Temperaturmessungen sind schwer...

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Bei google das abfragen: thermometer calibration with steam
und dann Bildersuche ergibt viele solche Zeichnungen und Erklärungen:
http://www.excelatphysics.com/thermometer.html
http://spmphysics.onlinetuition.com.my/ ... meter.html
Und auch zB dieses Video:

Dort taucht auch der Begriff "Hypsometer" auf.
Google-Suche: Hypsometer thermometer calibration
Ergibt zB https://holliday-instruments.ru/files/m ... h1_web.pdf
und https://armfield.co.uk/product/th1-temp ... libration/

(Interessant ist übrigens auch, daß bei den meisten Erklärungen zur Eiswassermessung (auch diesen) das Wasser einen Abtropf hat.)
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Die ersten beiden Links sind leider auch nur Schullevel.
I will da nichts negatives reininterpretieren wenn wir nichts wissenschaftliches zum Thema finden. Erst wenn wir was ernstzunehmendes finden wo entweder steht das so sinnvoll ist oder wo das Gegenteil bestätigt wird, haben wir Klarheit.
Aber manchmal wird über selbstverständliche Dinge nichts wissenschaftliches geschrieben.

Das Hypsometer kannte ich noch nicht. Interessantes Ding. Wo hast du gesehen dass die im Dampf Thermometer kalibrieren.
Ich finde nur in der Beschreibung:
The hypsometer uses condensing water to generate an accurate calibration point.
und
The temperature of the condensing water vapour in the hypsometer can be determined accurately using the software or tables in the manual, providing knowledge of the barometric pressure is known. The water level is simply raised to change the hypsometer into a variable temperature water bath.
Im Video wird aber klar von Dampf gesprochen.

Ursprünglich war es zur Luftdruckmessung bestimmt https://de.wikipedia.org/wiki/Hypsometer
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Ein Patent, was meint, damit auf 0.01°C genau eichen zu können:
https://patents.google.com/patent/US6530280B2/en

Hier ein professionelles Hypsometer zur Kalibrierung:
https://units.imamu.edu.sa/colleges/en/ ... h1_web.pdf

Hier S. 16 (26 von 136)
https://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/Legac ... 250-23.pdf
4.2.2 Steam Bath
Although the ice point at 0 °C is most often the reference point, the steam
point at 100 °C is sometimes used. The steam bath or hypsometer used at
NBS and its schematic drawing are shown as Figures 7 and 8, respectively.
This bath is used only if the 100 °C mark is too close (less than 50 mm) to
the bulb or contraction chamber to permit adequate immersion of these large
volumes of mercury in an oil bath. Approximately 1,000 ml of distilled
water is placed in the boiler. A Fisher burner is ignited under the boiler
and in approximately one hour the bath is ready to be used.
Steam produced from the boiler circulates within a double-walled steam
jacket permitting free circulation of steam around the thermometers
suspended within this space. Water condenses and drips from the
thermometer. A provision is made both for relieving any excess pressure in
the space surrounding the thermometers and for determining the excess
pressure by means of a small differential manometer.
When the steam bath is used as a comparison bath, the temperature of the
steam is determined at the time of test with a standard platinum resistance
thermometer.
The steam bath can also be used as a fixed-point apparatus. In this case a
barometer is used, since the temperature of the steam depends on the
prevailing atmospheric pressure. The usual adjustments must be made to the
barometer reading, including any necessary corrections for the value of
local acceleration of gravity, for the difference in height between the
steam bath and the barometer, and for any excess pressure above atmospheric
in the steam jacket. After the corrected pressure reading is obtained, the
temperature of the steam can be derived from the values given in Table 2.

Also hier wird das Gerät mit Reflux betrieben.


Hier auf S. 242 (245 von 536):
https://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/Legac ... n300v2.pdf
The steam point as realized
by utilizing the condensing vapor in a hypsometer
is certainly accurate to 0.01° C. An accuracy
of about 1° C can be obtained by merely
immersing a thermocouple in boiling water.

Was ich nicht verstehe, ist, warum oft vom "condensing vapor" gesprochen wird.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Das hatte ich schon geschrieben. Die messen die Temperatur des Kondensats. Der Dampf kondensiert am Thermometer. Es misst die Temperatur dieses Kondensats.
Da hast du mir viel zu lesen gegeben. Da brauche ich etwas Zeit. Danke fürs raussuchen.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Aber der Dampf wird nicht kondensiert. Also sicher, am Anfang kondensiert er am Thermometer. Aber wenn dieses aufgeheizt ist? Es gibt keine Kondensationsvorrichtung. Also ich sehe keine. Ich weiß, daß du das schon bemerkt hattest. Ich habe das nur wiederholt, weil ich es nicht sehe an den Skizzen und Beschreibungen und in dem Video.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Mir gefällt das steam point bath aus dem NIST Dokument. Die nennen es aber nicht Hypsometer.

Ich verstehe derzeit auch nicht wie das mit dem Kondensieren laufen soll. Ich sehe das Thermometer auch nur im Dampf. Sehr interessant das Teil.
Bildschirmfoto 2021-06-05 um 09.08.16.jpg
Ungewöhnlich ist der unten liegende Dampfabzug. Es könnte sein dass dadurch die schwerere Luft abfließen kann.

Bildschirmfoto 2021-06-05 um 08.52.31.jpg
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Da hast du mit was angetan :lol:
Ich suche schon gerade das Material zusammen. Diese NIST steam bath werde ich mir bauen. :thinking:
Als Boiler kann man jede Destille verwenden.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Stimmt. Die Richtung ist ungewöhnlich. Sie vermeiden dadurch auch, daß kalter Reflux ans Thermometer kommt. Also ans Thermometer kommt doch der reine Dampf vom Boiler? Warum schreiben die von Kondensat?

Es passt vielleicht nicht ganz hierhin, aber es muss schonmal angemerkt werden, daß viele Konstruktionen der Siedepunktbestimmung die Vorgabe haben, daß das Sample sehr klein ist. Man hat im Labor winzige Mengen Irgendwas erzeugt und möchte den Siedepunkt bestimmen. Das hat sicher Nachteile bei der Genauigkeit. Hier bei dieser Skizze allerdings geht es ja ausdrücklich um Thermometerkalibrierung mit Wasser.


Ich habe mit Salzwasser gespielt:

10l Osmosewasser ohne Siedesteinchen, mit Rührwerk mit 1.6kW in der Potstill. Der Siedepunkt müsste laut Luftdruck 99.85°C sein.
Wassertemperatur: 100.3 - 100.4°C, ich schätze 100.38°C.
Dampftemperatur: 99.9 - 100.0°C, ich schätze 99.93°C. Das Thermometer war im Kessel so 10cm über der Wasseroberfläche.

Dann habe ich 500g Salz dazugegeben.
Dampftemperatur: 100.0 - 100.1°C, ich schätze 100.03°C.
Wassertemperatur: 101.5°C. Hier habe ich aber wahrscheinlich nicht ganz exakt dieselbe Thermometerposition getroffen. Dieser Wert zeigt also nur, daß die Temperatur durch das Salz deutlich gestiegen ist.

Also wie erwartet ist die Temperatur im Wasser höher als im Dampf. Und wie erwartet ist die Wassertemperatur nach der Salzzugabe deutlich höher. Die Dampftemperatur hat auf das Salz immerhin mit einer Erhöhung von 0.1°C reagiert. Das ist nicht nichts, aber auch nicht viel.
Zusätzlich war mein Einstichthermometer im Potstillkopf und hat nicht mit Erhöhung auf das Salz reagiert. Das bedeutet vielleicht, daß dessen größerer Abstand zur Wasseroberfläche diese 0.1°C teilweise oder komplett eliminiert hat. Es ist ja klar, daß der Dampf 1mm über dem Dampf nicht groß kälter sein kann als das Wasser, es muss einen Übergangsbereich geben. Wie dick dieser ist, wissen wir nicht und ist für uns vielleicht auch nicht wichtig, da wir normalerweise "genug" Abstand haben. Zusätzlich könnten an das nur 10cm über der Wasseroberfläche platzierte Thermometer auch heißere Wassertropfen hochgespritzt sein und die Messung etwas nach oben gedrückt haben. Das wäre mit Siedesteinchen vielleicht weniger gewesen.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

azeotrop hat geschrieben: 5. Jun 2021, 10:51Ich suche schon gerade das Material zusammen. Diese NIST steam bath werde ich mir bauen. :thinking:
Ich könnte mir vorstellen, daß dieses Gerät etwas schwingt und daher die Anzeige etwas schwankt. Das Destillat kühlt ja den Kesselinhalt ab. Das bedeutet, wenn das System anfährt, bedeutet viel Destillat auch viel Kühlung, also viel Destillat hat ein paar Sekunden später wenig Destillat zur Folge. Reduzieren kannst du das durch Isolierung. Daß also nur der möglichst arm mit Wasser versorgte Kühler Dampf kondensieren lässt. Denn dann hängt die Kühlung des Kesselwassers weniger von der Destillatmenge ab als vom Kühlwasser, welches ja konstant ist.
Fällt mir gerade ein. Aber ich würde es wahrscheinlich erstmal möglichst einfach aufbauen. Vielleicht klappt es ja auch ohne Isolierung gut (denn das Thermometer muss ja nicht unbedingt auf das Schwingen reagieren) oder vielleicht zeigt sich, daß es sich eh nicht lohnt.


Edit: Die Frage ist auch, ob die Rückführung in den Kessel überhaupt nötig ist?

Auffällig ist das dünne Rohr nach oben. Vielleicht damit garantiert alle Luft mit rausgetrieben wird? Und dann ein breites Rohr nach unten, damit es am Messpunkt keinen Überdruck gibt?

Edit 2:
Approximately 1,000 ml of distilled
water is placed in the boiler. A Fisher burner is ignited under the boiler
and in approximately one hour the bath is ready to be used.

Wenn man meint, daß 1h nötig ist, bis die Temperaturanzeige ganz stabil ist und man nur 1l destilliertes Wasser verbrauchen will, ist die Rückführung des Destillats natürlich nötig.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 5. Jun 2021, 11:19 Die Frage ist auch, ob die Rückführung in den Kessel überhaupt nötig ist?
Das werde ich auch nicht einbauen. Ich verwende die Destille nur als Dampferzeuger.
Der Ausgang des steam bath condensors läuft nur in ein Sammelgefäss.
derwo hat geschrieben: 5. Jun 2021, 11:19 Auffällig ist das dünne Rohr nach oben.
Das ist das Thermometer, kein Rohr. Oben ist alles dicht.
derwo hat geschrieben: 5. Jun 2021, 11:19 ...... und man nur 1l destilliertes Wasser verbrauchen will, ist die Rückführung des Destillats natürlich nötig.
Ich werde ab und zu das aufgefangene Wasser wieder durch eine Bohrung in den Kessel zurückschütten. Ist dann ja destilliertes Wasser :D

Ich werde berichten
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 5. Jun 2021, 11:02 Ich habe mit Salzwasser gespielt:
Danke dass du den Versuch gemacht hast. Für mich bedeutet das Ergebnis dass eine höhere Siedetemperatur durch Beimungungen keine Erhöhung der Dampftemperatur erzeugen, wenn die Stoffe nicht in den Dampf übergehen.
Das war bei dir ja der Fall. 0,1°C ist im Rahmen deiner Genauigkeit so gut wie nichts.
Nimm doch mal eine fast gesättigte Salzlösung.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Ich habe mal meinen ganzen alten Schrott zusammengesucht, und hier ist mein "Steam Bath"
IMG_7445.JPG
Das was man senkrecht sieht ist ein 28mm Rohr. In diesem "schwebt" ein 18mm Rohr das von Teflon Röhrchen gehalten wird.
Oben rechts ist der Dampfeinlass. Ganz oben ist ein durchbohrter Korken für das Thermometer oder den Sonsor. Der Dampf kann innen durch das 18mm Rohr strömen (da wird das Thermometer reingesteckt) und aussen am 18mm Rohr vorbei im Spalt zum 28mm Rohr.
Das innere Rohr wird also von allen Seiten von oben nach unten von Dampf umströmt und berührt kein Metall.
Unten geht es links zum Kondensator und zum Auffanggefäß. Nach rechts ist das schräg nach oben gerichtete 22mm Rohr offen

Hier sieht man das innere Rohr von unten
IMG_7444.JPG
und von oben
IMG_7446.JPG

In dem 18mm Loch steckt später ein durchbohrter Korken durch den der Sensor bis ins innere Rohr eingeführt wird.

Ganz außen herum kommt noch das dritte, luftgefüllte Rohr über das 28mm Rohr. Da werde ich ein DN40 Polypropylen Rohr nehmen und mit rotem Silikon zum 28mm Rohr hin abdichten. Der Luftspalt beträgt 6mm.
Aber für heute ist erstmal Feierabend.
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Ich habe schon gemerkt, daß das dünne Rohr das Thermometer ist. Aber das senkrechte Rohr, welches aus dem Boiler kommt, ist halt sehr dünn. "Unnötig" dünner, als das, wo dann das Thermometer drinnen ist.

Wenn du das Wasser zurückschüttest, bekommst du vielleicht wieder Luft ins System. Ich würde daher eher mit so viel Wasser arbeiten, daß die Destille nicht nachgefüllt werden muss. Das ist es ja, was dich dazu bringt, diesen Versuch zu machen: du meinst, daß da vielleicht weniger Luft drinnen ist, als in einem normalen Destillenaufbau, und daher die Temperatur etwas höher.


Auch wenn 0.1°C innerhalb der Genauigkeitstoleranz ist, denke ich schon, daß eine Temperaturerhöhung durch das Salz stattgefunden hat. Denn die beiden Versuche waren direkt hintereinander und nichts wurde umgebaut. Ich glaube nicht, daß es noch einen weiteren Versuch mit mehr Salz braucht. Es ging mir nur darum, zu überprüfen, ob auch in diesem Fall die Dampftemperatur stabiler ist als die Kesseltemperatur. Und ob irgendeine Erhöhung im Dampf messbar ist.


Ich werde nächste Woche mal mit Alkohol was machen.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Der Boiler ist auch ungewöhnlich schmal gezeichnet.
Ich weiche da leider ab. Mein Kessel und das Steigrohr ist breiter. Das Geistrohr und die Einführung ist aber mit 15 mm schon wieder näher an der Zeichnung. Ich hoffe mal dass es nichts ausmacht.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Es gibt ja unter Archäologen die Tradition dass das Fundstück nach dem Ausgräber benannt wird.
Und so taufe ich meinen Nachbau auf DerWo's Thermometersauna
Morgen wird getestet.
IMG_7447.JPG
IMG_7448.JPG
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derwo
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Zu viel der Ehre...
Gib zu, du nennst das nur so, damit ich deine Ergebnisse nicht in Zweifel ziehen werde. :lol:
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Ich baue das Ding nur weil ich von der Funktion überzeugt bin. Wenn das NIST es so verwendet hat, dan muss es passen.
Wenn es bei mir nicht funktioniert muss es an Bauabweichungen bei mir liegen.

Heutzutage verwendet sowas keiner mehr professionell. Es werden Ölbäder mit einem Referenzthermometer als Vergleichsmessung verwendet.
Das Referenzthermometer verwendet einen hochgenauen Platinsensor und wurde mit einem Primärnormal kalibriert.

Aber wenn das früher mal bei NIST gereicht hat, sollte es für mich auch reichen. Hoffentlich klappt es.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Mich interessiert vor allem, ob du damit wirklich ein anderes Ergebnis misst, als im Dampf bei einer normalen Potstill.
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Ich gehe davon aus, dass Du ein kurzes Thermometer kalibrieren willst.

Kannst Du bitte zusätzlich Dein langes Einstichthermometer mit unterschiedlichen Einstecktiefen messen?
Nichts ist ohne Grund.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Ich habe es heute mal eine Zeitlang dampfen lassen.
Hauptsächlich um die Rohre zu reinigen. Im Topf habe ich 3,5 Liter dest. Wasser. Bei 500W reicht das 4 Stunden bis der Kessel leer ist.
Die Dampftemperatur kann ich an zwei Punkten messen. Einmal am höchsten Punkt des Steigrohrs und dann im Inneren von DerWo's Thermometersauna. Beide Temperaturen stehen sehr stabil.

Am Mittwoch Nachmittag werden meine Thermometer im DKD Labor kalibriert. Erst danach werde ich die Anzeige dieser Thermometer in der Thermometersauna vergleichen und berichten.
Alk52 hat geschrieben: 7. Jun 2021, 11:37 Kannst Du bitte zusätzlich Dein langes Einstichthermometer mit unterschiedlichen Einstecktiefen messen?
Das mache ich gerne schon vorher. Da geht es ja nur vorerst nur um die Unterschiede und nicht die absolute Genauigkeit.

Hier ist noch ein Foto des aktuellen Aufbaus:
IMG_7453.JPG
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 7. Jun 2021, 11:37 Kannst Du bitte zusätzlich Dein langes Einstichthermometer mit unterschiedlichen Einstecktiefen messen?
Das Ergebnis ist für mich überraschend. Beim dritten Bild habe ich den Thermometerschaft mit Kältespray vereist.
Die Anzeige lässt sich nicht beeindrucken und steht unverrückbar.
Allerdings hatte ich mein Thermometer schon mal zerlegt und den Sensor in der Spitze mit Wärmeleitpaste eingebettet.
Ich glaube aber nicht dass das relevant ist.
IMG_7454.JPG
IMG_7455.JPG
IMG_7459.JPG
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Bei manchen solchen Thermometern steht ja eigentlich auch dabei, daß es reicht, zwei oder drei cm einzutauchen.
Vielleicht haben wir zu niedrige Temperaturen manchmal fälschlicherweise auf die unvollständige Eintauchtiefe geschoben.
Alk52, du hattest Unterschiede gemessen je nach Eintauchtiefe in irgendeinem Aufbau, oder?

azeotrop,
hattest du das Thermometer auch mal im Potstillkopf?

Edit: Bei nur 500W könntest du den Kühler ohne Wasser laufen lassen. Das sichert ab, dass keine Luft von unten reinkommt.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 7. Jun 2021, 13:56 Das sichert ab, dass keine Luft von unten reinkommt.
Da kann ich deinen Gedanken gerade nicht folgen. Luft ist doch schwerer als Wasserdampf.
Der ganze Aufbau ist ein umgedrehtes U das oben dicht ist und unten offen.

derwo hat geschrieben: 7. Jun 2021, 13:56 hattest du das Thermometer auch mal im Potstillkopf?
Nein. Früher hatte ich die Thermometerports immer quer zu irgend einem Rohr. Da kann man nicht tief einstecken.
Mit meinem neuesten Aufbau der Potstill kann ich senkrecht durchs Steigrohr einstecken.
Aber da es bei Alkohol wegen der veränderlichen ABV in jeder Höhe ja andere Temperaturen gibt, habe ich es nie probiert.
Mit Wasser hätte es ja nicht gestört. Bin nicht auf die Idee gekommen vor lauter anderen Themen.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Danke für die spontanen Messungen.
Die Ergebnisse haben mich schon überrascht.
Nichts ist ohne Grund.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Ich glaube nicht, daß man Wasserdampf und Luft durch Gravitation trennen kann. Dafür ist es nicht ruhig genug in der Destille.

Ich meine, es geht doch darum: Muss man wirklich sowas bauen oder kann man die Messung auch in der schon vorhandenen Destille machen.