Einfluss des Kühlers auf Messungen innerhalb der Destille

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
geHeimBrenner
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Einfluss des Kühlers auf Messungen innerhalb der Destille

Beitrag von geHeimBrenner »

Durch die Diskussion zu Temperatur-Messungen bin ich momentan etwas in Forschungslaune.
Der für mich wahrscheinlichste Kandidat für Mess-Ungenauigkeiten sind momentan Gas-Strömungen bzw. Störungen im Dampfstrom.
Da wir solche Einfluss-Faktoren leider so gut wie überhaupt nicht beobachten können werde ich nun versuchen, einzelne Faktoren gezielt zu verändern und deren Einfuss auf die Messwerte bestimmen.

Zum Einsatz kommt eine kleine Glas-Destille. Hier kann man in einer weiteren Ausbaustufe und bei Erhärtung eines Verdachts auch schön mit einer Rauchkammer die tatsächlichen Strömungen und Bewegungen sichtbar machen. Zuerst muß jetzt aber mal ein "Tatverdächtiger" gefunden werden.

Die erste Versuchsreihe bezieht sich deshalb auf den Einfluss des Kühlers. Bisherige Messungen habe ich nur ohne aktive Kühlung durchgeführt. Hier hat sich gezeigt, dass die Temperatur den Umgebungsparametern entsprechend gemessen wurde. Im folgenden Versuch möchte ich herausfinden, ob das Aktivieren/Deaktivieren des Kühlwasser-Kreislaufs Einfluss auf die Temperatur des Dampfes am höchsten Punkt der Destille hat.

Zur Messung wird die Glas-Destille mit offenem Ausgang benutzt. Fotos des Aufbaus folgen.
Geplant sind drei Versuche:
1) Wasser zum Sieden bringen; warten, bis sich die Dampftemperatur stabilisiert hat; Kühler aktivieren; ablesen.
2) Kühler aktivieren; Wasser zum Sieden bringen; warten, bis sich die Dampftemperatur stabilisiert hat; ablesen.
3) Kühler aktivieren; Wasser zum Sieden bringen; warten, bis sich die Dampftemperatur stabilisiert hat; Kühler deaktivieren; ablesen

Versuch 2 und 3 werden kombiniert durchgeführt.

Bei Versuch 1 erwarte ich mir, dass die gemessene Temperatur zum Zeitpunkt der Aktivierung des Kühlers kurzfristig wegen dem entstandenen Unterdruck abfällt. Sollte die Temperatur nicht mehr zum Ausgangspunkt zurückkehren besteht der Verdacht, dass weiterhin Umgebungsluft bis zum Messpunkt gelangt. Hier müsste dann mit Rauch visualisiert werden, ein entsprechender Aufbau ist skizziert, da fehlen mir allerdingsnoch ein paar Komponenten.
Bei Versuch 2 und 3 habe ich aktuell noch kein erwartbares Ergebnis. Auch wenn hier Temperatur-Differenzen feststellbar sind wissen wir nach Abschluss nicht, ob der Einfluss auf den Kühler und die Material-Leitfähigkeit zurückzuführen ist oder ob andere Gründe existieren.

Soviel mal dazu, Ergebnisse folgen sobald die Versuche durchgeführt und dokumentiert sind. Falls sich jemand mit Ideen anschließen will: immer her damit! Ich denke, die Glasdestille gibt hier für Visualisierungen und Experimente einiges her und wir können vielleicht die ein oder andere spanndende Geschichte erkennen.
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derwo
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Re: Einfluss des Kühlers auf Messungen innerhalb der Destille

Beitrag von derwo »

Schöner Ansatz. Ich habe schon vor dir eine erste Messung beizutragen. Die hatte ich am 2.6. gemacht und hier darüber berichtet: https://hobbybrennen.ch/viewtopic.php?p=12270#p12270
Ich hatte verschiedene Sachen ausprobiert. Unter anderem habe ich auch mal das Kühlwasser ausgeschaltet. Die Anzeige hat sich dadurch nicht verändert. Ich bin aber trotzdem gespannt, ob es bei dir anders ist.
geHeimBrenner
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Re: Einfluss des Kühlers auf Messungen innerhalb der Destille

Beitrag von geHeimBrenner »

Heute hatte ich endlich Zeit, ein bisschen zu experimentieren.
Leider gibt es keine neuen Erkenntnisse für euch. Mir hat der Versuch gezeigt, dass meine Annahme - der Kühler könnte Einfluss auf die Temperaturmessung haben - nicht haltbar ist.

Hier die Eckdaten in Kurzform:
Luftdruck: 984,9 hPa -> Siedepunkt: 99,21 Grad
Aufbau: Wasserkolben -> Thermometer-Adapter -> Liebig-Kühler -> Vakuum-Adapter -> Auffangkolben

Gestartet wurde mit leerem Liebig und deaktiviertem Kühlkreislauf. Danach habe ich abgewartet bis Dampf aus Vakuum-Adapter kommt.
Nach 5 Minuten Dampfaustritt zeigte das Thermometer 99,1 Grad. Knapp daneben, für mich aber vollkommen ausreichend. Es gab kaum Kondensatbildung am Sensor.
Bei Aktivierung des Kühlers sank die Temperatur kurzfristig auf 89,9 Grad. Das erkläre ich dadurch, dass Umgebungsluft durch den Vakuum-Adapter angesaugt wurde. Das plötzliche Kondensieren des Dampfes hat hier zu Unterdruck geführt.
Nach weiteren 5 Minuten stand die Anzeige wieder auf 99,1 Grad.

Fazit: Egal ob nur mit Dampf oder mit Kondensation gearbeitet wird: das Messergebnis bleibt - zumindest bei meinem Aufbau - konstant.
Ich schließe daraus, dass der Unterdruck bei Aktivierung des Kühlers tatsächlich nur vorübergehend ist und das Einsaugen von Umgebungsluft durch den Kühler für Temperaturmessungen vernachlässigbar ist.
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azeotrop
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Re: Einfluss des Kühlers auf Messungen innerhalb der Destille

Beitrag von azeotrop »

Danke für den Versuch. Kannst du die Kondensation an Fühler näher beschreiben?
Es grüßt Azeotrop
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(Nixon & McCaw)
geHeimBrenner
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Re: Einfluss des Kühlers auf Messungen innerhalb der Destille

Beitrag von geHeimBrenner »

azeotrop hat geschrieben: 29. Jun 2021, 18:59 Danke für den Versuch. Kannst du die Kondensation an Fühler näher beschreiben?
Während der Aufheizphase haben sich am Sensor laufend Tropfen gebildet. Mein Thermometer ist ja senkrecht verbaut, die Tropfen sammelten sich an der unteren Spitze und sind nach einiger Zeit abgefallen.
Sobald das ganze System mit Dampf geflutet war gab es auch keine Kondensation mehr.
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azeotrop
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Re: Einfluss des Kühlers auf Messungen innerhalb der Destille

Beitrag von azeotrop »

Danke dir. Das ist eine wichtige Beobachtung.
Es grüßt Azeotrop
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