CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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aragones
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CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Nachdem ich mit meiner Potstill ganz gut zurechtkomme habe auch ich nach der nächsten Stufe gestrebt und auf CM Reflux erweitert.
Da ich modular werden wollte und ggf. später ohne viel löten etc. ggf auch umbauen une erweitern kann ( LM,… Shotgun Kühler etc) kann hab ich mich für eine Kolonne aus 2“ Triclam vom Drachen entschieden.

Kurz meine aktuelle Konfiguration

- Kessel 30l Keg
- Ca. 20 cm Durchmesser Rohr mit Flansch als Öffnung
- Anschweissadapter auf 3 mm Edelstahldeckel
- 2 x 50cm 2“ Rohre als Kolonne von Drachen
- Übergangsstück 2“ Triclam auf 1“ Außengewinde (der Innendurchmesser ist ca. 22mm so dass ein 22 ger Kupferrohr mit Teflonband gut gesteckt werden kann)
- Refluxkühler Kupferrohr 28/22mm ca. 40cm lang ( mit Schwanenhals für Gegenstromkühlung damit Kühler nicht leer läuft.
- Übergang von 22mm Kühler Ausgang auf 18 mm und dann zu,
- Produktkühler. 28/18 mm ca. 1 Meter lang
- Teflon Dichtung für Triclamp
- Nadelventil für Refluxkühler
- Schiebe/ Absperrventil für Produktkühler
- Heizung Gas Hockerkocher nominal 10 KW
- Wasser Versorgung aus Regentonne mit natürlichen Gefälle (ca. 3m)
- Alternativ 200l Regenfass mit Aquarium pumpe oder Gartenpumpe aus Zisterne abhängig vom Ort des Geschehens
- Rührwerk ( noch manuell betrieben)
- Anbrennschutz für dicke Mischen aus Lochblech (Edelstahl) mit Auflage aus Fliegendraht. (zum einlegen)
- Packung Edelstahlschrubber ca. 8 Stück je Rohr – nach Reinigung einfach reingesteckt und „ leicht zusammengeschoben.
- Keine Sieb etc. zum halten der Schrubber

Mein ziel mit der Reflux ist es
- primär Option zur Verstärkung von Fruchtmaischen (mit und ohne aufzuckern) im 1. mal Brand auf ca. 80% analog der Abfindungsbrennerei mit 3..4 Böden
- Sekundär Option auf Verstärkung bis hin zum Neutralalk (azeotrop darf, muss aber nicht geknackt werden) für Zucker und Nachläufe etc. für Ansatz und Liköre)
- Tertiär … wer weis vielleicht packt mich noch mal der Ehrgeiz das Azeotrop zu Knacken

Erste Versuche mit Wasser beim Reinigungsbrand haben gezeigt, dass der Refluxkühler in der Lage ist auch bei 100 Grad Wasserdampf diesen komplett zurückzuschicken.
Allerdings bedarf es entsprechend Druck und bzw. Volumenstrom der wasserversorgung.
Mit meiner Aquarium pumpe aus 200 l Regentonne hat zur vernünftigen Versorgung des Refluxkühlers in 250cm Höhe vom Boden bis Eingang Reflux mit 100cm Kolonne und Packung. Nicht gereicht.

Nach Reinigungsbrand:

1. Versuche mit ca. 20 Liter Nachläufen und 50 cm Kolonne ( Wasserversorgung: Natürliches Gefälle)

Spielen am Nadel Ventil und Brennereinstellung etc.
Mit geringster Heizleistung Kühlung auf ca. 77.7 …, 80 Grad Dampftemperatur konnte ich ca. 85-90% in der Vorlage erreichen .. ca. 4, 5 liter.
Dann ist mir die Wasserversorgung zusammengebrochen und ich musste abbrechen
Die 77.7 Grad führe ich auf ca. 450m Höhenmeter und Abweichungen des Thermometers selber zurück ( zeigt bei Wasserdampf auch nur 98,5 Grad).

2. Versuch ca. 28 Liter Zuckermaische
Etwas rumfummeln am Brenner und an Nadelventil und Produktkühler kam ich wieder auf 90..80% über eine lange Strecke ca. 5..6 Liter (ca.3 Stunden im mittel ca. 85% ) bis dann Richtung Nachlauf die Refluxtemperatur, trotz gleichbleibender Kühlung immer weiter Anstieg und der % Gehalt in der Vorlage kontinuierlich abnahm.
( Austritt am Produltkühlerr: Schnelles Tröpfeln bis Fadenlauf)
( ca .7 x100 ml NL bis ca. 40 % ( einzeln abgetrennt ohne Vorlage) und dann noch ca. 1 Liter bis 10 %.

Fazit: Alles super fürs erste, DT plausibel zu % in Vorlage ( im Rahmen der üblichen Abweichung durch Luftdruck, Höhe und Destillat Temperatur in Vorlage)
Feinarbeit und vertraut machen noch fällig aber voller Zuversicht . Aber 5 .. 6 Stunden Brenndauer ist aber auch ein Wort.
( da verstehe ich DerWOs Tendenz wieder Richtung Doppeltbrennen (3 schnelle Raubrände und 1 Feinbrand = schneller als 3 Refluxbrände).

3. Versuch wieder ca. 28 Liter Zuckermaische.. ähnlich wie 2. aber etwas mehr gespielt ein Gefühl für Einfluss der Verstellparameter und Reaktionszeiten zu bekommen.
Nach ca. 5-6 Liter mit ca. 80 % auf Nachlauf umgeschaltet und zum Teil dann auch ohne Reflux weil es wieder endlos dauerte.

4. Versuch Mirabellenmaische ( 28l mit ca. 6 KG Zucker).
Vorab schon mal Enttäuschung das die Maische noch ca. 40 Ö Restzucker hatte ( angesetzt vor 3 Monaten) aber das ist ein anderes Thema.
Hochheizen mit Anbrennschutz und Rühren zwischendurch ca. 1 Stunde.
Bei ca. 80 Grad im Kessel und zu steigen beginnender Dampftemperatur bei ca. 30 Grad) Reflux Kühlung ca. 10 min voll laufen lassen ( bei kleiner Flamme.
Dann langsam Kühlung zurück und Schwups hatte ich schon den ersten Schwall im Glas für den Vorlauf.
Kühlung dann auf ca 77.7 78. 5 Grad eingestellt und nach 2x ca. 100 ml Vorlauf in Vorlage => ca 85 %...
Dann bin ich wohl zu mutig und auch ungeduldig geworden und hab an Heizleistung , Kühlung etc. rumgefummelt.
Dann mit ca. 85 % Dampftemperatur und mittlerer Flamme hatte ich anfänglich ca. 75% in der Vorlage die dann aber plötzlich auf 60% runtersackte und das Destillat trüb wurde.
Bis dahin ca. 2,5 Liter in 1 Stunde gesammelt.( schon verdammt schnell)
Witziger weise hat beim Drehen am Rührwerk der Ausfluss am Produktkühler auch zugenommen bis hin zum Schwall ( nicht mehr tröpfeln sondern schon fast Strahl)
Im P- Kühler hat es auch kräftig gegurgelt und am Rührwerk hat es schon begonnen „ Rauszupfeifen und zu dampfen =>Hoher Druck im Kessel!
Bin dann stutzig geworden und hab vermutet das die Kolonne geflutet ist und mir Destillat übergeschwappt ist und verdünnt hat.

Hab die Heizleistung wieder nach unten gefahren Vorlage geleert und mit kleinster Heizleistung und ca. 80 Grad Dampf wieder mit ca. 75% wieder gemütlich vor sich hin getröpfelt.
Destillat war dann auch wieder klar.
Lief dann noch ca. 1 Liter und 1 Stunde so weiter bis dann die T-Dampf langsam anstieg ( Kessel war dann auch schon bei ca. 92 Grad)
Da der Brand eh Versaut war hab ich nicht mehr abgetrennt und irgendwann dann auch den Reflux abgeschaltet.
Irgendwann im letzten Bereich konnte ich zwar die T-Dampf runterbringen sagen wir 82 Grad aber dann kam nix mehr aus dem P-Kühler.
.. endlos Refluxen geht wohl nicht wirklich..

Fazit für mich:
Oberste Tugend ist Geduld ( Gilt beim Brennen wie auch beim Gären) .
Das nächste Mal werde ich das Ganze wieder sehr langsam angehen und mit niedrigster Heizleistung fahren. Und mich langsam ran tasten.
Künftige Zuckermaischen (diese waren ja nur zum Probieren/ Üben mit der Reflux) für Neutral bzw. Ansatzschnaps werde ich erst mal im schnellen Raubrand Strippen ( ca. 3 Stunden incl. Aufheizen und brennen bis ca. 98 Grad D-T /10 % in der Vorlage.
Dann ggf. mit der 100 cm Kolonne. Refluxen ( dafür muss ich aber die Wasserversorgung noch optimieren)
Für Fruchtbrände.. je nach Maische- Menge. 1 Batch reflux ca . 85% DT 75%.
Ab 3 Batch gleiche Maische Raubrand und dann Feinbrand ( mit oder ohne Reflux mal sehen=

Das war´s für heute zu CM Reflux.
( Rührwerk und Anbrennschutz müssen auch noch optimiert werden .. erst mal das Angebrannte wieder aus dem Kessel kratzen) doch dazu auch später in einem anderen Thread.

Gruß Aragones
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derwo
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von derwo »

Klingt alles sehr gut. Bilder wären halt schön...

Anbrennschutz UND Rührwerk, da bin ich mir nicht sicher, ob nicht nur das Rührwerk besser wäre. Kratzt das Rührwerk nicht am Kesselboden?
Ein azeotrop erreicht man nicht. Aber ich weiß was du meinst.

2. und 3. Versuch: Was wäre passiert, wenn du sowohl den Brenner als auch den Refluxkühler weiter aufgedreht hättest? Wäre es dann nicht schneller gegangen? Oder wäre die Kolonne geflutet?

4. Versuch: War der kessel zu voll? Ich denke hochspritzende Maische hat den untersten Schrubber verstopft. Deswegen der Druck im Kessel und das Fluten der Kolonne (Dampf kommt ja halbwegs durch den Matsch nach oben durch, aber Reflux kaum zurück. Wegen dem Druck auch höhere Schaumbildung, also eine permanente Verschärfung des Problems. Das Rühren hat vielleicht immer wieder etwas Schaum entfernt und deswegen ging es kurz besser? Gurgeln im Kühler ist ein Zeichen für geflutete Kolonne.
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

Klingt alles sehr gut. Bilder wären halt schön...
Bilder geplant muss aber erst „ anonymisieren und Hintergründe etc. neutralisieren“ also ne Fotosession im Studio.. nicht das noch einer meine „ dawos“ erkennt
Anbrennschutz UND Rührwerk, da bin ich mir nicht sicher, ob nicht nur das Rührwerk besser wäre. Kratzt das Rührwerk nicht am Kesselboden?
Nein hab das Rührwerk über dem Anbrennschutz positioniert. Außerdem ist noch kein Motor dran ..geht im Moment nur von Hand. Und je nach „Dawos“ stattfindet habe ich auch keinen Strom…. Somit ist das Rührwerk im Moment nur zum durchrühren zwischendurch
„Ein azeotrop erreicht man nicht. Aber ich weiß was du meinst.“ .
….genau eine asymptotische Annäherung an selbiges 
2. und 3. Versuch: Was wäre passiert, wenn du sowohl den Brenner als auch den Refluxkühler weiter aufgedreht hättest? Wäre es dann nicht schneller gegangen? Oder wäre die Kolonne geflutet?
Hab ich teilweise auch probiert in einem Versuch 3.5 aber nix dokumentiert: Ging schon aber wo genau die Grenzen sind hab ich noch nicht herausgefunden. Ist viel Jongliererei zwischen Heizleistung, Refluxküler und Produktkühler und mit dem natürlichen Gefälle und begrenzter Wasser Menge etc. suboptimal.
Mehr geht sicherlich aber wieviel ohne dass es flutet muss ich noch ausloten.
4. Versuch: War der Kessel zu voll? Ich denke hochspritzende Maische hat den untersten Schrubber verstopft. Deswegen der Druck im Kessel und das Fluten der Kolonne (Dampf kommt ja halbwegs durch den Matsch nach oben durch, aber Reflux kaum zurück. Wegen dem Druck auch höhere Schaumbildung, also eine permanente Verschärfung des Problems. Das Rühren hat vielleicht immer wieder etwas Schaum entfernt und deswegen ging es kurz besser? Gurgeln im Kühler ist ein Zeichen für geflutete Kolonne.
Kessel war nicht zu voll aber das Verstopfen des untersten Schrubbers will ich nicht auschließen.. War ja das erste Mal mit breiiger Maische und sowas hatte ich auch schon mal im Potstillmode- aber mit Reduzierung der Heizleistung hat auchder Druck wieder nachgelassen und es lief wider recht stabil
Das Rühren hatte auch sonst ( in den vorigen Versuchen) einen merkbaren Anstieg im Destillatfluss gehabt … ich erkläre mir das mit einer homogeneren Temperaturverteilung im Kessel und besserer Dampfentfaltung ( Durchlässigkeit aus den unteren Schichten).

.. werde die nächste Charge wieder mit Zuckermaische fahren damit der Einfluss weg ist. Und mal genauer dokumentieren beim Spielen. Alles in allem Denke ich daß ich zuviel geheizt und zu schnell gefahren bin…
Es heißt ja bei den LMs auch immer 2..3 Tropfen pro Sekunde und ich hatte schon mehr als „Pencil line“ bis hin ein leichten bis starken „Seichbogen“
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derwo
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von derwo »

Wenn am Kessel was undicht wird (bei dir bei der Rührwerkdurchführung) und oben wenig rauskommt obwohl der Refluxkühler aus- oder niedrig eingestellt ist, dann muss etwas verstopft sein. Hättest du normales Fluten ohne Verstopfung irgendwo, würde sehr viel Destillat kommen.

LMs und 2-3 Tropfen:
Das liest man leider immer noch. Die Boka war ursprünglich nur dafür gedacht, Neutralalk herzustellen. Dann reichen auch minikleine (billige) Ventile und entsprechend langsam läuft sie. Nach diesen Bauanleitungen wird heute immer noch gebaut und dann heißt es wieder, eine Boka sei langsam. Eine groß dimensionierte LM kann aber auch wie eine Potstill verwendet werden. Das zB sind professionelle Bokas: https://istill.eu/ Mit denen kann man alles machen.
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

Wenn am Kessel was undicht wird (bei dir bei der Rührwerkdurchführung) und oben wenig rauskommt obwohl der Refluxkühler aus- oder niedrig eingestellt ist, dann muss etwas verstopft sein. Hättest du normales Fluten ohne Verstopfung irgendwo, würde sehr viel Destillat kommen.
Destillat kam ja auch aber eben verdünnt und nicht zur Dampftemperatur passen... war vermutliche eine Kombination beidem verstopft und zuviel Heizleistung
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derwo
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von derwo »

aragones hat geschrieben: 6. Nov 2018, 16:06war vermutliche eine Kombination beidem verstopft und zuviel Heizleistung
Wobei das Verstopfen die mögliche Heizleistung drastisch reduziert.
Musst einfach nochmal probieren. Nun hast du ein paar Infos mehr. Beim nächsten mal wirst du besser verstehen, was passiert.
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

... gestern erneuter Vesuch mit hochradiger Reniklodenmaische ...ca 28 l
in der ersten Stunde nach dem Aufheizen die ersten 2 Liter mit wenig Heizleistung ( Unterste Stufe des Brenners) und Kühlung auf ca. 83 Grad DT ... alls soweit plausiebel. ( Beim Schnellen potsteill hab ich in der Zeit ca. 5 Liter mit 65%). Also mit der Heizleistung etwas nach oben und Reflux Kühler etwas aufgedreht und die DT hat sich dann so bei ca 87 grad eingependelt...
Fatelerweise gingen die % in der Vorlagen auch käftrig nach unten .. zum Teil bis auf ca 50-55% ... trotz DT 87 Grad .. auch unter Berücksichtigung von Luftdruck und Korrektur der Destillattemperatur, also eindeutig zu wenig aber noch keine Trübung..
( Im Potstillmode ist alles immer Plausibel , Thermometer etc. passen) auf +-3 % hin oder her .... schliesse also Messfehlerder Insrumente aus.
Es sieht gerade so aus als würde niedrige % iger Dampf oder was sonst .. einen Bypass um das Thermometer finden...
Ich kann mir irgendwie nicht vorstellen das sich die Kolonne flutet und dann niedrig % igs Destillat den 50 cm langen Refluxkühler Hochsteigt und dann ungestreift am Thermometer vorbei in den Produktkühler wandert ..

Hab dann in einer Stunde nochmal so ca. 3Liter rausgeholt mit ca 87 Grad aber nur so um die 55% und dann nochmal eine Stunde ca 2 liter mit 40 % und dann noch auslaufen lassen bis DT ca 97,5 Grad und 10 % in der Vorlage.. ( also ca 7,5 Liter)
also 5 liter mit ca 67% und 2,5 liter mit ca 35%... Im Potstillmode wäre ich auf ähnliche Verhältnisse hekommen .. nur ohne den einbruch Zwiscehndurch auf 55% .. da trenne ich bei meist so bei ca 91 Grad / ca 55-60% gemessen ab...( weil dann meist auch das erste 5 liter Gefäss voll ist.

.. Vestopft war definitiv nix .. zumindest nicht durch aufsteigenden MAische .. der erste Schrupper im Steigrohr war sauber, auch der Dekel jatte keinerlei Anhaftungen also ist da nix Hochgeschäumet. vielleich etwas zu dicht gestopft die sSchrubber 10 Stück auf 50 CM .. lose reingesteckt wie aus Verpackung ( natürlich vorher gereinigt...) ..
.. wo liegt der Hund begraben ?
Werde dei Tage nioch mal einen Brand mit ZUckermaische/ Nachlauf machen und von Anfang bis Ende auf kleinster Stufe fahren... und auch versuchen mehr Reflux zu kühlen ....
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derwo
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von derwo »

Es fehlen halt leider immer noch Bilder von der Anlage. Wer weiß, vielleicht sieht man da gleich, woran es liegt.

83°C ist relativ niedrig. Ich denke, mit den 87°C fährst du besser. Aber 50-55% ist zu wenig... Die % gingen also so drastisch runter, nachdem du die Anlage hochgedreht hattest und du dann 87°C hattest? Dann hattest du aber auch wesentlich mehr Destillat, oder? Vielleicht hat der erhöhte Destillatfluss die Spindel nach oben gedrückt? Dann wäre die Vorlage zu eng. Hast du die 50-55% mal in ruhigerem Gewässer überprüft? Getrennt ist die Vorlage aber schon von dem Kühler, gell? Also nicht luftdicht draufgesteckt.

Gegurgelt hat diesmal nichts?
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

derwo hat geschrieben: 6. Dez 2018, 14:17 Es fehlen halt leider immer noch Bilder von der Anlage. Wer weiß, vielleicht sieht man da gleich, woran es liegt.
nun hats geklappt ....
viewtopic.php?f=15&t=41&p=1352#p1352
derwo hat geschrieben: 6. Dez 2018, 14:17 Getrennt ist die Vorlage aber schon von dem Kühler, gell? Also nicht luftdicht draufgesteckt.

Natürlich .. läuft aus Kühler in Trichter der Vorlagen und dann über Trichter weiter in Behälter
derwo hat geschrieben: 6. Dez 2018, 14:17 Vielleicht hat der erhöhte Destillatfluss die Spindel nach oben gedrückt? Dann wäre die Vorlage zu eng. Hast du die 50-55% mal in ruhigerem Gewässer überprüft?
Ja hab ich und auch... der durchfluss ist höher aber nicht Ursache für die niedrigen Prozente,...
Es geht aus der 50 cm langen Kolonne mit 2" über in den ca 50 CM langen Refluxkühler mit 22 mm Rohr. dann auf dem Weg zum Produkkühler verjüngung auf 18 mm dann 18/28 mm Liebig mit 1 Meter.

Hab gestern noch mal mit Zuckermaische getetstet und parallel den verunglückten Renikloden in der kleinen Potstill noch mal gebrannt.
Dabei hab ich als Referenz die Temperaturen und die % gemessen .. Absolut Plausieel..
von 79,8 .. ca 80,8 hatt ich immer so ca. 85% ( Kompensation kondensattemperatur +2
bei 82,5 Grad waren es ca 80% und bei 90 -91 Grad ca 60%

Offensichtlich ist meiner CM ein Sensibelchen was die Heizleistung bzw den Destillatfluss betrifft.
anfänglich hatte ich auch bei ca 79-80 Grad so um die 85 % .. mit Hochschrauben der Heizleistung (Von kleinster Stufe 1/4 weiter gestellt) nahmen die Prozente kontinuierlich ab....
DT
80,0 Grad => 83%
80,6 Grad => 80%
79,4 Grad => 79%
81,4 Grad => 75%
( gemessen im % stillen Messbecher .. 100 ml weise aufgefangen , Temperaturkomp wie oben ca+ 2%
bis dahin ca:2 liter in 1 Stunde Abgezogen

dann Refluxkühler wieder erhöt auf 78,4 und siehe da
DT 78. 4 => 85%
ca. 500 ml in 20 min

Heizleisung wieder erhöht DT eingeregelt auf
79,7 ..81 ,4 grad => 81%
80,7 Grad =>70% !!!
81,4 Grad=> 75% !!
79,5 Grad 75% !!!

Heizleistung wieder runter
79,7 Grad => 85 %... also wieder schlüssig

Der Destillatfluss hat sich natürlich verlangsamt...

...offensichtlich schafft es irgendwas niedrig%iges unbemerkt am Dampftermometer vorbeizuhuschen ...

wenn ich den Destilatfluss Richtung tröpfeln bis Fadenlauf einstelle dann passen die Dt wieder zu den %..
nach den ersten 5 litern dann noch etwas gespielt
84, 5 % => 75% aber sher gemächlicher Destilatfluss.. bei aufderehen heizleistung ergöt sich der druckmimm Kessel und es kommt an dem Rohr des Rührwerkes Dampf raus ...

das Ganze hat sich dann ca 6 Stunden gezogen und hab dann abber auch noch bei 96% DT abgebrochen ( Kühler war aus)

Ergebnis
5 Liter ca 80%
1,5 Liter ca 75%
2,5 Liter 40 % bei 96 Grad DT dann abgebrochen

Irgendwie werde ich noch nicht so richtig schlau aus dem Refluxen bzw was in meiner CM da so passiert...
ausserdem mikst das Ganze dermassen langsam das ich Versteh warum Derwo mitlerweile auf Doppelbrennen steht ..
Da lobe ich meinen Potstillmode ... da kann ich den Raubrand mit 28 Liter in 3 Stunden von durchjagen udn habe
5 bLiter 65% und 5 Liter ca 30% ..
und der Feinbrand läuft dann zwar auch länger aber absolut Pflegeleicht einmal einstellen, und ab und an mal kontrollieren ..
Nachlauf abtrennen dann auch einfacher ....

.. bis lang bijn ich noch kein Freund vom der CM-Reflux geworden ..
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PuhBär
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von PuhBär »

Ich weiß nicht, für mich sieht das alles sehr eng aus, aber nur von meinem Gefühl aus gesehen,
kann das sein, das du vielleicht Dampfschübe hast und in dem Moment der Reflux nicht
funktioniert?
Ich weiß, PuhBär klingt Gefährlich, mir fiel aber nichts anderes ein
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derwo
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von derwo »

aragones hat geschrieben: 7. Dez 2018, 11:59Offensichtlich ist meiner CM ein Sensibelchen was die Heizleistung bzw den Destillatfluss betrifft.
anfänglich hatte ich auch bei ca 79-80 Grad so um die 85 % .. mit Hochschrauben der Heizleistung (Von kleinster Stufe 1/4 weiter gestellt) nahmen die Prozente kontinuierlich ab....
DT
80,0 Grad => 83%
80,6 Grad => 80%
79,4 Grad => 79%
81,4 Grad => 75%
( gemessen im % stillen Messbecher .. 100 ml weise aufgefangen , Temperaturkomp wie oben ca+ 2%
bis dahin ca:2 liter in 1 Stunde Abgezogen
Klar. Wenn du die Heizleistung erhöhst, aber die Refluxmenge nicht, sinken die % und steigen die °C
dann Refluxkühler wieder erhöt auf 78,4 und siehe da
DT 78. 4 => 85%
ca. 500 ml in 20 min
Auh logisch, oder?
Heizleisung wieder erhöht DT eingeregelt auf
79,7 ..81 ,4 grad => 81%
80,7 Grad =>70% !!!
81,4 Grad=> 75% !!
79,5 Grad 75% !!!
Tja. Genau steht nicht da, wann du genau was geregelt hast.
Heizleistung wieder runter
79,7 Grad => 85 %... also wieder schlüssig
Wahrscheinlich liegt der Grund, daß ich dir nur wenig helfen kann, einfach darin, daß ich selber nie eine CM betrieben habe. So jemanden wie Hydroxyethan bräuchten wir jetzt hier... Ich hoffe, es geht ihm gut.

Aber noch ein paar Gedanken:
- Daß sich niedrigprozentiger (also heißer) Dampf am Thermometer vorbeimogelt, halte ich für ausgeschlossen.
- Beeinträchtigung der Temperaturmessung durch den Kühler: Nach Ansicht der Bilder ist aber klar, daß das Thermometer keinen Kontakt zum Kupfer hat und auch eine gewisse Entfernung zu beiden Kühlern. Also ist diese Fehlerquelle ausgeschlossen.
- Zu dünner Refluxkühler: Durch fluten kann das Destillat relativ schlagartig niedrigprozentiger werden. Aber das sollte man dann auch an den °C bemerken. Ist also unwahrscheinlich. Außerdem müsstest du das fluten hören.
- Luft am Thermometer: Tja, wie gesagt, ich hab nie eine CM betrieben. Wenn du das Kühlwasser erhöhst, reduzierst du die Destillatmenge und erhöhst die Refluxmenge mit einem Schlag. Dann gibt es einen Unterdruck und (kalte) Luft wird eingesaugt. Wenn diese ans Thermometer kommt, misst du eine kühlere Temperatur, als sie laut der % sein dürfte. Bei einer VM oder LM, wo das Thermometer unter dem Kühler ist und wo der Druckausgleich über eine andere Stelle erfolgt, kann dieser Effekt nicht auftreten. Auch bei einer Potstill nicht. Wenn du da die Heizquelle ausschaltest, dauert es, bis weniger Destillat kommt und das System richtet sich quasi drauf ein. Der Unterdruck ist nicht plötzlich genug, als daß Luft bis an das Thermometer gesaugt werden könnte. Du könntest höchstens einen Eimer Eiswasser auf die Destille kippen, um diesen Effekt zu provozieren. :lol:
Das halte ich für plausibel. Der Effekt müsste sich aber wieder geben. Also wenn du ein bisschen wartest, müssten die °C und die % wieder zusammenpassen. Wo auch immer sie sind.
- Allgemeine Fehlinterpretation durch die Zeitverzögerung der Messung mit Vorlage: Das Thermometer ist natürlich immer voraus. Prüfe nochmal nach, ob du dich davon hast verwirren lassen.
- Die langsame Reaktionszeit einer CM und deren schwierige Einstellung: Wenn du bei einer CM das Kühlwasser hochdrehst, erhöhen sich erstmal nur langsam die %. Wenn dann höhere % da sind, haben sich in der gesamten Kolonne die % erhöht. Höhere % brauchen weniger Energie, um zu verdampfen, und weniger Kühlung, um zu kondensieren. Es gerät dadurch alles aus der Bahn, weil das Verhältnis von Dampf zu Flüssigkeit in der Kolonne sich auch verändert, und die Destillatmenge schwankt. Die Destillatmenge hat wiederum Einfluß auf den Kolonneninhalt. Dieser wird also permanent wieder verändert. Das System schwingt oder kippt. Ruhe kehrt erst langsam wieder ein. Während dieser Phase müssen die % und °C natürlich trotzdem zusammenpassen. Aber zusammen mit anderen Effekten kann das verwirrend sein.

CMs sind am besten für Brennprotokolle geeignet, wo man nur selten dran rumregelt. Also zB von Anfang bis Ende ein bisschen Reflux, um statt doppelt nur einmal brennen zu müssen.


Edit: Ich hatte mal eine 54mm-LM mit einer 1-2cm langen 18mm (innen 16mm) Engstelle unter dem Refluxkühler. Dort hat sie geflutet. Nie in der Kolonne. Daher denke ich, deine Anlage flutet eher im Kühler (innen 20mm) als in der Kolonne.
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

...das fatale an der Sache ist das da noch schlagartig ist.... die niedrigen % schleichen sich so langsam ein ...wenn ich nicht auf die Vorlage geschaut hätte wäre es gar nicht aufgefallen. Währende den jeweiligen Messungen war die DT Konstant , keine Schübe, kein Pulsen etc... nur der Fakt das Dt und % nicht zusammen passen und das auch noch im stillen Gewässer und mit Temperaturkompensation...
Quasi unter augenscheinlich gleichen Bedingungen einmal 80 grad und 85 % und dann ca 80 grad und 75%...oder noch weniger...maximal verwirrend... morgen noch mal versuchen das ganze zu sortieren...
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derwo
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von derwo »

aragones hat geschrieben: 7. Dez 2018, 21:05 ...das fatale an der Sache ist das da noch schlagartig ist.... die niedrigen % schleichen sich so langsam ein ...wenn ich nicht auf die Vorlage geschaut hätte wäre es gar nicht aufgefallen
Naja. (Vorbehaltlich ich verstehe dich trotz deiner Autokorrektur richtig) Schlagartig gibt's mit Vorlage natürlich nicht.
Mal schaun, wie es morgen läuft.
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PuhBär
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von PuhBär »

Moin
da ich ja auch eine oder mitlerweile zwei CM betreibe, kann ich diese unruhe nicht so
ganz verstehen, ich brauche ja gar nichts machen, kurz eingestellt und es läuft von
selbst bis zum schluss, es kommen auch nur hohe % oder es kommt gar nichts, es kommt
aber nichts unter 85-90%, wenn ich dann die Kühlung abschalte bin ich sofort auf 20-25%,
da hole ich dann noch ein bisschen raus und das wars dann.


Wie wäre es mit einem versuch: Kühlung aus, langsam Temperatur hoch bis etwas kommt,
Brenner möglichst weit runter drehen! und ein bisschen laufen lassen das ruhe einkehrt
jetzt ganz langsam Kühlung dazu, nur schrittweise, dabei ständig das Termometer im
Auge behalten und versuchen die Temperatur zu halten.

Am Brenner schrauben wird bei deinem Topf ja auch schlagartige veränderungen mit sich
bringen, da du ja keinen Sandwichboden hast, sehe ich das richtig?
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

derwo hat geschrieben: 7. Dez 2018, 23:37
aragones hat geschrieben: 7. Dez 2018, 21:05 ...das fatale an der Sache ist das da noch schlagartig ist.... die niedrigen % schleichen sich so langsam ein ...wenn ich nicht auf die Vorlage geschaut hätte wäre es gar nicht aufgefallen
Naja. (Vorbehaltlich ich verstehe dich trotz deiner Autokorrektur richtig) Schlagartig gibt's mit Vorlage natürlich nicht.
Mal schaun, wie es morgen läuft.
Gemeint war nicht schlagartig... also keine Kurzzeitigen Übeschwinger etc... dieser Zustand mit den zu niedrigen Prozenten hält lange an uns ist auch mehr oder weniger- zumindes Augenscheinlich - stabil.
ich habe mehrmals ca. 100ml direkt aus dem Produktkühler abgezogen und gemessenstillen Messbecher in die Temperaturen haben sich in der heweiligen messpgase nicht verändert...
100 ml 80,0 Grad => 83%
100ml 80,6 Grad => 80%
100ml79,4 Grad => 79%
100 ml 81,4 Grad => 75%
100ml 79,7 ..81 ,4 grad => 81%
100ml 80,7 Grad =>70% !!!
100ml 81,4 Grad=> 75% !!
100ml 79,5 Grad 75% !!!

Fakt ist das ich in einen stailben Bereich reinkomme in dem die DT absolut nicht mehr zur den % passet oder umgekehrt also die Prozente um ca 5% bis 10 % daneben liegen.. .. das Alles geht am Thermometer vorbei ohne das sich die Temperatur ändert?

Woran immer das auch liegen mag..
Nehmen wir mal an die Kolonne oder auch der Kühler flutet.
wie muss ich mir das dann vorstellen :..?
Es bildet sich eine Pfropfen aus Destilat der auf der Dampfsäule " reitet" ?
wenn dieser nach oben drückt läuft dann diese Flüssighleit in das Geistrohr und in den Produktkühler.. muss aber auch am Thermometer vorbei und Dampf kommt ja auch noch irgendwie dazu ....
diese Pfropfen staut sich in dem Kühler und lässt aber keinen Dampf mehr durch oder doch ? ... d.h. er müsste sich ja dann auch irgendwann mal wieder auflösen .... gübel grübel....
Zuletzt geändert von aragones am 9. Dez 2018, 11:16, insgesamt 1-mal geändert.
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

Edit: Ich hatte mal eine 54mm-LM mit einer 1-2cm langen 18mm (innen 16mm) Engstelle unter dem Refluxkühler. Dort hat sie geflutet. Nie in der Kolonne. Daher denke ich, deine Anlage flutet eher im Kühler (innen 20mm) als in der Kolonne.
[/quote]

.. wie hat sich das bemerkbar gemacht bzw wie hast du übehaupt gemerkt das sich das Teil Gefutet hat ?
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derwo
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von derwo »

aragones hat geschrieben: 9. Dez 2018, 11:04 100 ml 80,0 Grad => 83%
100ml 80,6 Grad => 80%
100ml79,4 Grad => 79%
100 ml 81,4 Grad => 75%
100ml 79,7 ..81 ,4 grad => 81%
100ml 80,7 Grad =>70% !!!
100ml 81,4 Grad=> 75% !!
100ml 79,5 Grad 75% !!!
Und da hast du die ganze Zeit dran rumgeregelt? Oder hat es von alleine so geschwankt?

Fluten hört sich an wie gurgeln und funktioniert auch so. Leg deinen Kopf zurück und gurgel mit Wasser. Wenn du zu stark gurgelst, läuft dir das Wasser aus dem Mund.
In der Kolonne: Der zu hohe Dampfdruck verhindert, daß der Reflux zurückfließt. Dadurch bildet sich eine dicke Flüssigkeitsschicht die nach oben gedrückt wird. Anstelle daß feine Dampfbläschen durch den Reflux perlen, baut sich unter der Schicht eine Blase auf, die dann irgendwann mit Gewalt durchblubbert. Dann fällt die Schicht wieder nach unten.
Wenn diese Schicht mit sagen wir mal 70% bis in den Kühler hochkommt, dann hat sie freilich immer noch 70%, aber wird abgekühlt. Wenn diese Schicht dann bis zum Thermometer gelangen würde, würde das Thermometer nicht mehr die Dampftemperatur sondern die Temperatur des gekühlten Reflux messen. Aso eine deutlich niedrigere Temperatur. Also falls ein kleiner Teil des Reflux bis an dein Thermometer hochblubbert, kann das der Grund für deine Fehlmessungen sein. Und daß alles funktioniert, wenn du weniger Leistung fährst, wär dann auch logisch.
Aber ich wundere mich, daß du das nicht hörst. Bei einer CM klingt es sicher anders, als bei einer VM oder LM. Aber unhörbar knn es nicht sein.
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

... es hat alleine so geschwankt... und ja es hat auch etwas gegurgelt aber eben schon mehr oder weniger von Anfang an und nicht sehr laut ...
ähnliche Geräusche hatte ich aber ausch schon im Potstillmode... drum fand ichs nicht weiter verwunderlich

erstaunt mich nur das das so schleichend ist und quasi Übergangslos kommt und dann auch lange anhalten kann
wenns flutet , anfängt laut zu gurgeln etc..und sich dann mit einem grossen Blub kurz entläd hätte ich es verstanden .. aber dann wäre ja nur ein kurzer Schwall und gewesen dann wieder alles normal ... aber ich kann da ja ganz stabil in diesem Bereich bleiben.
Wenn ich die reflux Kühlung voll aufdrehe und dann nach einer Weile wieder zurück fahre ( oder eben am Anfang bevor die Kolonne aufgheizt) ist dann kommt ein Schwall der dann aber auch wieder nachlässt .. wenn so was kommt hätte ich auch eher auf das fluten getippte und mich nicht über die niedrigen % Werte gewundert... aber so schleichend bei gleicher Temperatur (80grad) ein kontinuierliches Fallen der Prozentwerte um 10..15% damit rechnet auch keiner ...
.. drumm meine Predigt immer das Siedediagramm daneben liegen haben und immer mal plausibilisieren)

hab grade auch mal da etwas reingelesen und denke nun auch im Ansatz verstanden zu haben was da nun passsiert... wird wohl schon was mit fluten zu tun haben

https://aussiedistiller.com.au/books/Di ... 0think.pdf

Wie ich nun glaube gelernt zu haben kann auch wenn es nicht komplett flutet ist kann wohl auch über exzessives Entrainment etc. Flüssigkeit im Dampf mitgerissen werden die dann bekannten Zusammenhänge zwische DT und % aushebeln...
Das macht das Refluxen sehr komplex und schlecht zu Monitoren ... wenn ich nicht auf die Vorlage geschaut hätte wäre das gar nicht aufgefallen .
Muss also beim nächsten mal wirklich bei sehr kleiner Heizleistung bleiben ... und trotzdem scharf kontrollieren nicht nur über Vorlage sondern über " stillen Messzylinder"

Du schreibst bei Fruchtmaischen würdest du auf 85..87 Grad einregeln.. das würde bedeuten nach dem Vorlauf erst mal die Refluxkühung komplett abschalten und warten wo die Temperatur einrastet .. dürfte ja bei den hochgradigen Maischen so bei in diesem Bereich liegen ... und dann langsam wieder die Refluxkühlung hochfahren wenn die DT anfängt zu steigen...
dann könnte sich zum einen auch, falls schon was geflutet ist, sich das Ganze wieder entlasten und der Refluxanteil auch entsprechend klein gehalten werden....
werde ich das nächste mal versuchen...

überlege auch grade ob es sich lohnt ein Sichtfesnter einzubauen .. entweder ein Triclamp T-Stück mit Schau Glas oder so eine " Laterne" wie der Kollege speedy an seine Lm hat... T-Stück wäre mit ca 40 Euronen noch ok aber knapp 100 € für die Laterne wären mir dann doch zu viel...
frägt sich nur ob Mann durch das schauglas was erkennen lässt oder es eh beschlägt oder zu dukel ist ...
grübel grübel

ach ja .. euch auch einen schönen sonntag
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von derwo »

Naja. Ich meine so Blubbs wie beim Gurgeln. Also nicht daß danach erstmal Ruhe ist.

Fluten wird die Kolonne am ehesten, wenn du den ganzen Dampf zurückschickst. Also je mehr Produkt du abziest, desto unwahrscheinlicher ist Fluten. Bzw entrainment auch. Entrainment ist ja quasi ein schwaches Fluten, bzw Folge einer bestimmetn Überforderung der Destille. Durchaus erwünscht aber im Einzelfall.

Ja, nach dem Vorlauf schalte ich erstmal auf Potstill um. Und dann, wenn die °C steigen, schalte ich wieder langsam Reflux dazu.

Mal schauen, ob sich deine Destille zumindest beim langsam destillieren so funktioniert wie erwartet.
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

Heute neuer Versuch.... dummerweise ist mit zu Beginn die Spindel kaputt gegangen 😭.. aber auf kleinster Flamme war zumindest der Kühler leise und nix hat gegurgelt oder geröchelt... bin gespannt was die %sagen... waren zumindest über 60%.... weiter gehts erst wieder wenns neue Spindel da ist..... Gruß Aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von DrknMonkey »

Gibt es was neues :geek: ?
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

Nein .. "Im Westen nix Neues" hab seither nicht mehr mit Reflux gebrannt. Es steht noch Zwetschgenmaische, Quitte und Brne an aber da überlege ich mir ob ich nicht lieber doppelt brenne.. Zum einen läuft die Potstill so herrlich selbständig und berechenbar zu anderen lässt dich pralle dazu in der kleinen Potstill der Feinbrand machen oder die Angesetzten vergeisten. Beim Reflux muss ich ständig draufschauen....
Werde vermutlich erst wieder mit Neutralalk refluxen .. dann aber auch erst nachdem ich alle erst einmal mit Raubrand gestrippt habe.
Muss erst mal mein Rührwerk überarbeiten und Motorisieren ...

Sobald es was neues gibt halte ich euch auf dem laufenden...
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von DrknMonkey »

Achso, mich hätten die Temperatur/Prozent Unterschiede interssiert, also die Ursache von dem ganzen.
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aragones
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Re: CM-Reflux: Erste Gehversuche:

Beitrag von aragones »

nachdem hier einige links zu Videos von " Gläsernen Kolonnen" gepostet wurden auf denen sehr schön zusehen ist was da so abgeht...
.. ich gehe mittlerweile davon aus, dass die Kolonne geflutet hat und dann teilweise " flüssiges Destillate" am Thermometer vorbei gerauscht ist..
... was sollte es auch sonst sein....( flüssiges Destillat hat ja niedrigere Prozente als Dampf bei gleicher Temp somit muss das Thermometer nicht zwangsläufig absinken) )
Im Moment hab ich irgendwie keine Muse mich dahinter zu klemmen... zu kalt um im gut durchlüfteten ( Zugigen) Raum (wegen Gasbrenner)vor dem Kessel zu sitzen.... daraus resultiert auch eine weiteres optionales Projekt .. umstellen auf elektrisches heizen.
Dann aber mit Topf und nicht mit KEG.... Dann kann die Tür und Fenster zu bleiben und geheizt werden.
Mal sehen wo es endet ....
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