Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Alk52
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Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Jetzt ist mein Edelstahl-Baukasten gut bestückt und ich starte die erste Messreihe mit Variation der 2"-SPP-Kolonnen-Höhe.

Aufbau: Kessel 10/18 (isoliert)—Deckel (isoliert)—Übergang 3-2“—2“ SPP-Kolonne (isoliert) mit X-cm Höhe SPP—Refluxkühler—TemperaturMessrohr 5cm—U-Rohr (isoliert)—40cm Produktkühler.

Messungen: Temperatur im Kessel, TopDampf, Dampf zwischen RK und U-Rohr und RK-Wassertemperatur. ; Produktmenge, Reflux-Wassermenge.
Luftdruck (lt. Rechner und Handy) morgens bei 40cm 1006.. abends bei 100cm 1007 hPA.

In den folgenden 4 Messreihen (an einem Tag) sollten die Parameter möglichst konstant gehalten und nur die Höhe der SPP verändert werden. Die SPP werden unten in einem 10cm hohen Aromakorb gehalten, der 10cm nach unten in das 2“ Sichtglas hängt, so kann ich den Rückfluss direkt sehen. Ob diese 10cm wg. der u.a. auch seitlichen Einströmung wirken, wird am Ende der Messreihe geklärt.

Der Kessel hat max. 18l Füllung. In dieser MessReihe wird der Kessel mit genau 10l homogenisiertem Raubrand gefüllt.
Die Isolierung von Kessel, Kolonnenabschnitten und U-Rohr besteht aus 2 Lagen Isolierschaum je 5mm. Der Kesseldeckel hat eine Isolation aus hocheffektiver Keramikwolle.

In Vorversuchen habe ich die Reflux-Wassermenge bestimmt, die neben der SPP-Höhe eine weitere Variable in dieser Messreihe ist und sich nur schwer reproduzierbar einstellen läßt, weil die Pumpleistung der verwendeten 12V Tauchpumpe abhängig von der Menge und Hubhöhe bis zum Refluxkühler ist. Dadurch gibt es Abweichungen in den einzelnen Messungen durch die jeweiligen Einstellungen (40-60cm ca. 520..600ml/min, 80-100cm ca. 700ml/min)

Die Temperaturwerte sind Rohdaten des WLanThermometer, das mit diesen Messungen ebenfalls kalibriert werden soll. Bitte vorerst keine Kommentare, darüber, dass die Temperatur im TopDampf kleiner als die Theorie ist.

Ich hoffe, dass wir das später richtig berechnen können…

Auf den ersten Blick gibt es sehr interessante Beobachtungen zB. das Dampf/Kondensierungsverhalten gegen Ende der konstanten Produkt-%.


Jetzt kommen die Messungen:
Zuerst ein Überblick über die gesamte Messreihe mit 40-60-80-100cm SPP und ein paar Anmerkungen im Diagramm.
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hc_107.png
Die erste Messung, aus ihr soll die effektive Heizleistung berechnet werden.
.
hc_103.png
Von 20°C bis 55,8°C in 15min, mit einer elektrischen Leistung von ca. 2,21 kW. 10 l Rauhbrand mit ca. 28%.



Die Zeitachse wurde für 60°C des TopDampfes auf 15min gesetzt, damit die Diagramme untereinander leichter zu vergleichen sind. Bei Versuchsende habe ich die nicht relevanten Daten abgeschnitten.
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hc_104.png
hc_106.png
hc_108.png
hc_109.png
Mit 100mm SPP wurde zusätzlich versucht eine "Wasserdestllation" am Ende zu messen, aber entweder war schon alles raus oder ich habe nicht lange genug gewartet.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Der Einfluss der SPP-Höhe ist mir bisher im Detail nicht klar geworden, aber wenn ich die 40..100cm vergleiche, dann wird der Effekt in der Messung direkt über dem RK einfach sichtbar:
Bei 40cm SPP gibt es noch einen 'schleichenden' Übergang bis RK-Out und Top-Dampf auseinander laufen. Dieser Übergang wird mit zunehmender SPP-Höhe immer steiler und kürzer.
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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Erstmal nur was zum Aufheizen:

Aus dem Aufheizen kann man zwar die effektive Heizleistung berechnen. Aber da dich ja die effektive Heizleistung beim Destillieren interessiert und nicht die beim Aufheizen, wäre es besser, die Heizleistung über die Destillatmenge zu berechnen.
Wie auch immer, 10l mit ca. 28vol% von 20°C auf 55.8°C in 15min bedeuten nach dem Rechner "Aufheizen der Destille" 1450 Watt. Es scheint irgendwo etwas verloren zu gehen. Nach unten? Oder ist es die schlechte Durchmischung one Rührwerk, welche der Rechner nicht berücksichtigt? Ich habe nie mit diesem Rechner ein Aufheizen überprüft. Aber mit dem "Destillatmenge -> Watt" hab ich mal die effektive Heizleistung aus der Destillatmenge berechnet. (Und wir beide haben ja ähnliche Kochplatten.) Das hatte rechnerisch weit weniger Verlust als bei dir bedeutet: Das Strommessgerät hat 1670W angezeigt und der Rechner hat 1439W berechnet.
Bei weiteren Versuchen:
2518 bzw 2197 W
2540 bzw 2156 W
2120 bzw 1768 W
1720 bzw 1452 W
Das war ein Teil von Messungen von Produktkühlern:
viewtopic.php?f=3&t=272#p3360
viewtopic.php?f=3&t=272&start=25#p3484

Eine interessant Frage ist vielleicht, warum die Aufheizkurve bei dir keine gerade Linie ist. Und wenn sie eine Krümmug hat, hätte ich sie eigentlich andersherum erwartet.


Ich verstehe nicht ganz die weiteren Bezeichnungen. "Kessel" ist klar, das ist die Kesseltemperatur. "TopDampf" war bei deinem letzen Versuch die Temperatur über dem Refluxkühler. Hier auch, oder? Aber was ist dann "RK-Out"? Die Temperatur unter dem Refluxkühler? "RK-H²O-Temp" ist die Wassertemperatur nach dem Refluxkühler, oder? Wie warm war das Kühlwasser davor? Und immer gleich warm?
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Die Erwärmung von 20°-80° bzw. 86° führt zu anderen Leistungen als 20°-55,6°.
Ich komme nach grober Abschätzung auf ca. 1,850 kW (von 2,21 kW) Heizleistung und so auf ca. 360 W Verlustleistung. Damit bin ich ungefähr auf dem Niveau Deiner Wassermessungen.

Für die lange zunehmende Steigung meiner Heizkurve habe ich eine Erklärung.
Am Anfang geht die Heizleistung in den Kesselinhalt, (OK.) die Verluste nach außen sind gering, aber der 5mm dicke Deckel muss aufgeheizt werden und mit ihm auch der unisolierte 3-2" Übergang. Das verläuft noch ziemlich linear.
Ab 50-60°C im Kesseldampf findet bereits Sieden am Kesselboden statt. Es ist akustisch gut vom echten Sieden zu unterscheiden, weil die meisten Dampfblasen wieder kollabieren und so den Inhalt (weiter oben) erwärmen und gleichzeitig für eine vertikale Durchmischung sorgen.
Jetzt steigt der Dampfdruck, aber noch siedet der gesamte Kesselinhalt nicht.
Der von Dir erwartete flacher werdende Verlauf setzt erst sehr spät ein und ist am abnehmenden Geräusch des Siedens (weniger kollabierende Dampfblasen) gut zu erkennen.
Jetzt geht es ziemlich schnell in eine stabil verlaufende Kessel-DampfTemperatur über, die die %-Werte im Kessel repräsentiert.

Ich brenne gerade die Summe, der gestern im 2. Raubrand erzeugten Menge (die Kurven kommen später, weil die TopDampfTemeratur immer noch konstant ist.
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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 9. Jun 2020, 22:01 Die Erwärmung von 20°-80° bzw. 86° führt zu anderen Leistungen als 20°-55,6°.
Ich komme nach grober Abschätzung auf ca. 1,850 kW (von 2,21 kW) Heizleistung und so auf ca. 360 W Verlustleistung. Damit bin ich ungefähr auf dem Niveau Deiner Wassermessungen. Stimmt. Wenn man nicht 55.8°C sondern einen Punkt weiter rechts nimmt, kommt man zu höheren Leistungen. Eben weil die Kurve krumm ist, also ansteigt.

Für die lange zunehmende Steigung meiner Heizkurve habe ich eine Erklärung.
Am Anfang geht die Heizleistung in den Kesselinhalt, (OK.) die Verluste nach außen sind gering, aber der 5mm dicke Deckel muss aufgeheizt werden und mit ihm auch der unisolierte 3-2" Übergang. Das verläuft noch ziemlich linear.
Ab 50-60°C im Kesseldampf findet bereits Sieden am Kesselboden statt. Also das Thermometer ist nicht im Kesselinhalt sondern darüber? Ok, dann wär mir alles klar.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Gestern habe ich die 4 Feinbrände zusammen gekippt, es waren ca. 12,5l und habe damit noch eine Messung gemacht.

Aufbau und Messungen wie oben beschrieben, die gesammelten Ergebnisse gibt es als Tabelle.
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hc_112.png
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Bemerkungen:
Das Nadelventil für das RK-Kühlwasser habe ich sehr weit aufgedreht, damit hatte ich 0,7 l/min und wegen der hohen Startwerte von ca. 83,4 % hat es ziemlich lange gedauert.
Um etwas 19:30 habe ich das (warme) Kühlwasser des Produktkühlers abgepumpt, dabei wird es noch wärmer und dann wieder frisch mit Leitungswasser gefüllt.
Der Refluxkühler hat seine eigene Wasserquelle und Pumpe (ein Topf aus dem gepumpt wird und in den ständig frisches Leitungswasser mit ca. 17 °C nachläuft).
Umso mehr hat es mich überrascht, dass der Refluxkühler etwas von der PK-Kühlwassertemperatur merkt. Die RefluxAusgangsWasserTemperatur stieg in dieser Phase an und fiel anschließend wieder. Zufällige Schwäche der Pumpe oder etwas für die Filigran-Denker? Normalerweise merkt man nichts davon...
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hc_113.png
.
Ich habe noch die Dampftemperaturen über den gesamten (gleichen) Zeitraum geplottet.

Aus solchen Bildern und den Daten habe ich dann folgende Tabelle erstellt.
hc_115.png
.
Die Abweichungen des KesselSensors habe ich mit 0°C angenommen. Die Abweichung der Dampfsensoren bei ca. 78°C untereinander ist NULL. Aber jetzt wird es kompliziert. Ich habe 2 unterschiedliche absolute TemperaturFehler für die Dampfsensoren bestimmt:
a) Aus dem Tausch in der letzten Messreihe ergibt sich ein Temperaturfehler von -0,3°C bei 100°C, aber damit komme ich bei 78°C zu widersprüchlichen Ergebnissen.
b) Aus den Differenztemperaturen zwischen Kessel und Dampf im PotStillModus am Ende der Messungen sehe ich einen Temperaturfehler der Dampfsensoren von -0,7°C, mit dem ich dann weiter gerechnet habe.

Damit habe ich dann folgendes vorläufiges Endergebnis für diese Versuchsreihe:
.
hc_116.png
.
Jetzt können wir über Anzahl theoretischer Böden oder HETP von SPP (China Ware) nachdenken.
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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Ich hinke hinterher.

ERstmal über die anderen Bildern deines ersten Beitrags. Ich möchte es mal in meinen Worten beschreiben, was du gemacht hast, und du korrigierst mich dann, ok?

Du hast vier mal ähnliche Verläufe erzeugt. Aber mit vier verschiedenen Packungshöhen. Du hast aber jedesmal wieder mit 10l 28vol% begonnen.
Nun schaue ich mir die entsprechenden vier Bilder an.
Die Destillation beginnt jedesmal bei so 86°C im Kessel. Du hast jedesmal über dem RK eine Temperatur in der Nähe des Azeotrops. Dann hast du die Kühlwassermenge reduziert und dadurch wurde das Kühlwasser wärmer, der Reflux weniger und damit sanken die vol% im Dampf (die Temperatur TopDampf stieg etwas an). Irgendwann kam Luft an den TopDampf Messpunkt. Warum? Kam da kein Destillat mehr? Oder hat die Anlage ventiliert? Dann hast du das Kühlwasser ausgeschaltet und die Anlage dann umgebaut, also die Kolonne höher gemacht, oder?
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 10. Jun 2020, 19:03 Erstmal über die anderen Bildern deines ersten Beitrags.
8. Jun 2020, 21:34 -

Ich möchte es mal in meinen Worten beschreiben, was du gemacht hast, und du korrigierst mich dann, ok?

Du hast vier mal ähnliche Verläufe erzeugt. Aber mit vier verschiedenen Packungshöhen.
Ja. Ich habe jeweils ein zusätzliches Kolonnenrohr oben drauf gebaut und mit SPP gefüllt.
Du hast aber jedesmal wieder mit 10l 28vol% begonnen.
Ja. Die 10 l waren abgemessen, aber Inzwischen schätze ich 26,7%

[..]
Die Destillation beginnt jedesmal bei so 86°C im Kessel. Du hast jedesmal über dem RK eine Temperatur in der Nähe des Azeotrops.
Schau Dir mal die Tabelle in 10. Jun 2020, 15:59 an, die erklärt etwas mehr..
Dann hast du die Kühlwassermenge reduziert
Nein. Nicht dran gedreht. RK-Kühlwasser kommt aus der Leitung mit ca. 17°C und geht nach der Messung in den Ausguss
und dadurch wurde das Kühlwasser wärmer, der Reflux weniger und damit sanken die vol% im Dampf (die Temperatur TopDampf stieg etwas an).
Nein, die Temperatur stieg, weil die % im Kessel weniger wurden

Irgendwann kam Luft an den TopDampf Messpunkt. Warum? Kam da kein Destillat mehr?
Ja. Das Produkt/ Destillat ging gegen NULL

Oder hat die Anlage ventiliert?
Nein.
Dann hast du das Kühlwasser ausgeschaltet
Ja und im 'PotstillModus' weiterlaufen lassen

und die Anlage dann umgebaut, also die Kolonne höher gemacht, oder?
Ja, für die nächste SPP-Höhe.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

In den Messungen hatte ich konstante RK-Kühlwassermengen angestrebt, aber (keine Ahnung warum) ich mußte ab SPP 60cm nachregeln und das ist in den Messungen zu sehen.
In der SPP 100cm (high Alk, 10. Jun 2020, 15:59 ) habe ich nicht geregelt. Hier steigt es...


Falls es weiter hilft, ich habe in den ersten 4 Versuchen auch Destillatmengen gemessen, zB. bei SPP 100cm:
19:02-- 34 ml/min
19:31 -- 17 ml/min
20:06 -- 1 Tropfen/sek
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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Ok, die Antworten klären glaube ich alles.
Es ist was CM-spezifisches, was ich auch nicht wirklich kenne, da ich keine CM habe und nie eine hatte:

Wenn das Destillat bei so gut wie gleichbleibender Alkoholstärke weniger wird, bedeutet das ja, daß der RK mehr des aufsteigenden Dampfes zurückwirft. Dadurch erwärmt sich das Kühlwasser dann mehr (dafür das Kühlwasser im PK weniger).
Da die Leistung, welche oben ankommt, gleichbleibt (denn die Heizleistung bleibt gleich. Und die Destille ist gut isoliert, also der etwas größere Temperaturunterschied des Kolonneninhalts zur Außentemperatur je weiter die Destillation fortgeschritten ist, hat keine Auswirkungen auf den Heizleistungsverlust durch Abwärme), müssen die veränderten Eigenschaften des Dampfes (der Alkoholgehalt sinkt, die Temperatur steigt) bewirken, daß der RK effizienter arbeitet.
Also das für mich wahrscheinlichste ist:
Die Dampftemperatur steigt, da der Alkoholgehalt sinkt (bei Rektifikationskolonnen geschieht das relativ plötzlich. Das ist auch sichtbar bei den Simulatoren hier, wenn man hohe Rektifikationszahlen eingibt). Und nun ist die Temperaturdifferenz zwischen Kühlwasser und Dampf größer. Deswegen arbeitet der Kühler effizienter und schickt mehr Dampf als Kondensat zurück. Dadurch bleibt der Alkoholgehalt im Produkt relativ stabil. Also es ist nicht so, daß plötzlich nur 50vol% oder so am PK rauskommt, wie es bei einer LM passieren kann.

Dieses Experiment ist daher sehr CM-spezifisch. Bei einer LM oder VM hat die höhere oder niedrigere Effizienz des RK keinerlei Auswirkungen auf das Produkt. Also man lernt hier mehr über CMs als allgemein über Refluxkolonnen.
Ist sehr interessant, finde ich. Ich habe nicht genau gewusst, wie eine CM reagiert, wenn der Alkohol weniger wird. Bei LM und VM ist das bekannt, nicht wirklich bei CM. Wie gesagt, sie hat einen stabilisierende Funktion. Auch wenn sie nicht komplett die Produktalkoholstärke stabilisiert, es ist schon recht viel. Das System CM ist besser, als ich dachte.


Edit: Was wäre passiert, wenn du bei den höheren Kolonnen nicht die Kühlwassermenge erhöht hättest? Ein abfallender Alkoholgehalt? Schreib mir doch mal bitte eine Übersicht über die Produktmengen bei allen vier Läufen.
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Grog
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Grog »

Ich blick bei den ganzen Nummern und Diagramme schon lange nicht mehr durch aber kann das Verhalten der CM-Destille nur bestätigen. Beim Neutralalk brennen refluxe ich ja beim feinbrennen über die ganze Destillation. Da genügt es eigentlich bei konstanter Heizleistung nur die Durchflussmenge beim RK so einzustellen dass die gewünschten Prozente vom PK rausgespuckt werden. Ab dem Moment regle ich eigentlich nix mehr, ich kann dann nebenbei was anderes machen, die Produktmenge/Min nimmt halt bei gleich bleibenden Prozente kontinuierlich ab und die Temperatur des RK nimmt zu. Wenn dann nix mehr kommt muss ich die Durchflussmenge des RK verringern.
LM und VM Destillen sind mir fremd.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

@ Grog, Du hast es auf den Punkt gebracht, RK-Kühlung justieren und die CM laufen lassen, bis weniger Destillat kommt. Dann die Kühlung abschalten, den RK leeren und noch etwas Nachlauf einsammeln.
In der Kurve von 10. Jun 2020, 15:59 findest Du genau das wieder.

@ derwo, wenn ich die Kühlwassermenge kleiner gewählt hätte, dann wären irgendwann weniger Prozente destilliert worden.
Zu den Mengen, kann ich nur meine 1.Tabelle auswerten:
.
hc_117.png
.
Die SPP 40..100cm habe ich mit 4 x 10 Liter durchgeführt, gem. Tabelle mit einem Startwert von 26,7 %, ergibt 10,68 Liter Alkohol.
Ausbeute aus den Raubränden hatte ich in der Summe 12-12,5 l (geschätzt) mit 83,4%, also ca. 10,0 Liter Alkohol für den Feinbrand.
Das Ergebnis hier liegt mit 8,4 l mit ca. 96 % bei 8 l, zusätzlich hatte ich noch 0,2 l Vorlauf, 0,2 l Sicherheitsmarge, die ich am Ende vor dem steilen Anstieg im Gläschen gesammelt habe und 3,4 l PS/Nachlauf mit 18,6%. In der Summe 9,1 l. Davon 8,2 l direkt aus der CM-Destillation.
Die Ursache für die fehlenden 0,9 l am Ende könnte in der falschen Abschätzung des Thermometerfehlers und der Schätzung der Feinbrandmenge liegen.
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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 10. Jun 2020, 21:54 Falls es weiter hilft, ich habe in den ersten 4 Versuchen auch Destillatmengen gemessen, zB. bei SPP 100cm:
19:02-- 34 ml/min
19:31 -- 17 ml/min
20:06 -- 1 Tropfen/sek
Das hätte ich halt gerne auch von den anderen Läufen. Ist das letzte Puzzleteil glaube ich, dann habe ich es begriffen.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Du wirst uns sicher erklären, was wir daraus lernen... und welche Rechner weiterhelfen.
.
hc_118.png
.
hc_119.png
Quelle: 2020.06.08.V1..4 Messreihe SPP. 40.60.80.100cm.xlsm
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Und den Wasserfluss hast du da erhöht, wo die blauen Pfeile hinzeigen, also da, wo dann die grüne Kurve etwas nach unten geht, gell? Die in jedem Lauf jeweils ersten notierten ml/min sind aber nach dieser Erhöhung gemessen worden, oder?
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Im Prinzip, Ja.
Ich habe meine Aufzeichnungen nochmal geprüft.
Mit 40cm gab es keine RK-Kühlwasseranpassung, bei 100cm gab es lediglich einen Abfall von 700 auf 650ml gegen Ende der Refluxphase, sonst keine Anpassung.
Aus meiner Sicht ist nur der erste 60cm Messwert mit 48ml/min möglicherweise hoch, dort wurde die Produktmenge vor der Anpassung der RK-Menge von 400 auf 550 ml/min gemessen.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 11. Jun 2020, 20:05 Im Prinzip, Ja.
Ich habe meine Aufzeichnungen nochmal geprüft.
Mit 40cm gab es keine RK-Kühlwasseranpassung da sieht man auch nichts im Diagramm, bei 100cm gab es lediglich einen Abfall von 700 auf 650ml gegen Ende der Refluxphase also du hast das Wasser zurückgedreht? Bisher hieß es immer, du hast weiter aufgedreht., sonst keine Anpassung also bei 60 und 80cm war die Wassermenge die ganze Zeit gleich? Und wie viel bei 60 und 80cm?.
Aus meiner Sicht ist nur der erste 60cm Messwert mit 48ml/min möglicherweise hoch, dort wurde die Produktmenge vor der Anpassung der RK-Menge von 400 auf 550 ml/min gemessen. Also doch eine Anpassung bei 60cm? Aber du hattest doch bei 40cm schon 550ml. Warum bist du bei 60cm dann anfangs runtergegangen? Sorry, aber es ist echt nicht leicht, da durchzublicken.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Bitte noch mal nachlesen. Ich habe nie die RK-Wassermenge reduziert, sondern gemessen und ggf. nach oben korrigiert.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

"von 700 auf 650ml" ist also eine Erhöhung?

Egal, also:
- Bei 40cm hast du nie irgendwas verändert, immer 550ml/min, ok?
- Bei 60cm hast du anfangs 400ml/min und dann nach der ersten Messung von 48ml/min Destillat auf 550ml erhöht. Da wo die grüne Kurve dann wieder ein bisschen nach unten geht, 12:48 oder so.
- Bei 80cm hattest du immer dieselbe Wassermenge? Oder hast du da auch hochgedreht, wo dann die grüne Kurve nach unten geht?
- Bei 100cm hast du da auch, wo die grüne Kurve nach unten geht, hochgedreht? Oder nur ganz am Schluss ca. 20:00 von 700 auf 650 runtergedreht?
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Bei 40 und 60cm sind wir uns einig, stimmt.

Bei 80cm hatte ich vor dem Versuch auf 700ml eingeregelt, um 15:48:00 (Uhrzeit) habe ich 31ml gemessen, kontrolliert und festgestellt, dass nur noch 600ml fließen und habe wieder auf 700ml nachgeregelt und um 16:00:00 habe ich dann 29 ml / 700 ml gemessen.
Hat sich in diesen 12 min der Alkoholgehalt im Kessel verändert oder die höhere Kühlung den Reflux erhöht und so die Produktmenge reduziert ?

Bei 100cm habe ich die Wassermenge um 19:02:00 (Uhrzeit) bzw. 00:48 (im Detailbild/Tabelle) mit 34 ml / 700 ml gemessen. 30min später hatte ich 17 ml /650 ml, hier habe ich, aber im Gefühl des nahenden Endes, nicht mehr korrigiert.

Selbst wenn im RK-Kreislauf nicht geregelt wird, verändert sich die Wassermenge !?
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Ok, die Schwankungen der Kühlwassermenge sind seltsam, liegt wohl an der Pumpe, jedenfalls kann ich mir nicht vorstellen, wie der Alkoholgehalt oder so dran schuld sein könnte.


Ich probiere mal, meine Schlussfolgerungen zu ziehen:

Daß du bei höherer Kolonne tendenziell mehr Külwasser gebraucht hattest, liegt daran, daß der RK eben uneffizienter ist bei der durch die zusätzliche Kolonnenlänge höheren Alkoholstärke, also niedrigeren Temperatur, also geringeren Temperaturdifferenz zum Kühlwasser. Wenn du das nicht machst, kommt mehr Produkt. Das kann die zusätzliche Kolonnenlänge eine Zeit lang durch die gößere Anzahl theoretischer Böden ausgleichen, also die vol% bleiben oben. Aber der Abfall der Produktalkoholstärke kommt umso früher, da der Alkohol schneller weniger wird. Hättets du in den Graphiken keine Zeitachse sondern eine AlkoholgesamtmengeimProdukt-achse, würdest du wahrscheinlich sehen, daß der Alkoholgehalt im Kessel schon sehr stark gesunken war, sobald es Probleme gibt. Durch die dann höhere Temperatur arbeitet der Kühler aber wieder effizienter, sollte also die Produktstärke eigentlich wieder regulieren. Du hast dann teilweise eingegriffen, also die Kühlwassermenge erhöht. Also entweder klappt es nicht genügend mit der Selbstregulierung oder du hast halt reguliert, bevor was passiert. Im Prinzip ist es ja richtig, wenn der Alkoholgehalt im Kessel sinkt, die Refluxmenge zu erhöhen, um die vol% zu halten.

Es gibt den Begriff "minimal reflux ratio". Dieser besagt, daß eine bestimmte (hohe) Alkoholstärke des Destillats einen bestimmten Mindest-reflux ratio benötigt. Gib mal in den Kolonnensimulator einen reflux ratio von 1 (50% Produkt) und 10vol% im Kessel ein, und spiel mit der Anzahl der Böden. Du wirst sehen, egal ob 10 oder 100 Böden, über 90.39vol% geht es nicht. Warum? Alle Alkoholstärken über 90.39vol% haben (zumindest von 10vol% im Kessel ausgehend) einen höheren minimal reflux ratio als 1.
Es funktioniert also nur begrenzt, mit einer höheren Kolonne schneller hohe vol% abziehen zu können. Es gibt ökonomische Verhältnisse aus Bödenanzahl und reflux ratio und unökonomische. Wenn du was veränderst, andere Bödenanzahl (welche auch beeinflusst wird von Veränderungen der Heizleistung), anderen reflux ratio, andere vol% im Kessel, wird die Kolone sofort entweder etwas effizienter oder etwas uneffizienter. Das macht die Sache sehr komplex. Einfacher wird es, wenn man Kolonnen erstmal nur bei 100% Reflux untersucht. Also schaut, was für eine Alkoholstärke bzw Dampftemperatur über der Packung man bei 100% Reflux bekommt. Eventuell mit Phasen dazwischen, wo man Produkt abzieht, also den Alkoholgehalt im Kessel reduziert.


Daß am Ende jeder Phase und vor allem auch bei deinem "Wasserbrand" ganz am Ende Kessel und TopDampf nicht ganz aufeinander liegen bzw der Dampf oben etwas kühler ist als der Kesselinhalt, liegt glaube ich daran, daß es eben nicht nur Wasser ist, was du destillierst. Ich denke, die Temperatur im Kessel ist über der Siedetemperatur von Wasser und die im Dampf auch, aber halt weniger.
Wenn du nun nach diesen Werten deine Thermometeranzeige korrigierst, kommst du immer auf etwas zu kühle Temperaturen. Und das wiederum macht dein "vorläufiges Endergebnis für diese Versuchsreihe" etwas unseriös. Die realen Temperaturen waren wahrscheinlich etwas höher und daher die vol% des Produkts etwas niedriger. Mit 100cm SPP erreicht man nunmal meines Wissens auch keine 96.6vol%. Da sind die 95.6vol% viel realistischer. Ich hätte 95 bis 95.5 erwartet. Aber ich kann mich auch täuschen.


Wenn du zu dieser Messreihe noch Fragen hast, dann versuchen wir die erst noch zu klären. Wenn nicht, dann schaue ich mir die Messreihe vom 10. Jun 2020, 15:59 demnächst an.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Zum Versuch SPP 100cm @ 83,6% (nach meiner Tabelle) ein paar Bemerkungen.

Von 19:45-20:00 habe ich die Sensoren aus Kessel (S1) und RH-Out (S5) in ihren Positionen getauscht,
- der Sensor (S1) zeigt bei ca. 78° >> 0,1°C mehr an als der Sensor (S5),
- der Sensor (S5) zeigt bei ca. 81° >> 0,3°C weniger an als der Sensor (S1) bei dieser Temperatur.

Bei 100°C zeigt der (S1) Kessel >> 0,7°C mehr an als die Sensoren S4 [TopDampf] und S5 [RK-Out]
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Ich überlege,
- wie ich meine Sensoren so kalibrieren kann - notfalls über eine Look-Up-Table für jeden einzelnen Sensor im Bereich von 70-100°C, dass ich bis auf 0,1° sicher bin.
- ob ich mein hochprozentiges Ergebnis in die Tonne kippe, ggf. verdünne und damit neue Messungen durchführe. In diesem Fall sollten wir ausgiebig über die Versuchsplanung sprechen.

Jetzt gehe ich bis Montag offline.
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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Nun zu deinem Versuch 10.6.:

- Die Kühlwassermenge war diesmal die ganze Zeit 700ml/min, gell? Außer da, wo du die Sensoren gewechselt hast natürlich. Man sieht halt wieder, daß der Kühler effizienter arbeitet (also das Wasser mehr erhitzt, also mehr Dampf zurückschickt), je weniger Alkohol da ist, und dadurch etwas ausgleichend auf das Endprodukt wirkt.

- Wenn die Kühlwassertemperatur steigt, arbeitet der Kühler effizienter oder es ist weniger oder wärmeres Wasser da oder es ist ein Messfehler.
Es wäre schon ein komischer Zufall, wenn die Pumpe genau in diesem Moment kurz schwächeln würde, wo du das Wasser des Produktkühler wechselst. Wurde der Wasserstrom, welcher das Refluxkühlwasser kontinuierlich ersetzt, durch das Füllen des Produktkühlerreservoirs beeinträchtigt? Also wurde in dieser Zeit weniger Wasser ausgewechselt, weil du das andere Reservoir befüllt hast? Also man kennt das ja, daß der Wasserhahn weniger Wasser hergibt, wenn man gleichzeit auf die Klospülung drückt.
Aber wenn du das ausschließen kannst, müssen wir weiterüberlegen.
Kam in der Zeit Dampf aus dem Produktkühler?

- Ich halte es nicht für gut, die Sensoren mit der Hilfe einer Alkoholdestillation und der Destillationsrechner zu bestimmen. Ich verstehe schon, daß es irgendwo keinen Spaß macht, Wasser zu destillieren. Und ich verstehe auch, daß es toll wäre, direkt mit was zwischen 78 oder 79°C kalibrieren zu können. Aber Wasser ist glaube ich der einzige Weg zu guten Kalibrierwerten. Denn Daten über Wasser sind genauer als Daten über das Ethanol-Siedediagramm. Also eine Wasserdestillation und eine Eiswassermessung.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 14. Jun 2020, 16:29 Nun zu deinem Versuch 10.6.:
- Die Kühlwassermenge war diesmal die ganze Zeit 700ml/min, gell? Ja.
Außer da, wo du die Sensoren gewechselt hast natürlich.NEIN.
Am RK-Kühlwasser wurde nicht gedreht und das RK-Kühlwasser ist mit 10l gepuffert, also hätte ich ca. 14 min Zeit das PK-Kühlwasser aufzufüllen, das dauert aber nur ca. 3-4min. Der Ablauf ist wie folgt, der PK-KühlwasserAuslauf wird von seiner Vorrats-Tonne ins Waschbecken gehängt und gleichzeitig fülle ich mit einer Mensur PK-Kühlwasser ins Waschbecken. Wenn der PK-Wasservorrat fast leer ist, wird frisches Wasser aufgefüllt
Yeah. Wir haben die Ursache für die RK-Kühlwasser Temperaturerhöhung. 60 l warmes PK-Wasser treffen sich im Waschbecken mit dem RK-Vorratsbehälter, dadurch erwärmt sich dieses und zwangsläufig kommt es (bei gleicher Kühlleistung) wärmer aus dem RK. Anschließend ist es auf seinen Ausgangswert zurückgegangen. Produkt war stabil in dieser Phase.
Diesen Punkt können wir abhaken.
.

- Ich halte es nicht für gut, die Sensoren mit der Hilfe einer Alkoholdestillation und der Destillationsrechner zu bestimmen. Ich verstehe schon, daß es irgendwo keinen Spaß macht, Wasser zu destillieren. Und ich verstehe auch, daß es toll wäre, direkt mit was zwischen 78 oder 79°C kalibrieren zu können. Aber Wasser ist glaube ich der einzige Weg zu guten Kalibrierwerten. Denn Daten über Wasser sind genauer als Daten über das Ethanol-Siedediagramm. Also eine Wasserdestillation und eine Eiswassermessung.
Was passiert, wenn ich vergleichsweise billigen Bio-Ethanol mit 96,6% in meienr Anlage brenne ?(Ich weiß, es bleibt vergällt, aber es sollte doch die Prozente haben.) Versaue ich mir die Anlage durch die Vergällung?
Wenn ich die 96,6% pur brenne, dann sollten sie auch wieder heraus kommen. Damit hätte ich dann einen Messpunkt bei ca.78°C.
Wenn ich 1:1 nach Gewicht verdünne und die Mischungsrechnerwerte nehme, dann halbiert sich ein eventueller Ausgangsfehler, ich komme auf 55% und ich habe einen 2. Messpunkt bei ca. 82°C.
Wasser mit 100°C kann ich dann auch noch messen.
Nichts ist ohne Grund.