Wie teste ich eine Reflux Destille?

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azeotrop
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Re: Wie teste ich eine Reflux Destille?

Beitrag von azeotrop » 29. Aug 2019, 11:33

Erster kleiner Erfolg.
Nun treten die Druckstöße viel weniger auf.
Unter 70%vol läuft alles problemlos, man kann aber hören dass die Maische stärker aufwallt je stärker der Alkohol ist den man einfüllt.
Mit reinem Spiritus treten Druckstösse auf, es spritzt aber nichts aus dem Schlauch. Man sieht aber Flüssigkeit im Schlauch hochsteigen (ca. 10cm über dem Deckel). Die Flüssigkeitshöhe schwankt im 2 sek. Rhythmus, solange Spiritus eingefüllt wird.
Zwischen Schlauch und Durchführungsrohr steigt Maische hoch und läuft auf den Deckel. Ich habe den Alkoholgehalt bestimmt, es ist nur die 10%ige Maische die es hochdrückt. Ca. 15 Sek. nach Beendigung der Spiritus Zufuhr hört die Erscheinung auf.

Ich werde versuchen die Temperaturisolierung weiter zu verbessern und dann berichten.

P.S. Eine ähnliche Erscheinung habe ich bemerkt nach dem Abstellen der Heizung.
Es läuft ja dann die Kolonne leer und kurz bevor sie leer wird, fangen die Druckstöße an. Es tritt also auch auf wenn der hochprozentige Alkohol von ganz oben in der Maische ankommt. Man hört deutliches Aufwallen der Maische und in meinem Schlauch pendelt der Wasserstand.
Nach kurzer Zeit ist der Spuk vorbei.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
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azeotrop
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Re: Wie teste ich eine Reflux Destille?

Beitrag von azeotrop » 6. Sep 2019, 11:12

Ich habe wieder viel dazu gelernt.
Wenn man mit null Erfahrung mit einer Boka startet, hat man halt keine Ahnung.

Ich weiß nun dass die Druckstöße davon kommen wenn die Kolonne anfängt zu fluten.
Das passiert wenn ich mit der Heizleistung zu hoch gehe, aber auch wenn ich das Destillat unverdünnt unverdünnt zurückführe.
Wenn die Kolonne kurz vor dem Fluten steht und ich hochprozentiges Destillat in den Kessel gebe, fängt die ganze Sache an sich aufzuschaukeln.

Ich habe dann einen Mechanismus gebastelt der das Destillat tropfenweise mit Wasser mischt bevor es in den Kessel zurückfließt.
An der Durchführung in den Kessel hab ich noch ein T-Stück mit einem senkrechten Schlauch angebracht.
Wenn die Kolonne flutet entsteht im Kessel ein Überdruck und der Kesselinhalt wird durch Schlauch nach oben gedrückt.
Über die Höhe des Flüssigkeitstandes über dem Spiegel im Kessel kann ich den Druck im Kessel ermitteln.
1 cm Wassersäule ist ungefähr 1mbar.
Wenn die Kolonne ohne Flutung stabil läuft habe ich im Kessel ca. 4 mbar Überdruck.
Wenn die Kolonne anfängt zu fluten steigt die Flüssigkeit im Schlauch auf ca. 25 cm über die Oberfläche an, das sind etwa 25 mbar.
Mein Schlauch ist also ein einfaches Wasser-Manometer.

Das verdünnte Rückführungsdestillat verursacht nun keinen Geysir mehr, und ich kann mit der Leistung spielen. Ich sehe ja den Druckanstieg kommen, schon bevor die Kolonne richtig flutet.

Damit muss ich mich noch ausführlich beschäftigen. Vorher fahre ich erstmal eine Woche in Urlaub.
Hier habe ich noch Fotos vom derzeitigen Aufbau.

Der "Destillatverdünnungstropfer"
IMG_5117.jpeg
IMG_5116.jpeg

Das "Wasser-Manometer"
IMG_5119.jpeg
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derwo
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Re: Wie teste ich eine Reflux Destille?

Beitrag von derwo » 7. Sep 2019, 11:45

Daß du Wasser zufügst (wenn auch nur minmal), ist halt etwas schade, ist ja ein Kompromiss und verfälscht das Ergebnis.
Ließe es sich nicht dadurch vermeiden, daß du Veränderungen am Produktventil nur ganz langsam machst? Daß also, wenn du mit 100% Reflux aufhörst, erstmal nur so 1 Tropfen pro Sekunde zurückleitest, bis sich die Destille "daran gewöhnt hat"? Es ist ja so: Der direkte Rückfluss des hochprozentigen Alks erniedrigt den Siedepunkt des Kesselinhalts. Er wäre also dann heißer als sein Siedepunkt. Das geht natürlich nicht. Diese zusätzliche Energie wird also schlagartig in Verdampfung umgesetzt. Dadurch wird die Flüssigkeit in der Kolonne vom starken Dampfstrom hochgedrückt, sie fließt nicht mehr zurück, die Kolonne flutet. Auch wenn sie nicht ganz flutet, ihre Performance wird auf jeden Fall beeinträchtigt. (Was aber übrigens interessante Einblicke bringen könnte, ob deine Kolonne perfekt ausgelastet ist, also die Packung mit der richtigen Leistung gefüttert wird.).
Das sollte sich aber durch nur langsames Verändern des Rückflusses verhindern lassen. Dann dauert die Stabilisierung nicht lange. Stabilisierung meint, daß der Alkoholgehalt im Kessel stabil ist. Daß also die Mengen an Wasser und Alkohol, die verdampfen, den entsprechen, welche von der Kolonne plus deinem zusätzlichen Rückfluss zurückkommen.

Und dann könntest du den Liebig auch direkt mit einem Schlauch an den Deckelduchgang montieren, nicht den Umweg über die Vorlage nehmen. Wäre die sauberste Lösung.

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