Destillat mit Quirl entschwefeln

[azeotrop]

Hügelwilli-Edit: Das folgende habe ich aus einer anderen Diskussion abgetrennt


Ich hab noch etwas gegoogelt.
Das Schwefeldioxid kommt beim Umrühren mit Sauerstoff in Berührung und oxidiert schnell zu Schwefeltrioxid. Dieser Feststoff ist sehr gut löslich und bildet mit Wasser Schwefelsäure. Diese ist nicht flüchtig und die Menge auch sehr gering.
Bei einem zweiten Brand würde die Schwefelsäure nicht mit ins Destillat übergehen.
Im Rauhbrand ist sie jedoch im Destillat vorhanden.

[Catweazle]

Sollte ich schon den Wein verquirlen oder den rauhbrand? Ich habe 10 Flaschen Met geschenkt bekommen… und Honigschnaps wollte ich schon immer machen

[azeotrop]

Ich hatte den Rauhbrand verquirlt.

[Catweazle]

Hab ich gelesen. Warum? Vergessen den Wein zu verquirlen? oder meinst du es ist egal? Aromen gehen so oder so verloren oder?

[derwo]

Der Geruch vom Schwefeldioxid kommt halt erst im Destillat zur Geltung, sonst wäre geschwefelter Wein ja untrinkbar. Wenn man geschwefelten Wein quirlt, wird es nach Wein riechen, also gehen Weinaromen verloren. Wenn man das scharf riechende Destillat quirlt, wird es scharf riechen, also geht das scharf riechende weg.

azeotrop, wo hast du das gelesen?

[azeotrop]

Da muss ich suchen. Mein digitaler Papierstapel ist erschreckend hoch geworden.

[azeotrop]

Aus diesen Links hatte ich mir den Ablauf zusammengesucht.

Schwefeldioxid https://www.seilnacht.com/Chemie/ch_so2.htm
Schwefeltroxid https://de.wikipedia.org/wiki/Schwefeltrioxid
Herstellung von Schwefelsäure https://www.seilnacht.com/Lexikon/Doppelko.htm

[Catweazle]

Danke für die links azeotrop.

[derwo]

Das Schwefeldioxid kommt beim Umrühren mit Sauerstoff in Berührung und oxidiert schnell zu Schwefeltrioxid. Dieser Feststoff ist sehr gut löslich und bildet mit Wasser Schwefelsäure. Diese ist nicht flüchtig und die Menge auch sehr gering.
Bei einem zweiten Brand würde die Schwefelsäure nicht mit ins Destillat übergehen.

In deinem ersten link steht aber:

Schwefeldioxid in der Luft – zum Beispiel aus Abgasen – wird teilweise zu Schwefeltrioxid SO3 oxidiert.

Also nur "teilweise", was auch immer das heißt.

Im zweiten link:

Schwefeltrioxid wird technisch im Kontaktverfahren durch mit Vanadiumpentoxid katalysierte Oxidation von Schwefeldioxid mit Luftsauerstoff bei 420 °C hergestellt.

Also einfach ein bisschen Luft reinquirlen, scheint nicht zu reichen für diese Reaktion.
Dieses Verfahren ist ja dann im dritten link beschrieben:

Damit diese Reaktion abläuft, wird das Gasgemisch durch Siebböden (Horden) mit einer Aufschüttung eines Katalysators geleitet. Es sind mehrere solcher Horden hintereinander angeordnet. Die Reaktion wird durch den Einsatz von Katalysatoren wie Vanadiumoxid und durch einen exakt berechneten Anteil an Sauerstoff im Überschuss begünstigt.

Es steht aber nicht da, wie viel % man vom SO2 ohne eine solche Konstruktion ereichen würde. Also es kann schon sein, daß das was deswegen bringt. In deinem Beitrag klingt es aber so, als wäre das die eine Sache, welche mit dem Quirlen erreicht werden soll. Also nicht das Herausverflüchtigen des SO2 sondern ein chemisches Binden. Da es beim Quirlen eines schwefeligen Destillats aber nun mal nach SO2 stinkt, ist bewiesen, daß das Herausquirlen auf jeden Fall gut merkbar passiert. Ob das chemische Binden in einer ähnlichen Größenordnung passiert, wissen wir nicht.

[azeotrop]

Probiere es doch einfach mal aus. Ist doch keine Arbeit.

[derwo]

Wie kann ich das ausprobieren?

[azeotrop]

Um welche Frage geht es dir?

[derwo]

Wie kann ich ausprobieren, ob aus SO2 durch Quirlen SO3 und dann Schwefelsäure entsteht?

Probiere es doch einfach mal aus. Ist doch keine Arbeit.

Oder was hattest du gemeint, was ich ausprobieren könnte?

[azeotrop]

Wenn du die Schwefelsäure echt nachweisen willst:

Nachweis
Schwefelsäure kann in Form des Sulfatanions nachgewiesen werden. Als Sulfatnachweis dient zum Beispiel die Fällung als schwerlösliches mikrokristallines Bariumsulfat nach Zugabe von Bariumchlorid-Lösung.

Für mich war folgender Test ausreichend:
Wein destilliert. Der Rauhbrand riecht stechend. Mit Elektroquirl gerührt. Der Geruch ist vollständig weg.
Dann einen Feinbrand durchgeführt. Kein stechender Geruch mehr vorhanden.

Wären im gerührten Rauhbrand noch Schwefeldioxod vorhanden gewesen, wäre es im Feinbrand aufkonzentriert worden und müsste wahrnehmbar sein.
Wenn der Feinbrand nicht mehr riecht, kann auch im Rauhbrand nach dem Rühren kein Schwefeldioxid mehr vorhanden gewesen sein.

Der Rest ist begründete Vermutung auf der Basis der geposteten Links:
Das Schwefeldioxid geht beim Rühren nicht in die Luft über, das das Gas im Wasser gelöst ist. Der von mir beschriebene Weg der Oxidation durch den eingerührten Sauerstoff zu Schwefeltrioxid ist eine logische chemische Reaktion. Du kannst gerne eine andere Reaktion vorschlagen und erklären.
Das Schwefeltrioxid zerfällt in Wasser sofort in eine kleine Menge schweflige Säure (siehe Link) und der Rest wird zu Schwefelsäure. Ein Katalysator ist nur notwendig wenn das im industriellen Maßstab schnell gehen soll und die Säure konzentrierter sein soll.
Die schweflige Säure zerfällt beim Destillieren wieder zu Schwefeldioxid und würde in den Feinbrand übergehen. Da man nichts riecht muss die Menge gering gewesen sein. Die Schwefelsäure ist nicht flüchtig und geht nicht in den Feinbrand über.

Mir reicht das um davon überzeugt zu sein.
Aber du kannst den Schwefelsäurenachweis machen. https://www.der-hedinger.de/bariumchlor ... -sv%201030
Leider kostet das Fläschen am Ende mit 12 EUR Versand und 10 EUR Gefahrgutzuschlag 34 EUR. Da könnte es günstiger sein in der Apotheke zu fragen.

Nachtrag:
Ich habe noch nicht probiert das Schwefeldioxid direkt im Wein mit Luft zu verrühren, noch vor der Destillation.
Vielleicht hat einer der Mitleser Lust das mal zu testen. Müsste eigentlich klappen.

[Catweazle]

Evtl. sollte das Thema Schwefel abgetrennt werdenden einem extra Thema?

[Catweazle]

Hier ist auch noch was interessanten über das Thema Schwefel,

https://www.whiskyguide-deutschland.de/ ... er-trifft/

Über Haupt sind auf der Seite viele interessante Vorgänge erklärt

Kupfer und Lagerung zu lesen. Ob Schwefel gleich Schwefel ist übersteigt meine chemischen Kenntnisse! Evtl. hat einer von euch eine Begründung, warum die eine schwefelberbindung nicht gleichzusetzen ist mit einer anderen schwefelverbindung.

Ich habe glaube ich 7 Liter met als versuchskaninchen… und meine 4 Liter destille wartet auf ihren 1. Einsatz…. Also könnte ich einmal den Wein verquirlen und einmal den rauhbrand verquirlen. Jetzt ist bloß die Frage…. Mit wieviel kupferschwämmen soll ich destillieren? Und eher schnell oder eher langsam? Da ja anscheinend auch die Kontaktseite der Dämpfe mit Kupfer den schwefelgehalt minimiert.

Ich persönlich tendiere zu folgender Destillation: so langsam wie möglich und mit soviel Kupfer wie möglich.

[derwo]

azeotrop,
ich denke, weder die Reaktion vom SO2 zum SO3 noch die Reaktion vom SO3 zur Schwefelsäure passieren einfach mal so. Dafür habe ich einfach keinen Hinweis gefunden. Wie du natürlich weißt, passieren Reaktionen nicht einfach deswegen, weil sie möglich sind. Für mich bleibt es dahr ungeklärt, warum ein Quirl hilft.
Und da ich keinen geschwefelten Wein destilliere, ist das für mich praktisch nicht relevant. Deswegen werde ich auch keine Versuche machen, von denen ich eh glaube, daß ich das Ergebnis am Ende nur schwer deuten kann. Denn ich bezweifel ja nicht die Reaktionen, die du beschreibst, ich weiß nur nicht, ob sie in relevanter Stärke passieren. Wenn ich dann Schwefelsäure nachweise, bin ich trotzdem nicht klüger als vorher.

[azeotrop]

derwo
Du darfst ja auch, so wie jedermann, anderer Meinung über den genauen Ablauf sein. Es ist halt schade dass du mit keinem alternativen Ablauf dienen kannst. Wenn es für dich nicht relevant ist, ist weitere Klärung aber unnötig.
Da viele Anfänger, so auch ich, mit der Destillation von Wein beginnen hat das Thema für mich schon Relevanz.
Die Geruchschwelle von Schwefeldioxid ist 1,34 mikrogramm / Liter.
Deshalb denke ich dass durch das quirlen das störende Schwefeldioxid ausreichend entfernt wird, wenn man nichts mehr beim Umrühren riechen kann. Eine weitere Destillation ist aus meiner Sicht dringend angeraten um entstandene Schwefelsäure zu entfernen.

Zur Frage der Entstehung von Schwefelsäure aus Schwefeldioxid ohne weitere technische Anlagen kann auch die Entstehung von saurem Regen als Beispiel genommen werden. Im Netz gibt es gute Beschreibungen.

Gibt es aus deiner Sicht Einwände gegen das Quirlen von Rauhbrand und nachfolgende Destillation durch Leute die Wein destillieren wollen? Mal abgesehen von Aromaverlust, das sollte jedem klar sein.

[derwo]

Ich habe schon eine Erklärung dafür: Das SO2 verdunstet. Es ist sehr flüchtig, deswegen riecht man es auch, und das Quirlen beschleunigt die Verdunstung. Kann aber natürlich sein, daß das nicht die komplette Geschichte ist.

Weitere Einwände habe ich nicht gegen das Quirlen. Ob eine erneute Destillation notwendig ist, weiß ich nicht, glaube es aber eher nicht. Ich denke, die Menge an Schwefelsäure kann nicht groß sein. So lange es nicht sauer schmeckt, ist da auch nicht viel. Und Schwefelsäure ist nur schädlich und geschmacksstark wegen seiner Säurewirkung. Schwefelsäure ist ja auch ein Lebensmittelzusatzstoff (E 513).

[azeotrop]

Ich kann deine Annahme nicht widerlegen, aber ich sehe Unklarheiten.
Da die Dichte von Schwefeldioxid 2,3 mal so hoch ist wie die von Luft ist eher nicht zu erwarten dass es sich aus dem Rührgefäß heraus erhebt und schnell in die Luft geht.

Ich überlege mir mal einen Versuch bei dem man das klären könnte.

[derwo]

Das SO2 schafft es aber in die Atmosphäre, um dort dann teilweise zu Schwefelsäure zu werden (saurer Regen). Also wenn die normale Luftbewegung und Thermik ausreicht, es hoch zu den Wolken zu bewegen, dann wird ein Quirl es doch aus dem Rührgefäß bringen?

[azeotrop]

Der Schornstein eines Kohlekraftwerks ist schon eine andre Nummer als unser Rührgefäß. Aber derzeit müssen wir die Frage als offen betrachten.
Da geht ja die Welt nicht unter davon.

[derwo]

Bis zur Atmosphäre ist aber auch eine andere Nummer als aus dem Rührgefäß raus.

Ja, es ist keine besonders wichtige Frage. Geklärt ist ja durch die Praxis, daß es irgendwie hilft. Und wenn wir rausfinden würden, warum, würde sich nichts ändern. Also das wäre dann glaube ich kein praktisch verwertbares Wissen.

[azeotrop]

Ach komm, wir sind doch beide Sammler unnützen Wissens, oder?

[derwo]

Jep, ich wollte ja den Ball nur zu dir schieben...