Idee wäre eventuell tatsächlich zwei Platten zu bauen und dann den Ablass und as Thermometer an den zweiten Boden zu setzen (das Thermometer etwas geschützter als in der Flüssigkeit)!? Und dann die Packungskolonne da drauf zu setzen.
Der Ablass bräuchte ja eigentlich nicht mal einen Kühler, da man das abgezogene Produkt eh nicht nimmt.

[derwo]

Einen Kühler braucht man nicht. Aber falls das Zeug stark stinkt, vielleicht wenigstens ein längeres Kupferrohr zum draufstecken parat haben. Das kühlt die Tropfen dann runter und dann stinkt es nicht so.

Ich würde keine schrägen Platten reinmachen, sonder nur eine Art Löffel, von dem es direkt in das Röhrchen nach draußen geht

Etwas Kopfzerbrechen macht mir allerdings die Messung der Alkoholstärke anhand der Temperatur. Das funktioniert nicht so wie oberhalb der Kolonne. Oberhalb der Kolonne misst man ja die Temperatur des Dampfes, welcher kurz darauf kondensiert und dann am Nadelventil vorbeikommt. In der Packung aber misst man eine Mischung aus aufsteigendem Dampf und absteigendem Reflux. Nun ist der absteigende Reflux etwas kühler als der aufsteigende Dampf und hat weniger Alkohol. Im unteren Kolonnenbereich deutlich weniger Alkohol. Wahrscheinlich hat der Reflux genau eine Platte weniger Alkohol. Da wir den Reflux auffangen wollen, nicht den Dampf, müssen wir also eine Platte weiter oben ansetzen. Also der Auslass muss eine Platte weiter oben sein, als der Kolonnensimulator anzeigt. Denn die vom Simulator angezeigten vol% und °C beziehen sich auf den Dampf. Also ein in der Packung steckendes Thermometer wird einen Zwischenwert (Mittelwert?) der aktuellen Platte und der darüber anzeigen, und der Alkoholgehalt des abgezogenen Alkohols entspricht dem des Dampfes der darüberliegenden Platte. Wir können also nicht mehr die Temperatur einfach in einen Alkoholgehalt umrechnen, wie wir es sonst gewohnt sind.
Man wird wohl daher sensorisch den Fuselpunkt suchen müssen und dann schauen, ob er immer bei derselben Temperatur ist.

[BenDunker]

huiuiui... Da hast du dir ja wirklich ganz schön den Kopf drüber zerbrochen.

Die Frage ist nur wie man diesen Punkt jetzt findet ohne seine Kolonne mehrfach anzubohren?

Meinst du sowas hier als Löffel mit Röhrchen? Sind wir denn eventuell wieder bei dem China Boka-Auslass?

https://www.aliexpress.com/item/3295519 ... eb75d8e6fa
(ich hoffe der Link funktioniert)

Anstelle die Kolonne anzubohren, könnte man (mind.) zwei 3cm hohe Kolonnenstücke bauen, also jeweils ein Boden, und dann mit dem Löffelstück durch Kombinationen der einzelnen Teile herauszufinden wo der Punkt ist.

Bzw. denke ich ja immer noch, dass man den Punkt schon noch durch die Produktentnahme oben (und den damit verbundene erhöhten oder reduzierten Reflux in der Kolonne) etwas hoch oder runter bewegen kann. Absolut mit Verzögerung und auch mit einem verschobenen Temperatur-Bereich. Da hastdu sicher sehr recht, dass man nicht von Anfang an nur nach der Temperatur gehen darf. Aber so könnte es doch funktionieren, oder: man legt so ca. den Fuselausgang irgendwo im Bereich des dritten oder sogar vierten Boden fest (

Da wir den Reflux auffangen wollen, nicht den Dampf, müssen wir also eine Platte weiter oben ansetzen.

) und steuert dann mit der Produktentnahme oben und sensorisch den Fuselpunkt an die Stelle des Ausgangs. Dabei lernt man dann mit der Zeit, wie du schon schreibst, bei welcher Temperatur sich das gegebenenfalls immer wieder einpegelt. Irgendwann weiss man dann, ob man es auch einfach nur mit der gelernten Temperatur geht oder ob man immer sensorisch testen sollte.

[derwo]

Den unteren Beginn der Packung kann man ja recht simpel ändern. Also wenn sich der Fuselabzug als zu weit oben erweist, kann man die Packung weiter oben erst beginnen lassen. Außer ein paar cm Kolonnenlänge hat man dann nichts verloren. Leider geht das natürlich aber nicht während der Destillation sondern nur zwischen den Destillationen. Also der direkte Vergleich ist schwierig.

[BenDunker]

Und was hälst du davon den unteren Teil aus zwei Platten wie zum Beispiel denen hier zu machen (abgesehen von dem vielen Silikon) anstelle einer bestimmten geschätzten /errechneten Kolonnenlänge. Und dann da drüber die Löffel-Abnahme?

https://www.aliexpress.com/item/3295261 ... b201603_53

Was wäre denn wenn der Fuselentnahme Punkt bewusst zu weit unten angesetzt ist? Würde dann bei der Entnahme nicht der Fuselalkohol der sich über der Entnahme befindet herunterrutschen? oder würde der durch die bestehend bleibende Temperatur immer weiterhin an der gleichen Stelle bleiben?

[derwo]

Ist halt schon eine recht teure Variante für etwas, wo du gar nicht so genau weißt, ob du es brauchst oder willst.
Laut der Grafik soll der Isoamyl-Abzug auf der sechsten Platte sein, du brauchst also drei solche Teile. Laut dem Kolonnensimulator aber sollten weniger Platten reichen, also ein oder zwei solche Teile. Keine Ahnung, was das bessere ist.
Die Fuselalkohole sammeln sich jedenfalls bei einer bestimmten Alkoholstärke/Temperatur, rutschen also nur nach unten, wenn der Alkoholgehalt im Kessel stark sinkt.

Und der Isobutanol-Abzug wäre laut Grafik sogar auf der zwölften Platte. Allerdings ist die Grafik hier irrefühend, da für uns nicht die hier dargestellte absolute Konzentration zählt, sondern die Konzentration im Vergleich zur Ethanolkonzentration. Denn es geht ja darum, möglichst viel Fuselalkohole im Vergleich zu Ethanol abzuziehen. Also ein Abzug mit 10% Fuselalk und 40% Ethanol ist besser als einer mit 15% Fuselalk und 80% Ethanol. Und der also wichtige Abstand der Isobutanol-Line zur Ethanol-Linie ist eigentlich bei den unteren Platten besser als bei der 12ten. Also der Fuselabzug bei der sechsten Platte ist laut Grafik auch für das Isobutanol ganz gut sein. Zumindest wenn es um das Loswerden der Fuselalkohole geht, nicht um das Sammeln und Aufkonzentrieren.

Edit:
Hier noch eine schöne Grafik:

Ebenfalls aus dem Alkohol-Textbook, Kapitel 17
Also zwei Abzüge, einen für "Fuselöle" bei 65% Ethanol und einer für Propanol bei 80% Ethanol.

[azeotrop]

Das Bild bleibt natürlich nur bei kontinuierlicher Destillation dauerhaft so stehen.
Bei unserer Batch Destillation ist alles im Fluss. Man kann es möglicherweise hinbekommen durch gezielte Änderung des Refluxverhältnisses einen der beiden Punkte zu treffen und zu verfolgen. Beide wird nicht vermutlich klappen.
Mit einer LM ändert sich das Refluxverhältnis ja von selbst, da wird es ein Abenteuer werden. Bei einer CM könnte die zeitverzögerte Reaktion stören.
Eigentlich braucht man eine VM oder vergleichbares um einen solchen Versuch durchzuführen.

Mich interessiert dieses Thema sehr.

[derwo]

Das Ändern des Refluxverhältnisses hat aber halt einen direkten Einfluss auf dei Produktreinheit. Also zB was bringt es, den Fusel etwas besser abziehen zu können, aber als Preis dafür oben mit nur 92vol% abzuziehen? Nur wenn das nicht der letzte Brand ist, wäre das eine gute Option.

Der Unterschied LM/VM/CM diesebezüglich wäre glaube ich nicht so groß, denn mit einem Thermometer unten würde man ja Veränderungen mitbekommen und könnte dann nachregeln (vorbehaltlich meines Einwands vom Absatz drüber).

Allgemein kann ich auch nichts darüber sagen, wie langsam oder schnell sich die Änderungen oben am Produktabzug dann die Platten nach unten bis zum Fusel-Abzug runterarbeiten. Also wenn ich oben den Reflux verändere, dauert es ja immer schon ein bisschen, bis sich was tut, obwohl es ja auf derselben Platte ist. Wie ist das dann 1m weiter unten? Ich fürchte, das dauert sehr lange.

[azeotrop]

Da ist was dran.
Vieles ist unklar.
Lauter Sachen die man leicht testen könnte, wenn man Zeit hätte.
Anfangs bräuchte man ja nur alle paar cm ein Thermometer ohne Löffel und Abzugshahn um die Sache zu beobachten.

[derwo]

Vielleicht sogar erstmal nur von außen messen. Also Sensoren auf die Kolonne fixieren und dann Isolierung drumherum. Oder Infrarotthermometer.

[BenDunker]

Ja, mich interessiert das auch sehr.

Ich hab ein großes Fass Zuckermaische angesetzt und so langsam alle Teile für den Bau des oberen Teil der Kolonne zusammen, bzw. brauche ich ja hierfür eh "nur" die LM-Entnahme mit den beiden Platten und den Rücklauf.
Den Reflux-Kühler hab ich fertig und die CM hat noch Zeit, die brauche ich ja dafür nicht.
Die Kolonne ist 98cm lang und wird mit Kupfer SPP's gefüllt (4-5mm Ø und 8-10mm Länge). Ich habe drei Thermometer zur Verfügung, eins kommt natürlich nach oben, die anderen beiden könnte man in die Kolonne setzen, nur wo genau!?
Nach meinen Brechnungen /Tabellen ergeben das 32 theoretische Böden und wie bei Derwo's Bau auch je 3cm eine theoretische Platte.

Das heißt also ein Thermometer bei der 6sten Platte (bei ca 18cm)? und eins bei der 12ten Platte (36-37cm)?

Ich glaube so könnten wir erstmal weiterkommen...

Mit auf die Kolonne setzen habe ich schlechte Erfahrungen gemacht, da weicht die gemessene Temperatur doch schon sehr von der Innen-Temperatur ab, selbst bei sehr dünnen Blech. Ich würde weiterhin

[derwo]

Zumindest nach dem, was wir wissen bzw vermuten, klingt dein Plan gut. Ich bin mir allerdings nicht sicher, ob das SPP wirklich alle 3cm eine theoretische Platte hat. Vielleicht ist hier ein bisschen optimistisch geworben worden.

Aber vielleicht machst du lieber erstmal Brände ohne Fuselabzug?

Hier aus derselben Quelle noch ein Hinweis, wie dann mit der abgezogenen Fuselöl-Ethanol-Mischung weiter verfahren wird:

Screenshot (45).png (8.58 KiB) 1068 mal betrachtet

Es wird also mit Wasser verdünnt, das wasserunlösliche Fuselöl setzt sich dann oben als Schicht ab und kann nun deutlich reiner von der Oberfläche abgesaugt werden. Das nun verdünnte Ethanol kommt wieder zurück in die Kolonne.