Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

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azeotrop
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Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

In den letzten Tagen habe ich mal versucht die Abweichung meiner Thermometer in der Gegend um 100°C herauszufinden.
Zuerst habe ich in siedendem Wasser gemessen. Beim aktuellen Luftdruck von 965,4hPa lag der rechnerische Siedepunkt bei 98,65°C. Danach habe ich im Dampf gemessen.

Ich habe ein einstellbares PT-100 Thermometer und gleichzeitig ein unkalibriertes Weber Grillthermometer als Vergleich verwendet und in einem Topf ca. 3 cm ins Wasser eingetaucht. Darüber lag eine kleine Schüssel auf dem Topf mit einem Spalt für den Dampfabzug ohne Druckaufbau.
Zu Anfang war der Siedevorgang und die Anzeige etwas unruhig, deshalb habe ich eine Handvoll kleine Keramikröhrchen als Siedesteine reingeschmissen. Es schwankten beide Thermometeranzeigen gleichermaßen.
Danach war es ruhiger, die Thermometer standen stabil, aber sie zeigten beide 0,3 Grad weniger an, als ohne Siedesteinchen.
Ich habe dann mein PT-100 Thermometer so eingestellt dass die Anzeige ganz langsam zwischen 98,6 und 98,7 hin und her wechselte. Die Anzeige blieb für über eine halbe Stunde stabil, auch das Grillthermometer zeigte stabil, aber 1 Grad daneben an.
Dann begann die Temperatur auf beiden Thermometern langsam an zu sinken und stabilisierte sich nach einer Zeit um 0,3 °C niedriger. Ich wunderte mich und stellte fest dass durch das Verdampfen der Wasserpegel gesunken war.
Die Fühler berührten nicht mehr das Wasser, sondern waren frei im Dampf.

Da ich meinem einfachen Versuchsaufbau nicht ganz traute, habe ich mir was besseres gebaut.
Die Schüssel wurde dicht befestigt und ein Steigrohr für den Dampf angebaut. Die Fühler blieben aber im Topf. DEinmal im Wasser und einmal im Dampf.
Auch mit dem verbesserten Aufbau trat der Temperaturunterschied von 0,3°C wieder auf. Im Dampf zeigen meine Thermometer niedriger an als im siedenden Wasser. Und das bei gleichem Aufbau und Heizleistung.

Ich poste nachher noch Bilder wie ich es aufgebaut habe.

Mich würde interessieren ob einer von euch so etwas schon ausprobiert hat.
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azeotrop
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Hier sind die Fotos.

So tauchen die Fühler ins Wasser ein
IMG_7384.JPG
Hier im Detail
IMG_7382.JPG
IMG_7383.jpg

Hier messen sie im Dampf
IMG_7376.JPG
IMG_7380.JPG
Hier die Details
IMG_7381.JPG
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derwo
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von derwo »

Vor ewigen Zeiten, als ich das erste mal nachschauen wollte, ob mein Thermometer korrekt anzeigt, habe ich das auch mal gemacht, und auch festgestellt, daß es im Wasser höher anzeigt als im Dampf. Ich habe das nicht weiter verfolgt, habe damals nur die Konsequenz gezogen, daß ich auf diese Weise das Thermometer nicht testen kann.

Die Frage bei dir ist nun, welche Temperatur korrekt ist. Dazu passende Fragen können sein:
- Herrscht im Wasser ein Überdruck und daher höhere Temperatur?
- Haben zumindest die Gasblasen erhöhte Temperatur? Vielleicht weil sie nicht schnell genug abtransportiert werden vom Topfboden?
- Ist der Dampf an der Oberfläche schon am Kondensieren an der Luft und daher kühler? (Das sollte aber zumindest bei deinem zweiten Aufbau keine Rolle mehr spielen)

Mögliche Versuche:
- zuerst ohne dann mit Siedesteinchen messen.
- verschiedene Heizleistungen probieren.
- Nach dem Kochen ausschalten und schauen, wann die Temperatur im Wasser sinkt. Also schon, wenn es noch blubbert oder erst später?


Ich bin zur Zeit am Upgraden meiner Temperaturmessung. Werde sehr gerne dann auch mal testweise etwas Wasser köcheln. Wird wohl ein PT100 mit sehr kurzem Sensor.
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azeotrop
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Alle Kalibrieranleitungen die ich gelesen habe tauchen den Fühler in das Wasser.
Ich konnte keine finden die den Fühler in den Dampf hält.

Überdruck ist ausgeschlossen durch meinen Aufbau. Ich habe verschieden Heizleistungen ausprobiert. Der Unterschied von Dampf zu Wasser tritt auch ohne Siedesteinchen auf. Auch das mit dem Ausschalten und beobachten habe ich schon gemacht.
Ich habe schon einige Stunden alles Mögliche versucht.

Im Moment bin ich ratlos.
Ich werde das Ganze demnächst mit einer Alkohollösung ausprobieren.
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derwo
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von derwo »

Ja, tut mir leid, ich bin auch ratlos. Eine Idee hätte ich noch gehabt: Den Sensor von den Dampfblasen abschirmen, also wenn das Wasser kocht, was zwischen Sensor und Topfboden halten.

Oder ob diese 0.3°C größer oder kleiner werden je nach Abstand des Sensors zum Topfboden, also zB mit einem sehr hohen Topf, Spargeltopf oder so, könnte man noch prüfen, wenn der Sensor wasserdicht ist.
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azeotrop
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Ich sehe schon, wir denken in ähnlichen Bahnen.
Verschiedene Töpfe mit verschieden hohen Wasserständen und Eintauchtiefen habe ich schon versucht.
Das Grillthermometer kann ich schön hochziehen und tiefer stecken. Die Temperatur ändert sich sofort wenn die Spitze aus dem Wasser ist und wenn sie wieder eintaucht. 1 cm rauf und runter reicht.

Das Abschirmen von den Dampfblasen hab ich noch nicht gemacht. Das werde ich versuchen.

Ich glaube dass die Wassertemperatur besser messbar ist als die Dampftemperatur. Aber leider fehlt es am Wissen.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Ich habe noch etwas gelesen und gegoogled.
Die Erklärung ist sehr einfach. Es liegt am Lauftanteil im Dampf.

Hier ist ein Rechner für diesen Zweck https://www.tlv.com/global/DE/calculato ... dvanced=on

Bei 1,07% Luftanteil im Dampf liegt die Gemischtemperatur um 0,3°C niedriger als bei reinem Dampf ohne Luft.
Bildschirmfoto 2021-05-06 um 09.18.24.jpg

Nachtrag:

Wie soll man nun die Luft entfernen? Bei den Temperaturen beim Destillieren ist Luft schwerer als Wasserdampf.
https://www.tlv.com/global/DE/steam-the ... pment.html
Durch das Brodeln der Wasseroberfläche wird zwar sicher Luft mit Dampf vermischt und ausgetragen.
Aber man wird nur schwer unter 1% Luftanteil kommen. Ich müsste also in den Topf auf Höhe der Wasserlinie ein Loch bohren und einen Luftabscheider anbauen. Das ist natürlich nicht praktikabel.
Ganz besonders nicht, weil es im echten Brennbetrieb nicht nicht so einfach möglich ist.
Eventuell besteht die Lösung darin dass man die gemessene Dampftemperatur rechnerisch korrigiert.
Es stellt sich aber die Frage wie sich Wasser/Ethanol Mischungen unter Lufteinfluss verhalten und wie groß der Luftanteil in üblichen Destillen ist.

Nichts ist so einfach wie man glaubt.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von derwo »

Zumindest kann man es so erklären. Ich halte es auch für sehr plausibel. Aber steht irgendwo, daß Wasserdampf immer soundso viel Luft enthält? Also ist es ein Naturgesetz oder dauert es halt nur, bis die Luft irgendwann so wenig ist, daß man keine 0.1°C mehr messen kann?
Dann wäre es noch sehr interessant, ob das bei Alkoholdampf auch so ist...


Edit: Das ging jetzt über Kreuz.
Woher weißt du, daß der Luftanteil nie unter 1% geht? Für Luft, die einmal draußen ist, rückt neue nach?
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 6. Mai 2021, 09:51 Woher weißt du, daß der Luftanteil nie unter 1% geht? Für Luft, die einmal draußen ist, rückt neue nach?
Das weiß ich nicht. Ich vermute dass es unendlich lange dauert bis der Luftanteil vollständig verschwindet.
Alle meine Messungen der Dampftemperatur an der höchsten Stelle von Destillen zeigten bisher so ein unerklärliches Verhalten in dieser Größenordnung.
Ich konnte es aber nie näher untersuchen.
Ich kann derzeit leider mit meinem Aufbau nicht unbegrenzt lange sieden, weil irgendwann das Wasser alle ist.
Ich baue gerade einen Refluxkondensator für meinen Testaufbau, damit alles Kondensat in den Topf zurückgeführt wird.
Dann schreibe ich mal die Temperaturdifferenz über die Zeit auf.
Sie müsste ja langsam kleiner werden.
Da die Luft aber schwerer als der Dampf ist, wird man die Luft nie ganz rausbringen. Die Frage ist halt, wie weit klappt es.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Heute habe ich die Messung für den Dampf im Dauerbetrieb wiederholt.
Auf das Steigrohr habe ich einen Kondenstor gesetzt der 100% des Dampfes wieder als Kondensat in den Topf zurückführt.
Während des Aufheizens konnte ich beobachten wie langsam und stetig Luft aus dem System gedrückt wurde.
Sobald der Temperaturanstieg beim Sieden stoppt, hört auch der Luftaustritt auf.
Die Dampftemperaturanzeige stieg bei beiden Thermometern zügig auf 98,2°C und blieb dort stehen. Die wahre Siedetemperatur betrug heute 98,6°C. Es wurde also 0,4°C zu tief angezeigt.

Dies änderte sich auch nach einer Stunde Sieden bei 400W nicht mehr. Die Anzeige blieb völlig stabil.

Ich verstehe nun auch warum bei den Laborversuchen bei Unipraktika der ganze Messapparat inkl. Kessel ohne Heizung erst mal luftleer gesaugt wird. Danach wird ganz langsam die Heizleistung hoch gefahren bis der Dampf den Apparat vollständig und ohne Luft ausfüllt. Der Zusammenhang wird aber nirgendwo explizit beschrieben.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von derwo »

Das wirft natürlich so einiges über den Haufen bezüglich unserer Dampfthermometer. 0.3 oder 0.4°C sind eine Menge, wenn man sich anschaut, was wir oft versuchen aus den Dampftemperaturen zu lesen.

Ich bin jedenfalls sehr gespannt auf meine Messungen. Mal schauen, ob ich ebenfalls auf diese 0.3 oder 0.4°C komme. Der Sensor und das Anzeigegerät sind aber noch nicht da.

Hast du links zu diesen Unipraktika?
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Das Verfahren mit dem Evakuieren wird oft bei der Dampfdruckbestimmung angewendet.
Zum Beispiel ist es hier beschrieben Was ich bisher gemessen habe, ist ja im Prinzip Dampf- und Wassertemperatur im Kessel.
Als nächstes werde ich die Thermometerkalibrierung im Destillenkopf mittels Wasserdampf anschauen.
Ich hatte früher schon festgestellt, dass es da Unterschiede gibt, aber nicht verstanden warum.

Nun lasse ich mein Thermometer auf siedendes Wasser kalibriert und messe damit den Dampf im Destillenkopf.
Falls dort die Temperatur ebenfalls zu niedrig gemessen wird, müssten wir drauf reagieren. Mal abwarten.

Mit Alkohol im Kessel ist es schwieriger zu beurteilen da ich nur die Dampftemperatur, aber nicht die Temperatur des Kondensats an der gleichen Stelle messen kann. aber das ist eine andere Baustelle.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Heute habe ich mit meiner Potstill Wasser gekocht. Erstmal 30 min mit 600W und Liebig normal nach unten gerichtet.
Das Dampfthermometer hat auch hier sofort nachdem der Dampf den Kopf aufgeheizt hatte 0,4°C weniger angezeigt als das Thermometer für die Kesselflüssigkeit.
Dann habe ich den Liebig steil nach oben gedreht damit das Kondensat wieder in das Steigrohr zurückläuft.
In dieser Stellung kann ich gut überprüfen ob noch Luft ausgetrieben wird. Einfach einen leeren Luftballon auf den Liebigausgang gesteckt und abgewartet. Es trat noch immer eine kleine Menge Luft aus, die Dampftemperatur blieb auch bei nach oben gerichtetem Liebig unverändert 0,4°C zu niedrig.
Danach habe ich die Destille noch über 90 min mit 600W laufen lassen.
Auch nach dieser Zeit konnte man noch geringen Luftaustritt feststellen. Die Temperaturen standen wie angenagelt auf den Ausgangswerten.

Meine Schlussfolgerung: Ich kalibriere ab jetzt mein Dampfthermometer im ausgebauten Zustand in siedendem Wasser und baue es dann ein. Ich weiss dass der Dampf ohne Luftanteil 0,4 Grad heißer wäre. Aber die Temperatur ist schon so richtig.
Der verbleibende Luftanteil hat ja einen kleinen Partialdruck, der Dampf hat einen Partialdruck der um diesen Wert unterhalb des Umgebungsdrucks liegt.
Partialdruck_Restluft + Partialdruck_Dampf = Umgebungsdruck.
Da der Druck des Dampfes niedriger liegt als der Umgebungsdruck, muss auch seine Temperatur niedriger sein als uns der Rechner sagt.
Die fehlenden 0,4°C entsprechen einem um ca. 14 hPa niedrigerem Druck der auf den Wasserdampf wirkt.
Auf die Kesselflüssigkeit drückt aber die Summe beider Partialdrücke, also der Umgebungsdruck.

Für unseren einfachen Destillationsrechner bräuchten wir dann zwei Eingabefelder für Drücke. Einmal der Umgebungsdruck und zusätzlich der Partialdruck der Restluftmenge.

Da ich aber noch nicht weiß wie die Verhältnisse bei der Destillation von Ethanol/Wasser Lösungen sind, ist noch Zurückhaltung angesagt. Ich vermute aber dass die Restluftmenge ähnlich sein wird und damit der Partialdruck ähnlich sein wird der dem Dampf geklaut wird. Ich frage mich nur wie ich das experimentell zeigen kann. :thinking: :study: :dontknow:



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geHeimBrenner
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von geHeimBrenner »

Könnte es sein dass die Temperatur von Kondensat am Thermometer beeinflusst wird? Oder im Extremfall Kondensat welches unter Entwicklung von Verdunstungskälte am Fühler verdampft? Nur mal so als Theorie in den Raum gestellt, ich habe aktuell keine Ahnung ob sowas in einer Destille überhaupt vorkommen kann. Dass sich Kondensat am Thermometer bilden kann ist ja erwiesen - gibt es aber auch messbare Temerpaturschwankungen beim "wiederverdampfen"?
Es wäre hier echt interessant das Thermometer mal "von innen" zu sehen. Also quasi mit einer Kamera welche direkt auf den Fühler gerichtet ist. Hast du eventuell eine kleine Action-Cam mit entsprechend wasserdichtem Gehäuse zur Hand? Die könnte die Temperatur aushalten und vielleicht brauchbare Einblicke liefern.
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azeotrop
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

geHeimBrenner
Ich hatte genau diesen Gedanken, bevor ich dann herausgefunden habe dass die Beeinflussung der Dampftemperatur durch den Luftanteil normal ist. Es betrifft hauptsächlich die Technik im Dampfkesselbau, deshalb wird es auch nur dort erwähnt.

Aber zurück zu deinem Hinweis. Zuerst kondensiert ja der Dampf auf dem Fühler. Dabei wird der Fühler aufgeheizt, da der Dampf seine Energie beim Kondensieren abgibt. Beim Wiederverdampfen nimmt sich der Dampf die gleiche Energie vom Fühler wieder weg. Also - zuerst Kondensationswärme, dann Verdunstungskälte. Im Mittel bleibt der Energiehaushalt der Fühlers also unverändert.
Man könnte nun überlegen, was passiert wenn die Kondensat-Tröpfchen vor dem Wiederverdunsten vom Fühler abtropfen würden.
Dann ist die Kondensationswärme am Fühler aktiv, aber die Verdunstungskälte entfällt. Die Temperatur müsste also steigen.

Aber wir können uns die Überlegungen sparen. Es ist der normale physikalische Zustand, dass Wasserdampf mit einem gewissen Luftanteil kühler ist, als wir mit unseren derzeitigen Rechnern berechnen können.
Hier kannst du das nachrechnen https://www.tlv.com/global/DE/calculato ... dvanced=on. Auf dieser Webseite findest du auch viele andere überraschende Infos.

Es bleibt nur die offene Frage wie wir herausfinden können wieviel Luft in unserer Destille im laufenden Betrieb verbleibt. Derzeit können wir ja nur anhand der zu niedrigen Dampftemperatur errechnen wie groß der Luftanteil sein muss, um meine 0,4 Grad Abweichung zu erreichen. Ist das nun bei jeder Destille und bei jedem Tagesluftdruck gleich?
Keine Ahnung.

Den Versuch kann jeder problemlos selbst durchführen. Man braucht einen Topf mit Wasser, ein beliebiges Einstech-Thermometer (muss nicht kalibriert sein) mit langem Schaft und einen Deckel der einigermaßen dicht aufliegt. Der Deckel muss ein Steigrohr haben damit der Dampf ungehindert austreten kann ohne das Thermometer anzublasen und ein abgedichtetes Loch durch das man das Thermometer reinstecken und verschieben kann. Der Wasserstand soll so sein dass der Thermometer ins Wasser taucht wenn es reingeschoben ist, und und nur im Dampf steht wenn es weiter rausgezogen wird.

Dann steckt man das Thermometer tief rein und bringt das Wasser zum Sieden. Es ist völlig egal was das Thermometer anzeigt. Hauptsache es ist stabil. Dann zieht man das Thermometer hoch und beobachtet die Anzeige.
Bei mir fällt die Anzeige um 0,4°C. Wenn ich es wieder ins Wasser stecke, steigt die Anzeige wieder auf den vorherigen Wert. Das Spielchen kann man so lange wiederholen bis der Wasserspiegel zu stark abgesunken ist.

Es wäre sehr hilfreich wenn möglichst viele Interessierte diesen Versuch durchführen würden.
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derwo
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von derwo »

azeotrop hat geschrieben: 7. Mai 2021, 17:11 Da ich aber noch nicht weiß wie die Verhältnisse bei der Destillation von Ethanol/Wasser Lösungen sind, ist noch Zurückhaltung angesagt. Ich vermute aber dass die Restluftmenge ähnlich sein wird und damit der Partialdruck ähnlich sein wird der dem Dampf geklaut wird. Ich frage mich nur wie ich das experimentell zeigen kann. :thinking: :study: :dontknow:
Es zeichnet sich ja ab, daß es keinen Unterschied macht, ob man Wasser in einem Kochtopf kocht und so den Temperaturunteschied misst oder ob man es mit einer Destille mit Kolonne macht. Am Schluß sind es 0.3 oder 0.4°C.
Das bedeutet doch, daß es prinzipiell mit Alkohol auch nicht anders sein wird. Also es ist wahrscheinlich egal, ob man so einen Test mit einem Kochtopf oder einer Potstill macht. Und bei einer Refluxdestille würde dann derselbe Unterschied auftreten. Mit einem Kochtopf gibt es halt ein Geruchsproblem, deswegen entfällt das.
Aber zB kann man doch eine Potstill mit hochprozentigem Alk füllen und destillieren und währenddessen durch ein Loch im Deckel einen Sensor mehr oder weniger weit hineinhängen (und provisorisch rundherum abdichten). Wenn dein Sensor komplett dicht ist. Mein Sensor ist dicht und das Kabel aus PFA, wäre also geeignet zum komplett reinhängen.
Aber erstmal muss er geliefert werden, dann probiere ich es zuerst mit Wasser. Auch Eiswasser möchte ich mal messen. Dauert also leider noch.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Ich habe hier ein neues Thema angelegt für die Dampftemperaturmessung in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Lassen wir dieses Thema hier reserviert für Wasser und Wasserdampf.
Ich hoffe dass jemand Zeit findet diese Messung durchzuführen und seine Erfahrung zu berichten.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Ich habe mal versucht abzuschätzen wieviel Luft in einer siedenden Destille verbleibt.
Ich rechne mal mit einem Umgebungsdruck von 965,4 hPa der bei mir nicht unüblich ist
Ein Gas dehnt sich ja aus wenn die Temperatur steigt und auch wenn der Druck sinkt.
Die Temperatur muss man in Kelvin angeben. Ich verwende TStart 20°C = 293,15K und TSiede 100°C = 373,15K
Ohne Wasserdampf wirkt auf die Luft im Kessel der volle Umgebungsdruck PUmg = 965,4hPa.
Mit Wasserdampf wirkt für die Luft nur der verbleibende Partialdruck der Luft PLp = 14hPa
Die 14 hPa sind eine grobe Schätzung die ich aus der Temperaturänderung bei der Messung abgeleitet habe.

Damit gilt
LuftvolumenRest = LuftvolumenStart x (TStart/TSiede) x (PLp/PUmg)
Wenn man die Zahlen einsetzt:
LuftvolumenRest = LuftvolumenStart x 0,786 x 0,0145 = 0,0114
Das sind 1,14% des Anfangsvolumens.

Es sieht so aus als ob nur die Luft austreten würde, die durch die eigene Volumenausdehnung "überläuft".
Wenn das geschehen ist, scheint sich die Luftmenge nur noch so langsam zu verringern, das ich auch nach 1 Stunde sieden keine Reduzierung der von der Luft verursachten Temperaturdifferenz messen konnte.


Wenn ich statt 14 hPa nur 10 hPa einsetze komme ich auf 0,8% Restluftvolumen.

Diese Abschätzung deckt sich ganz gut mit meinen Messergebnissen.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Der Rechner für die Temperaturabweichung durch Luftgehalt im Dampf und viele weitere dampfbezogene Rechnungen findet man auch als App für Handys "TLV Toolbox".
Unter dem Button "Andere Dampfberechnungen" findet man "Luftanteil im Dampf".
Wenn man es in den Einstellungen einschaltet, werden auch alle hinterlegten Formel angezeigt.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Heute habe ich meine Potstill noch besser abgedichtet und als Vakuumdestille betrieben.
In kalten Zustand habe ich mit der Vakuumpumpe die Destille von 966hPa Umgebungsdruck auf ca. 200hPa evakuiert.
Dann habe ich langsam den Kesselinhalt erhitzt bis er bei 60 °C gesiedet hat und Destillat aus dem Liebig in einen evakuierten Glasbehälter tropfte. Dann ließ ich bei ca. 800W Heizleistung den Unterdruck durch die vorhandenen Undichtigkeiten ganz langsam abklingen und konnte beobachten wie die Temperatur der Kesselflüssigkeit langsam anstieg. Sie entsprach immer dem momentanen Druck in der Destille.
Ab und zu musste ich die Heizleistung etwas erhöhen um wieder genug Dampf für die Produkterzeugung zu haben.
Als der Destillendruck dann den Umgebungsdruck von 966hPa erreicht hatte, betrug die Kesselflüssigkeitstemperatur wie zu erwarten 98,7°C. Die Dampftemperatur betrug 98,5°C. Sie war also nur 0,2°C niedriger als die Flüssigkeitstemperatur.
Mit der Vakuumpumpe hatte ich einiges an Restluft entfernt, und die Dampftemperatur lag nun näher an der Flüssigkeitstemperatur.
Es ist äußerst schwierig mit der Vakuumpumpe die gesamte Luft zu entfernen, weil meine Destille nicht völlig vakuumdicht ist.
Aber die Reduzierung des Temperaturunterschiedes konnte ich gut erkennen.

So sieht es aus:
IMG_7399.JPG
Zuletzt geändert von azeotrop am 14. Mai 2021, 18:05, insgesamt 1-mal geändert.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Hier gibt es ein Buch zum Download, das die Zusammenhänge erklärt.
https://www.spiraxsarco.com/global/de-D ... n#Download
Hier ist das PDF direkt: Aus Seite 61 findet man:
Nach dem von Dalton entdeckten Naturgesetz ist der Ge-
samtdruck einer Gasmischung gleich der Summe der Teil-
drücke der Gasbestandteile, und jedes Gasbestandteil verhält
sich so, als ob es den gesamten Raum ausfüllt. Dieses Gesetz
gilt praktisch auch für ein Gemisch aus Wasserdampf und
Luft. Je nach der Größe des Luftanteils im Dampf-Luft-Ge-
misch ist der Teildruck der Luft mehr oder weniger hoch und
ebenso der des Wasserdampfes.
Die Auswirkung sei an einem Beispiel erklärt. Das Dampf-
Luft-Gemisch stehe unter einem absoluten Gesamtdruck
von 3 bar, dabei betrage der Teildruck der Luft wegen des
hohen Luftanteils 1 bar. In diesem Falle wäre der Dampfteil-
druck 2 bar mit einer Siedetemperatur nach der Dampftafel
von 120,2 °C. Die Siedetemperatur des Wassers von 3 bar
ist 133,5 °C. Das Gemisch hat also eine um 133,5 – 120,2 =
13,3 K niedrigere Temperatur.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von derwo »

Bisher sah es so aus, als ob es eine fixe Regel gibt, wie viel Luft im Dampf drinnenbleibt. Abhängig vom Alkoholgehalt und vielleicht vom Luftdruck. Aber unabhängig vom Prozess. Jetzt sieht man, daß man es zumindest mit radikalen Mitteln doch beeinflussen kann.

Ich kann leider immer noch nichts messen.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Heute habe ich mich noch einmal mit der Kalibrierung in Wasser befasst.
Zuerst habe ich mein PT-100 Thermometer in Eiswasser kalibriert.
Danach wollte ich sehen wie es sich in siedendem Wasser verhält.
Dafür habe ich einen Milchtopf genommen, zu 80% mit dest. Wasser gefüllt und eine passende Schüssel aus dem 1 EURO Shop als Helm verwendet.
Im Deckel hatte ich eine 22mm und eine 12 mm Kupfermuffe eingelötet. Den Boden des Topfes habe ich gut mit Siedesteinchen belegt.
Zuerst versuchte ich es ohne Deckel mit stark siedendem Wasser bei ca 680 W. Die Temperatur änderte sich ständig auf und ab und war an jeder Stelle des Topfes anders.
Dann legte ich den Deckel auf. Durch das 22mm Loch wurde der Sensor so eingeführt und festgeklemmt dass er voll im Wasser eintauchte. Insgesamt blieb ein freier Querschnitt der einem 22mm Rohr entsprach als Dampfaustritt. Ich habe aber kein Steigrohr aufgesteckt.

Sie sieht der Topf mit Deckel aus.
IMG_7430.JPG
Dann habe ich mit der gleichen Heizleistung wie vorher das Wasser zum kräftigen Sieden gebracht. Die Temperatur stieg gleichmäßig bis zum errechneten Siedepunkt an und blieb dort wie angenagelt stehen. Es traten keine Schwankungen auf.
Es war schön zu sehen dass die Kalibrierung mit Eiswasser auch für den Siedepunkt gepasst hatte. Ich musste nichts verändern.

Dann wollte ich verstehen warum der Topf ohne Deckel solche Zicken macht. Ich nahm ein Stückchen 4mm Schlauch und steckten ihn 2 cm tief in den Helm und blies ganz sachte etwas Luft hinein. Die Temperatur fing sofort an herumzutanzen wie zu Anfang ohne Deckel.
Wenn ich aufhörte zu blasen beruhigte sich die Anzeige innerhalb von 20 Sekunden wieder auf den korrekten Wert.
Es war wirklich nicht viel Luft notwendig um das Verhalten auszulösen.

Ich vermute dass bei vergleichsweise sehr hohem Luftgehalt im Dampf der Siedevorgang selbst soweit gestört wird dass die Messung im Wasser instabil wird.
Wenn ich den Deckel auflege reduziert sich der Luftgehalt zügig auf Werte die auch in einer Potstill auftreten.

Ich finde es zwar nach wie vor am sichersten einen Sensor in der Kesselflüssigkeit bei laufender Wasserdestillation zu überprüfen, aber mit meinem Minihelm auf dem Milchtopf klappt es auch.
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von derwo »

Dann nähern sich unsere Ergebnisse ja langsam an. Ich hatte ja auch mit aufgelegtem Deckel (Loch mit Durchmesser 2cm in der Mitte) einen stabilen Wert gemessen. Einen 0.3°C zu hohen allerdings. Was aber innerhalb der Toleranz ist. Wir haben es auf den Überdruck geschoben und ich halte es auch immer noch für wahrscheinlich, daß es Überdruck gab. Hättest du bei deinem Versuch verschiedene Leistungsstufen ausprobiert, hättest du das überprüfen können. Höhere Leistung -> höherer Überdruck, falls es überhaupt einen Überdruck gibt -> höhere Temperatur. Dein Test mit dem Luft reinblasen ist allerdings auch eine gute Idee. Die Temperatur hat dann nur geschwankt oder ist sie generell niedriger oder höher gewesen?
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azeotrop
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Re: Temperaturfühler überprüfen in Wasser und Wasserdampf

Beitrag von azeotrop »

Vermutlich verhält sich meine Schüssel auch noch etwas freundlicher zum Dampf als eine flache Platte.
Wenn die Werte geschwankt haben, dann kräftig, mal zu hoch, mal zu tief und völlig zufällig.
Ich habe verschiedene Leistungswerte ausprobiert und bin mit der kleinen Heizplatte auch auf Vollgas gut hinbekommen.
Mit der Schüssel drauf funktioniert es aber auch mit halber Leistung gut.
Ich glaube bei einem Platinsensor ist man mit einer Eiswasser Kalibrierung schon mal ganz gut gerüstet um zu erkennen ob die Kalibrierung beim Sieden technische Schwierigkeiten hat oder nicht.
Ich verstehe nicht warum die bei Eiswasser exakt liegst und bei Siedewasser 0,3°C daneben.
Da du zu hoch angezeigt bekommst könnte evtl. doch Überdruck eine Rolle spielen.
Du wirst das ja noch in deiner Destille ausprobieren, oder?
Zuletzt geändert von azeotrop am 1. Jun 2021, 08:55, insgesamt 1-mal geändert.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)