Temperaturen zu Beginn zu hoch!

[Alex_69]

Hallo,
ich bin neu im Destillieren von Schnäpsen, und versuche mich an Gin.
Da meine Destille (2 Liter) beim Destillieren ungewöhnliche hohe Temperaturen anzeigt, z.B. bei einer 15%igen Lösung aus Primasprit kommen die ersten Tropfen bei 84°C und bei 25%iger Lösung bei 82°C, habe ich eine Messreihe gestartet:
Ich habe mal mit meiner Apparatur mit Botanicalskorb (leer) eine Vodka-Verdünnung (1 l 13% Vodka-Lösung) abdestilliert
und in ca 1°-Schritten der Temperatur am Geistrohr das aufgefangene Destillat in Volumenprozent Alkohol bestimmt. Anbei die Ergebnisse in einem PDF Dokument.
Bis 90°C kam Hochstprozentiges, mein Refraktometer war am Anschlag (>80%).

Zum Ende der Destillation hatte das Destillat nur noch bei 28% und im Kessel lag lag nur noch eine1-2%ige Konzentration des Alkohols vor.
Das Verhalten ist schön linear, s. Anhang: aber erst ab 90,5 °C konnte ich die Konzentration messen, hier 80vol%.

Jetzt meine Fragen:
1. ist die Konzentration am Anfang so hoch weil Rektifikation stattfindet?
2. Die Thermometer (s. Bild der Anlage) befindet sich ca. 9 cm unter dem Höchsten Punkt (Beginn des Geistrohrs?). Ist das der Grund, dass ich nicht die ordentlichen ca. 79-80°C messe zu Beginn der Destillation?
3. Könnte man am höchsten Punkt einen Temperatur-Sensor anbringen (z.B. Pt 100) und die korrekte Werte zu erhalten?

Ich freue mich auf Eure Antwort.

Herzlichen Gruß,
Alex_69

[Hügelwilli]

Hallo Alex,
ich habe deine pdf vorsichtshalber gelöscht, da sie deinen Namen enthält. Er ist bei "Verfasser" eingetragen.
Lösche unter Eigenschaften deinen Namen und lade sie erneut hoch.

[Alex_69]

Hallo Hügelwilli,

danke, hier nun ohne Namen


Herzlichst

Alex_69

[Hügelwilli]

Ich kann weiterhin den Verfasser lesen, wenn ich auf Eigenschaften drücke.
Vielleicht poste die Werte besser ganz normal und die Bilder als Bilder.

Tut mir leid, ich weiß nicht genau, wie man aus pdfs den Verfassernamen entfernt.

[Alex_69]

Hallo,
hier nochmals mein post mit Bilder
ich bin neu im Destillieren von Schnäpsen, und versuche mich an Gin.

Da meine Destille (2 Liter) beim Destillieren ungewöhnliche hohe Temperaturen anzeigt, z.B. bei einer 15%igen Lösung aus Primasprit kommen die ersten Tropfen bei 84°C und bei 25%iger Lösung bei 82°C, habe ich eine Messreihe gestartet:
Ich habe mal mit meiner Apparatur mit Botanicalskorb (leer) eine Vodka-Verdünnung (1 l 13% Vodka-Lösung) abdestilliert
und in ca 1°-Schritten der Temperatur am Geistrohr das aufgefangene Destillat in Volumenprozent Alkohol bestimmt. Anbei die Ergebnisse

Bis 90°C kam Hochstprozentiges, mein Refraktometer war am Anschlag (>80%).

Zum Ende der Destillation hatte das Destillat nur noch bei 28% und im Kessel lag lag nur noch eine1-2%ige Konzentration des Alkohols vor.
Das Verhalten ist schön linear, s. Anhang: aber erst ab 90,5 °C konnte ich die Konzentration messen, hier 80vol%.

Jetzt meine Fragen:
1. ist die Konzentration am Anfang so hoch weil Rektifikation stattfindet?
2. Die Thermometer befindet sich ca. 9 cm unter dem Höchsten Punkt (Beginn des Geistrohrs?). Ist das der Grund, dass ich nicht die ordentlichen ca. 79-80°C messe zu Beginn der Destillation?

3. Könnte man am höchsten Punkt einen Temperatur-Sensor anbringen (z.B. Pt 100) und die korrekte Werte zu erhalten?

Ich freue mich auf Eure Antwort.

Herzlichen Gruß,
Alex_69

[derwo]

Ich gehe jetzt mal davon aus, du lebst in etwa bei Seehöhe.
Von 15vol% auf über 80 ist bei einem so hohen Steigrohr durchaus realistisch.
Das Refraktometer ist bei niedrigen vol% genauer als bei hohen, daher schaue ich mir lieber den unteren Teil der Tabelle an: Und ja, es schaut so aus, als zeigt das Thermometer zu hoch an. Vielleicht 1°C bei 97°C. Es kann aber genauso am Refraktometer liegen. Du hast ja wahrscheinlich kein Profigerät.
Besonders ungewöhnlich wäre 1°C Abweichung allerdings nicht. Aber die Abweichung bei hohen vol% scheint weitaus höher zu sein. Bei 80vol% müsste die Temperatur 83.3°C sein. Du hast aber 90.5°C.
Obwohl am Anfang über 80vol% möglich sind, ist es aber unmöglich, daß diese hohe Alkoholstärke bei dieser Destille so lange gehalten wird. Wenn du die Anzeige, die ja wahrscheinlich nur bis 80vol% geht, logisch weiterführst, wo wärst du gelandet? Die Sache ist, mehr als 85vol% kann ein Refraktometer nicht anzeigen. Ist der Alkoholgehalt höher als 85vol%, zeigt es wieder weniger an. Also zB bei 99vol% würde es etwa nur 63vol% anzeigen. Das bedeutet, wenn ein Refraktometer deutlich über 80vol% anzeigt, misst es falsch. Hast du es mal mit Wasser kalibriert?
Ein Bimetallthermometer ist normalerweise nicht genau. Und wie du sagst, ist es zu tief positioniert. Wie viel des Fehlers das Thermometer und wie viel das Refraktometer zu verantworten hat, kann ich dir nicht sagen.

Du hast drei Möglichkeiten:

1. Lass es so und destilliere ohne auf das Thermometer zu schauen. Nimm das Refraktometer nur zum Trinkstärke einstellen, überprüfe und justiere es aber vorher mal mit gekauftem ungesüsstem Schnaps.

2. Mach eine Testdestillation mit Wasser und schau, was das Thermometer anzeigt. Mache außerdem eine Eiswassermessung mit dem Thermometer. Mit diesen Werten kannst du dann abschätzen, wie viel in welche Richtung das Themometer wann falsch anzeigt. Teste auch das Refraktometer mit verschiedenen gut abgewogenen Ethanollösungen.

3. Kauf dir ein elektronisches Thermometer oder einen Sensor und baue ihn oben ein. Auch diesen wirst du überprüfen müssen. Kauf dir eine Spindel oder mehrere Spindeln mit verschiedenen Messbereichen zur Alkoholmessung. Auch diese müssen überprüft werden.

[azeotrop]

Ich hätte eine weitere Empfehlung. Mit den Refraktometer wird jede Messung über 40% sehr ungenau.
Ich verdünne das entnommene Destillat mit einer empfindlichen Waage auf geringere Prozente und messe dann.
Der Foren Rechner Rechner/RefraktometerTemperaturkorrekturAlkohol.html
erlaubt die schnelle Umrechnung des verdünnten Messwerts. Man brauch nur eine möglichst empfindliche Waage.

[Alex_69]

Hallo derwo und azeotrop,

vielen Dank für Eure Tipps. Ich werde, da ich auf Arbeit eine Abbe Refraktometer habe, meinen kleinen Refraktometer kalibrieren. Danke für den Link: sehr hilfreich!
Und, ich werde mal die Destille mit Wasser abdestillieren wegen dem Temperatur-Delta.
Doch für mich steht schon fest, dass ich noch einen Sensor einbauen werde. Ich hoffe es gelingt mir diese in den Kupferrohr schön einzubauen.
Melde mich, nach dem Umbau und ersten Tests
Herzlichst

Alex_69

[azeotrop]

Alex
Noch ein Hinweis. Die Notwendigkeit zu verdünnen gilt auch für Abbé Refraktometer.
Ich habe auch eines privat zur Verfügung und verdünne ab 35%.
Es hat damit zu tun dass die Änderung des Brechungsindex mit höheren %% immer geringer wird.

[derwo]

Und die Temperaturkorrektur des Rechners gilt nicht, falls dein Refraktometer eine automatische Temperaturkorrektur hat. Dann musst du 20°C in den Rechner eingeben.

[Alex_69]

Hallo azeotrop, hallo dewo,

danke für die Hinweise. Ich habe mal nachgedacht: die Genauigkeit des Refraktometers wird bestimmt bei 80% schlecht: Ich habe mir mal den Brechungsindex von Ethanolösungen angesehen: diese ist ja nicht monoton, sprich hat bei ca. 80 vol% ein maximum um darüber kleinere Werte zu haben.
https://epub.ub.uni-muenchen.de/3717/1/3717.pdf
https://www.researchgate.net/publicatio ... gures?lo=1

Somit gibt es zwei Werte der Konzentration bei einem Brechungsindex.
Der Tipp von azeotrop ist somit super, da so die Mehrdeutigkeit genommen wird.
Ja, eine Waage, die auf 1/100 g wiegt habe ich Mache morgen mal ein paar Tests.

Wie ein Refraktometer aber automatisch die Temperatur kompensieren kann, ist mir nicht klar.
Schönes Ostertage!
Gruss

Alex_69

[azeotrop]

Alex
Ich hab mein Handheld Refraktometer für die Beantwortung dieser Frage vor einiger Zeit zerlegt.
Kannst du ein Foto deines Schmuckstückes posten?
Wenn es meinem Refraktometer ähnelt, schreibe ich gerne mehr dazu.

Übrigens gibt es hier, im Forum der "etwas spinnerten Brenner", auch für die Doppeldeutigkeit des Brechungsindex einen Rechner.
Rechner/RefraktometerbeihoherAlkoholstaerke.html
War ja klar, oder?

Leider kann der Rechner nichts an dem Wendepunkt der Kurve und der damit verbundenen geringen Steigung ändern.
Trotz dieses Rechners resultiert die nahezu flache Kurve des Brechungsindex im Bereich hoher %% leider in sehr sehr hohen Ungenauigkeiten.
Deshalb ist es ja so hilfreich dass man die Verdünnung nach Gewicht auch schon bei 10 Tropfen nutzen kann, eine ruhige Hand vorausgesetzt.

[Alex_69]

Hallo Azeotrop,

hier das Bild

OK, steht auch drauf, das es automatisch die Temperatur kompensiert. Wie gesagt, wie auch immer ...

Gruss

Alex_69

[azeotrop]

Alex
Schau mal hier viewtopic.php?f=36&t=699

[Alex_69]

OK, danke Azeotrop. Tolle Darstellung!
Temperaturkompensation verstehe ich so: die Temperatur der Flüssigkeit kann während der Messung verschieden vom Refraktometer sein. Also: zB tropft bei mir das Destillat mit ca. 10-12°C aus dem Kühler raus, direkt auf das Prisma, das ca. 20 °C. Im Prinzip muss ich warten bis alles thematisiert ist, also zumindest die Flüssigkeit gleich dem Prima ist, das wiederum sich mit der Bimetalltechnologie ausgeglichen hat.
Vermutlich ist aber die Anzeigegenauigkeit viel Kleiner, als der Fehler durch Temperaturabweichung...

Herzlichst,

Alex_69

[azeotrop]

Alex
Das ist ein Missverständnis.
Hier habe ich es erklärt. viewtopic.php?p=11612#p11612