Siedeverzug?

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Alk52
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Siedeverzug?

Beitrag von Alk52 »

Ich hatte den Thread begonnen mit: Ich möchte Gin und Geister machen.
Jetzt hat es mich ereilt, ich weiß nicht welche Geister ich da geweckt habe.

[ Ev. in einen eigenen Thread ( Siedeverzug) verschieben]

Ich habe den Gin, um ihn ein zweites Mal zu brennen, auf ca. 15-20% verdünnt, das ergab dann ca. 14l im 17l Kessel. Nach Gefühl ca. 4 TL Wasch-Soda hinzu geschüttet und gestartet.
Nach dem Aufheizen die Leistung auf ca. 950W reduziert und ein paar kleine Portionen abgetrennt, dann den Mittellauf von 82..88°C in die gr. Flasche und am Rechner die Temperaturen beobachtet.
Um ca. 13:15 fällt die Dampftemperatur (vgl. Anlage) - wie das denn, warum, wieso, weshalb ?
An der Anlage stieg bereits die Dampftemperatur wieder... Komisch.
Um 14:45 das gleiche Problem, also schnell zur Anlage, Heizleistung stabil bei 950W, aber gerade kein Dampf in der Kolonne.
Dann ein leichtes Zischen und die Kolonne blubbert wieder, aber nur kurz. Gewartet und das gleiche noch einmal.
Handy raus und gefilmt, das muss aufgeklärt werden... [wie lade ich ein Video hoch?]
Einmal hat es sich noch wiederholt und dann ging es schnell , zum Glück hatte ich kurz vorher die Flasche gewechselt. Die Kolonne wurde geflutet und ca, 0,5 l Kesselinhalt sind durch den Kühler gelaufen, gleichzeitig hat es durch die Dichtung gepfiffen, also Hochdruck im Kessel.

Kann es sein, dass durch ggf. zu viel Wasch-Soda ein Siedeverzug gefördert wurde? Oder hat jemand eine andere Theorie?

Siedeverzug.pdf
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Hügelwilli
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von Hügelwilli »

Am besten ist, du lädst das Video bei youtube hoch. Beachte aber das hier, damit du hier anonym bleibst: viewtopic.php?f=2&t=72#p5146 Bei anderen Hochladediensten musst du selber schauen, wie das anonym geht.
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derwo
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von derwo »

Ein Siedeverzug ist es sicher nicht. Siedeverzüge entstehen zB, wenn man destilliertes Wasser in einem glatten Reagenzglas aufkocht, nicht aber in so einer Suppe mit Waschsoda. Da nennt man das eher einfach Überkochen oder Aufschäumen.

Waschsoda beim Geisten ist sicher ein interessantes Experiment. Da es aber beim Zugeben von Waschsoda oder ähnlichem normalerweise darum geht, bei der Gärung entstandene Säuren zu neutralisieren, ist das beim Geisten, wo ja nichts gegärt hat, nicht besonders naheliegend. Und es ist eine ordentliche Menge, die du da verwendet hast. Aber wer weiß.

Das oben plötzliche Absinken der Temperatur schaut danach aus, als ob kein Dampf mehr oben ankommt. Kam da noch Destillat? Das gleichzeitige Steigen der Temperatur unten spricht für eine Drückerhöhung. Ich habe es nie so schön dargestellt gesehen, wie auf der Grafik, aber genau das müsste bei einem Verstopfen der Kolonne passieren. Und vielleicht auch bei einem Fluten.
Wo hat es den gezischt? Am Deckel, und dann ist es wieder gut, da der Druck abgebaut ist, wäre plausibel. Die Frage ist, welche Kolonne flutet denn schon bei 950W? Welcher Durchmesser, welche Packung?
Ob Waschsoda in diesem Fall schäumt, weiß ich halt leider nicht. Besonders gut löst es sich nicht in alkoholischen Flüssigkeiten. (Deswegen nehme ich Ätznatron.) Vielleicht wurde es mit dem Schaum hochgeschwemmt und hat die Packung unten verstopft. Und je mehr Druck, desto mehr schäumen schaumgefährliche Sachen normalerweise. Also wenn es mal losgeht und dann der Druck steigt, dann schäumt es immer mehr.

Also wir hätten alle gerne mehr Daten von deiner Anlage. Bilder oder Videos sind sind auch willkommen.
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Alk52
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von Alk52 »

Schnell ein paar Daten zur Anlage.
17l Kessel mit 3" TriClamp, planer Deckel 8mm mit Silikonflächendichtung und US-Klammern.
3(-5) Ebenen 3" mit je 3 Bubblern und je 1 Rücklauf in Glaskolonne.
3" T-Stück oder 2" Bogen mit Temperatur-Sensor und 2" Revolverkühler.

Zum Ablauf, am Video arbeite ich noch.
In der beobachteten Phase hatte der Kessel 14cm Luft. Es war definitiv in der Kolonne nichts verstopft oder geflutet.. Schaum gab es auch nicht.
Es gab, wie auch die Kurven zeigen, keinen Dampf, so dass die Temperatur oben deutlich gefallen ist. Die gelbe Kurve zeigt indirekt die Kesseltemperatur, der Sensor ist außen am Topf unter der Isolierung und reagiert verzögert.
Als ich dann an der Anlage stand, war sie geschätzt 3-5 min ohne Dampf, dann gab es erst kleine Reaktionen, es zischte leise (Deckeldichtung), dann konnte ich Gasblasen in der Kolonnne sehen und wieder Ruhe. Nach jeweils ca. 30 sec mehrmals der gleiche Ablauf.
Im Video habe ich noch eine kleine Reaktion und dann die heftige Reaktion, den Deckel hat es angehoben, begleitet von heftigem Ausblasen und dann das Dampf-Flüssiggemisch, das spontan die 3 Ebenen aufgefüllt hat und jetzt auch gern als Überkochen zu bezeichnen, einen halben Liter durch den Kühler gedrückt hat. Abbruch!
Heute habe ich nach dem Wasch-Soda geschaut; am Boden gab es relativ viel ungelöstes Soda.
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Alk52
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von Alk52 »

So, hier das Video:

Hügelwilli-Edit: Falls ihr das Video nicht sehen könnt, versucht einen anderen Browser oder ladet es herunter. Es gibt entweder im Balken unter dem Video rechts ein Menü, wo man das anklicken kann, oder mit Rechtsklick auf die Stelle, wo das Video zu sehen sein müsste, oder auf das "Play"-Symbol kann man herunterladen anwählen. Bei Firefox muss man komischerweise "Audio speichern unter" anklicken. Mit einem normalen Videoansehprogramm kann man das dann öffnen.
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derwo
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von derwo »

Wahnsinn... :shock:
Toll aber, daß die Anlage das ausgehalten hat. :lol:

Man sieht klar, daß vor dem Sturm keinerlei Dampf hochkommt, sonst würde es seitlich der Bubbler blubbern. Da die Anlage ja nicht plötzlich abgeschaltet und auch gleich abgekühlt war und auch ganz klar sich Druck im Kessel entwickelt haben muss, muss die Deckeldurchführung zur Kolonne verstopft gewesen sein.
Ist zwischen dem Kessel und der Kolonne ein Sieb eingebaut, welcher vielleicht vom Soda verstopft wurde? War nach dem Unglück die Kolonne dreckig? Also hast du den Eindruck, daß viel Sodapulver hochgekommen ist?

3" ist für eine Anlage mit Böden halt aber auch das Kleinstmögliche. Leider habe ich damit keine Erfahrung, wie viel Watt man da verwenden kann.
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Alk52
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von Alk52 »

Nun, die ist halt oben offen und dass sie hält ist bewiesen.

Schau Dir das Video nochmal, insbesondere am Anfang genau an, da geht Dampf in kleiner Menge durch die Blubber. Dieser Vorgang fand vor der Eruption mindesten 5x statt.
Theorie: Verstopfung. Es gibt kein Sieb oder irgendetwas unter der BubblePlate, aber genau da in der Platte kann die Verstopfung gelegen haben. Am Tag vorher hatte ich bereits alles montiert, dann ist mir eingefallen, dass ich ja mit Soda brennen wollte und da habe ich die Menge Soda in 0,5 l Wasser angerührt und von oben durch die Kolonne eingefüllt und nachgespült, aber wer weiß, ob da nicht schon eine kleine Verstopfung liegen geblieben ist. Der gesamt Brennvorgang lief ohne Problem mit 900 W (gemächliches Blubbern) durch.
Langsam wird aus der Theorie ein Hypothese. Wenn im 2. Durchgang am Anfang bei hohem Flüssigkeitstand noch etwas ungelöstes Soda in die untere BubblePlate gelangt ist, dann kann dort zu Verstopfungen kommen. Und der geringe Überdruck reicht nur für kleine Dampfgänge. In dem Moment wo die eigentliche Eruption stattfand ,erniedrigte sich der Druck im Kessel und es wurde spontan noch mehr verdampft. Diese Menge hat alle Öffnungen freigeblasen, weiter Druck reduziert und das Ganze hat immerhin - ohne weitere Wärmezufuhr- mindestens 40 sec geblasen, eine Menge überschüssiger Temperatur.
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BenDunker
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von BenDunker »

unglaubblich... das Video ist beeindruckend und beängstigend gleichzeitig. Kann mir richtig vorstellen wie mir da das Herz geschlagen hätte... :shock: :)
Die Bitterkeit der schlechten Qualität bleibt lange nach dem Vergessen der Süße des niedrigen Preises bestehen.
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Alk52
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von Alk52 »

Inzwischen bin ich sicher, dass es sich um einen Siedeverzug handelt. Durch Verstopfungen in der unteren Platte steigen Druck und Temperatur im Kessel an - bis es zur plötzlichen Entlastung (Durchbruch der Verstopfung) und damit zu einem Druckabfall im Kessel kommt. In diesem Moment haben wir im Kessel eine überhitzte Flüssigkeit, die sofort heftig siedet.

Einen vergleichbaren Effekt hat Azeotrop in seinen weiteren Versuchen beschrieben.
azeotrop hat geschrieben: 27. Mär 2021, 20:43 Ich habe auch danach noch etwas gespielt bei 1500W und 100% Reflux. Als ich ganz wenig in den Schlauch zum Liebig geblasen hatte, stieg die Siedetemperatur im Kessel und im Kopf auf 105°C an. Als ich die Luft schlagartig raus ließ war die Hölle los. Das Wasser war ja auf 105°C überhitzt, der Umgebungsdruck bedeutete aber einen Siedepunkt von 99°C. Es entstand viel Dampf mit brodelnden Geräuschen, ein wenig kaltes Wasser spritzte aus dem Liebigschlauch, aber alles blieb dicht und der Liebig war stark genug das in den Griff zu bekommen. Es dauerte geraume Zeit bis sich wieder alles eingependelt hatte.
Das Video habe ich noch einmal überarbeitet und mit Zeitmarken versehen.
20200226_145019_2.mp4
(6.21 MiB) 13-mal heruntergeladen
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derwo
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von derwo »

Siedeverzug ist aber nicht so definiert.
https://de.wikipedia.org/wiki/Siedeverzug
Siedeverzug ist die Bezeichnung einerseits für das Phänomen, dass Flüssigkeiten unter bestimmten Bedingungen über ihren Siedepunkt hinaus erhitzt werden können, ohne dass diese sieden, und andererseits die Bezeichnung für das schlagartige Übersieden selbst.

Bei dir wird nicht die Flüssigkeit über ihren Siedepunkt erhitzt, sondern der Druck schlagartig erniedrigt, sodaß sich der Siedepunkt plötzlich unter der Temperatur der Flüssigkeit befindet.
Stell dir vor, du baust eine Unterdruckdestille mit einer sehr kräftigen Pumpe und erniedrigst den Druck schnell so weit, daß sich der Siedepunkt unter der Temperatur befindet. Dann beginnt die Flüssigkeit plötzlich ganz heftig zu sieden. Das würdest du aber doch trotzdem nicht als Siedeverzug bezeichnen, oder?
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Alk52
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 28. Mär 2021, 17:32 Bei dir wird nicht die Flüssigkeit über ihren Siedepunkt erhitzt, sondern der Druck schlagartig erniedrigt, sodaß sich der Siedepunkt plötzlich unter der Temperatur der Flüssigkeit befindet.
Dann sollten wir zukünftig von überhitzter Flüssikeit sprechen.
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derwo
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Re: Siedeverzug?

Beitrag von derwo »

Das ist richtig. Oder unterdruckter Flüssigkeit. :lol: