Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

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Alk52
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Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Alk52 »

Um meine Sensoren im System zu kalibrieren habe ich mir zwei Adapter gebaut, mit denen ich im Potstill-Modus bei 1100 bzw. 1500 W meine Sensoren im Kesseldampf und im Steigrohr bzw. im Top-Dampf messen kann (es müssen ja nicht immer gleich 6 -12 Sensoren sein).
Leider bin ich bisher nicht dazu gekommen, darüber zusammenfassend zu berichten.

Hier eine kurze Version meiner Kalibriererlebnisse:

Irgendwie instinktiv hatte ich eine Messreihe in einem (amtlich kalibrierten) Trockenkalibrator mit reduzierter Eintauchtiefe (ET, 4cm) der Sensoren durchgeführt. Leider hatte ich zu dem Zeitpunkt die optimale Sensor-Isolierung noch nicht gefunden, also war der Sensor aussen nackt in der Umgebung und hat so eine deutliche messbare Menge Wärme, abhängig von der Temperatur, abgegeben.
hc_459.jpg
Die Abweichungen von 1,5 bis 3°C bei 100°C haben mich schon überrascht.
Ich habe dann erst mal mit max. ET kalibriert und jeden Sensor individuell über seine SHH-Parameter linearisiert.

Dann habe ich im realen Aufbau mit dem DampfIgel und dem KesselAdapter Methanol und Wasser destilliert.

Achtung, die Risiken und Warnungen zu diesen Messungen hat Hügelwilli im Rechner ThermometerfehlerMethanol, der unter dem klassischen Temperaturfehler als Link angehängt ist, sehr ausführlich zusammengefasst. - Unbedingt vorher lesen.

hc_364.jpg
hc_360.jpg
Hier die Tabelle von Ofset64 und Offset100 an den unterschiedlichen Einbaupositionen (natürlich Luftdruck kompensiert):
hc_461.jpg
Die kleineren Offset bei 100°C im Kessel führe ich auf die wärmere Umgebungstemperatur über dem Kessel, verglichen mit den 20cm höher liegenden Dampf-Rohr Messungen zurück. Vielleicht ist auch die Strömung im Kessel turbulenter und so die Wärmeübertragung effektiver.

Inzwischen habe ich die SensorIsolierung weiter optimiert:
hc_462.jpg
Ich bin überzeugt, dass wir mit unseren mehr oder weniger isolierten Anlagen realistische Temperaturmesswerte nur erreichen, wenn wir im System/Dampf an 2 Punkten, nah am interessanten Bereiche von 75-100°C kalibrieren.
Aus unterschiedlichen Gründen habe ich neben Wasser, als 2. Messpunkt siedendes Methanol gewählt, obwohl mir die Risiken und der nachfolgende Reingungsaufwand klar war.

Für Alle, die die Kalibrierwerte ihrer Sensoren nicht direkt anpassen können, gibt es den o.g. Rechner, der die Messungen auf den Standard -Temperatur-Messfehler umrechnet und in vielen anderen Forums-Rechnern genutzt werden kann.
Zuletzt geändert von Alk52 am 8. Mai 2021, 20:29, insgesamt 1-mal geändert.
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azeotrop
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von azeotrop »

Alk
Leider kann ich nicht erkennen was dein Beitrag mit meinem Thema zu tun hat. Das wäre evtl. ein eigenes Thema wert. Aber hier geht es um was anderes.
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Alk52
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Alk52 »

Ich habe geglaubt, dass Du Gründe für unerwartete Messwerte bei Temperaturmessungen im System suchst.
Und habe über mir bekannte Effekte und Lösungsansätze geschrieben, die zu dieser Fragestellung passen.

Aber wenn Du möchtest, dann kannst Du meinem Beitrag gern verschieben lassen.
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Hügelwilli
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Hügelwilli »

Ich habe das nun in ein neues Thema gepackt.
Wenn dir, Alk52, der Titel nicht passt, ich kann ihn jederzeit abändern.
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derwo
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von derwo »

Alk52,

- Der Link zum Dampfigel geht nicht.

- Das Problem der geringen Eintauchtiefe lässt sich durch Isolation nicht komplett lösen, denke ich. Der Sensor soll ja nicht nur von außen isoliert sein, sondern auch komplett dem zu messenden Dampf ausgesetzt sein. Im besten Fall ist der Sensor dadurch nur sehr träge, aber wahrscheinlich zeigt er auch trotz Isolierung zu niedrige Temperaturen an.
Bei der Tabelle hast du genau das festgestellt, oder? Also Offset meint zu niedrig um soundsoviel, oder?

- Ich stimme mit dir überein, daß für dein Messystem eine Ermittlung des Thermometerfehlers mit einer Wasser- und Methanoldampfmessung besser ist als eine Eiswasser- und Wasserdampfmessung. Aber der Grund dafür ist die geringe Eintauchtiefe deiner Sensoren. Also ein Mangel an deinem System. Wären die Sensoren ganz eingetaucht, wäre eine Methanolmessung unnötig. Jedenfalls vermute ich das.
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Alk52
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 8. Mai 2021, 16:27 - Der Link zum Dampfigel geht nicht.
Jetzt funktioniert der Link.
derwo hat geschrieben: 8. Mai 2021, 16:27 Bei der Tabelle hast du genau das festgestellt, oder? Also Offset meint zu niedrig um soundsoviel, oder?
Ja, von mir unglücklich ausgedrückt, Du hast Recht, es ist der Wert, der addiert werden muss, um die Wärmeableitung zu kompensieren.
derwo hat geschrieben: 8. Mai 2021, 16:27 - Ich stimme mit dir überein, daß für dein Messystem eine Ermittlung des Thermometerfehlers mit einer Wasser- und Methanoldampfmessung besser ist als eine Eiswasser- und Wasserdampfmessung. Aber der Grund dafür ist die geringe Eintauchtiefe deiner Sensoren. Also ein Mangel an deinem System. Wären die Sensoren ganz eingetaucht, wäre eine Methanolmessung unnötig. Jedenfalls vermute ich das.
Nun, ich bin sicher, dass eine Messung im original Aufbau grundsätzlich besser ist, als eine einfache Eiswasser- und Wasserdampfmessung ist,weil damit alle Effekte der Messstelle (Adapter, Isolierung) und die Eintauchtiefe erfasst werden.
Statt Eiswasser habe ich den Phasenübergang (Sieden) von Methanol gewählt, weil dieser sehr genau definiert ist, im System leicht zu messen ist UND sehr dicht an unserem Messinteresse 75-100°C liegt.

Die geringe (unvollständige) Eintauchtiefe ist für viele Messpositionen nicht zu vermeiden (zB. 2" Steigrohr) und Konstrukte mit T-Stücken, um vollständige ET zu realsieren, könnten andere unbekannte Einflüsse liefern.
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Alk52
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Alk52 »

Im Rahmen meiner aktuellen Kalibriermessungen und natürlich auch unter dem Aspekt von "Restluft" im System habe ich einen weiteren Versuch mit grob kalibrierten NTC-Sensoren gemacht.

17 l Kessel, 80cm Steigrohr, U-Bogen und Kühler. Dabei war der Kessel so voll, dass 2 Sensoren unterschiedlich tief in das siedende Wasser eintauchen und bei fallendem Wasserstand nur noch im Dampf sind. Im 2" Steigrohr. Ca. 8cm über dem Kessel habe ich die Temperatur (braune Kurve) des aufsteigenden Dampfes gemessen.

hc_494.jpg
Für das Diagramm habe ich einen gleitenden Mittelwert über 10 Messpunkte bestimmt und die Messabweichung der Sensoren in der Dampfphase (ab ca. 15:00 h) auf den gemäß Luftdruck erwarteten Wert von 99,7°C korrigiert/kalibriert (Dampfmessung).
Die von Azeotrop in Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft gefundenen Temperaturunterschiede zwischen Wasser und Dampf finde ich in der o.g. Messung auch wieder.

Für mich ergeben sich jetzt folgende Fragen:
- warum fällt die Temperatur bei den eingetauchten Sensoren kontinuierlich bis auf die Dampftemperatur
- warum habe ich einen zeitlichen Unterschied (ca. 15 min) der Wassertemperatur, abhängig von der Eintauchtiefe der Sensoren, bevor diese nur noch im Dampf sind
- woher sollte Luft in das System kommen

Die Ursache sehe ich eher bei der Eintauchtiefe und der sehr unterschiedlichen Wärmeleitfäigkeit von
- - Wasserdampf 0,0248
- - Wasser 0,5562
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derwo
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von derwo »

Dein Diagramm passt finde ich zu azeotrops Beobachtung.
Die Temperaturanzeige fällt, weil der Dampf kühler ist als das Wasser und ein immer größerer Teil des Fühlers anstelle dem Wasser dem Dampf ausgesetzt ist. Und weil die Sensoren unterschiedlich tief im Kessel hängen, passiert das bei dem tieferen später als bei dem höheren.
Und die Luft ist von Anfang an da. Die Frage ist eher, warum sie nicht vollständig verschwindet.

Die Wärmeleitfähigkeit von sprudelnd kochendem Wasser ist glaube ich viel besser als der von dir geschriebene Wert. Also ich denke, daß dieser Wert von unbewegter Flüssigkeit ausgeht. Aber auch wenn nicht, die Wärmeleitfähigkeit ist doch nur wichtig, wenn es um die Reaktionsschnelligkeit des Sensors geht. Und die größte Hürde bei der Wärmeleitung ist glaube ich die wahrscheinlich sehr schlecht wärmeleitende Isolierung zur Edelstahlhülse. Also um den Sensor ist ja irgendein Kunststoff und dann die Edelstahlhülse. Der Wärmeübergang vom Dampf oder Wasser zur Edelstahlhülse dürfte da keine Rolle spielen.
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azeotrop
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von azeotrop »

Wenn man nach "Temperaturnormalen" googelt wird man stets Phasenübergänge von fest zu flüssig finden. Damit lassen sich die höchsten Genauigkeiten erreichen, weil kein Dampf den Umgebungsdruck verfälschen kann.
Leider steht uns nur Wasser zur Verfügung.
Im Hobbybereich kann man Phasenübergänge von flüssig zu gasförmig verwenden. Hierbei ist aber wichtig die Temperatur der Flüssigkeit zu messen.
Der Siedepunkt einer Flüssigkeit ist definiert. Die Temperatur des entstandenes Gases ist nur definiert wenn kein Gasgemisch mit anderen Stoffen vorhanden ist. Da jede Destille über den Kondensator offen zum Umgebungsdruck ist, gibt es nichts das verhindern kann dass die Umgebungsluft in die Destille eindringt. Noch dazu ist ja die Destille von Anfang an mit Luft gefüllt.

Wenn man die Temperatur der Flüssigkeit misst, muss man nur noch dafür sorgen dass wirklich der Umgebungsdruck auf der Flüssigkeitsoberfläche lastet. Dabei ist es unerheblich ob es Luft oder Wasserdampf oder was anderes ist, das die Oberfläche berührt. Die gemischten Gase haben immer einen Gesamtdruck der dem Umgebungsdruck entspricht. Aber wenn wir Flüssigkeiten verdampfen lassen entsteht ja ein großes Volumen Dampf das ohne Gegendruck abgeführt werden muss.
Dafür haben wir ein ideales Werkzeug - unsere Destille. Solange der Kondensator nicht überlastet ist, sorgt er zuverlässig dafür dass jeder Liter Dampf beim Kondensator auf 1 g Flüssigkeit schrumpft und so Platz macht für den nächsten Liter Dampf.
Im inneren einer laufenden Destille herrscht (ausser man hat zu dünne Rohre) immer exakt der Umgebungsdruck. Egal ob das Kondensat abfließt oder als Reflux zurückfließt.

Wenn wir nun einen Sensor in die siedende Flüssigkeit einbringen können wir ziemlich stabil die Temperatur messen. Sie wird dem Siedepunkt der Flüssigkeit entsprechen. Bei Reinstoffen wie Wasser oder Methanol erreicht man die stabile Temperatur ziemlich zügig.
Das ist die zweitbeste Methode für uns Hobbybrenner.

Der Versuch eine Dampftemperatur als genaues Temperaturnormal zu verwenden ist zum Scheitern verurteilt.

Ich kann dir nur raten deine Sensoren alle in siedendem Methanol und siedendem Wasser im Kessel deiner Destille (ohne Packung) zu kalibrieren.
Durch die lange Bauform deiner Sensoren hast du jedoch ein ernstes Problem mit dem Einbaufehler. Ich hätte einen Vorschlage wie du dir kleine NTC Fühler selbst bauen könntest. Zu welchen deiner Themen würde das am Besten passen? Dan schreibe ich dort was drüber.

Du kannst dein tolles Werkzeug mit Sicherheit sehr schlagkräftig einsetzen und Erkenntnisse erzielen die uns "Einzelthermometermenschen" unerreichbar sind. Dieses Potential ist völlig offensichtlich.

Aber solange du Sensoren mit Dampf kalibrierst in dem andere Gase vorkommen, ist das fehlerträchtig und bringt dir keine konsistenten Ergebnisse.
Ich biete dir volle Unterstützung an, vorausgesetzt du springst über deinen Schatten.
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derwo
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von derwo »

azeotrop,
daß die Potstill immer oder fast immer drucklos ist, weißt du das aus Gelesenem oder von deinen Messungen? Ich zweifel es nicht an, es interessiert mich nur.

Siedendes Wasser zu messen, ist gar nicht so einfach. Die Anzeige ändert sich dauernd. Gut, vielleicht ändert sich das, wenn man es nicht mit einem offenen Topf probiert, sondern mit einer Destille. (ich schweife ab zu meinem Thema)


Alk52 müsste vor allem die Arbeit und Kosten auf sich nehmen, selber Sensoren zu bauen und sie dann ja auch zu überprüfen. Einen Schatten sehe ich nicht.
Wie wäre es, azeotrop, du beginnst mal ein neues Thema "Selbstbau eines Temperatursensors", trägst da dein Wissen zusammen, vor allem auch, was für Materialien man da braucht und wie man sie zusammenbaut, dann schauen wir mal. Kannst ja dazuschreiben, daß das unter Vorbehalt ist, weil du selber bisher gar keinen Sensor gebaut hast.
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azeotrop
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 30. Mai 2021, 14:28 Selbstbau eines Temperatursensors
Ja, gerne. Das Thema ist ja dann offen für alles, nicht nur NTC Sensoren sondern auch Platinsensoren.
derwo hat geschrieben: 30. Mai 2021, 14:28 Kannst ja dazuschreiben, daß das unter Vorbehalt ist, weil du selber bisher gar keinen Sensor gebaut hast.
Nein, das gibt es bei mir nicht. Da baue ich mir natürlich wirklich einen NTC Sensor.
derwo hat geschrieben: 30. Mai 2021, 14:28 Einen Schatten sehe ich nicht
Da geht es nicht um den Sensorselbstbau sondern um die Idee Sensoren mit Dampf kalibrieren zu können.
derwo hat geschrieben: 30. Mai 2021, 14:28 daß die Potstill immer oder fast immer drucklos ist, weißt du das aus Gelesenem oder von deinen Messungen?
Du meinst Überdrucklos, zumindest meine ich das so. Ich habe es mit meinen Messungen verifiziert. Bei der Druckmessung bin ich ziemlich tief eingestiegen. Es gilt auch für Kolonnen, solange keine Packung drinnen ist. Wenn zwischen Flüssigkeitsoberfläche und Kondensatorfläche keine Engstelle ist, gibt es keinen Überdruck. Das gilt natürlich nur wenn der Kondensator zur Aussenluft hin offen ist. Ich habe auch intensiv recherchiert und keine gegenteiligen Aussagen gefunden.
derwo hat geschrieben: 30. Mai 2021, 14:28 Siedendes Wasser zu messen, ist gar nicht so einfach. Die Anzeige ändert sich dauernd. Gut, vielleicht ändert sich das, wenn man es nicht mit einem offenen Topf probiert, sondern mit einer Destille. (ich schweife ab zu meinem Thema)
Naja, für mich ist das nah am Thema. Ich sage ja dass die Kalibrierung im Dampf Probleme macht. Deshalb habe ich ja einen Weg empfohlen mit dem ich bei der Messung in der Flüssigkeit eine komplett stabile Anzeige erhalte. Übrigens gilt bei schwankenden Anzeigen die höchste auftretende Temperatur, vorausgesetzt dass stabile Druckverhältnisse vorliegen. Die hat man halt im Inneren der Destille.
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Alk52
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Alk52 »

Die Idee mit "Selbstbau eines Temperatursensors" als Sammlungsthema für Ideen, praktische Umsetzung und Kalibrierung finde ich auch gut.
azeotrop hat geschrieben: 30. Mai 2021, 16:27 .. Ich sage ja dass die Kalibrierung im Dampf Probleme macht. Deshalb habe ich ja einen Weg empfohlen mit dem ich bei der Messung in der Flüssigkeit eine komplett stabile Anzeige erhalte. Übrigens gilt bei schwankenden Anzeigen die höchste auftretende Temperatur, vorausgesetzt dass stabile Druckverhältnisse vorliegen. Die hat man halt im Inneren der Destille.
Im Dampf habe ich keine Messprobleme und auch eine stabile Anzeige, siehe Diagramm oben.
In der Praxis interessiert mich die Temperatur auf dem Weg vom Kessel, ggf. durch bzw. in der Packung, hinter dem Refluxkühler und im höchsten Punkt, direkt vor der Kondensation. Das sind Dampfmessungen.
Warum soll ich auf die Flüssigkeit kalibrieren und anschließend, nach was auch immer, auf den Dampf korrigieren.
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azeotrop
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von azeotrop »

Natürlich wollen wir alle später Dampftemperaturen messen. Man kann aber keine Sensoren im Dampf kalibrieren.
Ich habe in verschiedenen Beiträgen viel über die Hintergründe geschrieben.
Alk52 hat geschrieben: 30. Mai 2021, 16:54 Warum soll ich auf die Flüssigkeit kalibrieren und anschließend, nach was auch immer, auf den Dampf korrigieren.
Wie kommst du auf die Idee? Wenn du in Flüssigkeit kalibriert hast und keinen Einbaufehler hast misst du die wahre Dampftemperatur.
Heisser ist der Dampf nicht. Der Grund liegt im Luftanteil im Dampf der den Druck im Wasserdampf verringert. Noch schlimmer wird das mit Wasser/Ethanol Dampf. Hier führt der Luftgehalt auch noch zu Verschiebungen im Verhältnis Wasser zu Ethanol im Dampf. Du bekommst also auch noch andere ABV als erwartet. Aber das ist eine weitere Baustelle.
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derwo
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von derwo »

Solange die Rechnerdaten so sind, wie sie sind, ist das schon funktionabel, wie Alk52 das macht. Und wenn es irgenwann vielleicht heißt, Wasserdampf bei Normaldruck hat 99.7°C, dann hat er die Möglichkeit seine Sensoren umzukalibrieren. Eventuell muss er dann seine Sensoren aufteilen in welche für Flüssigkeiten und welche für Dampf.
azeotrop hat geschrieben: 30. Mai 2021, 17:27 Noch schlimmer wird das mit Wasser/Ethanol Dampf. Hier führt der Luftgehalt auch noch zu Verschiebungen im Verhältnis Wasser zu Ethanol im Dampf. Du bekommst also auch noch andere ABV als erwartet. Aber das ist eine weitere Baustelle.
Auaaua, hoffentlich hast du nicht recht. Müsste das nicht in den Siedediagrammdaten mit drinnen sein? Ich meine, die haben doch sicher auch das Problem der Luft gehabt, oder? Das sind ja geglättete Messdaten.
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azeotrop
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 30. Mai 2021, 18:30 Solange die Rechnerdaten so sind, wie sie sind, ist das schon funktionabel, wie Alk52 das macht. Und wenn es irgenwann vielleicht heißt, Wasserdampf bei Normaldruck hat 99.7°C, dann hat er die Möglichkeit seine Sensoren umzukalibrieren. Eventuell muss er dann seine Sensoren aufteilen in welche für Flüssigkeiten und welche für Dampf.
Das geht eben nicht. Der Temperaturunterschied hängt vom Luftanteil ab. Dieser ist nicht konstant und ändert sich. Bei meiner Potstill habe ich zwischen 1 und 5% beobachtet, bei meiner Boka (eine LM) war der Anteil viel höher. Es ist nicht nur die zu Beginn in der Destille vorhandene Luft die Teilweise drin bleibt. Offensichtlich wird beim Kondensationsvorgang (schlagartige Volumenverkleinerung) auch wieder Luft ins Destillat gerissen.
Weil wir den Luftanteil nicht messen können, können wir die Temperatur auch nicht einfach zurück korrigieren.

Ich habe schon umfangreiche Messungen mit Alkohol/Wasser gemacht und weiß wovon ich schreibe. Hier geht es aber nur um das Kalibrieren in Reinstoffen.
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von derwo »

Deine Ergebnisse klingen tatsächlich leider so, daß es recht unterschiedlich ist, wie viel Luft im Dampf ist. Aber sicher ist es noch nicht. Es sind wenige Messungen. Und die Messungen sind abgreifbar, da mehrfach umgerechnet werden muss:
1. Du misst auf der einen Seite eine Temperatur.
2. Und auf der anderen Seite misst du zwei Massen (unverdünnt und verdünnt) und einen Brechungsindex. Der Brechungsindex wird nach einer Datenreihe in vol% umgewandelt. Aus diesen vol% und den beiden Massen wird mit einem Polynom die unverdünnte Alkoholstärke berechnet.
3. Nun vergleichst du die Kombination von 1 und 2 mit den Siedediagrammdaten. Der dabei ermittelte "Fehler" wird dem Luftanteil zugesprochen und dieser wird daraus berechnet.

Also zu möglichen Messungenauigkeiten kommen Ungenauigkeiten der Datenreihen dazu. Diese Ungenauigkeiten können sich manchmal ausgleichen und manchmal addieren. Daher kann diese Spanne von 1 - 5% Luft kommen. Sie kann auch aus Zufälligkeit kommen. Das wäre das schlimmste für uns. Wenn nämlich der Luftanteil sich chaotisch dauernd ändert. Oder -auch schlecht- es hängt von der Bauart der Destille ab. ZB der Abstand vom Thermometersensor zum Produktkühler könnte eine Rolle spielen. Je kürzer, desto näher ist der Sensor zum Kondensationsbereich und damit dort, wo garantiert Luft im Dampf ist.
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azeotrop
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von azeotrop »

derwo
Halte bitte noch den Ball flach. Es ist schwer genug den Einfluss auf Wasserdampf oder Ethanoldampf zu korrigieren.
Mit Ethanol/Wasser wird das noch ganz anders.
Hier spreche ich nur über Reinstoffe. Das sollten wir vernünftigerweise klären bevor wir weitermarschieren.

Nochmal zur Klarheit: Der lufthaltige Wasserdampf oder Methanoldampf ist tatsächlich kälter als die siedende Flüssigkeit.
Das ist kein Messfehler. Wer ein zu niedrig anzeigendes Thermometer künstlich höher justiert misst falsch.

Wenn das Thermometer sauber in der Flüssigkeit kalibriert wurde, oder von vorne herein genau genug ist, kann man aus der zu niedrigen Temperatur den Luftgehalt berechnen. Aber deswegen wird der Wasserdampf auch nicht heisser. Er ist wirklich kühler.
Wenn wir nun versuchen mit lufthaltigem Dampf ein Thermometer zu kalibrieren wissen wir nicht welcher Anteil der Abweichung der Anzeige aufs Konto des Thermometers geht und welchen Anteil die Luft hat. Um den Luftanteil zu berechnen brauchen wir ja die wirkliche Dampftemperatur. Da beißt sich die Katze in den Schwanz.
Wir brauchen also ein bereits kalibriertes Thermometer um eine Dampftemperatur mit Luftanteil zu messen.

Damit Wasserdampf mit 1% Luft den selben Energiegehalt von trockener Wasserdampf hat, muss man ihn auf grob 125°C erhitzen.

Die Auswirkungen auf echte Destillation mit Wasser/Ethanol sind komplizierter. Aber hier sollten wir beim Kalibrieren bleiben
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Alk52 »

Wir haben die unterschiedlichen Meinungen zur Messung von Wasser oder Dampf und
die Diskussion über Restluft in der Destille, aufsteigenden und fallenden Dampf im Thema Temperaturmessungen sind schwer... ausgiebig diskutiert und untersucht.
Dampf ist das beste verfügbare "Kalibriernormal", das uns zur Verfügung steht.

Um die Qualität (Genauigkeit, Reproduzierbarkeit...) einer Dampfmessung zu beurteilen, müßte eine FMEA ( Failure Mode and Effects Analysis, deutsch Fehlermöglichkeits- und -einflussanalyse) durchgeführt werden. Vielleicht mache ich irgendwann einmal.

A) Eine Ursache für Messabweichungen, zumindest bei den langen NTC (Grill-) Thermometersensoren, ist die Eintauchtiefe in den zu messenden Dampf.
Im Thema TTemperaturmessungen sind schwer... habe ich denEinfluss der Eintauchtiefe (ET) gemessen.
hc_523.jpg
Die Abweichung durch die Eintauchtiefe ist sicherlich messbar, aber es ist an dieser Stelle einfacher, in der Destille mit fester,reproduzierbarer ET zu kalibrieren.

B) Bei einem Mehrkanalthermometer gibt es immer Toleranzen zwischen den einzelnen Messkanälen, also sollte die Sensor-Kanalzuordnung erhalten bleiben und bei einer Änderung ist die Kalibrierung zu überprüfen bzw. nachzujustieren.

Basis der Dampfkalibrierung ist eine möglichst genaue, zumindest aber reproduziere Luftdruckmessung, um den T-Einstellwert mit dem Destillationsrechner zu bestimmen.
Für Luftdruckmessungen können Handy-Apps (zB. Genaue Barometer) genutzt werden, die eine nachträgliche Kalibration erlauben.
In der Nähe gibt es bestimmt eine Wetterstation oder einen Flughafen zu dem man fahren kann und direkt vor Ort den Luftdruck erfragt und das Handy kalibriert.
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Alk52 »

Die Messaufzeichnung meiner aktuellen Wasserdampfkalibration von 6 Sensoren am NANO 42 mod (mit selektierten Messwiderständen).
hc_527.jpg
In der Zeit von 13:00-13:30 wurden die Sensor/Messketten (6) mit Offsetkorrekturen auf den Einstellwert (99,77°C @ 1005 hPa), im Rahmen der kleinsten Schrittweite und einer Anzeige mit 2 Nachkommastellen optimiert bzw. kalibriert.
Anschließend wurde die Messung mit dem Dampfigel dokumentiert. Ein leichter Luftdruckabfall (ca. 1hPa in 2h) zeigt sich in der Drift der Temperaturmessung.


Im nächsten Schritt wird die Kalibrierung mit MethanolDampf fortgesetzt.
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Alk52
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Re: Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf

Beitrag von Alk52 »

Die Kalibrierung mit Methanoldampf ist auch erledigt.
hc_528.jpg
Der Anstieg des Luftdrucks während der Messung erklärt den Temperaturanstieg etwas zur Hälfte. Ich vermute, dass zusätzlich der sehr leere Kessel einen Einfluß hat. Methanol verdampft doch deutlich schneller als Wasser, bei der nächsten Kalibrierung werde ich das berücksichtigen.

Fazit:
Die Mühe die Programmierung auf 2 Nachkommastellen hat auf jeden Fall gelohnt. Die Spanne von 6 Sensoren läßt sich auf ca. +/- 0,04 °C kalibrieren.
Damit habe ich im Messbereich von 75-100°C mein Ziel erreicht.
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