SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 2. Mär 2021, 14:46
derwo hat geschrieben: 1. Mär 2021, 20:40 Allerdings treffen die Dampfkurven etwas früh auf die Kesselkurve. Es wäre interessant gewesen, ob die grüne Kurve bei exakt 0vol% auf der roten gelandet wäre oder etwas darüber oder darunter. Wenn darunter, wäre das ein Beweis für Überdruck. Darüber für Unterdruck.
Zu diesem Punkt kann ich Dir schon jetzt eine definitive Antwort geben, das werden wir nie messen können, weil uns das Produkt vorher versiegt und der Kühler Luft zieht.
Ja gut, man hätte den Kühler etwas reduzieren müssen oder die Heizleistung erhöhen, stimmt. Aber generell wäre es schon interessant gewesen, herauszubekommen, ob es irgendwo einen Überdruck gibt, und generell wäre das auch so gegangen.
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Wo,warte es ab, das kommt schon... Für mich ist die Welt schon wieder rund.
.
Meine RK-WasserRegelung mit SpannungsRegler und Durchflußmessung (0,49 l/min)
.
hc_413.jpg
Und die aktuelle Anzeige
hc_411.jpg
Die Messung wird wohl noch ein paar Stunden dauern. :D :shock:
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Für mich haben sich heute viele kleine Ungereimtheiten aufgeklärt und ich hoffe, dass ich es erklären kann.

Den letzten Neutralbrand (vom gebrauchten Tag) habe ich wieder in den Kessel gekippt und auf ca. 60% verdünnt. Der Aufbau ist immer noch wie oben beschrieben, nur ein paar Dinge habe ich geändert bzw. neu hinzugefügt.

Das Kühlwasser kommt wird jetzt aus einem Topf entnommen, der im Waschbecken steht, direkt aus der Leitung betrieben wird und minimal überläuft. Damit ist die Kühl-Eingangtemperatur und die relative Höhe zum RK/PK-Kühler immer gleich.
Die KühlwasserMengen werden mit geregelter Spannung -ohne Nadelventil im Kreislauf- eingestellt. Die RK-Menge ( eingestellt auf 0.49 l/min) wird zusätzlich mit einem elektronischen DurchflussMesser überwacht.

Zusätzlich habe ich den 2. Kesselsensor durch eine Druckmessung ersetzt, um endlich die Frage nach kurzfristigen Druckänderungen im Kessel zu beantworten. Das Ergebnis hat mich sehr überrascht

Bei den bisherigen Neutralbränden passte die Messung des TopDampfes irgendwie nicht in die Welt, die Temperatur war zu gering.

Bei den Produktmengen-Messungen fiel mir ein leises Gurgeln auf, das aus dem MessZylinder kam und sonst (ohne MessZylinder) nicht zu hören war. Als ich den Schlauch in die zu messende Produktmenge eintauchte verschwand das Gurgeln...
Jetzt war mir klar, dass bei den relativ geringen Produktmengen bei CM-Refluxbränden der nachgeschobene Dampf, der es durch den RK geschafft hatte zu gering war, um die Volumenreduzierung beim Kondensieren im PK auszufüllen.
Das System zog Nebenluft bis in den TopDampf-Bereich und beeinflußte so die Messwerte.
Abhilfe, einfach den Produktausgang untertauchen, um Nebenluft zu vermeiden (ca. 16:20). YEAH
.
hc_416.jpg
Die Druckerhöhung im Kessel, in der Spitze ca. 500mm Wassersäule, also 50hPa oder etwa 450m Höhenunterschied. Am Ende der Destillation, wenn die Kolonne trocken läuft, also kein Reflux mehr unten ankommt, geht es sogar in den Unterdruck.
Jetzt sollten auch die gemessenen Werte (ab 16:20) in den Kolonnensimulator passen und eine Aussage über die HETP der SPP ermöglichen.
Das ist ein Punkt für die nächsten Tage

Edit. Unterdruck ergänzt.
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Daß du einen Drucksensor hast, wusste ich gar nicht. Ist natürlich genau das richtige für unsere Fragen.

Daß es hilft, den Ausgang des PK unterzutauchen, hätte ich nicht so erwartet. Jedenfalls wenn irgendwo beim Kondensieren ein freier Raum entsteht, der durch Luft gefüllt würde, zieht dieser Unterdruck nun wohl eher Dampf aus der Kolonne hoch anstelle Luft aus dem PK. Dadurch steigt die an diesem Punkt gemessene Temperatur auf den "richtigen" Wert. Es kann aber auch sein, daß sich ein bisschen die Produktmenge erhöht. Bin mir nicht sicher. Solange du nicht plötzlich die Anlage ausschaltest und einen Eimer Wasser drüberschüttest, dürfte das Abschließen des Ausgangs auch kein Sicherheitsproblem sein.

Es ist zwar eigentlich genau das, was ich behauptet habe, aber überrascht hat es mich schon, wie stark der Druck steigt, wenn du auf die 2.2kW gehst. Und toll zu sehen, wie er dann stetig nach unten gehst, während der Alkoholgehalt im Kessel sinkt. Überhaupt einfach toll zu sehen, in welchem Rahmen sich das ganze bewegt.

Die grüne Linie ergibt dann nach dem Untertauchen viel mehr Sinn. Diese Veränderung bedeutet, daß der Kühler doch nicht so viel zur Rektifikation beiträgt, wie es wegen der Kurven vorher ausgeschaut hat.
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azeotrop
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von azeotrop »

Den Kesseldruck in der Größenordnung von 50 hPa kann ich bestätigen.
Ich hatte das seinerzeit bei den Untersuchungen an meiner LM (Boka) auch gemessen.
Der Druck resultiert ja aus dem Strömungswiderstand der flüssigkeitsgefüllten Packung.
Kurz vor der Flutung arbeitet die Packung ja am Effizientesten und dort bleibt der Druck dann auch stabil hoch.
Allerdings muss man halt die Heizleistung während des Brandes immer wieder erhöhen damit der Massendurchsatz gleich bleibt. Die Kurve der Leistungsanpassung hatte ich ja schon gepostet.

Ich würde die Packung den ganzen Brand über kurz vor der Flutung getreiben, weil da HETP am kleinsten ist, und die Anzahl der theoretischen Böden am größten.

Den Ausgang in Flüssigkeit zu tauchen und damit einen Unterdruck am PK zu erzeugen ist ja nur ein Workaround um den zu geringen Massenstrom zu kompensieren. Ich verstehe nicht was das bringen soll die Kolonne über die Betriebsgrenze hinaus zu betreiben.
Es grüßt Azeotrop
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Das Ansteigen der grünen Kurve kann natürlich auch daher kommen, daß der Druck steigt, weil du den Ausgang zumachst... Anstelle den Ausgang zuzumachen, mal kurz die PK-Kühlung auszustellen und so zu verhindern, daß Luft an das Thermometer kommt, wäre als Vergleich interessant gewesen. Vielleicht kannst du das beim nächsten mal einbauen?

azeotrop hat geschrieben: 3. Mär 2021, 10:12 Kurz vor der Flutung arbeitet die Packung ja am Effizientesten und dort bleibt der Druck dann auch stabil hoch.
...
Ich würde die Packung den ganzen Brand über kurz vor der Flutung getreiben, weil da HETP am kleinsten ist, und die Anzahl der theoretischen Böden am größten. Das glaube ich auch. Aber es ist ein Allgemeinplatz, der vielleicht gar nicht so allgemein wahr ist. Jedenfalls wäre es vielleicht interessant, wenn Alk52 mal während Produkt abgezogen wird, also während auch die Dampftemperatur oben gemessen werden kann, die Heizleistung verändert.

Den Ausgang in Flüssigkeit zu tauchen und damit einen Unterdruck am PK zu erzeugen ist ja nur ein Workaround um den zu geringen Massenstrom zu kompensieren. das verstehe ich nicht Ich verstehe nicht was das bringen soll die Kolonne über die Betriebsgrenze hinaus zu betreiben. Das Eintauchen bewirkt in jedem Fall, daß keine Luft von Außen reingezogen werden kann und die Messung daher nicht so sehr von der Luft beeinflusst wird. Ich galube nicht, da Alk52 meint, die Kolonne würde effizienter laufen mit geschlossenem PK, sondern nur, daß das Messergebnis aussagekräftiger ist.
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 3. Mär 2021, 09:33 Daß du einen Drucksensor hast, wusste ich gar nicht. Ist natürlich genau das richtige für unsere Fragen.
Eine einfache Schlauchwaage (6x4 mm) in U-Form, ein Schenkel oben offen, der andere bis zur Destille und dort anstatt eines Thermo-Sensors in den Kessel.
Entweder regelmäßig ablesen oder mit dem Handy ein Video machen und später auswerten.
derwo hat geschrieben: 3. Mär 2021, 09:33 Daß es hilft, den Ausgang des PK unterzutauchen, hätte ich nicht so erwartet.
Da ich sicher war, dass meine Sensoren richtig messen, konnte es nur eine Abkühlung am Sensor sein und das offene Ende des PK war die letzte Möglichkeit.
Vielleicht hilft dieser Trick ja auch bei kleineren PotStill-Destillen.
Eine Gefahr sehe ich nicht, weil er nur wenig in das Produkt eintaucht.
derwo hat geschrieben: 3. Mär 2021, 09:33 Die grüne Linie ergibt dann nach dem Untertauchen viel mehr Sinn. Diese Veränderung bedeutet, daß der Kühler doch nicht so viel zur Rektifikation beiträgt, wie es wegen der Kurven vorher ausgeschaut hat.
Der PK kann doch nicht rektifizieren, wenn er arbeitet. Aber der RK bringt seinen Beitrag noch kurz, wenn die SPP-Kolonne schon trocken gelaufen ist.

azeotrop hat geschrieben: 3. Mär 2021, 10:12 Den Kesseldruck in der Größenordnung von 50 hPa kann ich bestätigen.

Den Ausgang in Flüssigkeit zu tauchen und damit einen Unterdruck am PK zu erzeugen ist ja nur ein Workaround um den zu geringen Massenstrom zu kompensieren. Ich verstehe nicht was das bringen soll die Kolonne über die Betriebsgrenze hinaus zu betreiben.
Das offene Ende des PK untertauchen soll nur verhindern, dass Luft angesaugt wird und die TopDAmpf-Messung verfälscht.
Das bischen Unterdruck im Kessel am Ende ist eigentlich nur ein bemerkenswerter Randeffekt.
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 3. Mär 2021, 12:56
derwo hat geschrieben: 3. Mär 2021, 09:33 Daß es hilft, den Ausgang des PK unterzutauchen, hätte ich nicht so erwartet.
Da ich sicher war, dass meine Sensoren richtig messen, konnte es nur eine Abkühlung am Sensor sein und das offene Ende des PK war die letzte Möglichkeit.
Vielleicht hilft dieser Trick ja auch bei kleineren PotStill-Destillen.
Eine Gefahr sehe ich nicht, weil er nur wenig in das Produkt eintaucht.
Ich werde das bei den kommenden Rau- und Mittelbränden mal ausprobieren.
derwo hat geschrieben: 3. Mär 2021, 09:33 Die grüne Linie ergibt dann nach dem Untertauchen viel mehr Sinn. Diese Veränderung bedeutet, daß der Kühler doch nicht so viel zur Rektifikation beiträgt, wie es wegen der Kurven vorher ausgeschaut hat.
Der PK kann doch nicht rektifizieren, wenn er arbeitet. Aber der RK bringt seinen Beitrag noch kurz, wenn die SPP-Kolonne schon trocken gelaufen ist.
Ich meinte, daß der Refluxkühler zur Rektifikation beiträgt. Trotz seiner geringen Fläche, aber wegen seiner aktiven Kühlleistung.
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Hier noch die Alkohol vol% Ansicht.
hc_417.jpg
Die Informationen sind im Bild zu lesen. Es wurde die rel. Druckerhöhung im Kessel nicht eingerechnet.
An den Rändern wurden Datenpunkte gelöscht, weil sie nicht sinnvoll umgerechnet werden konnten.

Mein Fazit:
Es ist gut zu wissen, dass es im Kessel zeitlich lokale Drucküberhöhungen gibt, weil so einige Messungen besser zu verstehen sind.
Andererseits haben sie auf den gesamten Destillationsprozess keinen großen Einfluss.

Schnell Anheizen, dann zum Einlaufen der Kolonne zurück auf 1,1 kW. Nach 10-15min hat sich der Vorlauf im oberen Bereich der Kolonne ausreichend aufkonzentriert.
Jetzt kann auf die Heizleistung (ggf. in Stufen) erhöht werden und der Vorlauf abgenommen werden.
Für meine 90cm 2" SPP-Kolonne haben sich 2,2 kW Heizleistung und ca. 0,5 l/min Rk-Kühlwassermenge bewährt.
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 3. Mär 2021, 19:28 Mein Fazit:
Es ist gut zu wissen, dass es im Kessel zeitlich lokale Drucküberhöhungen gibt, weil so einige Messungen besser zu verstehen sind.
Andererseits haben sie auf den gesamten Destillationsprozess keinen großen Einfluss.
Dem würde ich mit Vehemenz widersprechen wollen.
Die unterschiedlichen Drücke sind der Schlüssel zur Funktionsweise eine Packungskolonne.
Wer es genau wissen will, muss die Drücke an jedem Ort und Zeitpunkt kennen oder schätzen. Unterschiedlicher Druck bedeutet andere Konzentrationswerte an dieser Stelle. Anderer Druck ist ja anderer Siedepunkt und damit bei gleichbleibender Alkoholstärke eine andere Temperatur. Oder bei gleicher Temperatur (wegen der umgebenden Masse) eine andere Alkoholstärke als in unserem Rechner erwartet. Nun sind 50 hPa kein dramatischer Wert, aber er wird jeden Versuch Temperaturen auf 0,1 Grad genau zu messen zumindest behindern.
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Azeoptrop, naaa... so vehement würde ich es erst mal nicht sehen. Diese " relativ großen" Drücke im Kessel hängen sehr stark vom Reflux ab. Heute habe ich bei etwas geringerer RK-Kühlung nicht so große Werte beobachtet, aber mein (analoger) Druck-Monitor läuft, ab jetzt immer mit.

Als Nachschlag zu meinem Fazit die vorerst letzte Neutral-Alk-Messung.
hc_419.jpg
hc_420.jpg
Ich setze mal voraus, dass die bisherigen Posts bekannt sind und anmerke nur die Änderungen.
Fazinierend fand ich die Erkenntnis, dass bei konstanten Durchflussraten von RK und PK, im PK zu erkennen ist wie das Produkt zum Ende hin abnimmt.
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Eigentlich wollte ich heute die Leistungsbilanz von Heizung, Kessel, RK und Produkt betrachten, aber dann ist mir das dazwischen gekommen.


Ich habe die gemessenen Dampftemperaturen in die Alkohol-vol%-Darstellung umgerechnet.
hc_422.jpg
Aus etwas 60 vol% im Kessel werden scheinbar (?) 65 vol% im Kesseldampf, wenn die Kolonne sich bei 100% Reflux stabilisiert. Und dieses Plateau wird solange gehalten, bis (durch Erhöhung der Heizleistung) der RK überwunden wird und Produkt abgezogen wird.

Um die einzelnen Schritte genauer zu betrachten, habe ich die Dampf-Temperaturen und Alkohol-vol% in ein gezoomtes Diagramm geplottet
hc_423.jpg
Warum ist der Kesseldampf kühler geworden?
Warum gibt es mit Erhöhung der Heizleistung auf 2,2 kW um ca. 15:30 den Anstieg der Kesseltemperatur bzw. den Abfall von Alkohl-vol% im Kesseldampf?
Am Druck liegt es nicht, ich habe zwar keine Aufzeichung, aber es gab keinen signifikanten Druckanstieg (wie vorher schon mal beobachtet).
Die gestrichelte Linie passt zu den STartwerten mit ca. 60 vol% im Kessel.

Ein Idee habe ich schon. Während der RK 100% Reflux erzeugt, diesen so kühlt, dass im oberen Bereich der Kolonne die max. mögliche Konzentration vorliegt, dann reicht die Heizleistung nicht, um den Reflux auf seinem Weg zum Kessel bis auf die eigentliche Kesseltemperatur aufzuheizen. Es tropft also "kalter Reflux" in den Kessel und reduziert die Kessel-Dampf-Temperatur, indem eine obere Schicht der Flüssigkeit und damit der Dampf abkühlt .

Während die Kolonne mit 100% Reflux läuft (gestrichelte Linie) muss Akkohol aus dem Kessel in der Kolonne gespeichert werden - oder ist dieser Speicher-Effekt bereits vollzogen, wenn die Kolonne eingelaufen ist.

Vielleicht können wir ja einfach mal über die Daten, Fakten diskutieren, bevor wir nach ewig langem Nachdenken irgendeine Position vertreten und anschliesend versuchen sie zu belegen.
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Ich habe jetzt erst begriffen, daß das am 5.3. eine neue Destillation war, nicht nur eine neue Darstellung der Destillation davor.

Warum gab es dieses mal keinen Druckanstieg, als du auf 2.2kW hochgeschaltet hast? Es war doch so ziemlich dasselbe im Kessel, wie beim letzten mal, oder? Da stimmt doch irgendwas nicht? War da irgendwas nicht dicht am Druckmesser?

Der Zeitpunkt, ab dem die Temperatur im Kessel steigt (15:32), deutet daraufhin, daß der Anstieg an der höheren Heizleistung um 15:30 liegt und nicht am Beginn des Produktabzugs um 15:37.

Die Frage ist halt, ob es wirklich 60vol% im Kessel waren und nicht eher 65vol%. Bist du dir da wirklich sicher?

Aber optisch schaut es so aus wie du sagt. Also die gestrichelte Linie erscheint schon logisch.

Daß der Reflux unten in den Kessel mit genau derselben Temperatur fließt, ist vielleicht eine Idealvorstellung. Eine niedrigere Temperatur wäre ja ganz einfach durch nicht 100%ige Durchmischung des Reflux und mit dem Dampf begründet.
Aber warum passiert das nicht schon während des Aufheizens der Kolonne, während also die passive Kühlung ebenfalls schon für 100% Reflux sorgt? Da müsste es auch schon niedrigere Temperaturen im Kessel geben. Aber laut deiner Diagramme geht das eher erst los, wenn der Dampf auf 65cm ist. Es geht bei allen Kurven gleichzeitig los

Ich denke, sobald der Dampf oben angekommen ist, ist die Kolonne auch schon recht gut mit Alkohol befüllt. Sagen wir, da oben beginnt es mit 85vol% und dann steigt es halt noch auf 95vol%. Also ich denke wenn oben Dampf ankommt ist 90% des Alkohols, der bei 100% Reflux maximal in der Kolonne sein wird, schon drinnen. Also daß die gestrichelte Linie während des Prozesses so steil noch nach unten geht, daß also der Alkoholgehalt im Kessel während dieser Phase wirklich von so 62 auf 56vol% sinkt, das glaube ich nicht.

Ene Kombination von irgendwie kaltem Reflux und dann einer Druckerhöhung ab 2.2kW würde die Kurven erklären. Ob es wahr ist, weiß ich aber auch nicht.
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 9. Mär 2021, 20:49 Warum gab es dieses mal keinen Druckanstieg, als du auf 2.2kW hochgeschaltet hast? Es war doch so ziemlich dasselbe im Kessel, wie beim letzten mal, oder? Da stimmt doch irgendwas nicht? War da irgendwas nicht dicht am Druckmesser?
Stimmt, aber der große Unterschied liegt in der Kühlwassermenge des RK. Am 2.März waren es 76ml/min, am 5.März nur 45 ml/min. Es war also weniger Reflux unterwegs und so hat sich ein nur (ignorierter) Druckanstieg von max. 50mm Wassersäule bzw. 5 hPa eingestellt.
derwo hat geschrieben: 9. Mär 2021, 20:49 Die Frage ist halt, ob es wirklich 60vol% im Kessel waren und nicht eher 65vol%. Bist du dir da wirklich sicher?
Ich habe noch mal die Daten vom 02.März hervorgeholt. Dort hatte ich die 60% genau eingestellt.
hc_424.jpg
Und wir haben auch hier anfangs die scheinbare Erhöhung der vol% im Kessel.
derwo hat geschrieben: 9. Mär 2021, 20:49 Daß der Reflux unten in den Kessel mit genau derselben Temperatur fließt, ist vielleicht eine Idealvorstellung. Eine niedrigere Temperatur wäre ja ganz einfach durch nicht 100%ige Durchmischung des Reflux und mit dem Dampf begründet.
Aber warum passiert das nicht schon während des Aufheizens der Kolonne, während also die passive Kühlung ebenfalls schon für 100% Reflux sorgt? Da müsste es auch schon niedrigere Temperaturen im Kessel geben. Aber laut deiner Diagramme geht das eher erst los, wenn der Dampf auf 65cm ist. Es geht bei allen Kurven gleichzeitig los
Ich glaube, während des Aufheizens der Kolonne habe ich ein Fließgleichgewicht, weil ein Teil des Dampfes im oberen Bereich bereits angereichert wird und weiter aufsteigt, somit weniger Reflux nach unten unterwegs ist. Wenn der Dampf den kalten RK erreicht, also etwas später als bei SPP65, wird dem Dampf ca. 1 kW (45ml/min mit TDiff 29°C) entzogen, entsprechend abgekühltes Destillat fließt nach unten.
derwo hat geschrieben: 9. Mär 2021, 20:49 Ich denke, sobald der Dampf oben angekommen ist, ist die Kolonne auch schon recht gut mit Alkohol befüllt. Sagen wir, da oben beginnt es mit 85vol% und dann steigt es halt noch auf 95vol%. Also ich denke wenn oben Dampf ankommt ist 90% des Alkohols, der bei 100% Reflux maximal in der Kolonne sein wird, schon drinnen. Also daß die gestrichelte Linie während des Prozesses so steil noch nach unten geht, daß also der Alkoholgehalt im Kessel während dieser Phase wirklich von so 62 auf 56vol% sinkt, das glaube ich nicht.
Diesen Punkt sollten wir genauer betrachten. Bleiben wir mal beiden Werten.
Aber diese Phase möchte ich noch genauer betrachten (wir sprechen über die gezoomte Grafik).
Um 15:30 wird die Heizleistung auf 2,2 kW angehoben, ca. 1 min später beginnt die Kesseltemperatur zu steigen(=Heizungs-Effekt). Aber ab jetzt geht ca. die doppelte Menge Dampf in die Kolonne und das heißt, es geht auch Alkohol in die Kolonne und etwa gleichzeitig geht Dampf durch den RK und es entsteht Produkt.
Aus alten Beobachtungen weiß ich, das Produkt fließt deutlich bevor die TopDampf-Temperatur gemessen wird.
Wenn wir dann um 15:36 in den, ab hier kontinuierlichen Betrieb kommen, ist schon ein Anteil produziert und die Kolonne hat vielleicht auch noch einem höheren "Füllunggrad".
Nehmen wir mal an, dass die kurze Zeit später gemessenen 50 ml/min Produkt 4-5 Minuten geflossen sind, dann haben wir ca. 190-240ml der ca. 600 ml des diskutierten Alkohols abgezogen und der Rest ist in der Kolonne.
Wär das plausibel?
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Ok, wenn mit weniger Kühlwasser, also weniger Reflux, ein weitaus geringerer Druckanstieg stattfindet, dann ist es wirklich die Kombination aus hohem Dampfdruck und Reflux, der im Weg ist, die Druckerhöhungen verursacht. Also eine 2.2kW Potstill mit 2"-Durchgang wäre annähernd drucklos.
Deine Temperatursensoren sind ja nicht vom Reflux abgeschirmt. Auch der im Kessel nicht, gell? Der ist ja im Dampfraum, nicht in der Flüssigkeit, gell?
Anscheinend ist doch tatsächlich der Reflux in einer Kolonne kälter als der Dampf. Wahrscheinlich nicht aufgrund eines physikalischen Prinzips, sondern wegen Unvollkommenheit der Interaktion zwischen Dampf und Reflux. Dies kommt aber anscheinend nur bei 100% Reflux zum Tragen. Anscheinend wird der Reflux dabei wirklich unterkühlt. Es wäre interessant, mal Messungen mit 100% Reflux aber verschiedenen Kühlwassermengen zu sehen. Also so was wie 1.1kW und 50ml und dann 200ml Kühlwasser, also einer vollkommen übertriebenen Kühlwassermenge. Und dann sowohl die doppelte Leistung als auch doppelte Kühlwassermengen.
Beim Aufheizen passiert vielleicht keine merkbare Unterkühlung des Reflux, weil die Packung ja nicht aktiv gekühlt wird und die Hitze ja vielleicht schon durch das Edelstahl nach oben kriecht, also die Packung vorgewärmt wird. Oder man interpretiert die vol%-Differenz der beiden Enden der gestrichelten Linie eben genau als das: am linken Ende gibt es eine geringe Unterkühlung und am rechten Ende nicht mehr.

Stimmt, man darf nicht vergessen, daß bei einer CM das Produkt früher zu fließen beginnt, als es die Temperatur andeutet, da es ja bei niedrigem Produktfluß ein Dampf-Luft-Gemisch ist, was gemessen wird.
Alk52 hat geschrieben: 10. Mär 2021, 15:39Nehmen wir mal an, dass die kurze Zeit später gemessenen 50 ml/min Produkt 4-5 Minuten geflossen sind, dann haben wir ca. 190-240ml der ca. 600 ml des diskutierten Alkohols abgezogen und der Rest ist in der Kolonne.
Wär das plausibel?
Wie kommst du auf die 600ml?
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Wer sich jetzt abgehängt fühlt solte trozdem einfach weiter lesen. Ich bin sicher, dass wir bald schlüssig erklären können, was am Anfang und später auch am Ende in der Kolonne stattfindet.
derwo hat geschrieben: 10. Mär 2021, 16:36 Ok, wenn mit weniger Kühlwasser, also weniger Reflux, ein weitaus geringerer Druckanstieg stattfindet, dann ist es wirklich die Kombination aus hohem Dampfdruck und Reflux, der im Weg ist, die Druckerhöhungen verursacht. Also eine 2.2kW Potstill mit 2"-Durchgang wäre annähernd drucklos.
Ja, aber nur, wenn mit geringerem Reflux auf die letzten 1/10 vol% verzichte.

derwo hat geschrieben: 10. Mär 2021, 16:36 Deine Temperatursensoren sind ja nicht vom Reflux abgeschirmt. Auch der im Kessel nicht, gell? Der ist ja im Dampfraum, nicht in der Flüssigkeit, gell?
- stimmt-
Anscheinend ist doch tatsächlich der Reflux in einer Kolonne kälter als der Dampf.
Nein. Siehe unsere Diskussion über die Darstellung in "The complete destiller"
Wahrscheinlich nicht aufgrund eines physikalischen Prinzips, sondern wegen Unvollkommenheit der Interaktion zwischen Dampf und Reflux. Dies kommt aber anscheinend nur bei 100% Reflux zum Tragen. Anscheinend wird der Reflux dabei wirklich unterkühlt.
Ich glaube eher, dass die höheren vol% bis weit nach unten in die Kolonne gedrückt werden und auch dem Dampf im Kessel Wärme entzogen wird.
derwo hat geschrieben: 10. Mär 2021, 16:36 Es wäre interessant, mal Messungen mit 100% Reflux aber verschiedenen Kühlwassermengen zu sehen. Also so was wie 1.1kW und 50ml und dann 200ml Kühlwasser, also einer vollkommen übertriebenen Kühlwassermenge. Und dann sowohl die doppelte Leistung als auch doppelte Kühlwassermengen.
Schaun wir mal. Vielleicht hilft ja schon der Vergleich mit der Messung bei zu geringer Leistung und RK-Kühlung, bei der die Kolonne schon sehr früh trocken gelaufen ist. Ich geh mal auf die Suche.
derwo hat geschrieben: 10. Mär 2021, 16:36 Beim Aufheizen passiert vielleicht keine merkbare Unterkühlung des Reflux, weil die Packung ja nicht aktiv gekühlt wird einverstanden - und die Hitze ja vielleicht schon durch das Edelstahl nach oben kriecht, also die Packung vorgewärmt wird.-das glaube ich ehr nicht, erinnere Dich an das Video der schnell aufsteigenden Flüssigkeitsfront. Oder man interpretiert die vol%-Differenz der beiden Enden der gestrichelten Linie eben genau als das: am linken Ende gibt es eine geringe Unterkühlung und am rechten Ende nicht mehr.
Du hast doch gerade festgestellt, dass am linken Ende keine merkbare Uterkühlung stattfindet und am rechten Ende ist sie aufgehoben, also nehmen wir die Werte so wie sie sind, oder?
derwo hat geschrieben: 10. Mär 2021, 16:36 Stimmt, man darf nicht vergessen, daß bei einer CM das Produkt früher zu fließen beginnt, als es die Temperatur andeutet, da es ja bei niedrigem Produktfluß ein Dampf-Luft-Gemisch ist, was gemessen wird.
Alk52 hat geschrieben: 10. Mär 2021, 15:39Nehmen wir mal an, dass die kurze Zeit später gemessenen 50 ml/min Produkt 4-5 Minuten geflossen sind, dann haben wir ca. 190-240ml der ca. 600 ml des diskutierten Alkohols abgezogen und der Rest ist in der Kolonne.
Wär das plausibel?
Wie kommst du auf die 600ml?
Ich habe einfach die ca. 6vol% Verlust (gestrichelte Linie) im Kessel und die Füllung von 10 Liter verrechnet.
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 10. Mär 2021, 18:31
derwo hat geschrieben: 10. Mär 2021, 16:36 Ok, wenn mit weniger Kühlwasser, also weniger Reflux, ein weitaus geringerer Druckanstieg stattfindet, dann ist es wirklich die Kombination aus hohem Dampfdruck und Reflux, der im Weg ist, die Druckerhöhungen verursacht. Also eine 2.2kW Potstill mit 2"-Durchgang wäre annähernd drucklos.
Ja, aber nur, wenn mit geringerem Reflux auf die letzten 1/10 vol% verzichte. Was aber natürlich nicht sinnvoll ist, 1m SPP, aber dann Produkt mit nur 90vol% abziehen.
derwo hat geschrieben: 10. Mär 2021, 16:36 Deine Temperatursensoren sind ja nicht vom Reflux abgeschirmt. Auch der im Kessel nicht, gell? Der ist ja im Dampfraum, nicht in der Flüssigkeit, gell?
- stimmt-
Anscheinend ist doch tatsächlich der Reflux in einer Kolonne kälter als der Dampf.
Nein. Siehe unsere Diskussion über die Darstellung in "The complete destiller" was aber vielleicht eine ideale Darstellung ist, keine reelle?
Wahrscheinlich nicht aufgrund eines physikalischen Prinzips, sondern wegen Unvollkommenheit der Interaktion zwischen Dampf und Reflux. Dies kommt aber anscheinend nur bei 100% Reflux zum Tragen. Anscheinend wird der Reflux dabei wirklich unterkühlt.
Ich glaube eher, dass die höheren vol% bis weit nach unten in die Kolonne gedrückt werden und auch dem Dampf im Kessel Wärme entzogen wird. Was meinst du mit gedrückt? Ein Überdruck von oben drückt den Reflux in die Kolonne? Warum eher den Reflux als den Dampf? Gut. Aber im Prinzip ist das vielleicht das gleiche? Also der Reflux hat sagen wir 90vol%, ist aber unterkühlt und gelangt daher die Kolonne weiter runter, als er aufgrund seiner Alkoholstärke sollte? Dann ist "zu alkoholstarker" Reflux weiter unten. Er wird aber nicht gedrückt sondern fließt nach unten.
derwo hat geschrieben: 10. Mär 2021, 16:36 Beim Aufheizen passiert vielleicht keine merkbare Unterkühlung des Reflux, weil die Packung ja nicht aktiv gekühlt wird einverstanden - und die Hitze ja vielleicht schon durch das Edelstahl nach oben kriecht, also die Packung vorgewärmt wird.-das glaube ich ehr nicht, erinnere Dich an das Video der schnell aufsteigenden Flüssigkeitsfront Vielleicht ist es Wärmeabstrahlung? Also wie daß man mit der Hand über einer Herdplatte deren Hitze spüren kann?. Oder man interpretiert die vol%-Differenz der beiden Enden der gestrichelten Linie eben genau als das: am linken Ende gibt es eine geringe Unterkühlung und am rechten Ende nicht mehr.
Du hast doch gerade festgestellt, dass am linken Ende keine merkbare Uterkühlung stattfindet und am rechten Ende ist sie aufgehoben, also nehmen wir die Werte so wie sie sind, oder? Deswegen habe ich geschrieben: "Oder man interpretiert...". Denn sicher bin ich mir nicht mit der Feststellung, daß es links keine merkbare Unterkühlung gibt.
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Heute ist meine fast 29cm lange Spindel mit 70-100% angekommen und ich habe die letzten 2 Neutralen gemessen.

Bei gemessenen 20°C zeigt der letzte vom 5.März knapp über 94vol%, der vom 02.März liegt mit 95,5 vol% sichtbar höher.
Lag es am etwas höheren Reflux ober am Zeitpunkt, an dem ich aufgehört habe zu sammeln?
Ich werde es nicht mehr rekonstruieren können, aber ich freue mich, in der Region mesen zu können und auf den nächsten Neutralen.
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geHeimBrenner
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von geHeimBrenner »

Zum Thema Druck (auch wenn das Thema anscheinend momentan schon vorbei ist und ich den richtigen Einstieg verpasst hatte) noch kurz eine Anmerkung.
Wäre es möglich, dass der Überdruck durch ein teilweises Fluten der Kolonne entstand? Ich stelle mir da sgerade so vor dass sich im unteren Kolonnen-Abschnitt eine Flüssigkeits-Ansammlung gebildet haben könnte welche es dem Dampf erschwert nach oben durchzudringen. Durch diese "Sperrschicht" könnte Dampf dann nur langsamer aufsteigen als er unten entsteht -> es baut sich ein Überdruck auf.
@Alk52 hast du in deinem Baukasten eine Möglichkeit ein transparentes Stück Kolonne oder ein Sichtfenster zu verbauen? Wäre echt interessant zu sehen ob man "es entsteht Überdruck" als Anzeichen/Warnsignal für eine flutende Kolonne nutzen könnte.
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Das gibt mein Edelstahl Baukasten und die begrenzte Kellerhöhe her:
hc_428.jpg
Die SPP ragen bis in den Kessel (ca. 2-3cm), das untere Sichtglas ist etwa in der Hälfte der Kolonne, insgesamt komme ich auf 100 cm SPP.
Das Fluten versuche ich mit zunehmend großem Rücklauf zu provozieren (50, 75, 100 ml/min).
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

geHeimBrenner hat geschrieben: 12. Mär 2021, 06:58 Wäre es möglich, dass der Überdruck durch ein teilweises Fluten der Kolonne entstand? Ich stelle mir da sgerade so vor dass sich im unteren Kolonnen-Abschnitt eine Flüssigkeits-Ansammlung gebildet haben könnte welche es dem Dampf erschwert nach oben durchzudringen. Durch diese "Sperrschicht" könnte Dampf dann nur langsamer aufsteigen als er unten entsteht -> es baut sich ein Überdruck auf.
Genauso wie wenn du durch einen Strohhalm ausatmest. Ist der Strohhalm leer, geht das fast ohne Widerstand. Das ist dann die Potstill. Wenn der Strohhalm aber mit Wasser befüllt ist, ist es deutlich schwieriger auszuatmen. Das ist die mehr oder weniger geflutete Kolonne.
geHeimBrenner hat geschrieben: 12. Mär 2021, 06:58 @Alk52 hast du in deinem Baukasten eine Möglichkeit ein transparentes Stück Kolonne oder ein Sichtfenster zu verbauen? Wäre echt interessant zu sehen ob man "es entsteht Überdruck" als Anzeichen/Warnsignal für eine flutende Kolonne nutzen könnte.
Ich finde den Druckmesser eigentlich das ideale Instrument dafür. Denn optisch könnte ich nicht entscheiden, ob was schon zu geflutet ist oder noch nicht.
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azeotrop
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 12. Mär 2021, 12:24 Das gibt mein Edelstahl Baukasten und die begrenzte Kellerhöhe her:
Das ist eine saubere Sache. Ich denke wenn du im oberen Schauglas gerade den Flüssigkeitspegel sehen kannst, müsste der optimale Betriebspunkt für deine Packung sein. Was denkst du?
Es grüßt Azeotrop
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

azeotrop,
das ist glaube ich im Prinzip richtig. Aber falls es unterkühlten Reflux gibt, wird der obere Teil anders ausschauen, als wenn es das nicht gibt. Nach deiner Regel wäre also der optimale Betrieb nicht nur von der Heizleistung sondern auch von der Überkühlung abhängig.
Theoretisch wäre es am besten, die Packung sähe überall gleich aus. Dies ist aber nicht möglich, da der Alkoholgehalt unten ein anderer ist als oben.
Aber wo du recht hast, ist, daß wenn es oben so auschaut, als ob der Reflux einfach nach unten fließt, also es kein Blubbern gibt, also Dampf am Reflux vorbeiströmt anstelle durch ihn hindurch, dann ist es nicht gut. Zu wenig Heizleistung. Und wenn es Eruptionen gibt, also immer mal wieder ein paar cm über die Packung hinaus Flüssigkeit nach oben schießt, dann ist es auch nicht gut. Zu viel Heizleistung oder irgendwo eine Verstopfung.
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azeotrop
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von azeotrop »

Bei einer gepackten Kolonne ist es egal mit welcher Temperatur der Reflux vom Kühler tropft.
Wenige cm unterhalb der Packungdoberfläche ist dieser Effekt durch die gewaltige Dampfenergie der im Gleichgewicht befindlichen Packung aufgehoben. Das ist im Compleat Distiller vorgerechnet und von mir im Schauglas meiner Kolonne überprüft worden. Wenn man den Refluxkondensator über die für 100% Reflux notwendige Leistung hinaus stärker kühlt, ändert das nichts am Stand der Flüssigkeit im Schauglas.
Es grüßt Azeotrop
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Die letzten Rest sind gebrannt...

Ich habe heute fast Alles nach Plan abgearbeitet.
Zuerst die RK-Out-Temperaturen und die eingespeisten Kühlwassermengen (Dank an Azeotrop für den Hinweis, dass ich im Laufe der Zeit das Komma verschoben habe, heute stimmen die Zahlen - wir sprechen (in meinen Versuchen immer) von ca. 25-60 l/Stunde bzw. 0,400-1,02 ml/min).
hc_432.jpg
Ich habe mit einer RK-Kühlwassermenge von 1,02 l/min begonnen und um 14:45 auf 0,750 L/min reduziert. Die Durchflussmengen habe ich regelmäßig kontrolliert.

Hier die Dampf-Temperaturen Kessel - SPP 5 - SPP 35 - SPP 63 - SPP 93 - TopDampf gemessen und in 2 Sichtgläsern beobachtet.
hc_429.jpg
Auffällig sind die Bereiche
- [1] Hier hatte ich im Kessel einen Überdruck von 45cm Wassersäule = 4,5 hPa und deshalb sehen wir im Kessel und an SPP 5 cm eine erhöhte Temperatur , die sich weiter oben in der Kolonne nicht weiter bemerkbar macht.
- [2] Die Absenkung der TopDampf-Temperatur ist dem geringen Produkt von nur 20 ml/min und dem offenen PK-Ausgang geschuldet. Um 14:25 habe ich den PK-Ausgang endlich tauchen können (vorher hatte ich Vorlauf abezogen, den ich nicht mit dem eigentlichen Produkt mischen wollte).
- [3] Die 3 Temperatureinbbrüche sind entstanden, weil ich den getauchten PK-Ausgang zur Produktmessung in ein anderes Gefäß halten mußte. Die Empfindlichkeit der Kühlwasser-Out Temperaturen sind im oberen Diagramm zu sehen. Das PK-Kühlwasser-Out sieht in kurzen ca. 1:20 Minuten die fehlende Wärme des Produktes.

Leider mußte ich hinterher feststellen, dass alle weiteren Kesseldruckmessungen wahrscheinlich falsch sind. Es ist Wasser in einen abgesenkten Bereich der Druckzuleitung zur Druckwaage gekommen und hat bestimmt Fehler verursacht.

Morgen schneide ich noch die Videos und schätze die Leistungsbilanz ab.
Nichts ist ohne Grund.