Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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azeotrop
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 23. Jul 2020, 18:06 ........ gehe ich, weil Reflux auch seitlich austritt, davon aus, dass diese SPP vernachlässigbar sind.
Falls es deine Zeit erlaubt wäre es toll wenn du den Test zum Vergleich ohne die unteren 10 cm SPP wiederholen könntest.
Ich glaube nicht dass dieser Teil wirkungslos ist.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Sag mir doch mal, wie ich die SPP schwebend 10cm höher halten soll...

Aber im Ernst, bei (üblicherweise) noch 90cm SPP über den (nutzlosen) SPP ist es doch ziemlich akademisch. Oder gibt es einen anderen Grund für Deine Frage?
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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Ach so, der Korb ist oben offen und die rutschen da von alleine rein. Oder? ich glaube, ein Bild wäre mal hilfreich.
Ich sehe es auch so, daß du die 10cm größtenteils bei deiner Rechnung mitrechnen musst. Also daß es beim letzten Experiment nicht 30 sondern 35-40cm SPP waren und der Messpunkt nicht bei 75% der Höhe sondern eher bei 80%.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Wie gewünscht ein Bild vom Aromakorb:
hc_170 - Kopie.png
Ich schlage vor, dass wir vorläufig die Wirksamkeit mit 50% annehmen, also 5cm SPP im Aromakorb.

Beim nächsten Mal drehe ich den Aromakorb um und messe mit 12,5cm unter und 12,5cm über der TemperaturMessstelle.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

So wird der Aufbau aussehen
hc_171.png
.
Alle Teile (bis auf den Produktkühler werden verbaut, damit ich mit den alten Anlagenleistungswerten ggf. rechnen kann.
Und jetzt gehe ich in den Keller.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Bei meiner ersten Messung mit oben offenem Refluxkühler hat es einen Moment gedauert, bis ich be- und eingegriffen habe. Die Messkurven sind entsprechend kommentiert.

hc_173.png

Am Anfang hab ich vergessen die Heizleistung zu reduzieren. Mein Refluxkühler kommt nicht gegen 2,25 kW an und ich schaffe keine 100% Reflux.
Ich habe dann die Heizleistung auf ca. 1 kW reduziert und gleichzeitig die RK-Kühlung maximal aufgedreht. Kurz vor dem stabilen Zustand habe ich die RK-Kühlung (nach Gefühl) reduziert.
*1.1 Die Daten des 1. stabilen Zustands sind in der Tabelle (s.u) und jetzt wird noch einmal reduziert.
*1.2 dto. Tabelle

*2 Die RK-Kühlleistung wird weiter reduziert (15:55) Jetzt habe wir eine Produktions-Sitiuation erreicht.
Die Leistungbilanz lautet jetzt P(Heizung) - P(Verluste) - P(Reflukühler) > 0 = P(Produkt) Ja, es dampft oben aus dem RK.
Die RK-Kühlung (out) steigt linear an und die Steigrohrtemperatur folgt mit geringer Verzögerung bis sich ein stationärer Zustand einstellt.

3* Daten in der Tabelle. Die Produktion leider fehlt der Produktkühler würde solange laufen, bis die Leistungsbilanz in *2 < 0 wird.

hc_174.png
Bevor wir anfangen, die Zahlen in den Kolonnenrechner zu kippen und hin und her zu drehen, schlage ich vor, das wir Montag und Dienstag nutzen, um Fragen zur Messung zu klären.

Mein erster Eindruck und Hinweis: Durch den Aufbau könnte es sein, dass der Reflux einseitig an der Wand in die SPP läuft und so oben ein paar cm wirkunslos verloren gehen.
Die Deckeldichtung hatte sich so verschoben, dass eine große Menge Dampf entkommen ist. Mein Deckelisolierung war sehr feucht. Das erklärt den % Abbau im Kessel.
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derwo
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Du hast ja was oben rausdampfen lassen. Und nicht wenig, oder? Wie war die Luft danach in der Wohnung?

TopDampf war doch sonst immer über dem RK? Diesmal aber nicht, oder? Bei "Ich habe dann die Heizleistung auf ca. 1 kW reduziert und gleichzeitig die RK-Kühlung maximal aufgedreht" muss doch die Temperatur über dem RK wieder auf Raumtemperatur fallen?

Warum meinst du, der Reflux läuft einseitig runter? Klar, wenn die Kolonne nicht ganz senkrecht ist, fließt es in einem Rinnsal recht schnell seitlich herunter. Dabei gibt es dann theoretisch weniger passiven Reflux, als wenn die Kolonne ganz senkrecht und damit gleichmäßig benetzt ist und dadurch der Reflux auch langsamer fließt. Aber deine Kolonne ist ja gut isoliert.
Es gilt die allgemeine Regel, daß er Reflux mittig in die Packung fließen soll. Bei SPP wird aber oft behauptet, daß es keinen Unterschied macht. Ich persönlich vermute, daß es bei 50cm oder 1m egal ist, nicht aber bei 12.5cm oder so. Bzw, daß die oberen paar cm Packung in jedem Fall nicht voll wirksam sind, da der Reflux noch nicht schön verteilt ist.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 27. Jul 2020, 19:03 Du hast ja was oben rausdampfen lassen. Und nicht wenig, oder? Wie war die Luft danach in der Wohnung?
Nicht nur oben, sondern auch an der Deckeldichtung. Es gab richtig was zu schnüffeln.
derwo hat geschrieben: 27. Jul 2020, 19:03 TopDampf war doch sonst immer über dem RK? Diesmal aber nicht, oder?
Schau Dir noch mal das letzte Bild vom Aufbau an. TopDampf liegt unter dem "S", damit ich unter dem RK bin und keine Tropfen auf den Sensor bekomme. Da wird es an der Wand herunter rinnen. -- Oben sollte ja eigentlich nicht rauskommen.
derwo hat geschrieben: 27. Jul 2020, 19:03 Bei "Ich habe dann die Heizleistung auf ca. 1 kW reduziert und gleichzeitig die RK-Kühlung maximal aufgedreht" muss doch die Temperatur über dem RK wieder auf Raumtemperatur fallen?
Ja und es kam auch kein Dampf mehr aus dem RK.
derwo hat geschrieben: 27. Jul 2020, 19:03 Es gilt die allgemeine Regel, daß er Reflux mittig in die Packung fließen soll. Bei SPP wird aber oft behauptet, daß es keinen Unterschied macht. Ich persönlich vermute, daß es bei 50cm oder 1m egal ist, nicht aber bei 12.5cm oder so. Bzw, daß die oberen paar cm Packung in jedem Fall nicht voll wirksam sind, da der Reflux noch nicht schön verteilt ist.
Da bin ich bei Dir. Aber unten haben wir definitiv 12,5 cm.
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Alk52
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

In meinen Angaben habe ich den Luftdruck mit 1006 hPa leider unterschlagen.
Der Topdampf lag unter dem RK, aber den Namen habe ich halt nicht angepasst.

Jetz riskiere ich mal eine Abschätzung der HETP.
Mit der 1. Tabellenzeile komme ich im 'Kolonnenrechner' auf 6 Böden, wenn ich annehme, dass ein paar cm der SPP oben nicht wirklich wirksam sind (wg. der randnahen Refluxströmung) und deshalb die Füllhöhe geringer wird, also die Mitte (eigentlich bei 12,5cm) nach oben wandert.
hc_177.png
In der 2. Zeile könnte ich bereits 10% Produkt haben (hier als unaufgefallener Dampf oben)
hc_176.png
Wenn ich jetzt von 2,5cm SPP-Verlust oben ausgehe, dann verbleiben 22,5cm SPP, die geteilt durch 5 SPP-Böden ein HETP von 4,5 cm ergeben. Damit hätte ich bei 90cm SPP ca. 20 zusätzliche Böden und komme von 20% mit 30% Produktentnahme auf etwas mehr als 95%.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Bei letzten Versuch hatten wir 6.3cm HETP berechnet, diesmal 4.5cm. Also ich würde jetzt spontan sagen, die Mitte, also so 5.5cm ist am wahrscheinlichsten. Allerdings hättest du dann beim aktuellen Versuch einen ganzen Boden weniger. Das passt dann nicht mehr ganz zu der erreichten Temperatur. Daher denke ich doch eher, daß vielleicht so 5cm richtig ist.
Oder hast du eine Erklärung, warum das HETP diesmal besser/kleiner ist? Doch etwas zusätzliche Rektifikation durch das lange leere Steigrohr zB? Oder nur, weil man eigentlich noch eine Kommastelle bei den °C bräuchte? Von 2.5vol% bei 1006hpA auf 78.45°C sind es 6 Destillationen, auf 78.55°C nur 5.6 Destillationen. Allein diese Ungenauigkeit kann in diesem Fall also einen Fehler von etwa 10% bei der Berechnung des HETP ausmachen. Nicht schlimm, oder? Meiner Meinng nach ist es schon viel wert, das HETP von SPP in 2" bei etwa 2kW mal auf 4.5-5.5cm bestimmt zu haben.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Ob es nun 4.. 4,5 oder 5cm sind ist für mich nicht wirklich wichtig.

Ich bin mit dem Ergebnis zufrieden.
Wenn ich das nächste Mal Neutralen mache, dann überprüfe ich mit 42,5 + 42,5cm =85cm SPP.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Es hat sich einges gesammelt, ein paar ältere Brände habe ich nachträglich verworfen und so hatte ich einiges im Kessel.
Den Aufbau habe ich optimiert. Es war ja bisher die Frage, ob die SPP im frei hängenden 10cm im Sieb im unteren Rohr wirksam sind oder nicht. Jetzt habe ich diese 10cm in den 3"->2" Übergang gehängt, zum Teil ragen sie in den Kessek, bleiben aber deutlich über der Flüssigkeit. Damit gehe ich davon aus, dass sie keinen Beitrag leisten.
Jetzt kommen 105 cm SPP in 2", im unteren Bereich 50cm, 5cm Temperaturmesssrohr und noch einmal 50cm oben...Refluxkühler, U-Bogen und Produktkühler. Bis auf die Kühler alles isoliert.
Bei der Messung lag der Luftdruck bei abs. 1006 hPa, also erwartete Temperaturen gem. Destillationstabelle zwischen 77,99 und 99,8°C.

Messdaten habe ich hoffentlich ausreichend gesammelt, neben den Temperaturen (TopDampf, SPP@52,5/105cm, Kessel, RefluxKühlerOut) wurde die RefluxKühlwasserMenge und die ProduktMenge ca. alle 30min gemessen.

Mein Ziel war die Bestimmung der Leistungsbilanz der Anlage bei 2,2 kW, der Verlustleistung und der einzelnen Anteile Refluxkühler, Produkt und der HETP des SPP.
hc_195.png
Die Daten zeigen über ca. 3 Stunden das erwartete CM-Reflux-Verhalten. Die Produkttemperatur und damit die Produkt % sind konstant, die steigende Temperatur bzw. die fallenden Volumen % im Kessel zeigen sich durch geringfügig ansteigende Temperatur auf halber Höhe des SPP.
Um ca. 21:00 beginnt die Temperatur auf halber SPP-Höhe zu steigen - die Vorwarnung. Ca. 15min später steigt auch die TopDampfTemperatur. Gleichzeitig sinkt die Produktmenge und geht gegen NULL.
Die zuerst steigende und dann fallende TopDampfTemperatur (blaue Kurve) hängt mit der schnell abnehmenden Produktmenge zu dieser Zeit zusammen (wie, warum kann ich aber noch nicht genau beantworten)
Ab 21:30 habe ich die RefluxKühlung ausgeschaltet, um den Restalkohol zu sammeln.
Um 21:45 +/- 5min koche ich definitiv Wasser (ggf. mit Reststoffen). Hier liegen die Keseltemperaturen oberhalb der erwarteten 99,8°C, ob es ein Temperaturfehler ist oder im Kessel, durch die 105cm SPP ein (geringer) Überdruck ist, wird die nächste Messung mit getauschten Sensoren zeigen.

Bevor ich zu meinem Problem komme, schnell noch die Leistungsbilanz der Anlage (bei Bedarf kann ich die Messdaten per PN senden, hier würde es das Thema nur unnötig aufblähen).
Noch mal im Ganzen, damit auch Einsteiger es verstehen können. Die Summe der erzeugten und verbrauchten Leistung muss NULL sein, also
Heizleistung - Reflux - Produkt = Verluste (ist in diesem Thread schon mal betrachtet worden)

2210 W - 1290 W -470 W = 450W

Bis hier habe ich es verstanden, aber ich schaffe es nicht die Daten mit dem Kolonnenrechner zu nutzen, um die HETP der 105cm SPP zu bestimmen.

Kolonne.
hc_197.png
Die T-Spanne zwischen Top und Mitte-SPP liegt anfangs bei ca. 1°C, aber die Spanne zwischen Mitte-SPP und Kessel beträgt ca. das 2-4 fache.

Bei dieser Fragestellung geht es nicht um 0,1..0,2 °C Temperaturabweichung einzelner Sensoren, sondern um die gemessenen Effekte in der SPP-

[ Edit: Tabelle erweitert ]
Zuletzt geändert von Alk52 am 30. Sep 2020, 11:52, insgesamt 1-mal geändert.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Bevor ich es vergesse: Bei einem Refluxbrand für Neutralalkohol würde ich niemals am Ende die Destille ohne Reflux laufen lassen. Es kommt sofort ein Schwung an extrem schlecht riechendem Zeugs nach oben (Fuselalkohole). Der Reinigungsaufwand ist viel geringer, wenn das Zeugs nur in das unterste Drittel der Packung gekommen ist, und nicht durch die gesamte Anlage.


Nun zu deiner Destillation:
Daß die Produktmenge von alleine so stark absinkt, hätte ich nicht gedacht. Ich würde mich freuen, wenn du vielleicht noch Produktmengen in die Graphik einträgst. Oder eine Liste. Also da, wo du halt Daten hast, schreib was, ml/min oder so. Mich interessiert auch, wie sich das während der ersten Hälfte verändert.
Ich denke, die TopDampf sind halt nach oben geschnellt, als der Alkohol oben plötzlich geringer wurde. Dabei ist auch die Dampfmenge geringer geworden. Dadurch hat der RK immer weniger durchgelassen. Und dann wurde kalte Luft mitgemessen und TopDampf ist abgesackt.
Ohne Angabe den Reflux Ratio ist der Kolonnensimulator nicht verwendbar. Das bedeutet, man braucht die Daten der Produktmenge (die hast du ja gemessen) und entweder die der Refluxmenge (schwer zu messen) oder die effektive Heizleistung.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Danke für den Hinweis auf die Fuselöle in der Kolonne.

Die Tabelle habe ich erweitert und oben ersetzt. Die RefluxTemperaturen sind Mittelwerte aus 10 Werten.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Bei so hohen % im Kessel ist es halt noch schwerer als sowieso schon, die Trennleistung der Destille zu bestimmen, da oben 0.1°C mehr oder weniger halt Welten ausmacht. Aber ich habe es mal probiert. Dabei bin ich aber sehr schnell steckengeblieben. Und zwar bei der Frage, wie du die % Produktentnahme berechnet hast. Gemessen hast du sie ja nicht, gell? Ich habe den Verdacht, die Tabellenwerte sind zu hoch. Warum? Weil es mit dem Kolonnensimulator unmöglich ist bei 1006 hPa, 49.5vol% im Kessel, 26.8% Produktentnahme auf 77.7°C zu kommen. Selbst mit 10000000 Böden nicht. Die Begründung dafür liefert das Stichwort "minimal reflux ratio", das ist eine Folgerung aus dem McCabe-Thiele-Stufendiagramm, daß es nämlich um von x auf y vol% zu kommen einen minimalen Reflux gibt, den man nicht unterschreiten darf. Selbst nicht mit unendlich vielen Böden. Ich sehe gerade, das habe ich dir im Juni in diesem Thema schonmal geschrieben.
Also, woher kommen die % Produktentnahme?
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von Alk52 »

Nichts ist ohne Grund. Also lassen wir uns darauf ein und machen uns auf die Suche.

Luftdruck rel. amtliche Messung 1011 hPa, Luftdruckrechner 1006 hPa (zum Vergleich mein Handy, immer etwas weniger als gerechnet) 1004 hPa.

Die Top T, SPP T und Kessel T sind mit einzeln kalibrierten Sensoren gemessen, sie liegen bei Raumtemperatur und 100°C innerhalb einer Spanne von 0,2°C. Ich will nicht ausschließen, dass es bei 78°C einen Temperaturfehler (Durchhänger) geben kann, da die digitalen Thermometer nicht linear arbeiten, sondern nach "Steinhart-Hart" berechnet werden.
Aus der KesselT werden die Kessel Vol% mit dem Destillationsrechner bestimmt.
Das Kaltwasser für den Refluxkühler hatte zu Beginn eine Temperatur von 16,0°C, aus älteren Messungen weiß ich, dass Temperatur in meinem Frischwassergefäßes (mit Überlauf) minimal steigt, weil der Reflux ins gleiche Waschbecken läuft, in dem auch der Frischwassertopf steht.
RefluxT-16.0°C => Reflux DeltaT.
Die RefluxKühlwasserMenge wurde in einer Küchenmensur über 60s gesammelt und auf 10ml geschätzt. Die RefluxLeistung wurde mit dem Refluxrechner bestimmt.
Die Produktmenge wurde zur gleichen Zeit (Versatz 30s) ebenfalls über 60s in einer 100ml Mensur gesammelt. Die entnommene ProduktLeistung wurde mit den Menge->Watt Rechner aus Produkt Vol% und der gemessenen Produktmenge bestimmt.
Die Gesamtleistung ist die Summe aus RefluxLeistung und ProduktLeistung.
Produktleistung dividiert durch die Gesamtleistung ergibt die Produktentnahme [%].

In der Tabelle haben wir eigentlich Alles, was wir für eine weitere Diskussion, insbesondere die Betrachtung des KolonnenSimulators, brauchen, oder?

Da die Leistungswerte zwischen 49 und 26 Vol% sehr nah beieinder liegen, können wir einen Fehler bei der Kesseltemperatur, durch eventuelle Druckerhöhung im Kessel, bedingt durch ca. 100cm SPP mit Reflux, ignorieren. Ein gewisser Überdruck ggü. der Umgebung muss vorhanden sein, sonst hätte es nicht durch die alte Dichtung der Thermometer gedrückt.
Also sollte der Kolonnensimulator zwischen 26-49Vol% keine Änderung anzeigen.

Bleibt erst mal die TopDampfTemperatur. Hier haben wir definitiv die richtigen Luftdruckwerte.
Aber wenn es hier einen Temperaturfehler gibt, durch Wärme-Ableitung über das U-Rohr zum Produktkühler oder den oben beschriebenen "Durchhänger", dann können wir diesen Fehler mit -0,3..-0,4°C im Kolonnensimulator berücksichtigen und erhalten bei ca. 25% ProduktEntnahme plausible Werte für die Produkt Vol%.
Aber auf halber Höhe SPP paßt es nicht gar nicht mehr und die Anzahl der Böden bzw. ein HETP läßt sich nicht bestimmen.
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Re: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm

Beitrag von derwo »

Luftdruck rel. amtliche Messung 1011 hPa, Luftdruckrechner 1006 hPa (zum Vergleich mein Handy, immer etwas weniger als gerechnet) 1004 hPa.
1011 hPa rel. Luftdruck ist 2 hPa weniger als durchschnittlich. Der Luftdruckrechner berechnet mit deiner Seehöhe einen durchschnittlichen abs. Luftdruck von 1006 hPa. Da es gerade 2 hPa Unterdruck hat, sind deine gemessenen 1004 hPa absolut korrekt. Du must also 1004 hPa in die Rechner eingeben. Wird aber nicht viel ausmachen, denke ich.
Die RefluxLeistung wurde mit dem Refluxrechner bestimmt.
Da komme ich vielleicht nicht mit. Du hast bei dem Rechner "Kühlwassererwärmung, Wasserstrom, Reflux" die Erwärmung des Kühlwassers und l/h Kühlwasser eingegeben und dann die berechneten Watt notiert? Man muss hier aber eigentlich die Gesamtmenge Kühlwasser und die Gesamterwärmung nehmen und bekommt dann die Gesamtwatt. Aber ok, ich sehe jetzt auch keinen Grund, warum das falsch sein
sollte. Dieser Rechner berechnet den ganz einfachen Zusammenhang der drei Variablen Watt, Kühlwassermenge, Erwärmung. Also wenn du richtig gemessen hast, hat der Kühler auch wirklich diese Leistung rausgezogen.
Der Rechner "Watt → Destillatmenge" muss bei Ethanol-Wasser-Mischungen ein bisschen schätzen, da es Angaben zur Verdampfungsenthalpie (also wie viel Energie das Verdampfen benötigt) nur für reines Wasser und reines Ethanol gibt, nicht deren Mischungen. Allerdings bei fast reinem Ethanol wie bei deiner Refluxdestillation kann er sich da nicht viel verschätzen.

Jedenfalls irgendwo hier muss was falsch sein. Denn man kann nicht 26.8% Produkt entnehmen und fast Azeotrop destillieren.

36ml/min Destillat sollen 26.8% sein. Das bedeutet insgesamt gibt es gerade Dampf für 36 / 26.8 x 100 = 134ml/min Destillat. Das zusammen mit 95vol% in den Rechner "Destillatmenge → Watt" ergibt 1739W. Das stimmt mit deinen 1744 ziemlich genau überein.
Das war eine Gegenprobe. Es scheint also zu funktionieren, was du berechnest. Die berechneten 26.8% Produktentnahme werden so in etwa schon richtig sein.

Dann bleibt übrig, daß die gemessene Top T zu niedrig ist (und damit die errechneten vol% zu hoch), zB da vielleicht Luft oben mitgemessen wird. Mit 49.4vol% im Kessel, 26.8% Produktentnahme, 15 Böden und 1004 hPa kommt der Kolonnensimulator auf 78.16°C bzw 95.3vol%. Da hattest 77.7°C gemessen. Das wären 0.4 - 0.5 °C Abkühlung durch Luft (oder vielleicht auch was anderes?).
Auf halber Höhe müsste es dann 78.4°C sein. Du hast 78.7°C gemessen. Auf 78.7°C in der Mitte würde der Kolonnensimulator mit 9 Böden kommen. Dann wären es oben 78.26°C, also ein Fehler von nochmal zusätzlich 0.1°C. Nur 9 Böden, also 8 durch die Kolonne, ist aber mager bei 100cm SPP.

Ich meine, wir machen da Berechnungen, wo 0.1°C hin oder her schon viel ausmachen, mit Rechnern, dessen Daten (das Siedediagramm) selber auf Messwerten beruhen, welche ebenfalls 0.1°C hin oder her falsch sein können.
Interessant ist es aber allemal.