Druckmessung an Destillen

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Alk52
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von Alk52 »

Ich möchte nochmal auf das Video zurückkommen.
azeotrop hat geschrieben: 27. Mär 2021, 20:43 Es ist auch interessant zu sehen dass der Druck am Liebigausgang nur von der ausströmenden Luft erzeugt wird, und nach gewisser Zeit auf Null zurückgeht.
Ist es richtig, dass auch bei 1500 W so gut wie keine Luft mehr aus dem Liebig strömt ?
azeotrop hat geschrieben: 28. Mär 2021, 11:20 Bei 100°C nimmt die Luft also das 1,273 fache Volumen ein wie bei 20°C
Das passt doch ziemlich gut zu der Abschätzung mit den o.g. 37cm³ / l [Google] überein: 1+ 8 x 37/1000 = 1,296
azeotrop hat geschrieben: 27. Mär 2021, 20:43 Es war mir ja nicht möglich zu bestimmen wieviel Liter Luft nun ausgetreten waren. Jede Volumenbestimmung hätte eine Druckerhöhung am Liebigausgang, und damit in der gesamten Destille bewirkt...
... Ich habe vergessen zu schreiben dass sich am Ende, nach dem Ausschalten und Abkühlen ein Unterdruck aufgebaut hatte. Der Ballon steckte ja noch auf dem Rohr. Der Ballon wurde angesaugt und dichtete gut ab.
Als ich den Ballon abzog, strömte die vorher ausgetretene Luft zurück in die Destille.
Wenn Du am Ende der Destillation den Liebigausgang unter Wasser tauchst, dann müßte der Unterdruch genau diese Menge einsaugen.
azeotrop hat geschrieben: 27. Mär 2021, 20:43 Ich habe auch danach noch etwas gespielt bei 1500W und 100% Reflux. Als ich ganz wenig in den Schlauch zum Liebig geblasen hatte, stieg die Siedetemperatur im Kessel und im Kopf auf 105°C an. Als ich die Luft schlagartig raus ließ war die Hölle los. Das Wasser war ja auf 105°C überhitzt, der Umgebungsdruck bedeutete aber einen Siedepunkt von 99°C. Es entstand viel Dampf mit brodelnden Geräuschen, ein wenig kaltes Wasser spritzte aus dem Liebigschlauch, aber alles blieb dicht und der Liebig war stark genug das in den Griff zu bekommen. Es dauerte geraume Zeit bis sich wieder alles eingependelt hatte.
Gute Idee. Das was Du erlebt hast, als Du "die Luft schlagartig herausgelassen hast", habe ich zufällig gefilmt und unter Siedeverzug (neues Video) dokumentiert.
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azeotrop
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 28. Mär 2021, 15:37 Ist es richtig, dass auch bei 1500 W so gut wie keine Luft mehr aus dem Liebig strömt ?
Habe ich im Beitrag beschrieben
Alk52 hat geschrieben: 28. Mär 2021, 15:37 Das passt doch ziemlich gut zu der Abschätzung mit den o.g. 37cm³ / l [Google] überein: 1+ 8 x 37/1000 = 1,296
Auch das hatte ich lange vorher schon geschrieben
Alk52 hat geschrieben: 28. Mär 2021, 15:37 Wenn Du am Ende der Destillation den Liebigausgang unter Wasser tauchst, dann müßte der Unterdruch genau diese Menge einsaugen.
Was einsaugen? Wasser?

Alk52 hat geschrieben: 28. Mär 2021, 15:37 Das was Du erlebt hast, als Du "die Luft schlagartig herausgelassen hast", habe ich zufällig gefilmt und unter Siedeverzug (neues Video)dokumentiert.
Bei mir hat das nichts mit Siedeverzug zu tun sondern mit bereits siedendem Wasser das durch Überdruck eine Temperatur deutlich über dem vorherigen Siedepunkt angenommen hatte. Bei Drucksenkung geht es dann ab.

Unter Siedeverzug verstehe ich ein Erhitzen von noch nicht siedender Flüssigkeit über die Siedetemperatur hinaus, ohne dass der Siedevorgang startet. Auch hier hat man letztlich eine überhitzte Flüssigkeit die dann plötzlich und unerwartet siedet.

Vom Ergebnis her identisch, beide haben aber andere Ursachen.
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Alk52
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von Alk52 »

Ja, am Ende der Destillation, wenn der Unterdruck entsteht, dann kannst Du doch ohne Probleme zu erwarten, Wasser einziehen.
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azeotrop
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von azeotrop »

Bitte nochmal nachdenken. Wie groß ist der zu erwartende Unterdruck und wie hoch kann der eine Wassersäule ziehen?

Ergänzung:
Was aber möglich sein sollte wäre es denn resultierenden Unterdruck zu messen und auf das fehlende Volumen zu schließen. Leider fehlt auch das Volumen des Dampfes. Also wird man die fehlende Luftmenge so nicht bestimmen können.
Dass ein Unterdruck entsteht hatte ich ja bereits geschrieben.
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derwo
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von derwo »

derwo hat geschrieben: 28. Mär 2021, 14:13 In deinem Video ist das Blubbern jedenfalls schon fast zu Ende, wenn der Siedepunkt im Kessel erreicht ist. Siehe Minute 14 mit 98.5°C (Siedepunkt nur 0.5°V höher). Deswegen denke ich, daß da auch fast die ganze Luft draußen ist.

Weißt du, was das molare Volumen bei 100°C ist?

Also, auf was ich hinaus will, ist, daß die maximale absolute Feuchtigkeit bei 100°C vielleicht 100% oder nahe bei 100% ist. Also daß beim Erreichen des Siedepunkts keine Luft mehr in der Destille gehalten wird.
https://de.wikipedia.org/wiki/Datei:Luftfeuchte.png
Immerhin etwa 590g/m³ Wasser. Die Frage ist, wie viel mol% das sind.
Wenn Wasserdampf ein ideales Gas wäre, wäre sein molares Volumen = 8.314 * Kelvin / kPa, bei 100°C also 8.314 * 373.15 / 101.325 = 30.618 lt/mol = 0.03266 mol/lt.

Wenn nun laut wikipedia bei 100°C 590g/m³ Wasser in der Luft sind, also 0.59g/lt und Wasser ja die Molmasse von 18.015 hat, dann errechne ich also 0.59 / 18.015 = 0.03275 mol/lt, also fast das gleiche wie oben. Das bedeutet, 590g/m³ Wasser in der Luft bedeutet etwa 100mol% Wasser.

Ich weiß nicht, vielleicht ist es auch ein allgemeines Gesetz, daß eine Flüssigkeit sich beim Siedepunkt so verhält. Also vielleicht bräuchte ich das gar nicht berechnen. Jedenfalls sieht es so aus, als wäre schon vor dem Sieden die ganze Luft verdrängt. Und so schaut es im Video auch aus.
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azeotrop
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von azeotrop »

Ich kann deiner Rechnung nicht folgen, würde es aber gerne.

Im Video sieht man, wie du richtig geschrieben hats, dass es selbst bei 1 mm Eintauchtiefe nicht mehr blubbert.
Der treibende Druck muss also kleiner als 0,1 hPa sein. Ob nun zu dem Zeitpunkt in der Destille keine Luft mehr ist, oder ob es nur ohne Druck sehr langsam strömt, kann man derzeit nicht sagen.
Ich habe ja deshalb bereits geschrieben dass ich prüfen möchte ob ohne Eintauchen des Schlauchs weiter drucklos Luft ausströmt und ggf. wie lange das so ist.
Aus früheren Brennvorgängen weiss ich dass auch kurz vor Ende des Brandes bei normal nach unten geneigtem Liebig an den Destillat-Tropfen vorbei ein mimimaler Luftzug vorhanden war. Spürbar nur wenn man einen angefeuchteten Fingerrücken vor den Liebigausgang hielt.
Ich habe das aber nie genauer hinterfragt und verstanden.

Das muss man in der Praxis herausfinden. Der Versuch ist so einfach dass es jeder durchführen kann.

Absolute Luftfeuchtigkeit wird nicht in % angegeben, das ist die relative Luftfeuchtigkeit. Sie sagt aus wieviel % des bei einer best. Temperatur und Druck maximal möglichen Wassergehalts in g/L wirklich enthalten sind.
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von derwo »

Ich mache die Rechnung nochmal genauer. Die Formel findet sich hier:
https://de.wikipedia.org/wiki/Molares_Volumen
Vm = R*T/p
Das molare Volumen ist die universelle Gaskonstante R mal die Temperatur in Kelvin durch den Druck in kPa.
Also:
molares Volumen = 8.314 * Kelvin / kPa, bei 100°C also 8.314 * 373.15 / 101.325 = 30.618 lt/mol. Und 1 / 30.618 = 0.03266 mol/lt.
In einem liter "Luft" sind bei 100°C und Normaldruck also 0.03266 mol was auch immer.

Nun andersherum gerechnet mit dem Wert 590g/m³ von dem linken Diagramm hier: https://de.wikipedia.org/wiki/Datei:Luftfeuchte.png
Also der Wert bei 100% rel. Luftfeuchte und 100°C ist 590g/m³ = 0.59g/lt.
Die Molmasse von Wasser ist 18.015g/mol. Also 0.59g/lt / 18.015g/mol = 0.03275mol/lt.
Und das sind so gut wie dieselben mol/lt also das gleiche Ergebnis wie bei der oberen Rechnung. Nur daß es sich diesmal explizit auf Wassermoleküle bezieht.

Also Luft hat bei 100°C und Normaldruck etwa 0.0327mol/lt. Und 590g/m³ Wassergehalt der Luft, welche bei 100°C und Normaldruck maximal sind, bedeuten ebenfalls etwa 0.0327mol/lt. Das bedeutet, die "Luft" bei 100°C und Normaldruck kann aus 100% Wasser bestehen. Und bei entsprechenden Rahmenbedingungen, also wenn die Anreicherung mit Wasser möglich ist, wird das auch passieren.
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 28. Mär 2021, 18:39 Das bedeutet, die "Luft" bei 100°C und Normaldruck kann aus 100% Wasser bestehen
Das ist, mit Verlaub, völliger Quatsch. Du hast hier noch einen Knoten im Verständnis.

Als zweites Hobby konstruiere ich Klimaschränke mit gesteuerter Luftfeuchte. Das ist also wirklich ein Heimspiel für mich.

Was stimmt, und was ich in einem früheren Beitrag sehr detailliert beschrieben habe, ist die Tatsache dass reiner Wasserdampf bei 100°C und Luft mit 100% relativer Feuchte bei 100°C nahezu die gleiche Dichte haben. Bitte mal in Ruhe lesen.
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von derwo »

Aber wo mein Fehler ist, weißt du auch nicht? Hast du meine Rechnung nachvollzogen?

Hast du einen Überblick über absolute Feuchtigkeiten? Also wie hoch ist die absolute Feuchtigkeit bei 20°C und 100% relativer Feuchtigkeit? Und bei 100°C und 100% rel. Feuchtigkeit? Wie die abs. Feuchtigkeit dabei definiert ist, ist mir egal, also mol Wasser / mol Gesamt * 100 zum Beispiel.

Daß reiner Wasserdampf bei 100°C und Luft mit 100% rel. Feuchtigkeit bei 100°C dieselbe oder nahezu dieselbe Dichte haben, passt mit meiner Rechnung gut zusammen. Wenn etwas dieselbe Dichte hat, dann liegt die Vermutung doch nahe, daß es sich um dieselbe Mischung handelt? Also daß Wasserdampf bei 100°C und Luft mit 100% rel. Feuchtigkeit bei 100°C genau dasselbe ist?
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azeotrop
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von azeotrop »

Dein Fehler liegt bei deiner Schlussfolgerung
derwo hat geschrieben: 28. Mär 2021, 20:36 Also daß Wasserdampf bei 100°C und Luft mit 100% rel. Feuchtigkeit bei 100°C genau dasselbe ist?
Ich finde aber dass diese Grundlagendiskussion hier off topic ist. Lass uns das doch in einem separaten Thema diskutieren.
Am liebsten in Verbindung mit einem Experiment das du selbst durchgeführt hast und wo du Fakten hast.

Für die absolute Luftfeuchtigkeit findet man an jeder Ecke Tabellen.
Hier ist ein einfacher Einstieg, allerdings für Raumtemperatur. https://ecofort.ch/de/content/56-relati ... uchtigkeit

Und hier ein Rechner für alle Temperaturen https://rechneronline.de/barometer/luftfeuchtigkeit.php
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von derwo »

Das ist zwar eine grundsätzliche Frage, betrifft aber genau die Grundfrage deines Experiments. Es geht darum, ob bei 100% rel. Feuchtigkeit und 100°C überhaupt noch Luft in der Destille sein kann.
https://rechneronline.de/barometer/luftfeuchtigkeit.php
berechnet 609g/m³ Wasser bei 100% rel. F. und 100°C. Also ähnlich wie das, was ich aus dem Graph abgelesen hatte (590g/m³).
Und jetzt habe ich diese g/m³ in mol% umgerechnet und komme auf 100mol%. Und das bedeutet, Luft bei 100°C mit 100% rel. F. besteht zu 100% aus Wasserdampf.

Und das bedeutet absolut on-topic, daß die Luft aus deiner Destille draußen ist, sobald die Siedetemperatur erreicht ist. Und das ist die Erklärung dafür, daß es in deinem Video beim Erreichen der Siedetemperatur aufhört zu blubbern.

Du kannst jetzt entweder dagegen argumentieren, dann werde ich mich damit beschäftigen und versuchen zu antworten. Oder du kannst es sein lassen, dann vertagen wir das.
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azeotrop
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von azeotrop »

Ich sehe das so.
Ich habe in meinem Thema Fakten geliefert, du hast Vermutungen von denen ich weiß dass sie falsch sind.
Es kann nicht zum Thema gehören ein offensichtliches Missverständnis im Detail zu klären. Wenn wir irgendwo anders zu dem Schluss kommen dass meine Fakten falsch sind ist es Zeit dieses Thema hier zu korrigieren.
Korrektur vom 29.3: Der von mir verlinkte Rechner, rechnet bei hohen Temperaturen falsch.
Deshalb hier Daten zur absoluten Luftfeuchtigkeit (Wasserdampfkonzentration in g Wasser pro m3 Luft.

Bei 0°C und 100% relativer Feuchte hat die Luft einen Wasserdampfgehalt von 4,8 g Wasser /m3
Bei 20°C und 100% sind es 17,29 g Wasser / m3
Bei 50°C sind es 83 g Wasser / m3
Bei 70°C sind es 196 g Wasser / m3
Bei 80°C sind es 290 g Wasser / m3
Bei 90°C sind es 418 g Wasser / m3
Bei 100°C sind es 585 g Wasser / m3

Die 585 g Wasser haben als Wasserdampf ein Volumen von ca. 992 Liter. Wir haben also 1000 Liter Luft mit 992 L Wasserdampf.

Deshalb ist deine 2 mal gepostete Schlussfolgerung falsch. Auch wenn man sie in Mol rechnet.
Der Grund liegt in den verwendeten Rechnern und Definitionen für die absolute Luftfeuchtigkeit. Die führen dich in die falsche Richtung. Sie sind für Wohnräume gedacht und haben einen sehr begrenzten Funktionsbereich.
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Alk52
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von Alk52 »

Alk52 hat geschrieben: 28. Mär 2021, 16:16 Ja, am Ende der Destillation, wenn der Unterdruck entsteht, dann kannst Du doch ohne Probleme zu erwarten, Wasser einziehen.
Ich habe inzwischen einiges nachgelesen und habe auch diverse Implosionsvideos angesehen. Ich kann jetzt nicht mehr aussschließen, dass es Probleme geben kann und nehme meinen Vorschlag zurück.

Das Volumen läßt sich also nur beim Aufheizen bestimmen. Den geringen Überdruck können wir messen und einrechnen.
Bei nächster Gelegenheit werde ich diese Messung durchführen.
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azeotrop
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von azeotrop »

Heute habe ich das Experiment 1A durchgeführt um zu überprüfen ob nach Siedebeginn noch Luft austritt und ggf. wie lange.

Zuerst habe ich die Destille wieder aufgeheizt. So ab 50 Grad Kesseltemperatur kamen die ersten zaghaften Luftbläschen.
Wie beim Experiment 1 wurden sie immer stärker und wurden beim Siedebeginn so schwach dass es auch bei 1mm Eintachtiefe nicht mehr blubberte.

Ich versuchte verschiedene Methoden zu prüfen ob noch Luft kam.
Wenn man den Schlauch vom Liebig Ausgang ans Ohr hält hört man deutliche Strömungsgeräusche.
Bei Temperaturmessung im Schlauch vom Liebigausgang ist die Temperatur ca. 3 Grad höher als die Umgebungstemperatur
Wenn ich einen kleinen Luftballon über den Schlauch stülpe, sieht man nach einiger Wartezeit dass eine kleine Menge Luft einströmt.
Davon kommt später noch ein Video.
Am empfindlichsten reagiert die Stelle oberhalb der Oberlippe und unterhalb der Nase. Wenn man diese Befeuchtet spürt man auch die geringste Luftströmung sehr deutlich.

Ich konnte sehen dass auch nach Siedebeginn dauerhaft eine kleine Luftströmung aus dem Liebig ausströmt. Je länger die Destille siedet, desto schwächer wird diese Strömung. Aber selbst nach 55 min sieden war die Strömung noch nachweisbar.
Selbstverständlich habe ich mich vergewissert dass es kein Dampf ist. Die Luftfeuchtigkeit im Raum war 45%. Die ausströmende Luft hatte auch 45%.
Wobei die Messung +-3 %Punkte Messfehler haben kann.

Ich habe nun für eine Stunde nach Siedebeginn bei 100% Reflux die austretende Luftströmung beobachtet und alle 5 min notiert.
Ich habe nur ganz minimal gefüllt und dann wieder abgezogen. So verursachte der Ballon keinen Druckanstieg.

Gleich nach Siedebeginn dauerte es ca. 10 Sek bis man am Luftballon eine beginnende Füllung sah.

Nach 14min sieden dauerte es schon 90 Sek bis der Ballon bemerkbar reagierte.

Nach 40 min brauchte der Ballon schon 3 min 30 sek.

Ich erhöhte dann die Heizleistung von 1kW auf 2kW.
15 min danach (55 min insgesamt) braucht der Ballon 2min 45 sek

Je länger die Destillation dauerte, desto schwächer wurde das Geräusch und auch die Temperaturerhöhung wurde schwächer.


Danach kam Experiment 1B.
Ich wollte prüfen ob nun nach 55 min sieden noch nennenswerte Mengen Luft im Kessel geblieben waren.
Ich schaltete die Heizung ab und ließ den Ballon dauerhaft über dem Schlauch gestülpt.
Bald bemerkte man einen beginnenden Unterdruck durch die abnehmende Kesseltemperatur.

Wenn ich den unisolierten Kessel mit einer Sprühflasche mit kaltem Wasser einnebelte und dadurch die Kesseltemperatur leicht sankt, verstärkte sich der Unterdruck auf max. 160 hPa. Der Unterdruck ging aber zügig wieder zurück auf einen sehr kleinen Wert, da der Kesselinhalt ja seine Temperatur noch gehalten hatte. Die Kesseltemperatur kehrte zu dem Wert vor dem Sprühen zurück.
Aber natürlich ging sie ohne Heizung langsam zurück.

Als die Temperatur auf ca. 90 Grad gefallen war, konnte ich bereits 10 hPa Unterdruck sehen, aber er stieg nur langsam an.
Durch den Unterdruck hatte sich ja die Siedetemperatur erniedrigt und der kühlere Kesselinhalt erzeugte trotzdem noch Dampf.

Als die Kesseltemperatur so tief war, dass sicher keine großen Dampfmengen mehr entstanden stieg der Unterdruck stetig an bis auf 23 hPa.
Wenn keine Luft im Kessel wäre, müsste nach dem Kondensieren des Dampfes ein Unterdruck in der Höhe des Aussendrucks entstehen. Also über 1000 hPa.
Da der Unterdruck aber nur 23 hPa war, muss heiße Luft im Kessel verblieben sein die den Druckkollaps verhinderte.
Da nach dem Gasgesetz der Druck in einem heißen Gas bei konstantem Volumen linear mit der Temperatur sinken sollte, schrieb ich ein paar Werte auf.
Bei
75°C 23 hPa
73°C 18 hPa
70°C 15 hPa
67°C 9,5 hPa
64°C 5,5 hPa
bei 33° waren es nur noch 1,5 hPa

Für ich ist damit die Frage ob noch Luft im Kessel vorhanden ist erledigt.
Aus bekanntem Destillenvolumen, Temperatur und Druck sollte man eigentlich die verbliebene Luftmenge berechnen können. Aber dazu habe ich heute keine Lust mehr.
Nachtrag:
Ich fürchte auch dass das Ganze durch Undichtigkeiten stark verfälscht sein kann. Die Potstill ist ja leider nicht vakuumdicht und könnte in der Phase in der der Dampf kondensierte Luft von aussen gezogen haben. Also, die Restmenge bleibt unklar.


Nun kommt noch ein Video das zeigt wie ich den Ballon benutzt habe.
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Re: Druckmessung an Destillen

Beitrag von azeotrop »

Ich habe in der Zwischenzeit meine Meinung zu der Aussage von derwo geändert.
Er sagte bei 100°C und 100% rel.F sei keine Luft mehr vorhanden.
Ich wusste aber dass in der Destille Luft verbleibt und habe das auch im Experiment gezeigt.

Der Widerspruch ist aber erklärbar. Die Formeln die derwo (und Alk) heranzogen sind schon korrekt.
Aber in der Destille kann die rel. Feuchte nicht auf 100% ansteigen, weil die Luft nicht vollständig verdrängt werden kann.
Wenn man aber mit 99% oder 98% rechnet, bleibt natürlich Luft übrig. Zusätzlich gehen die Formeln von einem Tagesdruck von 1013,25 hPa aus. Dieser herrscht ja in den seltensten Fällen.

Bei meinem Experiment 1B kann ich aus dem Verlauf des Druckabfalls nicht auf die Restmenge Luft schließen, da meine Destille nicht luftdicht ist.
Ich habe sie heute mit einer Vakuumpumpe evakuiert, und es strömt Frischluft von Aussen in die Destille, solange Unterdruck herrscht.
Dies geschieht zwar ziemlich langsam, aber es verhindert den erwarteten schlagartigen Unterdruckanstieg wenn aller Dampf beim Abkühlen kondensiert.

Wenn ich statt einer Stunde mit 1000W Leistung drei Stunden mit 2500 W Leistung destilliert hätte wäre der Restluftgehalt sicher niedriger geworden. Aber ganz bekommt man sie nicht raus. Dann ist die Luftfeuchte halt minimal geringer als das maximal mögliche und dann stimmt auch die Formel.

Wenn meine Destille vakuumdicht wäre, würde beim Abkühlen der Unterdruck plötzlich auf einen sehr hohen Wert springen weil der Wasserdampf nach dem Kondensieren an der Kesselwand als Wasser ja ein winziges Volumen einnimmt und quasi Vakuum entsteht.


Zuletzt als neu markiert von azeotrop am 31. Mär 2021, 10:26.
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