Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Kareltje
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Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von Kareltje »

Wenn Ich ein Fehler gemacht habe in das überschrift: bitte korrigieren Sie das!

Die Theorie sagt, das am Anfang das Alkoholgehalt des Dampfes am höchsten ist und danach langsam sinkt. Also soll das Alkoholgehalt des Destillates in ersten Muster am höchsten sein. Aber Ich beobachte in ungefähr die Helfte des Brennens, das das erste Muster ein niedriger Alkoholgehalt hat als das zweite. ZB erste 84,5 %, zweite 87 %.

Ich habe bis jetzt unterschiedene Explikationen gesehen, aber bin noch nicht überzeugt.
1) Es hat zu tun mit Stromungen von Dampf und Flüssigkeit im Topf von der Destille. Kondensation verursacht Drückerniedrigung un Ansaugung von Dampf. Oder so etwas.
2) Das niedrige Alkoholgehalt ist nur scheinbar, weil am Anfang viel andere Inhaltsstoffen (Acetaldehyde, Diacetyl, usw) das spezifisches Dichte erhöhen und so ein scheinbare niedrigere Alkoholgehalt anweisen.
3) (Danke Der Wo): Am Anfang hatten die Temperaturen aller Teile noch nicht ein Gleichgewicht erreicht. Es gibt also unregelmässige Temperaturen und Alkoholprozenten.

Bis letzten Sommer, wenn ein Kollegen die Frage stellte, habe Ich es gesehen aber nicht als ein Problem erfahren. Aber es war mich aufgefallen, das es nie diskutiert wurde.
Folgen die Theorie ist es ein Anomalie, also wir müssen es erklären.

Hat jemandem Erfahrungen oder/und Aussagen hierüber?
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derwo
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von derwo »

Kannst du den hd-link dazu posten, bitte? Ich finds nicht mehr. Und mag dir dieselben Fragen nicht nochmal stellen.

Ich hab noch was gefunden. Ob es was erklärt, bin ich mir nicht sicher. Aber interessant wird es denke ich schon.
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Kareltje
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von Kareltje »

Du meinst diese: https://homedistiller.org/forum/viewtop ... 68&t=70848 ?

Mein Destille hat ein fast 8 M lange Kondensor und in mein Fall möchte ein bisschen Nachlauf noch in Kondensor geblieben sein und die Vorlauf der nächste Brennung zerstören. Aber das kann nicht alle Fallen erklären.
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derwo
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von derwo »

Hab den Thread nochmal durchgelesen. Du misst ja interessanterweise den kurz ansteigenden Alkoholgehalt sowohl mit dem Alkoholmeter als auch dem Thermometer. Also sowohl das spezifische Gewicht als auch die Dampftemperatur lassen ein Anstieg des Alkoholgehalts vermuten.
Wenn es nur das Alkoholmeter wäre, würde ich sagen, es sind die höheren spezifischen Gewichte der Vorlaufsubstanzen. Also Ethylacetat, aber auch die anderen Ester haben alle ein recht hohes spezifisches Gewicht. Und trotz ihres hohen Siedepunkts kommen sie alle auch eher im Vorlauf.
Da du aber auch anhand des Thermometers das bemerkst, hat es wohl doch eher eine Ursache in der Rektifikation. Daß der Siedepunkt des Kesselinhalts während der Destillation sinkt, dadurch daß manche Substanzen mehr verdampfen und andere weniger, ist nämlich unmöglich. Der Siedepunkt im Kessel und damit auch die Dampftemperatur direkt über der Maische wird immer kontinuierlich ansteigen. (Sonst hättest du glaube ich ein System, was sich selbst erhält. Einmal zum kochen gebracht würde der Siedepunkt immer weiter sinken und die Flüssigkeit also ohne Energiezufuhr weiter kochen und komplett verdampfen.)
Also denke ich, du hast einen Rektifikationseffekt. Aber warum haben die meisten anderen diesen Effekt nicht? Vielleicht weil deine Destille wegen der Luftkühlung sehr langsam läuft? Oder vielleicht wegen des kleinen Durchmessers des Steigrohres, daß da am Anfang der Destillation irgendwas passiert, was den Alkoholgehalt kurzzeitig reduziert? ZB Schaumentwicklung am Anfang der Destillation plus entrainment durch die plötzliche Beschleunigung?
Das Thermometer ist aber geprüft? Also wenn du beim Destillieren von Wasser etwas ähnliches beobachtes, liegt es am Thermometer.


Hier zwei Quellen, die mich etwas an deinen Fall erinnern:

https://cocktailwonk.com/2016/04/worthy ... ntury.html
The heads are the first 200 to 400 liters which come off the high wine retort.
Collection of the rum starts when the distillate begins coming off at around 85 percent ABV.
During the rum collection phase, the ABV rises, then drops back down. Collection stops when the ABV drops below 85 percent again.

Aber sie haben eine kleine Kolonne nach der zweiten. Vielleicht erhöhen sie einfach den Reflux nach den heads.

Und in Arroyos "Studies on Rum" gibts was. Aber da geht es um sehr hohe Rektifikaton, um Rum fraktioniert zu analysieren. Jedenfalls hat da die erste Fraktion auch oft einen etwas niedrigeren Alkoholgehalt. Hier liegt es aber wohl klar an den Vorlaufsubstanzen.


Insgesamt ist dein Problem aber für die Praxis nicht wichtig, denke ich jedenfalls. Aber klar, wenn man es klären könnte, wer weiß, vielleicht würde sich doch eine praktische Anwendung finden.
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Kareltje
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von Kareltje »

Nein, das Problem is nicht richtig wichtig, und wenn jon1163 es nicht eingebracht hatte, hatte Ich mich auch nicht die Kopf gebrochen (ist das Deutsch?)

Für ein paar Wochen habe Ich ein brand gemacht und nach verdünnen der erste Muster, wurde es ganz trüb, weil das zweite klar blieb. Nach einige Tagen zeigte sich ein Sediment an Boden und ein fettiges Haut am Topf des Musters. Also Ich dachte: Kogeneren, viel Kogeneren!

Gestern habe Ich ein Feinbrand gemacht mit mein lange Steigrohr und alle Muster blieben klar nach verdünnen. Ich muss aber sagen, das das Kondensationsrorh noch nicht ganz leer war nach eine Brand 2 Tagen her: es tropfte noch ein winziges bisschen nach. Das erklärt aber nicht warum dass 3e Muster noch stets etwas höher war als das 2e!

Ich habe ein dünnes Rohr (13 mm Innendiameter) und ein kleine Dampfgeschindigkeit. Also nur ein bisschen Kondensierung wird ein relativ grosse Unterdrück verursachen, nach Aussen und nach Innen. Aber wirkt das mindestens für 100 ml oder 10 oder eben 20 Minuten?

Es scheint mich, das die Rumdestillatören mit Absicht das Alkoholgehalt manipulieren. Ich möchte hier lieber reden über ein autonom Prozess.

Mein erste Gedanke war wie deine Meinung: es ist warscheinlich ein Art Rektifikationseffekt.

Nah, Ich weiss noch nicht. Wir kauen noch was auf dass Problem.

Die Thermometern sind nicht sehr genau, daher vergleiche Ich immer nur die eine Aufnahme mit die folgende.
Das bringt mich auf die Beobachtung des Temperatur zwischen Kessel und Thumper. Wenn das Feuer hoch ist, zeigt es 99 Grad, wenn Ich das temperiere, sinkt es nach 98 Grad. Nächste Mal werde Ich das Rohr zwischen Kessel und Thermometer sehr gut isolieren!
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derwo
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von derwo »

Mehr kann ich dir leider nicht helfen, als auszuschliessen, daß es mit den Congenern zu tun hat. Anscheinend ist die Rektifikation am Anfang weniger effektiv als kurz danach. Für eine Refluxdestille mit aktivem Reflux ganz normal, für eine Potstill allerdings sehr ungewöhnlich.
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Kareltje
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von Kareltje »

Na ja, Potstill?
2018-05-25-05b.JPG
Mit eine Steigrohrlänge von 3 meter ist es etwas zwischen Potstill und Reflux, denke Ich.
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PuhBär
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von PuhBär »

Ich frage mich gerade, was für eine Art Destille das ist?

wo hast du diese idee her?
Ich weiß, PuhBär klingt Gefährlich, mir fiel aber nichts anderes ein
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derwo
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von derwo »

Kareltje, vielleicht ist wie bei einer richtigen Refluxdestille ja wirklich bei dir der Reflux am Anfang weniger effektiv? Da der Reflux ja extrem langsam zurückfliesst bei deiner Destille, ist das vielleicht ein bisschen, wie wenn er sich durch Packung durchzwängen muss?
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Kareltje
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von Kareltje »

PuhBär hat geschrieben: 30. Okt 2018, 18:49 Ich frage mich gerade, was für eine Art Destille das ist?

wo hast du diese idee her?
Ganz zufällig hatte meine erste Destille ein Steigrohr von 28 mm Innendurchmesser und ein Länge von 0,5 Meter. Ich könnte es füllen mit kleine kupferen Wirbel und dann 93 % erreichen.
Wenn Ich meine neue Destille baute, könnte Ich nicht löten und Ich hatte nut 15 mm Ausendurchmesser Rohr. Für einen Potstill reichte dass, aber Ich wollte ein langere Steigrohr. Ein Problem: Ich fand kein Rohr mit 28 mm Innendurchmesser. Und wüsste auch gar nicht wie es zu erarbeiten.
Wass nicht aus die Länge kann, muss man aus die Breite holen. Ein 15 mm Steigrohr von 2 M hat ungefähr dasselbe Inhalt als ein Rohr von 28 mm und 0,5 M. Aber was hoch geht, muss auch wieder nieder kommen, und dafür würde Ich noch ein 2 M Rohr brauchen.
Mit einen Biegeisen konnte Ich aus das gerade Rohr ein Spiral biegen: für die Alkohol ein Länge von 2 Meter, für mich ein Höhe von 50 cm. Dass heist win-win!
Später machte Ich die Spirale ins Bild, mein Langneck: 13 MM Innendurchmesser und 3 M Länge.

Wenn Ich sehr langsam brennen will, nutze Ich auch bei diese Spirale nasse Tücher zum kühlen. Ich denke/hoffe das das irgendwo auswirkt wie Reflux, aber Ich bin nicht sicher, denn Ich habe kein Vergleich.
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Kareltje
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Re: Das Rätsel des steigenden Alkoholgehalts

Beitrag von Kareltje »

derwo hat geschrieben: 30. Okt 2018, 21:59 Kareltje, vielleicht ist wie bei einer richtigen Refluxdestille ja wirklich bei dir der Reflux am Anfang weniger effektiv? Da der Reflux ja extrem langsam zurückfliesst bei deiner Destille, ist das vielleicht ein bisschen, wie wenn er sich durch Packung durchzwängen muss?
Jetzt nennst du etwas neues: das durchzwängen.

Die letzte mal habe Ich beim aufwärmen die Spirale mit nasse Tücher gekühlt und sehr langsam gebrennt. Es dauerte etwa eine Stunde bis am Kopf die Temperatur zu steigen began. Und das war dann wie eine Wallfahrt: steigen bis 45 Grad, sinken bis 40 Grad, dann auf nach 55, zurück nach 52, dann 65/60 usw. Nur wenn die Temperatur am Gipfel 80 Grad war, blieb sie stabil. Die ganze Zeit wirbelten die Kochsteine im Kessel sehr eifrig, also die Flüssigkeit kochte.

Das Kondensat befor das Gipfel fliesst natürlich zurück nach dem (?) Kessel, aber hinter das Gipfel nach aussen.
In der Zwischenzeit waren die Tücher getrocknet, also das kühlen war aufgehört.

Alles zusammen ist es ein dynamischer Periode, von Anfang des kochens bis Anfang des kondensierens.