Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Selbstbau und Kauf von Destillen. Diskussionen über Bauweisen und Materialien
Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo liebe Hobbybrenner,

ich habe jetzt wie von azeotrop empfohlen eine Wasserdestillation vorgenommen und die Temperaturen analog und digital erfasst. Analoge Temperatur ist wie oben im Bild zu sehen nicht am höchsten Punkt, wohingegen der digitale Pt 100 am höchsten Punkt sich befindet.
Screenshot 2021-04-25 221435.png
Screenshot 2021-04-25 221535.png
Erste Tropfen kamen bei T_analog=100°C und T_digital=69,3°C. Bei der analogen Anzeige änderte sich von da an nichts mehr, wohingegen der digitale Sensor kurz darauf bis 97,2°C anstieg um dann auch fest bei diesem Wert zu bleiben.
Ich vermute das Delta von 69,3°C zu 97,2°C, also Delta T=0,9 K die Thermalisierung der digitalen Sonde darstellt?
Der Luftdruck betrug dabei 980,8 hPa. Ich habe nachgesehen: Wasser sollte dabei bei 99,1°C sieden. Zwei Fragen:
1. ist die analoge Anzeige so ungenau (Anzeige pro Teilstrich delta T=2K)? 2.
2. Ist die Differenz zwischen analoger und digitaler Anzeige auf die fehlende Eichung des digitalen Sensor zurückzuführen? Und ist nun das Delta 100-97,2=2,8 K oder 99,1-97,2=1,9 K? (ich würde letzteres nehmen)
@Azeotrop: ich habe bei einer Gin-Destillation die ersten Milliliter, die ankamen verdünnt auf 37vol% (ca. 1:1, aber auf 1/100 g genau gewogen): es entsprach demnach einem 80,2 vol% Gin.

Herzlichst,

Alexander
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Daß das digitale Thermometer später und aber schneller reagiert, ist ja klar. Denn es ist ja höher positioniert und reagiert also später und aber plötzlicher. Also die Diagramme sind keine Überraschung.

Es gilt dann die maximale Temperatur, die du erreichst. Denn dann ist alle Luft verdrängt und der Sensor maximal aufgeheizt. Also die 100°C bei deinem analogen und die 97.2°C bei deinem digitalen Thermometer.

Die 980.8 hPa sind der absolute Luftdruck, ja? Nicht der relative. Dann ist der Siedepunkt von Wasser 99.1°C.
Also zeigt das digitale Thermometer 1.9°C zu wenig und das analoge 0.9°C zu viel an.

Zu 1: Naja, wie genau du das ablesen kannst, musst du selber beurteilen.

Zu 2: Den Sensor kannst du wahrscheinlich nicht wirklich eichen. Zumindest nicht mit Wasserdampf. Manche Geräte bieten die Kalibrierung mit Eiswasser an. Also eine Rückstellung des aktuellen Wertes auf 0°C. Das bedeutet dann aber nicht, daß der Sensor bei 100°C auch genau eingestellt ist, sondern eben nur bei 0°C. Eine Wasserdampfmessung ist für uns wichtiger als eine mit Eiswasser. Denn unsere Temperaturen sind ja zwischen 78 und 100°C, also näher bei 100°C als bei 0°C. Wenn jemand eine Eiswassermesung macht, dann zusätzlich, nicht anstelle der Wasserdampfmessung. Eine Eiswassermessung ist sinnvoll vor allem auch, wenn man das Thermometer auch beim Verdünnen von Alkohol nehmen möchte, also für Temperaturen zwischen 15 und 30°C.
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex

Bei deinem analogen Thermometer ist es müßig nach Genauigkeit oder Ungenauigkeit zu fragen. Nimm es als frühzeitige Anzeige dass die Dampftemperatur gerade am steigen ist und akzeptiere den Rest.

Dein digitales Anzeigegerät hat ja eine Funktion die Anzeige auf den Sensor zu kalibrieren.
Du müsstest nur während der stabilisierten Wasserdestilliation den Kalibrierwert so verändern dass genau die errechnete Siedetemperatur angezeigt wird. Weißt du wie das gemacht wird?

Eine PT-100 Messeinrichtung muss nur an einem Punkt kalibriert werden. Die Sensorkennlinie ist in dem von uns genutzten Bereich sowieso nahezu linear und diese platinspezifische Kurve wird von dem Anzeigegerät noch über den gesamten Bereich linearisiert. Deshalb bieten diese Geräte auch nur eine Einpunktkalibrierung bei einer beliebigen Referenztemperatur an.

Die Kalibrierung mit Wasserdampf hat den Vorteil dass du eventuelle Abweichungen durch den Einbauort und weitere Einflüsse gleich mit korrigiertst.
Wie hast du dafür gesorgt dass der PT-100 Sensor temperaturmässig gut vom Kupfer und der Umgebungsluft isoliert ist?
Das ist essentiell für eine korrekte Anzeige.
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Bezüglich des Sensors und der Kalibrierung beachte lieber, was azeotrop geschrieben hat, als das von mir.
Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Danke Derwo und Azeotrop,
für die guten Tipps! Ich habe die Einstellung gefunden um das Delta bei dem PT-100 einzustellen. Ist eben ein festes Delta T. Musste nur meine Wetterstation umstellen, die die Höhenmeter lokal direkt bestimmen kann (Bresser Wetter station).

Wärmeisolation ist zwischen Sensor und Geistrohr nicht wirklich gegeben: https://www.sensorshop24.de/klemmversch ... ewinde-npt
Es stellt nur eine Teflon-Dichtung zwischen dem Stahlgehäusen dar.

Ich habe mir jetzt Isolationsmaterial (hochtemperatur) organsiert: https://www.amazon.de/gp/product/B089WF ... UTF8&psc=1
Damit will ich das Geistrohr bis zum Kühler isolieren und so etwas mehr Gleichgewicht zwischen Rohr und Sensor zu bekommen.
Dann widerhole ich die Wasserdampfmessung und die Alkoholdestillation.

Kann man aus der Anfangskonzentration des destillierten Alkohols (bei mir waren es um die 83vol%) auf die Anzahl der Böden schließen? Oder ist es wieder zu kurz gedacht? Ich habe den phantastischen Siedegramm-Generator benutzt und komme dabei von 14vol% auf besagte 83vol% mit ca. 2 Böden.
Ich habe dabei den Aromakorn (leer) eingebaut. Wirkt dieser schon wie ei Boden?

Herzlichen Gruß,

Alexander
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex_69 hat geschrieben: 27. Apr 2021, 07:54 Kann man aus der Anfangskonzentration des destillierten Alkohols (bei mir waren es um die 83vol%) auf die Anzahl der Böden schließen? Oder ist es wieder zu kurz gedacht?
Es gibt dazu bereits den Rechner Rechner/TheoretischeBoeden.html

In der Praxis treten noch ein paar Abweichungen auf. Ich mache gerade Experimente zu diesem Thema.
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Liebe Hobbybrenner,

ich habe nun meine Destille isoliert:
Destille_neu.jpg
Dazu habe ich dieses Material verwendet:
Isolation.jpg
habe wieder Wasser destilliert bei p=968,0 hPa absolut. Anbei die Kurve der analogen und der digitalen Temperaturanzeige. Es bleibt ein Delta von 3,3 K, die ich jetzt an der digitalen Anzeige eingestellt habe, sodass jetzt der Kochpunkt von Wasser angezeigt wird.
Kurve neu.jpg
Bin mir nur nicht sicher, ob dieser Aufwand überhaupt was bring, wenn man dies vergleicht mit der Messung ohne Isolation (s. früheren Beitrag). Vermutlich ist die Destille jetzt unempfindlicher gegen Außentemperaturschwankungen.

Ich grüße Euch.
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Das hast du sehr ordentlich gemacht. Respekt.
Natürlich wäre das für den Zweck nicht in diesem Aufwand notwendig gewesen.
Du bekommst aber eine sehr gleichmäßige Destillation, auch wenn mal etwas Luftzug entsteht.
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Alex, du meinst Delta K = 3.3 im Vergleich zum analogen, ja?

Vom rechnerisch richtigen Siedepunkt bist du nicht so weit entfernt. Bei 968 hPa absolut sollte er 98.7°C sein. Du hast dein Anzeigegerät also während der Destillation auf 98.7°C gestellt? Das wäre dann richtig.

Ich bin mir bei dir irgendwie oft nicht sicher, was du meinst. Einerseits schreibst du ja korrektes Deutsch, äußerst passende Gedanken und lieferst nützliche Bilder und Diagramme, aber irgendwie bleibt bei mir oft eine Frage offen.
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo derwo,

sorry wenn ich missverständlich schreibe: ja, ich habe ein delta T= 3,3 K eingestellt, da ja Temperaturdifferenzen in Kelvin anzugeben sind ;-)
Hast aber auch sehr recht mit der Aussage, dass man die realen Siedetemperatur nehmen muss!
Natürlich sollte ich 98.7°C nehmen und nicht 100°C!!!
Somit ist das delta T jetzt von 2.0 K (da das digitale Thermometer 96,7°C angezeigt hatte bei delta T=0 K).
Habt ihr auch einen Rechner für die Siedetemperaturen von Wasser und Ethanol-Lösungen als Funktion des Luftdruckes? Ich habe diese noch nicht gefunden für Temperaturen über 60°C...

Herzlichst,

Alexander
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Der Rechner heißt "Druckabhängigkeit von Siedepunkten". Ist recht weit unten in der Liste.
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Für Lösungen bietet sich der Destillationsrechner an Rechner/Destillationsrechner.html
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Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Super, danke Euch beiden!
Herzlichst, Alexander
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Guten Morgen!

Ich habe wieder eine Messung gemacht, dieses mal mit einer 13vol%igen Ethanollösung (keine Gin Maische). Ich habe dazu bis 60°C kräftig geheizt, und von da an nur noch sehr dosiert die Temperatur geregelt.
Die ersten Tropfen kamen bei 83,5 °C. Ich habe ca. 1 ml pro Reagenzglas RG (vorher gewogen) abgenommen und die Temperatur zu Beginn und Ende gemessen, und daraus eine mittlere Temperatur berechnet. Es ergaben sich 12 Messungen (da ich 12 RG habe).
Ich habe im Anschluss die Menge Destillat bestimmt und ca 1:2 mit Wasser verdünnt und die Gesamtmasse bestimmt. Dann habe ich mit meinem Handrefraktometer deii Konzentarion der verdünnten Lösung bestimmt: Sie lagen immer im Bereich von 29-39 vol%.
Mit dem Rechner Rechner/RefraktometerTemperaturkorrekturAlkohol.html habe ich dann die unverdünnte Konzentration berechnet.
Hier das Diagramm
Screenshot 2021-05-04 072855.png
Meine Frage: Wenn ich versuchen will die theoretischen Böden zu ermitteln, kann ich die Temperatur benutzen bei der die ersten Tropfen gekommen sind?
Mit dem Rechner Rechner/TheoretischeBoeden.html komme ich bei einen Absolutluftdruck von 972 hPa auf 1,7 Böden.

Zwischen dem ersten Tropfen und der Temperatur die ich gleichzeitig gemessen habe besteht eine Verzögerung, da das Destillat erst mal sich ansammelt und langsam in den Kühler runterläuft . Und zudem ist wie Azeotrop und derwo schrieben, das System bestimmt noch nicht wirklich im thermodynamischen Gleichgleicht (ist eigentlich eine Destille je im TG?). Wie kann man die theoretische Böden genauer bestimmen?

Zuletzt die Frage. In meinem Beitrag viewtopic.php?p=11757#p11757 hatte ich auch so eine Messung gemacht, aber mit einer Gin-Maische. Da kamen die erste Tropfen schon bei 79,8°C. Jetzt vermute ich, da ja hier nicht nur Ethanol, sondern ein "Sack" voller Aromen dabei war, dass diese Messung nicht aussagekräftig ist (bzw. für die Tonne...). Ist das so?
Es grüßt Euch,

Alexander
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Wenn man die schräge Linie in deinem Diagramm nach links weiterführt, trifft sie etwa bei 75vol% auf die senkrechte. Von 13 auf 75vol% sind 1.6 th. Böden. Also in etwa scheint das hinzukommen und es ist auch in etwa das, was man erwartet.
Diese von dir beschriebene zeitliche Verzögerung gibt es aber natürlich trotzdem, weswegen solche Rechnungen nicht besonders genau sind, so lange sich die Temperatur und der Alkoholgehalt so schnell ändern.
Die Frage ist, warum du die th. Böden der ersten Tropfen wissen willst. Auf den schlussendlichen Alkoholgehalt im Mittellauf hat das keine Auswirkungen. Auswirkungen hat es aber auf die Konzentrierung von Vorlaufstoffen in den ersten Tropfen. Also es hat geschmackliche Auswirkungen.

Bei deinem vorigen Diagramm kommt man mit Verlängerung der schrägen Linie auch auf etwa 1.6 th. Böden. Vielleicht etwas mehr.
Die zusätzlichen Stoffe in der "Ginmaische" (man sagt glaube ich eher Ginansatz) beeinflussen den Siedepunkt nicht merkbar. Die Begründung: Bei einer Destille mit 100% Reflux und 1m sehr effizienter Packung, gelingt es zwar, den Siedepunkt unter den vom Azeotrop zu bekommen, aber nicht viel. Und außerdem auch nur, wenn man vorlaufhaltige Sachen destilliert. Bei deiner Potstill und bei Gin wird bei den ersten Tropfen schätze ich höchstens 1/10 dieses geringen Effekts auftreten. Das ist dann weniger als 0.1°C.
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Hallo Alex

Du stellst sehr vernünftige Fragen. Ich arbeite derzeit genau an diesem Thema "Ermittlung der theo. Böden einer Potstill".
Ich habe auch Schwierigkeiten die zeitliche Korrelation zwischen Dampftemperatur im Kopf und ABV des Destillats herzustellen.
Gestern habe ich durch eine Bohrung in der Nähe des Thermometers mit einer großen Plastikspritze direkt heißen Dampf abgezogen. Nach drei Hüben hate ich ca. 1,5 g Destillat gewonnen. Trotz aller Anstrengungen passen ABV des Samples und an dieser Stelle und zu dieser Zeit gemessene Temperatur nicht in der erwarteten Art zusammen. Ich habe noch keine Erklärung.

Die Frage des "ersten Tropfens" ist für Viele ein Thema an dem man mit Gefühl und Phantasie diskutieren kann. Mich interessiert es auch. Ich bin aber der Meinung dass es mir erst einmal gelingen muss das Verhalten einer Potstill im stabilen (was immer das auch meint) hinreichend zu verstehen und messtechnisch zu erfassen. Das ist noch viel Arbeit zu tun.
Danach werde ich mit Freude was zum Thema "Vorzeitiger Destillaterguss" beitragen.

Dein erstes (stabiles?) Wertepaar ist 71% bei 84,7°C (grob aus dem Graphen entnommen).
Bei 972hPa würde ich bei 84,7°C jedoch 74,6% erwarten. Du misst (falls die Temp. stimmt) 3,6 %Punkte zu niedrig.
Dies entspricht grob einer Messabweichung von 5%.
Da dies sich im Rahmen der erreichbaren Messgenauigkeit deiner Refraktometermessung bewegt, und zusätzlich noch der zeitliche Verzug bis zur ABV Messung einen Einfluss hat, kann man nicht ausschliessen dass die errechneten ABV von 74,6% stimmen könnten.

Dein letztes erfasste Wertepaar ist 59,55% bei 90°C (grob aus dem Graphen entnommen).
Rechnerisch würde ich 59,2% erwarten, was eine gute Übereinstimmung ist. Allerdings ist die Übereinstimmung im Rahmen des Messfehlers ohne Beweiskraft.

13% im Kessel und 74,6% im Destillat ergeben rechnerisch 1,61 Böden. Dieser Wert ist nicht plausibel für eine gut isolierte Potstill. Wenn ich deine gemessenen 71% nehme, komme ich auf 1,45 Böden. Das erscheint mir auch nicht plausibel.

Leider kennen wir für den letzten Messwert nicht die Kessel%%, da du ja Alkohol entnommen hast.
Ich überschlage mal zwischen 9 und 12 %
12% - 59,2% >> rechnerisch nicht möglich, falls die temp. stimmt.
11% - 59,2% >> 1,09 Böden
10% - 59,2% >> 1,16 Böden
9% - 59,2% >> 1,23 Böden

Dies ist für eine gut isolierte Potstill plausibel.

Meine bisherigen Erkenntnisse aus eigenen Messungen:
-Die gemessene Dampftemperatur korreliert nicht in erwarteter Weise mit den %%. Das Problem ist noch ungeklärt.

-Die Kesselkonzentration nimmt innerhalb von Sekunden nach Siedebeginn ab und die Flüssigkeitstemperatur im Kessel erhöht sich dementsprechend um ca. 0,2°C. Dies erkläre ich mir dadurch dass der höher%%ige Dampf ja doch an allen Metallteilen zumindest etwas kondensiert und als feine Tröpfchen hängen bleibt. Der Alkohol stammt ja aus dem Kessel, deshalb reduzieren sich die Kessel%%.
Nach wenigen Sekunden ist dieser Prozess abgeschlossen und die Kessel%% bleiben stabil, natürlich geringer werdend, entsprechend der Produktentnahme für die Samples. Ich betrachte die Erscheinung als geklärt.
Es grüßt Azeotrop
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Bei meinen Messungen bin ich halt auch so im Bereich 1.6 th. Böden gelandet. Deswegen halte ich es für plausibel.

Daß seine Destille so gut isoliert ist, hat glaube ich keinen Effekt auf die ersten Tropfen. Egal ob isoliert oder nicht, die Destillenwände sind nunmal kalt. Erst später zeigt sich der Effekt der Isolierung.
Und da seine Destille kleiner ist als meine, haben die kalten Wände einen größeren Effekt. Mehr Oberfläche pro liter als bei mir.
Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Azeotrop und derwo.

Vielen lieben Dank für Eure vielfältigen Gedanken und Ideen. Irgendwo muss man ja anfangen, oder? Also habe ich mir gedacht mal zu verstehen, wie sich die Konzentration des Destillats mit der Zeit ändert. Schlussendlich für meinen Gin ist es nicht wirklich wichtig, da das Schmecken der einzelnen Fraktionen sowieso gemacht werden muss, bevor man diese zusammen schüttet.
Ich wollte nur verstehen, wieso ich überhaupt mehr als ein Boden habe, da ja eigentlich der alkoholhaltige Dampf aus dem Kessel direkt im Geistrohr kondensieren könnte, und somit bei 13% im Kessel nur 61% im Destillat ankommen dürfte.
Anscheinend passiert aber eine Menge auf dem Weg zum Geistrohr. Wohl kondensiert an den Wänden etwas, ich habe ja zudem den Aromakorb drin woran wieder Dampf kondensieren kann, sodass doch ein nicht unerheblich Rücklauf die Konzentration im Destillat hochtreibt?

Ich verstehe den Gedankengang von derwo, wie er auf die 1,6 Böden kommt, doch leider nicht den von azeotrop: wieso ist dieser Zahl der Böden von 1,6 unrealistisch? Und wieso machst du dann die Abschätzung mit niedrig prozentigem Kesselanteil?

Da ja andauernd Destillat abgegriffen wird, liegt ein stetiger Massenstrom vor. Somit ändert sich andauernd die Konzentration an Ethanol im Kessel und im Dampf. Würde man die Destillation so langsam laufen lassen, dass ein Gleichgewicht der Temperatur vorliegen würde, dann könnte man bestimmt genauere Messungen machen (das hast Du Azeotrop schon mal gemacht, oder?).

Aber, ich muss ja immer ca. ein Milliliter abgreifen pro Messpunkt, um überhaupt was messen zu können. Zwischen erstem und letztem Tropfen jeden Milliliters ändert sich schon die Temperatur um ca. 2 K bei der ersten Messung bis 0,1 K nach der 12. Messung. Und was mit dem Dampf und Kesselinhalt passiert, kann ich nicht sagen, außer dass ca. 12 ml Destillat (ca 74-->60 vol%ig ) abgegriffen worden sind auf ca. 1300 ml 13%ig Ethanollösung im Kessel . Macht dies wirklich so schnell so viel aus? Also, ändert sich wirklich beim Abgreifen der ersten 12 ml so drastisch die Konzentration um fast 15 Punkte von 74 % auf 60%? Oder ist das alles ein Effekt des Nicht-Gleichgewichtes (in der Temperatur des Systems, der Konzentration im Dampf) des ganzen Systems während der ersten 10-20 ml des Destillierens?

Bestimmt ändert sich auch alles danach, aber nicht mehr so dramatisch. Doch irgendwo ist mal Schluss, oder?.... ich will ja Gin destillieren :-)

Schönen Abend,


Alexander
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex_69 hat geschrieben: 5. Mai 2021, 23:25 Doch irgendwo ist mal Schluss, oder?.... ich will ja Gin destillieren
Schon klar. So eine Diskussion macht nur Sinn wenn man über die praktische Anwendung hinaus Fragen hat.
Ich bin nun etwas unsicher geworden wie tief du einsteigen möchtest und ob ich dir nicht Dinge beantworte die du gar nicht wissen willst.

Falls du über die praktische Anwendung hinaus theoretisieren möchtest, hätte ich zwei Fragen. Welches Volumen hatte die 13%ige Kesselfüllung? Hattest du eine leere Potstill beim Versuch oder befand sich der Gin-Korb drinnen?
Aber sag bitte wie weit du einsteigen möchtest und was das Ziel deiner Gesamtfrage ist.
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Alex_69 hat geschrieben: 5. Mai 2021, 23:25Also, ändert sich wirklich beim Abgreifen der ersten 12 ml so drastisch die Konzentration um fast 15 Punkte von 74 % auf 60%?
Das ist absolut realistisch. Der Grund dafür ist die Rektifikation, also das Kondensieren und Wiederverdampfen, an den kalten Destillenwänden (und auch deinem Aromakorb), welche einmal aufgeheizt nur noch wenig Effekt haben. Nach 12ml sind die Wände aufgeheizt. Innerhalb dieser 12ml tut sich auch vom Aroma sehr viel: der zwölfte ml hat ein ganz anderes Aroma als der erste.
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Azeotrop,

ich wollte nicht so absolut bremsen. Ich bin Physiker und lehre Thermodynamik: ich liebe dieses Thema!
Aber, wie ich durch de Diskussion mit Euch verstanden habe, könnte man eigentlich sich das ganze Leben nur mit der Destillation von Binären Lösungen auseinandersetzen... sprich mit Ethanollösungen. Aber ich trinke auch so gerne Gin ;-)
Zu deiner Frage: es waren ca. 1,3 l. Der Kessel kann ziemlich exakt 2 l fassen. Der Aromakorb war eingebaut und befindet sich quasi direkt oberhalb des Kessels. Der Korb ist eigentlich eine zylindrische Hülse die auf dem Kesseltopf steckt und das ab Boden der Hülse mit mehreren Perforationen versehen ist die den Dampf durchlässt.

Ja, derwo, das ist mir aufgefallen, dass in den ersten 8-12 ml so richtig viel Aromen drin sind.
Wenn ich diese Fraktionen mit Wasser verdünne, werden diese oft trübe.

Zuletzt: ich freue mich mit Euch zu diskutieren! ich lerne dabei enorm viel.
Herzlichst,

Alexander
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex
Ich bin nur interessierter Laie. Sag bitte laut und deutlich wenn ich mal fachlichen Mist schreibe. Ich bin da durchaus belastbar.

Also, erst mal das Wichtigste: Du musst den Gin vorher machen, und Gin trinken während der Experimente. :lol:
Brennen kann man ganz prima ohne dieses Detailwissen.

Da ein Aromakorb eingebaut war, haben wir keine reine Potstill mehr. Der Aromakorb wirkt wie ein ganzer Boden (Siebboden), mangels aktivem Reflux kann er aber nicht als voller Boden zur Rektifikation beitragen. Meine Aussagen bezogen sich auf eine
gut isolierte Potstill ohne eingebaute Böden. Damit kann ich die 1,6 Böden am Anfang nicht mehr als unplausibel abtun.
Alex_69 hat geschrieben: 5. Mai 2021, 23:25 Und wieso machst du dann die Abschätzung mit niedrig prozentigem Kesselanteil?
Der erste Grund ist die Tatsache dass aus 13% im Kessel keine 59,x% im Dampf werden können. Der Dampf muss höherprozentig sein. Gut, du könntest dich vermessen haben. Aber......
Im Kessel befinden sich zu Anfang 1,3L mit 13%, also (ohne Kontraktion zu berücksichtigen) ca. 169mL Ethanol.
Du entnimmst 12 mL Produkt mit geschätzten Durchnitts%% von 64%, das sind 7,68 mL Ethanol.
Im Kessel verbleiben ca. 1,288L die ca. 161,32 mL Ethanol enthalten.
Angesichts der geringen Volumenänderung darf ich so rechnen, allerdings müsste man noch die Kontraktion berücksichtigen. Das ignoriere ich mal ganz mutig.
1,288L die ca. 161,32 mL Ethanol enthalten haben grob 12,5%
Aus 12,5% entstehen bei 972hPa aber mindestens (1,0 Böden) 59,8%. Du hast weniger gemessen.
Aus meinen eigenen Versuchen weiß ich aber dass noch eine ganze Menge feine Kondensattröpfchen in der Destille und Ginkorb hängen. Schätzen wir mal 30ml. Diese enthalten ja auch 19,2 mL Ethanol.
Dann hätten wir im Kessel 1,258L mit 142,12 mL Ethanol, was 11,3% entspräche.
Falls bei dir 100mL Tröpfchen rumhängen sollten, wären nur 8,19% im Kessel.

Du siehst nun warum ich die verschiedenen Annahmen getroffen hatte. Hättest du die Möglichkeit die Flüssigkeitstemperatur im Kessel zu messen, könntest du die jeweiligen Kessel%% direkt berechnen.
Es grüßt Azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Azeotrop,

danke für die Erläuterungen, jetzt verstehe ich es :-)
Wir sind doch alle Laien. Zwischen der grauen Theorie, die ihr lehre, und dem was z.B. hier beim Brennen von Schnaps gemacht wird sind Welten. Das was ich lehre, ist oft und leider, weit weg von der Realität. Alles mögliche wird idealisiert.
Es mutet einer Kunst an zu lesen, wie in diesem Forum Gedanken generiert werden, um feinste Details eines Brennvorgangs zu beherrschen, oder die Funktion einer Destille zu erklären. Ich sehe es als ein wunderschönes Handwerk und Hobby!
Gruss

Alexander