Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

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azeotrop
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Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

Im diesem Thema viewtopic.php?p=11945#p11945 habe ich den Einfluß von Restluftgehalt auf die Dampftemperatur von Wasserdampf untersucht.

Hier möchte ich das gleiche Thema mit Ethanol/Wasser Lösungen untersuchen.
Ergebnisse folgen noch.
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azeotrop
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

Heute habe ich erste Messungen mit meiner Potstill durchgeführt.
Ich habe die Kesselflüssigkeitstemperatur gemessen und die Dampftemperatur an der höchsten Stelle des Steigrohrs.
Im Kessel waren ca. 12% und ich habe komplett destilliert bis nur noch Wasser kam.
Jedesmal wenn ich Temperaturen aufgeschrieben habe, habe ich gleichzeitig mit dieser Vorrichtung Dampf am Übergang vom Steigrohr zum Liebig Dampf abgezogen und den Alkoholgehalt des kondensierten Dampfes gemessen.
Bei einem anderen Versuch mit Wasserdampf hatte ich festgestellt dass das Dampfthermometer ca. 0,4 Grad weniger anzeigt als die Flüssigkeit im Kessel hat.
Dies wollte ich nun mit Alkohol versuchen.
Der höchste Alkoholgehalt zu Anfang betrug ca 70%.
Ich habe den aus dem Dampf gemessenen Alkoholgehalt mit der angezeigten Dampftemperatur verglichen.

Obwohl ich hier Messwerte in 0,1 Grad Schritten angebe, liegt die realistische Messunsicherheit im Bereich um +/- 0,3 Grad. Zusätzlich kommt die Messunsicherheit bei der Messung des Alkoholgehalts dazu.
Man muss die Ergebnisse mit Vorsicht interpretieren.
Dampftemp. gemessenABV gemessenTemp aus gem. ABV Thermometerabweichung
86,070,786,1-0,1
89,161,989,0+0,1
91,652,092,0-0,4
94,042,194,4-0,4
95,533,696,0-0,5
96,026,097,0-1,0
96,316,397,7-1,4
95,533,696,0-0,5
97,510,098,1-0,6
98,04,698,4-0,4
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Alk52
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von Alk52 »

Kannst Du Deine Messungen der Kesselflüssigkeitstemperatur mit in die Tabelle einfügen?
Nichts ist ohne Grund.
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azeotrop
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

Das wird wichtig werden beim Thema zur Bestimmung der theor. Böden einer Destille. Hier möchte ich mich nur auf die Messung der Dampftemperatur konzentrieren.
Hast du dir inzwischen ein Abbe Refraktometer angeschafft? Du hattest erwähnt das du Interesse hast.
Du wärst der ideale Partner für solche Messungen.
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derwo
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von derwo »

Zur Vollständigkeit solltest du noch deinen Luftdruck dazuschreiben. 966 hPa waren es, oder?

Welche der Proben hast du zum Messen verdünnt und welche nicht?

Man kann halt leider mehrere Gründe für die Daten finden:
1. Die Siedediagrammdaten sind nicht perfekt.
2. Es zeigt sich auch hier der temperaturdrückende Einfluss von Luft im Dampf.
3. Es gab Messfehler.

Da du fast immer eine negative Abweichung hast, scheint Grund Nr.2 sehr wahrscheinlich zu sein. Aber die plötzlich hohen Abweichungen -1,0 und -1,4 sind halt schon seltsam. Und aus den ersten beiden Messungen -0,1 und +0,1 kann man meiner Meinung nach noch nicht folgern, daß bei hoher Alkoholstärke der Einfluss von Luft geringer ist, denn es sind zu wenig Daten.

Wenn es dir hauptsächlich darum geht, diese -0.4°C oder was auch immer nun auch bei Alkoholdampf zu messen, dann wäre eine vergleichende Messung im Kessel und im Dampf unter Ausschluss von Rektifikation doch besser gewesen, oder?
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azeotrop
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:37 966 hPa waren es, oder?
967,25hPa zu Beginn, während der Destillation sinkend auf 966,74hPa
derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:37 Welche der Proben hast du zum Messen verdünnt und welche nicht?
Die drei letzten Proben habe ich unverdünnt gemessen.
derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:37 1. Die Siedediagrammdaten sind nicht perfekt.
Das wäre nicht so toll. Ich hoffe dass der Luftgehalt die Hauptursache ist. Ausschließen kann ich aber nichts.
derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:37 2. Es zeigt sich auch hier der temperaturdrückende Einfluss von Luft im Dampf.
Das halte ich auch für den bestimmenden Einfluss.
derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:37 3. Es gab Messfehler.
Das ist so sicher wie das Amen in der Kirche. Die Frage ist nur wie groß und an welcher Stelle.
Die Temperaturmessung halte ich für ziemlich sicher, aber bei der ABV Bestimmung könnten Probleme aufgetreten sein.
derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:37 nicht folgern, daß bei hoher Alkoholstärke der Einfluss von Luft geringer ist, denn es sind zu wenig Daten.
Stimmt. Ich war von diesem Verhalten total überrascht. Ich werde die Messung mit höheren Kessel% wiederholen und speziell auf dieses Verhalten achten.

Beim nächsten Test werde ich den Teflonschlauch jedesmal mit Methanol spülen und trocken blasen.
Das Reagenzglas hatte ich schon jedesmal gereinigt.
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geHeimBrenner
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von geHeimBrenner »

azeotrop hat geschrieben: 11. Mai 2021, 09:12 Die Temperaturmessung halte ich für ziemlich sicher, aber bei der ABV Bestimmung könnten Probleme aufgetreten sein.
Ich gehe mal davon aus, dass du da mit deinem Refraktometer gemessen hast.
Bestünde die Möglichkeit, dass im Bekanntenkreis z.B. ambitionierte Hobbybrauer existieren die sich ein Messgerät von Anton Paar geleistet haben?
Die "Einsteiger-Variante" (EasyDens) ist für die Leistung die sie bringt relativ günstig zu bekommen. Ein Neukauf nur für so einen Versuch lohnt sich nicht, falls es das Gerät im Umfeld gibt wäre es aber einen Versuch wert. Die Probengröße sind hier jeweils 2ml pro Messung und das Gerät misst den Alkoholgehalt bei Destillaten direkt durch das Biegeschwinger-Verfahren und somit weit genauer als Hobbyspindeln oder Refraktometer.
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azeotrop
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

Das ist ein guter Tip. Danke
Leider kenne ich niemanden aus den Brauerkreisen. Auf so ein Gerät bin ich schon lange scharf.
Aber meine Frau verweigert eiskalt die Taschengelderhöhung. :lol:
Mein Refraktometer ist aber ein Abbe-Refraktometer und arbeitet schon genau, wenn ich nicht gerade wieder schlampig bin.
Ich muss den ganzen Versuch wiederholen und bin dann auch besser vorbereitet als beim ersten Mal.
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Hügelwilli
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von Hügelwilli »

Ich habe mir ein paar Messtoleranzen angeschaut. Grundsätzlich ist ja bei Alkohollösungen ein Dichtemessgerät (und das EasyDens misst ja die Dichte) besser als ein Brechungsindexmessgerät. Bei 40vol% schneidet aber ein heutiges Refraktometer der Abbe-Bauweise sogar etwas besser ab als das EasyDens, kostet aber auch das Doppelte. Irgendwo über 40vol%, vielleicht ab 50 oder 55vol% wird aber dann eine Messung mit dem EasyDens genauer sein. Ob azeotrops oder auch mein Refraktometer halbwegs diese Genauigkeit hat, kann ich aber nicht sagen. Wahrscheinlich nicht ganz.
Für Zuckerlösungen ist das Refraktometer aber übrigens recht offensichtlich genauer.
Das EasyDens ist aber freilich nicht das Optimum, was man mit einem Messgerät nach dem Biegeschwingerprinzip an Genauigkeit erreichen kann. Es ist das Einsteigergerät (kostet aber trotzdem 330€).
Die höchste Genauigkeit in diesem Preisbereich oder darunter erreicht man immer noch mit einem Pyknometer und Feinwaage oder mit sehr sehr großen Spindeln. Aber das Messen ist aufwändig und verlangt größere Mengen.
Irgendwann ist man dann auch bei einer Genauigkeit, wo die Formeln beziehungsweise Daten, um zum Beispiel die Dichte in vol% umzurechnen, wahrscheinlich gar nicht mehr genau genug sind, eine noch höhere Genauigkeit des Messgeräts also gar nichts mehr bringt.
Das ist aber natürlich eigentlich nicht das Thema hier.

Die Temperaturen unserer Siedediagrammdaten beziehen sich meines Wissens jedenfalls auf eine in der Flüssigkeit gemessenen Temperatur. Falls sich herausstellt, daß im Dampf auch ohne Rektifikation eine geringere Temperatur herrscht, müssen die Rechner natürlich angepasst werden. Wahrscheinlich ist das nicht besonders aufwändig, aber leider werden die Rechner dadurch dann etwas komplexer zu bedienen und schwerer zu verstehen sein.
Das ist aber natürlich noch Zukunftsmusik. Die Datenlage ist dafür bisher zu dünn.
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azeotrop
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

Ich finde die einfache und schnelle Bedienung von EasyDens und Co. einfach toll. Aber man kann nicht alles haben.
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Alk52
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von Alk52 »

Zum Thema Unterschiede der Temperaturen von Dampf und siedender Flüssigkeit möchte ich anmerken, dass beide grundsätzlich gleich sind;

- die Wärmableitung am Thermometer und der Wärmeübergang zum Thermometer, insbesondere zwischen Flüssigkeit und Dampf wären für mich die nächsten Untersuchungspunkte
- aber bei geringen Heizleistungen könnte es im Dampf zu geringer Abkühlung durch Femdluft kommen. Lösung wäre ein Syphon am Kühlerausgang mit geringer Eintauchtiefe. In diesem Fall (Syphon) könnte ich nachvollziehen, warum Du die zusätzliche Produktabsaugung nutzt.

Hast Du mal überlegt, die Messungen mit Rührwerk zu wiederholen?
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azeotrop
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

Ich glaube du hast nicht gelesen was ich beim Thema Wasser und Wasserdampf geschrieben habe.
Flüssigkeit und Dampf haben nicht immer die gleiche Temperatur.
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Alk52
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von Alk52 »

Und bist Du sicher, dass die im Dampfkesselumfeld ermittelten Werte in unserer Umgebung, also einer offenen Potstill richtig sind?
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azeotrop
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

Beim Stöbern habe ich eine mögliche Erklärung gefunden warum ich bei unterschiedlichen Alkoholkonzentrationen im Dampf unterschiedlich starken Einfluss der Restluft auf die Temperaturabweichung der Dampftemperatur gesehen habe.
Dampf über 39%vol ist schwerer als Luft und kann Luft im Kessel verdrängen.
https://www.dr-portz-brandschutz.de/wp- ... utztag.pdf Seite 7

Das muss ich aber noch genauer prüfen.
Bildschirmfoto 2021-05-14 um 15.06.12.jpg
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derwo
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von derwo »

Spontan denke ich, daß das Gewicht des Dampfes beim Verdrängen der Luft keine Rolle spielt, da in der Destille alles verwirbelt ist und die Luft in jedem Fall mit nach oben gedrückt wird. Andererseits gibt es ja den Effekt bei VM-Destillen, daß je weniger Alkohol der Dampf hat, er umso weniger die seitliche Abzweigung zum Produktkühler nehmen will. Bei reinem Wasserdampf geht gar kein Dampf zur Seite. Gut, es gibt ja auch keinen wirklichen Druck in der Destille. Aber vielleicht zeigt das, daß es doch etwas "geordneter" im Dampfraum zugeht, als ich mir das vorstelle.
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azeotrop
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Re: Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft.

Beitrag von azeotrop »

Ich bin nach wie vor mit Messungen beschäftigt. Je genauer man hinschaut, desto verrückter werden die Beobachtungen.
Ich hoffe dass ich bald wieder was berichten kann.
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