Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Nun kommen die Ergebnisse "Potstill mit 10cm Raschigringe aber mit Reflux".
Eigentlich ist das eine kurze LM die mit ca 50% Produktentahme und 50% Reflux betrieben wird.

Im Kessel 5L 7,7% Neutralalkohol 978,75 hPa
Der Liebig wurde nach oben gedreht und das Entnahmeventil geschlossen, also erstmal 100% Reflux.
Bis 60°C im Kessel mit 2200 W aufgeheizt, dann reduziert auf 400W und geduldig gewartet bis sich die Temperaturen stabilisiert hatten. In diese Zustand hatte die Destille 1,93 Böden

Dann habe ich das Entnahmeventil ein wenig geöffnet, so dass ich geschätzt die Hälfte der erzeugten Destillatmenge entnahm. Die andere Hälfte lief als Reflux zurück.

Es wurden 10 Gläschen mit ca. 7 ml Destillat gefüllt.

Nr.Böden
011,93
021,98
031,98
045,38
054,35
063,55
071,56
081,17
091,17
101,08
Hinweis: Die Böden wurden wieder unter der Annahme von konstanten Kesselprozenten berechnet. Das ist minimal ungenau.
Denn bei Probe 10 waren ja schon 70 ml Destillat entnommen und statt 5 L waren nur noch ca. 4,93 L mit etwas weniger Alkohol im Kessel. Statt 1,075 am Ende liegt die Wahrheit also leicht höher.
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Hier, wo dien Kühler hochgestellt ist, verstehe ich, daß das erste sample noch nicht so alkoholstark ist, wie das zweite. Aber bei deinem vorigen Versuch, wo der Kühler nicht nach oben war, verstehe ich es nicht. Hast du eine Erklärung?
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Nein, ich habe noch keine Erklärung für beide Fälle.
Wie ist deine für den einen Fall?

Edit:
Ich hab doch eine Erklärung. Der Pool sammelt ja vom hochheizen her auch schwächeres Destillat.
Wenn ich das Ventil öffne läuft der Pool von 20 ml erstmal leer.
Das ergibt die ersten drei Gläschen je 7 ml.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Ich möchte hierzu noch was sagen
derwo hat geschrieben: 18. Mär 2021, 14:04 Und es erklärt, daß die Schotten mit ihren unisolierten Potstills natürlich gar nicht so blöd sind, wie man denken könnte.
Man kann kleine Potstills nicht mit den Großen vergleichen, da das Verhältnis Oberfläche (Kühlung durch die Luft) und Volumen (Energiegehalt der Dampfmenge) bei kleinen Potstills immer ungünstiger wird.
Deshalb können Planeten Milliarden Jahre ihre Wärme halten.
Hier ist es erklärt. https://de.wikipedia.org/wiki/A/V-Verh%C3%A4ltnis
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

azeotrop hat geschrieben: 18. Mär 2021, 20:28 Nein, ich habe noch keine Erklärung für beide Fälle.
Wie ist deine für den einen Fall?

Edit:
Ich hab doch eine Erklärung. Der Pool sammelt ja vom hochheizen her auch schwächeres Destillat.
Wenn ich das Ventil öffne läuft der Pool von 20 ml erstmal leer.
Das ergibt die ersten drei Gläschen je 7 ml.
Ich dachte, du hast das Ventil von Anfang an offen.
Bei dem hochgestellten Liebig vermute ich, daß das Kondensat, welches den Liebig zurückfließt, während dem Zurückfließen ausgelaugt, also nochmal destilliert wird.
Bei heruntergestelltem Liebig kann das aber nicht sein.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Als ich gestern die Messungen machte, schrieb ich bei jedem Sample die zugehörige Kessel Dampftemperatur und die Kopf Dampftemperatur auf.
Später fiel mir auf dass da was nicht passt.

Zuerst ein Beispiel. Bei Gläschen 4 hatte ich mit dem Refraktometer 92%vol gemessen.
Die Kessel Dampftemperatur die ich dabei notiert betrug 94,6°C, die Kopf Dampftemperatur 79,1°C.
Wenn ich die Temperaturen für den Druck von 978,75 hPa in %vol umrechne, erhalte ich 6,2%vol im Kessel und 86,2%vol im Kopf.
Im Kessel waren aber 7,7%vol, und das Sample hatte 92%vol.
Meine Thermometer hatte ich aber sauber mit Wasserdestillation kalibriert und eingestellt.

Nach einigem Grübeln und mit Hilfe unseres Destillationsrechners sah ich dann dass der Druck bei den Temperatursensoren vom Umgebungsdruck abweichen musste.

Wenn ich in den Rechner die gemessene Destillatstärke von 92% eingebe, erhalte ich für 978,75 hPa eine Dampftemperatur von 78,1°C. Gemessen habe ich aber 79,1°C. Wenn ich jedoch den Druck im Rechner auf 1018 hPa stelle, dann stimmen meine gemessenen 79,1°C plötzlich. Beim Thermometer muss also ein Überdruck von 39,25 hPa geherrscht haben.

Wenn ich das mit dem Kessel mache und in den Rechner die bekannte Kesselkonzentration von 7,7%vol eingebe, zeigt er bei 978,75 hPa eine Dampftemperatur von 93,2°C an. Gemessen habe ich aber 94,6°C!
Gebe ich in den Rechner einen Druck von 1032hPa ein, zeigt er auch die gemessene Temperatur an.
Im Kessel hatte ich also einen Überdruck von 53,25 hPa.

Woher kommt der Druck? Am Liebigausgang der offen nach oben ragt, herrschen ja 978,75 hPa. Am Übergang vom Kopf zum Geistrohr jedoch 39,25 hPa mehr. Mein Liebig hat ein 15mm Innenrohr. Zum Kopf hin verbreitert sich das auf 35mm.
Da beim hochgestellten Liebig das zurücklaufende Destillat dem Dampfstrom entgegen rinnt, entsteht da offensichtlich ein merklicher Strömungswiderstand für den Dampf und dadurch Überdruck im Kopfteil.

Auf dem Weg zum Kessel befindet sich ja noch ein Schrubber und eine Handbreit Keramik Raschigringe.
Diese erzeugen auch einen Strömungswiderstand der alleine eine schon Druckerhöhung im Kessel von 14hPa bewirkt.
Da auf dem Weg vom Kessel nach draussen auch noch die Druckerhöhung durch den Liebig von 39,25hPa liegt, addieren sich beide Drücke zu Gesamtüberdruck von 53,25 hPa.

Ein Druckwiderstand im Liebig verfälscht also nicht nur die Messung der Kopftemperatur, er wirkt sich genauso auch auf die Messung der Kesseltemperatur aus.
Wenn dann noch eine Packung vorhanden ist, erhöht dies zusätzlich den Kesseldruck. Die Summe beider Drücke verfälscht also die Anzeige der Kesseltemperatur.

Was lernt man daraus? Ich habe zumindest gelernt dass eine Temperaturmessung ohne Angabe des zugehörigen Druckes nicht in Alkoholstärke umgerechnet werden kann.
Bei einer Potstill ohne Packung mit weitem Steig und Geistrohr und mit einem Kühler ohne Druckstau stimmt der Rechner.
Bei Kolonnen, egal welcher Bauart, kann man nicht von Temperatur auf %vol umrechnen ohne den Druck an der Messstelle zu kennen.

Wenn ich eine Destille mit 100% Reflux ohne Produktentnahme betreibe und vorher die Kesselkonzentration gemessen habe, kann ich aus der "falsch" mit dem Thermometer gemessenen und der theoretisch errechneten Temperatur wiederum den Kesseldruck errechnen.
Innerhalb von Kolonnen ist dies nur möglich wenn ich an der Position des Temperaturfühlers ein kleines Sample des Dampf/Destillat Gemisches abziehen könnte. Möglich ist das schon, aber aufwendig.
Die Druckmessung mittels U-förmigen Schlauch mit einer Wasserfüllung sehe ich als problematisch an. Aus der Kolonne drückt ja heisser Dampf heraus. Er bleibt aber nicht dampfförmig, sondern kondensiert im Schlauch. Ich vermute dass eine solche Messung einen zu kleinen Druck anzeigen würde.
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Ja, irgendwie gibt es immer mehr Fehlerquellen, je weiter man nachforscht... Ich muss das mir noch genauer durchlesen und nachdenken.

Ich habe jedenfalls meinen dritten und vorerst letzten Versuch gemacht.
9.5l mit 24.6vol% im Kessel ohne Deckelisolierung und mit einem Schrubber im Potstillkopf:
20210319_091842.jpg
Die Überraschung ist, der unisolierte Deckel hat nichts gebracht:
Die ersten 7ml hatten 1.63 th. Böden.
Die 7ml danach 1.54.
Die 12ml danach 1.36.

Das ist also sogar schlechter als beim ersten Versuch mit Deckelisolierung. Warum kann es aber schlechter sein? ZB, weil ich diesmal vielleicht schneller destilliert habe oder weil der Schrubber irgendwie anders im Potstillkopf gelegen ist, keine Ahnung. Daß ich diesmal etwas höhere Prozent im Kessel hatte, daran kann es eigentlich nicht liegen. Jedenfalls schaut es nicht so aus, als bringt das was. Was aber nicht heißt, ein längeres Steigrohr mit mehreren Schrubbern würde nichts bringen. Da bin ich mir eigentlich sicher, daß es viel bringt. Unsicher bin ich mir, wie lange es viel bringt. Also ob genug über die ganze Dauer des Vorlaufs.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Ein längeres Steigrohr mit Schrubbern wäre sehr interessant. Bei mir kann ich nichts am Aufbau ändern. Kannst du was dazwischen stecken?
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Alk52
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

Ich habe Eure Untersuchungen verfolgt, aber mir sind wohl ein paar Details nicht aufgegangen...

Willkommen bei den Themperatur/Druck-Zweiflern.
azeotrop hat geschrieben: 19. Mär 2021, 14:08 Meine Thermometer hatte ich aber sauber mit Wasserdestillation kalibriert und eingestellt.
Mit der Wasserdestillation kalibrierst Du nur die ca. 100°C. Was in Richtung ca. 78°C stattfindet ist offen.
In einer Potstill kannst Du mit 99,9% Methanol eine echte 2 Punktkalibrierung im eingebauten Zustand durchführen. Anschließend kannst Du Wasser kochen für 100°C und einen Reinigungsbrand machen, dann ich alles wieder clean.
Damit erschlägst Du die EIntauchtiefe (Thema Fadenkorrektur) und die unterschiedliche Wärmeleitung im Sensor und die Wärmeabgabe an die Umgebung.
Ich habe inzwischen für alle meine T-Sensoren aus Isolierschaum Donats ausgestochen, die ich über die nach außen ragenden Sensorröhrchen schiebe, beim 2" Rohr tauche ich 44 mm tief ein und außen isoliere ich mit 16 x 5mm Donats.
azeotrop hat geschrieben: 19. Mär 2021, 14:08 Die Druckmessung mittels U-förmigen Schlauch mit einer Wasserfüllung sehe ich als problematisch an. Aus der Kolonne drückt ja heisser Dampf heraus. Er bleibt aber nicht dampfförmig, sondern kondensiert im Schlauch. Ich vermute dass eine solche Messung einen zu kleinen Druck anzeigen würde.
Wenn der Schlauch senkrecht nach oben geht (>0,5 m) und ausreichend Durchmesser hat (>8mm) sollte es trotzdem funktionieren. Ich habe mich allerdings für eine Wasserfalle (luftdichtes Gefäß mit IN -OUT im Deckel) entschieden, dann kann ich bei den 6mm Schläuchen bleiben.

azeotrop hat geschrieben: 19. Mär 2021, 14:08 0,2/14Bei Gläschen 4 hatte ich mit dem Refraktometer 92%vol gemessen.
Die Kessel Dampftemperatur die ich dabei notiert betrug 94,6°C, die Kopf Dampftemperatur 79,1°C.
Wenn ich die Temperaturen für den Druck von 978,75 hPa in %vol umrechne, erhalte ich 6,2%vol im Kessel und 86,2%vol im Kopf.
Im Kessel waren aber 7,7%vol, und das Sample hatte 92%vol.
Das Misch-Messverfahren mit dem Refraktometer hat seinen Charme, aber auch seine Fehlerquellen. WIe genau ist Deine Waage? Bei 0,1 g und 7ml Einwaage + Verdünnung kommst Du schnell auf (grob gerechnet)1,3 % Fehler.
azeotrop hat geschrieben: 19. Mär 2021, 14:08 Woher kommt der Druck? Am Liebigausgang der offen nach oben ragt, herrschen ja 978,75 hPa.
Arbeitest Du nun an einer Potstill oder ist es eher eine Reflux-LM?
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Alk

Hast du eine Bewegung gegründet? Wieviele Mitglieder hast du schon?

Da erkenne ich genau 2 Fragen, die ich gerne beantworte.
Alk52 hat geschrieben: 19. Mär 2021, 21:10 WIe genau ist Deine Waage?
Meine Waage hat eine Auflösung von 0,001g. Ich überprüfe sie mit Vergleichsgewichten die ich auf einer Analysewaage mit 0,0001 g Auflösung gewogen habe.
Alk52 hat geschrieben: 19. Mär 2021, 21:10 Arbeitest Du nun an einer Potstill oder ist es eher eine Reflux-LM?
Dazu ist in den verschiedenen Beiträgen eigentlich alles geschrieben worden.


Es wäre toll wenn du auch Messwerte beitragen könntest.

Mit kurzer Kolonne und bekannten Kessel%% um 5 bis 20% starten. 100% Reflux damit die Kessel%% konstant bleiben.
Leistung so dass keine Flutung auftritt, aber die Packung gut gefüllt ist. Mindestens 30 min stabilisieren lassen. Eine minimale Menge Produkt entnehmen und dann einen Satz Daten aufschreiben:
Kessel% Kessel°C TopDampf°C und Produkt%
Ich glaube du hast ein einfaches Refraktometer, oder? Die Ungenauigkeit könnte man in Kauf nehmen, Hauptsache die Entnahmemenge würde sich auf wenige ml beschränken.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 20. Mär 2021, 09:24 Hast du eine Bewegung gegründet? Wieviele Mitglieder hast du schon?
Das war nicht nötig, mit DIr, Wo und mir (der Alles anzweifelt / hinterfragt...) sind wir schon zu dritt.
azeotrop hat geschrieben: 20. Mär 2021, 09:24 Es wäre toll wenn du auch Messwerte beitragen könntest.
Aktuell fehlt mir die Ausrüstung.
An eine Waage mit 0,001 Anzeige habe ich auch schon gedacht. Mein aktuelles (Maische-) Refraktometer hat die falsche Skala.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Alk
Die Waage ist eigentlich kein Hindernis. Solange die Waage bei zwei Messungen nacheinander den gleichen Fehler hat, hebt sich der Anzeigefehler ja auf, da wir ja nur das Gewichtsverhältnis brauchen und nicht das wirkliche Gewicht.

Beim Refraktometer ist es egal ob du eine Öchsle oder Brix Skala oder vol% Skala hast. Hügelwilli hat auch dafür einen genialen Rechner der die Anzeige in vol% umrechnet. Rechner/ZuckerBrechungsindexAlkohol.html
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Alk52,
mit deinen Sensoren und experimentellen Destillationen bist du nun halt in einen Bereich vorgedrungen, wo anscheinend nun auch eine Druckmessung nötig wird. Sonst hilft die ganze andere Genauigkeit nichts. Die größte Fehlerquelle in deinen Messungen ist wohl inzwischen der Druck.

Ich hatte den Satz "Willkommen bei den Temperaturzweiflern" so verstanden, daß du meinst, alle zweifeln nun deine Ergebnisse an. Kam für mich so rüber, als wenn du azeotrop vorwirfst, deine Messungen in böser Absicht anzuzweifeln. Habe ich mich aber wohl getäuscht. Daß du dich zu den Zweiflern dazurechnest, so hat das nicht geklungen für mich.


azeotrop,
ich kann jetzt erstmal nicht brennen. Sobald es einen Lockdown gibt, kann ich nicht oder wahrscheinlich erstmal nicht brennen, so ist das halt. Ich habe jetzt drei "high wines", zweimal Obstler und einmal Feige, die auf einen Feinbrand warten. Ich werde alle drei mit meiner neuen Kolonne brennen, und einen der drei Feinbrände testweise mit ausgeschaltenem RK und bei diesem die Vorlaufgläschen durchmessen. Das ist glaube ich genau das, was wir jetzt brauchen. Aber es wird noch dauern.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Derwo
Das hat doch alles Zeit. Ich werde demnächst auch noch was messen. Muss aber noch basteln.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Ich habe nun einen weiteren Versuch gemacht. Und zwar einen Reinigungsbrand mit meiner kleinen CM-Kolonne mit ausgeschalteter Refluxkühlung. Ich nehme es vorweg: irgendwas hat leider nicht gestimmt.

Hier ein Foto des Aufbaus:
20210410_163815.jpg
In der 50cm langen 54mm-Kolonne sind von oben nach unten 10cm (nicht angeschlossene) Refluxspule, dann ein Kupferschrubber, dann Edelstahl SPP und ganz unten wieder ein Kupferschrubber.

Im Kessel hatte ich 6l mit 7.8vol% Alkohol.
Ich habe schnell hochgeheizt und dann auch sehr schnell die Gläschen gesammelt.

- Die ersten 20ml Destillat hatten 85.1vol% und damit hatte ich im Schnitt 2.53 theoretische Böden.
- Dann die Überraschung oder ein Messfehler: Die zweiten 20ml erreichten 48.5vol% und damit etwas weniger als 1 th. Boden. Wenn man berücksichtigt, daß der Alkoholgehalt im Kessel ja schon etwas gesunken war, wären es wohl 1 th. Boden.
- Dann aber 40ml mit 52.6vol% und damit 1.11 th. Böden. Das ist seltsam, da es mehr ist, als davor. Und es sind allgemein recht wenige th. Böden dafür, daß die Kolonne nicht sooo super isoliert ist.

Wie kann man das nun interpretieren?

Gehen wir mal davon aus, die Messungen sind so halbwegs richtig und besagen, daß die ersten 20ml halt so etwa 85vol% und damit so 2.5 th. Böden sind und danach aber keine wirkliche Rektifikation mehr stattfindet. Dann bedeutet das für mich zwei Dinge:
1. Diese Rektifikation ist niedriger als ich mir wünsche. Ich werde also den Refluxkühler beim Vorlauf anschalten müssen. Oder vielleicht die Isolierung beim Vorlauf abnehmen und langsamer aufheizen und vielleicht mit einem Wassersprüher den Kopf aktiv kühlen.
2. Ohne aktive Kühlung keine Rektifikation. Also ist es trotz Kolonne eine Potstill. Und das möchte ich ja auch beim Mittellauf.

Ich glaube aber ehrlich gesagt an einen Messfehler. Ich glaube nicht, daß die th. Böden "sich einschwingen" oder so. Trotzdem meine ich, die Schlussfolgerungen 1 und 2 sind richtig.

Noch ein Gedanke:
In der Kolonne waren so 800ml Packung. Anfangs wird da vielleicht recht viel Flüssigkeit drinnen sein, da die Packung kalt ist. Sagen wir, da sind anfangs 200ml mit im Schnitt 60vol% drinnen, dann sind das 120ml reiner Alkohol. Im Kessel waren so 470ml reiner Alk. Also als das erste Destillat kam, war 1/4 des Alkohols schon nicht mehr im Kessel. Wenn man das genau durchrechnen könnte, würde sich daraus ergeben, daß es doch etwas mehr th. Böden waren, als ich berechnet habe.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

derwo

Das ist knifflig. Du hast die Destille kalt benutzt. Da ist es aus meiner Sicht unmöglich genau zu klären was warum und wie genau abläuft. Aber deine Beobachtung ist schon interessant.
Ich habe meine Potstill mit einem kleinen Refluxkondensator ausgerüstet und habe knapp 10 cm Edelstahlschrubber als Packung verwendet. Bin in den letzten Zügen, Bericht folgt bald.
Ich werde die Destille erst mal mit 100% Reflux auf Temperatur bringen bis sich nichts mehr ändert.
Erst danach schalte ich den Refluxkondensator ab und beginne zu beobachten.

Die Analyse deiner Beobachtung ist schwierig bis unmöglich. Es ist zwar interessant das ungewöhnliche Verhalten zu beobachten, aber was bringt es?
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

azeotrop hat geschrieben: 10. Apr 2021, 20:16 ... aber was bringt es?
Naja, wer weiß. Wären es 100ml lang 5 th. Böden gewesen, bräuchte ich keinen RK zur Rektifizierung des Vorlaufs. Dann wäre aber die Frage gewesen, ob das im Mittellauf überhaupt eine Potstill wird oder zu lange eine Refluxdestille bleibt. Und das hätte vielleicht das ganze Projekt in Frage gestellt. Also die Idee, den Mittellauf mit abgeschalteter Kolonne zu brennen.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 10. Apr 2021, 18:22 Noch ein Gedanke:
In der Kolonne waren so 800ml Packung. Anfangs wird da vielleicht recht viel Flüssigkeit drinnen sein, da die Packung kalt ist. Sagen wir, da sind anfangs 200ml mit im Schnitt 60vol% drinnen, dann sind das 120ml reiner Alkohol. Im Kessel waren so 470ml reiner Alk. Also als das erste Destillat kam, war 1/4 des Alkohols schon nicht mehr im Kessel. Wenn man das genau durchrechnen könnte, würde sich daraus ergeben, daß es doch etwas mehr th. Böden waren, als ich berechnet habe.
Ich glaube nicht, dass die Kolonne kalt ist.
Die Messdaten in SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux zeigen den lokalen Temperaturanstieg der Kolonne auf ca. 77°C an den unterschiedlichen Messpunkten (5..93 cm) im SPP, innerhalb von 165 s von 5-93cm bei 1,1 kW (elektrisch) bzw. 800 W(effektiv)
Aus den Videos wissen wir, das Dampf nur minimal voraus eilt, weil er sofort kondensiert und das heißt, die Flüssigkeit und die Kolonne haben die gemessenen Temperaturen.

Wo,kannst Du bitte beschreiben, wie Du auf die 200 ml Flüssigkeit in der Kolonne gekommen bist.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 11. Apr 2021, 20:07 Aus den Videos wissen wir, das Dampf nur minimal voraus eilt, weil er sofort kondensiert und das heißt, die Flüssigkeit und die Kolonne haben die gemessenen Temperaturen.
Ich kann aus der Tatsache, dass Dampf kondensiert, nur schließen dass die Kontaktflächen nicht wärmer als der Dampf sein können.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 11. Apr 2021, 20:07 Wo,kannst Du bitte beschreiben, wie Du auf die 200 ml Flüssigkeit in der Kolonne gekommen bist.
Das ist nur eine Schätzung. Ich gehe davon aus, daß, wenn vor dem ersten Destillat der Dampf die Kolonne hochsteigt, der oberste Dampf immer vollständig kondensiert, da die Packung, auf die er trifft, kälter ist als er. Es gibt also 100% Reflux in dieser kurzen Zeit. Und eine Glaskolonne bei 100% Reflux habe ich schon oft gesehen. Da ist viel Flüssigkeit drinnen.
Ich könnte mir auch deutlich mehr als 200ml vorstellen.
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Heute konnte ich mal messen an meiner zu einer Mini CM erweiterten Potstill.
Ich kann mein Rührwerk nach oben aus dem Kopf rausziehen und es bleibt ein 18mm Loch im 54 mm Kopfdeckel.
Aus einem 18mm Kupferrohr habe ich mir einen Kühlfinger-Kondensator gebaut, der ca. 8 cm in den Dampfraum hineinragt.
Unterhalb des Kühlfingers konnte ich im 54mm Steigrohr ca. 12 cm Packung aus 3 eng gequetschten Edelstahlschrubbern unterbringen.
Den Liebig habe ich diesmal normal nach unten gekippt, da ich den Reflux ja durch den Kühlfinger erzeugen möchte.

Im Kessel hatte ich 12,8 % verdünntem Neutralalkohol.
Da ich früher schon gemerkt hatte dass die Messung der Dampftemperatur im Kessel bei Reflux unzuverlässig wird, habe ich ein Thermometer für die Kesselflüssigkeit eingebaut. Das zeigt nun stabiler an.
Daneben messe ich den Druck im Kessel und im Kopf der Destille.
Die kurze Packung baut auch bei 2600W Leistung und vollem Reflux kaum Druck auf (ein halbes hPa)
Ich konnte also auf eine Korrektur der gemessenen Temperaturen verzichten.

Zuerst habe ich die Destille aufgeheizt und mit viel Wasser durch den Kühlfinger-Kondensator (vollem Reflux) 30 min laufen lassen um alles auf Temperatur zu bringen.
Ich habe die Messungen dann mit 1400 W elektrischer Leistung durchgeführt. Da ich Kessel, Helm, Steigrohr und Kopf gut isoliert habe, gehe ich davon aus dass 1200W im Kessel landen. Das konnte ich auch bei einer Wasserdestillation bestätigen.
Bei 1200W erzeuge ich ohne Kühlfinger einen Destillatstrom von 32ml/min bei 12,8% im Kessel.
Wenn ich das Kühlwasser im Kühlfinger sperre, erreiche ich 10 ml/min. Es bleibt also ein nennenswerter Anteil von 22 ml/min als Reflux. Das liegt daran vermutlich dass der 8 cm Kühlfinger ausserhalb des Kopfes nicht isoliert ist und weit hinausragt und von der Umgebungsluft gekühlt wird.
Ich hätte da das Wasser komplett entfernen und alles gut isolieren müssen um eine normale Potstill zu simulieren. Aber das war diesmal nicht wichtig. Dass eine Packung ohne Reflux kaum Rektifikation erzeugt, hatte ich ja schon einmal ausprobiert.

Bei 10ml/min Produktentnahme (ca. 34% Entnahme) erreichte ich 4 Böden.

Bei vorsichtigem Erhöhen der Kühlwasserströmung durch den Kühlfinger-Kondensator konnte ich den Kondensatstrom auf 2ml/min reduzieren. Dies sind ca. 7% Produktentnahme und 22ml/min Reflux. In diesem Zustand erreichte ich ca. 5 Böden.
Es ist aber mit meinem einfachen Nadelventil schwierig ohne Durchflussmesser das sauber im Griff zu haben.
Wenn ich nämlich deutlich zu stark kühle ist die kurze Packung nicht mehr in der Lage das "zu kalte" Destillat noch in der Packung auf Temperatur zu bringen. Die Rektifikation bricht dann einfach völlig ein und man muss mit weniger Kühlwasser ziemlich lange warten bis sich das Gleichgewicht wieder aufbaut und die Dampftemperatur im Kopf wieder abfällt und stabil wird.

Die gut erreichbaren 4 Böden reichen aber prima für eine verbesserte Vorlaufabtrennung beim Feinbrand aus.
Allerdings muss der Kühlfinger-Kondensator noch gut isoliert werden, damit ich ohne Kühlwasser auf weniger Reflux komme, um nach der Vorlaufabtrennung den Feinbrand mit geringerer Rektifikation weiter zu führen.
Ich habe noch nicht drüber nachgedacht welche Rektifikation bei der Nachlaufabtrennung optimal wäre.

Derzeit bin ich gezwungen die kleine Menge Destillat die während der Aufheizphase gesammelt wurde, wieder in den Kessel zu geben, bevor ich die Vorlaufabtrennung bei stabilen Verhältnissen vornehme. Das geht bei mir ganz einfach indem ich es durch den Anschluss für das Kesseldruckmanometer zurückgieße.

Der Kühlfinger-Kondensator ist natürlich nicht besonders gut. Er arbeitet eher wie ein Schalter, Reflux ein oder aus.
Ich wollte ihn aber nach oben durch das 18mm Loch abziehen können.
Da kann man mit einer kleinen Refluxspule wesentlich feinfühliger arbeiten. Ich habe noch etwas 4 mm Kupferrohr. Vielleicht wickle ich mal eine Spule die durch das 18mm Loch passt. :doh:
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Ich bin sehr überrascht, wie viel Reflux du bekommst, ohne daß du den Kühlfinger anschaltest. Das macht eine Refluxanlage mit IM überlegenswert. Was? Niemand weiß, was IM bedeutet? Habe ich ja auch gerade selber erfunden. Isolation Management. Also die Steuerung des Reflux durch angebrachte oder abgenommene Isolierung.

Und 3-4 zusätzliche th. Böden durch 12cm Packung ist sehr gut.

Daß die Rektifikation zusammenbricht, wenn du das Kühlwasser zu stark aufdrehst, beweist doch, daß es unterkühlten Reflux gibt, oder? Hatten Nixon & McCaw nicht mathematisch das Gegenteil bewiesen?

Die Rektifikation beim Nachlauf hängt davon ab, was du mit dem Nachlauf machen willst.
Wenn du ihn zu Neutralalk verarbeiten willst, solltest du Reflux einsetzen, zumindest wenn der dafür nötige Aufwand angemessen ist. Bei 12cm Packung ist das vielleicht nicht der Fall.
Wenn du zB den Nachlauf eines Whiskies beim nächsten Feinbrand mit in den Kessel geben willst, dann sollte dieser Nachlauf nicht rektifiziert sein, da du ja sonst den nächsten Whisky geschmacklich mit mehr oder weniger geschmacksarmen Alkohol verdünnst.

Warum bist du gezwungen, in der Aufheizphase eine kleine Menge Destillat zu sammeln? Ich dachte, der Kühlfinger schafft die 100% Reflux? Das klingt jedenfalls so:
Zuerst habe ich die Destille aufgeheizt und mit viel Wasser durch den Kühlfinger-Kondensator (vollem Reflux) 30 min laufen lassen um alles auf Temperatur zu bringen.

Wie ist denn dein Kühlfinger aufgebaut? Zwei Röhren ineinander oder ein Röhrchen mit Trennwand?
Ich hätte folgende Ideen:
- einen fertigen Kühlfinger mit Wasser füllen und einfrieren und dann zu einer Spirale biegen, die du wie einen Korkenzieher in die 18mm-Öffnung drehst.
- Oder nur ein normales Rohr zu einer Korkenzieherspirale wickeln und unten zumachen. Dann schiebst du einen dünnen Schlauch die Spirale hinunter, durch die das Wasser unten reingepumpt wird.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 13. Apr 2021, 10:16 Ich bin sehr überrascht, wie viel Reflux du bekommst, ohne daß du den Kühlfinger anschaltest.
Ich auch. Mir gefällt das auch nicht besonders. Bin schon dabei das Ganze schlanker zu machen und zu isolieren. Wenn ich in den Kühlwasserablaufschlauch blase nachdem ich den Zulauf drucklos gemacht habe, kann ich den Kühlfinger leicht leerblasen.
Nach dem nächsten Test bin ich schlauer, oder auch nicht.
derwo hat geschrieben: 13. Apr 2021, 10:16 Habe ich ja auch gerade selber erfunden. Isolation Management.
:+1: Sehr kreativ.
derwo hat geschrieben: 13. Apr 2021, 10:16 Daß die Rektifikation zusammenbricht, wenn du das Kühlwasser zu stark aufdrehst, beweist doch, daß es unterkühlten Reflux gibt, oder? Hatten Nixon & McCaw nicht mathematisch das Gegenteil bewiesen?
Im Buch wird gezeigt dass ein kalter Reflux nach wenigen cm Packung durch die große Engergiemenge des Dampfes bereits so stark aufgeheizt wird, als wenn er gleich heiß abgetropft wäre.
Dass dies, bei einer so kurzen Packung wie bei mir, dann doch den größten Teil der Böden raubt ist nicht verwunderlich.
Ich kann dir nur empfehlen dich mit diesem Thema unvoreingenommen zu befassen.
Du kannst das mit deiner CM doch leicht testen. Wieviel Böden verlierst du wenn du den Reflux-Kondensator über den Punkt hinaus kühlst bei dem er 100% Reflux erzeugt.
derwo hat geschrieben: 13. Apr 2021, 10:16 Warum bist du gezwungen, in der Aufheizphase eine kleine Menge Destillat zu sammeln? Ich dachte, der Kühlfinger schafft die 100% Reflux? Das klingt jedenfalls so:
Das Problem ist der beschriebene schmale Grat zwischen gerade eben 100% Reflux und Zusammenbruch der Rektifikation.
Ich muss also zur Sicherheit etwas von dem 100% Punkt entfernt bleiben, deshalb lasse ich das Destillat tropfen. So 1 Tropfen alle 2 Sekunden.
Da ich mit stabilen Verhältnissen und nicht mit während der Aufheizphase arbeiten will, tropft es schon eine Zeitlang. Da zu diesem Zeitpunkt die Rektifikation noch nicht optimal ist, würde ich zu viele Ester wegschütten, wenn ich das alles als Vorlauf betrachten würde. Deshalb schütte ich es zurück in den Kessel. Keine Ahnung ob das notwendig ist. Aber ich bin ja in einer frühen Testphase.
Die Konstruktion ist schon etwas primitiv - Reflux mit der Brechstange. Wenn mein jetziger Umbau nichts verbessert, werde ich den Kondensator mal mit 60°C heißem Wasser aus der Wasserleitung betreiben um ihn zu zähmen.
Mein Problem ist ja nur dass ich die modulare Bauweise für mein Rührwerk nicht stören will. Jeder andere der sowas ausprobieren will, soll sich natürlich eine vernünftige Spule wickeln.
derwo hat geschrieben: 13. Apr 2021, 10:16 Wie ist denn dein Kühlfinger aufgebaut?
Koaxial. Also ein 8mm Rohr im 18 mm Rohr.
derwo hat geschrieben: 13. Apr 2021, 10:16 - einen fertigen Kühlfinger mit Wasser füllen und einfrieren und dann zu einer Spirale biegen, die du wie einen Korkenzieher in die 18mm-Öffnung drehst.
- Oder nur ein normales Rohr zu einer Korkenzieherspirale wickeln und unten zumachen. Dann schiebst du einen dünnen Schlauch die Spirale hinunter, durch die das Wasser unten reingepumpt wird.
Das sind gute Ideen. Für die ersten weiteren Test werde ich noch mit dem Kühlfinger arbeiten, weil ich schnell weiter kommen will. Wenn sich bestätigt, dass die Vorlaufabtrennung auf diese Weise gut möglich ist, werde ich sicher was verbessern.

Es kann aber auch sein, dass ich statt dessen meine Boka mit eine kurzen Packung teste um einen Vergleich zu bekommen.
Das ist die eigentlich bessere Lösung.

Mein Versuch mit der Potstill ist für die Leute gedacht, die nur eine Potstill haben, aber eine kurze Packung und einen Refluxkühler leicht nachrüsten können. Die Idee mit dem drehbaren Liebig ist ja evtl. auch verwendbar, statt eines extra Refluxkühlers.


Danke für die Erläuterung zum Nachlauf. Schon alleine deswegen sollte der Kühlfinger nicht so zickig reagieren sondern gut bedienbar sein.
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Alk52
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 13. Apr 2021, 13:11 Das Problem ist der beschriebene schmale Grat zwischen gerade eben 100% Reflux und Zusammenbruch der Rektifikation.
Ich muss also zur Sicherheit etwas von dem 100% Punkt entfernt bleiben, deshalb lasse ich das Destillat tropfen. So 1 Tropfen alle 2 Sekunden.
Da ich mit stabilen Verhältnissen und nicht mit während der Aufheizphase arbeiten will, tropft es schon eine Zeitlang...
Ich habe gute Erfahrungen damit gemacht, dass ich eine (vorher zwischen 2 Heizleistungen ermittelte) RK-Kühlwassermenge nicht verändere, sondern die Anlage mit 100% Reflux bei geringer Heizleistung (zB. 500W) über beliebig lange Zeit stabilisiere. Anschließend erhöhe ich die Heizleistung, um den Vorlauf abzuziehen und danach kann ich, mit passivem Reflux die theoretischen Böden über die hohen Heizleistungen einstellen.
Leider habe ich keine quantifizierbaren Messungen und kann erst Ende des Monats wieder brennen, aber in Experimente Apfelbrand ist der Einfluß der Heizleistung bei passiver Rektifikation und 60cm SPP gut zu sehen.
Nichts ist ohne Grund.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Alk
Danke für den Tipp.
Das ist meine erste "CM" und mir fehlt da sicher die Übung.
Allerdings ist meine CM eine Fehlkonstruktion und verhält sich wie eine Diva. Ich bin noch am Basteln um das zu verbessern.
Hier ist ein Foto meines Kühlfinger-Refluxkondensators. Du erkennst dass das nur ein Notbehelf sein kann.
Auf dem Foto habe ich das Oberteil bereits stark verkleinert und das angebaute Nadelventil entfernt. Dadurch hat sich die unnötig kühlende Masse stark verringert. Ich habe es aber noch nicht getestet.
IMG_7182.JPG

Was verstehst du unter passiver Rektifikation? Den Begriff kenne ich nicht.
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