Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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azeotrop
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Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Hallo zusammen

Ich wollte gerne wissen wie stark die maximal erreichbare Rektifikation meiner Potstill ist, da ich genau an diesem Punkt den Vorlauf abtrennen möchte.
Für diesen Zweck habe ich meiner Potstill eine Möglichkeit für 100% Reflux und einen zusätzlichen Entnahmepunkt für Vorlauf verpasst.

Hier ist erstmal eine (nicht maßstabsgetreue) Skizze und ein Foto meiner Potstill mit Rührwerk.
Der Abgang zum Liebig Produktkondensator und Kühler erfolgt mit einem drehbaren 90 Grad Bogen.
Ich habe den Liebig ca. 60 Grad nach oben gestellt. Alles Kondensat läuft also wieder als Reflux in das Steigrohr zurück.
Blau habe ich eingezeichnet wo sich ein kleiner Pool bildet, da ich das Geistrohr seinerzeit leicht fallend angebracht hatte.
An der tiefsten Stelle dieses Pools habe ich ein Miniventil aus einem Teflonmaterial angebracht.
Das Gesamtvolumen des Pools ist 20 ml. Ich hätte gerne den Pool viel kleiner gehabt, aber ich kann ihn nicht ohne Umbau verkleinern.
IMG_6947.jpg
IMG_6949.JPG
Die Potstill und den Kessel habe ich komplett dick wärmeisoliert um stabile Verhältnisse zu haben.
Den Kessel habe ich mit 5,5 Liter 4%vol verdünntem Neutralalkohol gefüllt. Ich habe destilliertes Wasser verwendet.
Aufgeheizt habe ich mit 2 kW bis 60°C im Kessel und dann vorsichtig mit 250W weiter geheizt.
Das Teflonventil unter dem Pool war die ganze Zeit offen.
Als die ersten Tropfen Destillat kamen habe ich die Heizleistung auf 5ml/min Destillatstrom eingestellt und das Ventil geschlossen.
Dann ließ ich die Destille eine Stunde bei 100% Reflux laufen und erreichte ein stabiles Gleichgewicht.
Da durch die 100% Reflux die Kesselprozente ja nicht weniger wurden, hatte ich auch eine sehr konstante Dampftemperatur ganz oben.
Mit dem neuen Rechner "Theoretische Böden" von Hügelwilli konnte ich aus Kessel% und Dampftemperatur errechnen wie viele theoretische Böden diese Dampftemperatur erzeugt hatten.
Aus 4% und 87,8°C errechneten sich bei 964hPa stolze 1,75 theoretische Böden. Klingt hoch, aber es wird ja kein Produkt entnommen.
Nach etwas Nachdenken bemerkte ich aber eine (vermeintlich) kleine Ungenauigkeit.
20ml höherprozentiges Destillat liegen ja im Pool und fehlen im Kessel.
Wenn man nachrechnet hat das deutliche Auswirkungen.
Die Dampftemperatur von 87,8°C entsprechen ca. 65,5%vol.
Da sich die Effizienz der theoret. Böden ja mit der Zeit aufgebaut hat, war vorher ja die Dampftemp. etwas niedriger und im Pool sollte die Konzentration etwas schwächer sein. Ich schätzte mal auf 50% (hat sich später als gute Schätzung herausgestellt).

Ich öffnete nun bei laufendem Betrieb das Teflonventil und die 20ml kamen in einem Schwall heraus, danach tropfte es nur langsam (der Leistung entsprechend 5ml/min) und ich schloss das Ventil wieder. Die 20 ml hatten 56,3%.
Aus den Augenwinkeln sah ich dass mit dem Öffnen des Ventils die Dampftemperatur nach oben schoss. Innerhalb von wenigen Minuten stieg die Temperatur um 3,2°C und sank dann wieder. Nach 30 min wurden wieder grob die vorherige Dampftemperatur erreicht und stabil gehalten.
Was war passiert?
Mit dem Leeren des Pools wurde der Reflux schlagartig unterbrochen. Alles Destillat wurde ja verwendet um den Pool zu füllen. Bei 5ml/min dauert das halt 4 min. Als dann der Pool voll war, lief er über und die 5 ml/min gingen wieder als Reflux ins Steigrohr. Es dauerte 30 min bis sich wieder ein Gleichgewicht eingestellt hatte und sich eine leicht höhere Dampftemperatur von 88°C stabilisiert hatte.
Was war nun im Kessel?
Ich hatte 20ml aus dem Pool entnommen, die befanden sich ja nach dem ersten Einlaufen schon nicht im Kessel.
Aber die im Pool danach zurückgehaltenen 20ml fehlen im Kessel.
Der Kessel hat nun statt 5,5 Liter, nur 5,48 Liter Füllung. Die fehlenden 20mL haben bei 50% grob geschätzt 10ml Ethanol.
Die 5,5L mit 4% hatten 220ml Ethanol. Davon fehlen nun 10ml.
Der echte Kesselinhalt nach dem Füllen des Pools war also 5,48L mit 210ml Ethanol. Das sind aber nur 3,84%vol

Wenn ich das in den Rechner eingebe (3,84% und 88°C), erhalte ich wieder 1,75 theor. Böden.

Ich hätte nie gedacht dass so ein kleiner Pool Temperatursprünge von über 3 °C verursachen kann.
Wenn man das aber weiß und rechnerisch korrigiert, kann man mit einem drehbar gelagerten Liebig eine hohe theoretische Bödenzahl erreichen und somit die Vorlaufabtrennung optimieren.

Von der Spielerei mit unseren Begleitstoffrechnern weiß ich dass die Vorlaufabtrennung besser bei höheren Kesselprozenten funktioniert. Am Besten wären 3 bis 4 theoretische Böden. Das ist mit einer Potstill nun aber nicht drin.
Aber 1,75 theoretische Böden sind auch nicht übel, besser als nichts.
Bei hohen Kesselprozenten macht auch der Fehler durch den Pool etwas weniger aus.

Übrigens, sobald ich den Liebig wieder nach unten kippe und normal Produkt mit 5ml/min entnehme steigt die Dampftemperatur sofort an. Ist ja klar. Der Reflux ist ja nun weg.
Meine fast perfekt isolierte Potstill hat im Betrieb nur minimal mehr als 1 theoret. Boden. So wie man es erwartet.

Als nächstes Projekt rüste ich jetzt noch ein Dampfthermometer für die Kessel Dampftemperatur nach.
Dann werde ich die Bödenanzahl bei geringer Produktentnahme bestimmen. Da sich dabei der Kessel Alkoholgehalt ständig verringert, muss ich eben die Dampftemperatur im Kessel messen.
Mal sehen was dabei rauskommen wird.
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Das ist mal eine gute Isolierung! Wenn ich da an meine draufgelegten Handtücher denke...
Könntest du noch ein Detailfoto von dem Teflonventil machen? Also auch, wie du das montiert hast?

Wenn du von den 5.5l 4vol% 20ml 56.3vol% abziehst, hast du noch 3.8vol% im Kessel. Und von 3.8vol% auf 88°C bei deinem Druck wären aber immer noch 1.764 theor. Böden. Also viel macht das nicht aus.
Wie lange hat es gedauert, bis das Thermometer nicht weiter runtergegangen ist? Ich frage deswegen, weil es interessant ist, wie viel Zeit und Energie man für diese Rektifizierung investieren muss.

Während sich die Effizienz der theor. Böden aufbaut, müsste aber die Temperatur sinken? Schreibfehler oder habe ich was falsch verstanden?

Von 3.8vol% auf 87.8+3.2=91°C sind es 1.53 theor. Böden. Eigentlich hast du also nur 1.76-1.53 = 0.23 Böden gewonnen, oder? Also deine Potstill scheint im normalen so langsamen Betrieb doch etwas Rektifikation zu haben.

Aber da das natürlich extrem elegant ist, so ohne Refluxkühler, ohne Kolonne, ohne feine Kühlwassereinstellungen, wäre es schon toll, mehr damit herauszuholen. Also Kupfer- oder Edelstahlschrubber um deine Rührwerksachse zu stopfen und dann vielleicht eine kleine Rinne am linken Ende vom Pool dranzulöten, damit der Reflux in die Packung tropft?

Was hältst du von folgendem Gedanken:
Wenn du also damit 1.75 theor. Böden erlangst, also mit dieser Menge aufgewärmter, nur passiv gekühlter Oberfläche, bedeutet das doch, daß man das zumindest bei den ersten Tropfen auch ohne nach oben gedrehten Kühler mindestens auch bekommt, oder? Bzw wahrscheinlich mehr, da ja noch nichts aufgeheizt ist?
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Mit dem Detailfoto schäme ich mich etwas. Ich bin nämlich ein begnadeter Pfuscher. :oops:
Nun gut.
Das Ventil hat seitlich eine Lasche mit 2 Befestigungslöchern.

IMG_6950.JPG

IMG_6951.JPG



Die Zeitdauer bis sich die Temperatur wieder gesenkt hatte betrug 30 min. Steht irgendwo im Beitrag.


derwo hat geschrieben: 12. Mär 2021, 21:05 Also deine Potstill scheint im normalen so langsamen Betrieb doch etwas Rektifikation zu haben.
Das kann man aus dem kurzen Sprung nicht schließen. Ich habe auch länger ohne Reflux probiert und sah nur geringe Rektifikation. Dieses Thema werde ich aber im nächsten Schritt genauer anschauen.
derwo hat geschrieben: 12. Mär 2021, 21:05 Während sich die Effizienz der theor. Böden aufbaut, müsste aber die Temperatur sinken?
Ich hatte ja geschrieben dass die Temperatur wieder sank. Allerdings nicht vollständig auf den Ausgangswert, sondern minimal höher.

derwo hat geschrieben: 12. Mär 2021, 21:05 Also Kupfer- oder Edelstahlschrubber um deine Rührwerksachse zu stopfen
Mit dem Gedanken habe ich auch schon gespielt. :D Vielleicht mache ich das aus Forscherdrang noch.
Zum realen Betrieb wäre es aber unpraktisch. Die eingelöteten Speichen als untere Stütze für das Führungsrohr des Rührwerks machen es mühsam eine komplette Schrubber-Packung wieder raus zu pulen.
Für Rauhbrände muss die Packung aber raus.
Mal sehen, vielleicht finde ich eine einfache Lösung. Unten ein Schrubber, von oben durch das Geistrohr SPP oder Keramik Raschigringe reinschütten.
..... Das könnte klappen. Du machst mich wahnsinnig. :lol:

derwo hat geschrieben: 12. Mär 2021, 21:05 Wenn du also damit 1.75 theor. Böden erlangst, also mit dieser Menge aufgewärmter, nur passiv gekühlter Oberfläche, bedeutet das doch, daß man das zumindest bei den ersten Tropfen auch ohne nach oben gedrehten Kühler mindestens auch bekommt, oder?
Wenn der Liebig nach unten gesenkt ist, gibt es keinen Reflux. Deshalb gibt es auch keine Rektifikation. Hab ich schon ausprobiert. Das was in der Aufheiz-Phase oben ankommt hat weniger Alkoholgehalt als erwartet wegen fehlender Rektifikation.
Wenn man oben die höchsten Prozente erreichen will, braucht man Rektifikation. Und dafür braucht man Reflux.

Dieses Thema werde ich aber im nächsten Schritt mit Messungen genauer beleuchten.
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

derwo hat geschrieben: 12. Mär 2021, 21:05 Während sich die Effizienz der theor. Böden aufbaut, müsste aber die Temperatur sinken?
Da habe ich irgendwas falsch gelesen, sorry.

Wie viel Spalt ist denn zwischen Rührwerkachse und Kolonnenwand?

azeotrop hat geschrieben: Wenn der Liebig nach unten gesenkt ist, gibt es keinen Reflux. Deshalb gibt es auch keine Rektifikation. Hab ich schon ausprobiert. Das was in der Aufheiz-Phase oben ankommt hat weniger Alkoholgehalt als erwartet wegen fehlender Rektifikation.
Wenn man oben die höchsten Prozente erreichen will, braucht man Rektifikation. Und dafür braucht man Reflux.

Dieses Thema werde ich aber im nächsten Schritt mit Messungen genauer beleuchten.
Aber so lange die Destille nicht aufgeheizt ist, gibt es 100% Reflux. Wenn dann die ersten Tropfen kommen und die Dampfproduktion steigt, halt immer weniger. Aber ok, du schreibst, du hast es ausprobiert. Eigentlich kein Problem, das mal selber auszuprobieren.
BIn jedenfalls gespannt auf die Messungen.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 13. Mär 2021, 10:00 Wie viel Spalt ist denn zwischen Rührwerkachse und Kolonnenwand?
In der Zeichnung sieht man die Rohrdurchmesser. Der Spalt ist (54-18)/2 = 18 mm breit.
Die Fläche entspricht einem Rohr mit 45mm Innendurchmesser.

derwo hat geschrieben: 13. Mär 2021, 10:00 Aber so lange die Destille nicht aufgeheizt ist, gibt es 100% Reflux
Der Reflux der während er Aufheizphase am Rohr entlang runter läuft ist passiver Reflux der (fast) keine Rektifikation erzeugt.
Erst wenn alles aufgeheizt und stabil ist fängt der Reflux an zu einen Teil am Rohr zu verdampfen und im freien Raum ein Gas/Flüssigkeits/Nebel Gemisch zu bilden. Dieser aktive Reflux fällt nicht sofort nach unten sondern bildet eine (ziemlich labile) Schichtung wie in einer Packungskolonne. Nur viel weniger belastbar. Nur dieser aktive Teil des Reflux nimmt an der Rektifikation teil. Der ganze passive Reflux der ohne wieder zu verdampfen am Rohr entlang wieder in den Kessel läuft bringt nur Energieverbrauch und nichts weiter. Ok, das Rohr wird gereinigt.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

azeotrop hat geschrieben: 13. Mär 2021, 13:16 Der Reflux der während er Aufheizphase am Rohr entlang runter läuft ist passiver Reflux der (fast) keine Rektifikation erzeugt.
Erst wenn alles aufgeheizt und stabil ist fängt der Reflux an zu einen Teil am Rohr zu verdampfen und im freien Raum ein Gas/Flüssigkeits/Nebel Gemisch zu bilden. Dieser aktive Reflux fällt nicht sofort nach unten sondern bildet eine (ziemlich labile) Schichtung wie in einer Packungskolonne. Nur viel weniger belastbar. Nur dieser aktive Teil des Reflux nimmt an der Rektifikation teil. Der ganze passive Reflux der ohne wieder zu verdampfen am Rohr entlang wieder in den Kessel läuft bringt nur Energieverbrauch und nichts weiter. Ok, das Rohr wird gereinigt.
Ich bin da anderer Meinung, hätte aber nichts dagegen, wenn du recht hast.
Ich hoffe, diesen Monat noch endlich mal die ersten Tropfen einer Destillation messen zu können. Diese Sache interessiert mich sehr.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Ich werde diesen Aspekt auch genauer untersuchen. Aber um Ergebnisse wirklich beurteilen zu können wäre es wirklich hilfreich weitere unabhängige Messungen durchzuführen. Ich bin wirklich gespannt wie es bei dir ausgeht.
Man braucht halt ein echtes Refraktometer um bei solch kleinen Mengen die %% messen zu können. Das hast du ja auch.
Ich habe gemerkt dass man alles über 45% vor dem Messen verdünnen sollte.
Ich mache das mit einer Feinwaage. Ich wiege z.B 10 Tropfen und gebe die gleiche Masse Wasser dazu.
Den Brechungsindex der verdünnten Lösung rechnet unser Rechner für die jeweilige Temperaur in vol% um.
Die wandle ich mit dem anderen Rechner in gew% um und vervielfache den Wert mit 2 (dem Verhältnis Tropfengewicht zu Wassergewicht). Diesen doppelten gew% Wert wandle ich wieder in vol% um.
Mit einer guten Waage ist das deutlich genauer als direkt die Tropfen mit 60 bis 70% zu messen.

@Hügelwilli - Das wäre einen Rechner wert, oder?
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Ja, ich mache das mit verdünnen. Wahrscheinlich werde ich mehr Wasser dazugeben als die gleiche Masse.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Ja, den Faktor kannst du ja beliebig wählen.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Heute habe ich mal gemessen welche Stärke die ersten Tropfen haben und wie es weitergeht.
Im Kessel 5 Liter mit 4,9% Edit: 2,9%
Den Kessel habe ich bis 60 Grad mit 2200 W erwärmt und dann auf 200 W runtergeregelt.
Den Liebig wieder nach oben und das kleine Ventil offen.
Ganz langsam ging dann die Erwärmung voran. Als die ersten Destillattropfen kamen, zeigte das Dampfthermometer 60 Grad an. Klar, der Kopf war ja noch kalt.
Mit den 200 W Heizleistung ergab sich eine Tropfgeschwindigkeit von 0,3 ml/min.
Ich habe in Portionen von ca. 1 ml gesammelt, insgesamt ca. 11 ml.
Danach habe ich abgeschaltet weil die Reagenzgläser ausgingen.
PortionABVBöden
123,4<1
224,1<1
336,61,2
440,81,3
541,91,3
637,51,2
734,61,2
835,61,2
935,61,2
1036,61,2
1132,81,1
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Interessant wie sich langsam eine Rektifikation aufbaut. Aber leider nur bis 1.3.

Warum sind die ersten samples <1? Vielleicht, weil die Rektifikation schon läuft und es der Rückstand ist? Also bei Portion 1 sind es nur 23.4vol%, weil ein Teil des Alkohols weiter in den Liebig verdampft und noch nicht zurückgeflossen ist?
Insofern wäre das Experiment nicht aussagekräftig darüber, wie das bei einer normalen Potstill bei den ersten ml ist. Aber die Frage willst du vielleicht auch gar nicht klären. Ich weiß ehrlich nicht, was du gerade möchtest. Wahrscheinlich einfach deine Idee mit dem hochgedrehten Liebig weiter untersuchen. Dann ist das sicher interessant.

Oder es gab halt eine Verdunstung bei den samples.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Der hochgedrehte Liebig spielt hier gar keine Rolle. Das Kondensat fließt direkt aus dem kalten Stück Geistrohr und tritt aus dem Ventil aus. Ich hätte den Liebig auch wegschrauben können.
Bis Dampf aus dem Kopf kommt dauert es viel länger bis er heiss genug ist.
Du wolltest doch wissen was die ersten Tropfen machen wenn der Kopf noch kalt ist.
Hätte ich den Liebig nach unten gekippt und das Destillat am Liebigausgang genommen wäre zu viel im Liebig hängen geblieben und die Tropfen wären verschmiert.

Warum am Anfang so schwach? Keine Ahnung. Sag du es mir. :dontknow:
Im Liebig ist noch kein Dampf. Das Geistrohr ist kalt.

Bei den Samples ist sicher nichts verdunstet.

Ich bin auf deine Werte gespannt.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Aber Dampf fegt über das Kondensat hinweg. Wir haben dann dasselbe, wie bei dem Experiment mit dem ausgeschaltenen Liebig, daß das passiv erzeugte Destillat alkoholschwach ist, entweder wegen selektiver Kondensierung oder wegen Rektifikation.
Gut, du sagst, das Geistrohr ist kalt. Das galube ich dir auch, bei der kurzen Spanne und dem bisschen Dampf. Das Kondensat ist jedenfalls aus Dampf entstanden und der Dampf war heiß.
Stimmt, wenn man mit einer herkömmlicher Potstill misst, verschmieren die ersten Tropfen. Trotzdem erwarte ich persönlich eine recht starke Rektifikation der ersten Tropfen und ein danach schnelles Abfallen der Rektifikation, weil dieses Verhalten erklären würde, warum sich das Aroma des Destillats am Anfang so stark verändert, trotz Verschmierung.
Daß ich damit richtig liege, ist durch dein Experiment aber nicht gerade wahrscheinlicher geworden, das sehe ich auch.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Es gibt nur einen Weg.
Wir müssen warten bis du eigene Ergebnisse eines vergleichbaren Setups hast.
Falls du lieber ein anderes Setup testen möchtest, würde ich wiederum versuchen das zu wiederholen.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Hügelwilli »

azeotrop hat geschrieben: 14. Mär 2021, 10:54 Ich habe gemerkt dass man alles über 45% vor dem Messen verdünnen sollte.
Ich mache das mit einer Feinwaage. Ich wiege z.B 10 Tropfen und gebe die gleiche Masse Wasser dazu.
Den Brechungsindex der verdünnten Lösung rechnet unser Rechner für die jeweilige Temperaur in vol% um.
Die wandle ich mit dem anderen Rechner in gew% um und vervielfache den Wert mit 2 (dem Verhältnis Tropfengewicht zu Wassergewicht). Diesen doppelten gew% Wert wandle ich wieder in vol% um.
Mit einer guten Waage ist das deutlich genauer als direkt die Tropfen mit 60 bis 70% zu messen.

@Hügelwilli - Das wäre einen Rechner wert, oder?
So ist es.
Aber anstelle eines neuen Rechners habe ich den Rechner Refraktometer Temperaturkorrektur Alkohollösungen um diese Funktion erweitert.
Und den Vorstellungsbeitrag zu diesem Rechner habe ich um einen Absatz erweitert. Dort steht, wie es funktioniert.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Tolle Sache. Das macht die Sache wirklich leichter und schneller.
Vielen Dank für die schnelle Reaktion. :+1: :+1: :+1:
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Ich habe heute die ersten ml gemessen. Im 17l-Kessel waren 11.6l mit 16.9vol%. Die Destille ist komplett isoliert, bis auf der 2"-Potstillkopf, es gibt fast kein Steigrohr. In diesem kurze Steigrohr war allerdings ein Kupferschrubber gesteckt.
Das Wiegen war etwas chaotisch, das Ergebnis aber glaube ich plausibel. Ich werde aber beim nächsten Brand nochmal messen, vielleicht schon morgen.
Jedenfalls hatte die erste Fraktion laut verdünnter Refraktometermessung mit einem Zeiss Jena Abbe-Refraktometer 82.7vol% und damit hatte ich 1.9 theoretische Böden. Schon die zweite Fraktion hatte nur noch 1.36 theoretische Böden. Bei diesem sample bin ich mir allerdings der Messung etwas unsicher. Schätzungsweise war das so etwa nach 20 oder 30ml. die dritte Fraktion vielleicht nach 50ml hatte 1.35 th. Böden.
Verdünnt waren die Samples sehr trüb. Es waren low wines von sehr lange und sehr kalt vergärtem Obst mit niedrigem Zuckergehalt im Kessel.

Hier die drei verdünnten Proben und ganz links die Probe von den low wines in 40ml-Fläschchen, und das noch verpackte Refraktometer im Hintergrund:
20210317_093922.jpg
Hier die Destille:
20210317_092114.jpg
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Es wäre im Zusammenhang mit unserem Thema halt interessant gewesen den Test ohne Kupferschrubber zu machen.
Das wäre schon interessant was deine Potstill pur macht.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Das ist aber am praxisnähesten. Jedenfalls, was mich betrifft. Ich werde ihn aber das nächste mal weglassen.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Ich habe nun einen halben Edelstahl Schrubber unten rein und dann knapp 10 cm hoch Keramik Raschigringe reingekippt.
Mal sehen wie weit man damit kommt.
Aber normal destilliere ich komplett leer mit der Potstill.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Erst beschwerst du dich wegen meines Kupferschrubbers und jetzt legst du noch Raschigringe drauf? :thinking:
Egal. Wenn ich dann noch einen Lauf ganz ohne mache, bekommen wir ein weiteres Spektrum.

Nimmst du reinen oder halbwegs reinen Alkohol? Bei mir war es natürlich alles andere als rein. Wer weiß, vielleicht macht das auch einen Unterschied.

Bin gespannt. :+1:
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Keine Frage - Du bist schuld. :lol:
Wenn du sowas anfängst bring ich es zu Ende.
Im Ernst. Ganz ohne Füllung habe ich ja schon gemessen. Falls bei dir ohne Schrubber was andres rauskommt, werde ich nochmal ohne Füllung messen.

Ich bin noch am Rechnen. Die Ergebnisse kommen noch heute.

Ich habe sauberen Neutralalkohol genommen damit der Rechner stimmt.
Aber ganz am Ende, wenn wir durchblicken, sollten wir etwas total Vorlaufverseuchtes destillieren.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Nun kommen die Ergebnisse "Potstill mit 10cm Raschigringe aber ohne Reflux".
Eigentlich ist das eine kurze LM die mit 100% Produktentahme betrieben wird.
Ich habe ja schon geschrieben wer Schuld ist an dem Elend. :oops:

Im Kessel 5,25L 7,8% Neutralalkohol 977,66 hPa
Bis 60°C im Kessel mit 2200 W aufgeheizt, dann reduziert auf 350W und geduldig auf den ersten Tropfen gewartet.
Es wurden 9 Gläschen mit ca. 6 g Destillat
Mein Gläschenkarusell war dabei hilfreich.
Nr.ABVBöden
0179,21,9
0289,73,4
0381,22
0468,21,6
0562,71,4
0661,51,4
0758,71,3
0854,61,2
0954,71,2
Hinweis: Die Böden wurden unter der Annahme von konstanten Kesselprozenten berechnet. Das ist minimal ungenau.
Denn bei Probe 9 waren ja schon 54g Destillat entnommen und statt 5,25 L waren nur noch ca. 5,21 L mit etwas weniger Alkohol im Kessel. Statt 1,2 am Ende liegt die Wahrheit also leicht höher. Wer mag, darf das gerne nachrechnen.

Ich denke dass ich mit hochgestelltem Liebig , hoher Leistung und geringer Produktentnahmegeschwindigkeit (also mit Reflux) die hohe Rektifikation lange genug für eine gute Vorlaufabtrennung aufrecht erhalten könnte.
Heute ist die Rektifikation ja schon nach ca. 15 ml Entnahme stark eingebrochen.
Man kann also wirklich nicht von einer nutzbaren höheren Rektifikation bei einer kalten Potstill ohne Packung sprechen.
Aber es bleibt spannend und vieles ist noch unbekannt und offen.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Noch ein Nachtrag.
Ich habe in dem beschrieben Test dann noch weiter destilliert und Kessel Dampftemperatur und Kopf Dampftemperatur notiert. (Ja, ich habe einen Kessel Temperaturfühler in den Helm eingebaut).
Mit Hügelwillis tollem Rechner ist es ja nun ein Klacks die Bödenzahl zu bestimmen.
Ich hatte die gesamte Destillation über 1,2 Böden bei vollständiger Produktentnahme.
Das ist wieder ein kleiner Baustein in diesem Thema.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Hier die Ergebnisse meines zweiten Versuchs:

Kessel mit ca 11l Volumen, nur der Deckel isoliert, kein Schrubber im Potstillkopf, 7.6l mit 18.4vol%:
20210318_101437.jpg
Die ersten 15ml hatten 76.2vol% und damit 1.5 th. Böden.
Nach ca. 40ml waren es noch 1.2 th. Böden.
Nach ca. 70ml waren es noch 1.1 th. Böden.

Deutlich weniger th. Böden also. Vermutlich wegen des fehlenden Schrubbers.


Anders als azeotrop finde ich schon, daß solche Rektifikation nutzbar ist. Ein Feinbrand mit 7.6l 40vol% im Kessel, da hätte ich vielleicht 35ml Vorlauf abgetrennt.
Angenommen es wären die ganze Zeit nur 1.1 theoretische Böden, dann sähen die 35ml Vorlauf laut Begleitstoffesimulator 2 so aus:
1.png
Angenommen ich habe einen Schrubber im Potstillkopf und mache schön langsam, vielleicht lasse ich beim Vorlauf auch die Deckelisolierung weg oder vielleicht habe ich auch ein kleines Steigrohr, dann habe ich vielleicht 5ml 2.5 th. Böden, 5ml 2 th. Böden, 10ml 1.5 th. Böden und 15ml 1.3 th. Böden, dann schaut der Vorlauf so aus:
2.png
Also 28.6 anstelle 8.3% des Acetaldehyds ist im Vorlauf. 12.5 anstelle 5.9% des Ethylacetats. Von den guten höheren Aldehyden zwar auch etwas mehr, aber im Vergleich zu Acetaldehyd viel weniger. Von den guten höheren Estern ist die gleiche Menge weg. Also im Vergleich zum Ethylacetat viel weniger.

Das ist also schon deutlich besser mit dieser Menge an Rektifikation. Und es erklärt, warum das erste Vorlaufgläschen anders riecht als das zweite. Und es erklärt, daß man mit einer langsam betriebenen normalen Potstill ja doch eine halbwegs gute Vorlaufabtrennung hinbekommen kann, was die Begleitstoffsimulatoren ja bestreiten (wenn man den Vorlauf ohne Rektifikation berechnet). Und es erklärt, daß die Schotten mit ihren unisolierten Potstills natürlich gar nicht so blöd sind, wie man denken könnte.
Die Frage ist nun, wie weit man damit kommt. Also wenn ich zB meine 50cm lange isolierte 2"-Kolonne mit SPP fülle, wie viele th. Böden ich erreiche ohne Refluxkühler vor allem auch am Ende des Vorlaufs?

Ich habe morgen noch einen weiteren Mittelbrand. Mit Schrubber und ohne Deckelisolierung, wäre meine Idee.