Temperaturmessungen sind schwer...

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

geHeimBrenner hat geschrieben: 11. Jun 2021, 16:26 Die Skalierung ist leider nur auf 20 mmHg genau, ich bin mir nicht sicher ob das ausreicht.
Nein, das ist zu unempfindlich. Du könntest dir ein Differenzmanometer nach dem Prinzip einer Schlauchwasserwaage bauen.
Eine Seite offen zur Umgebung. Da kannst du 0,5 hPa Differenzdruck noch gut sehen. Du musst ja nicht den Druck messen sondern nur wissen wann er genau dem Umgebungsdruck entspricht. Aber das Schlauchmanometer darfst du erst anschliessen wenn der Druck fast auf Normalniveau ist, sonst wird es leer gesaugt. Du müsstest also vom Rundmanometer aufs Schlauchmanometer umklemmen ohne dass Luft reinkommt. Alles nicht so einfach.
geHeimBrenner hat geschrieben: 11. Jun 2021, 16:26 Der Aufbau ist nun wie folgt:
Du kannst den Liebig wieder normal anschliessen. Das mit dem Reflux ist unnötig da ja der kleine Kolben am Liebigausgang luftdicht ist.
Du kannst ganz normal destillieren und die Dampftemperatur messen wie bisher.
Der einzige Unterschied ist dass du die Luft komplett rauspumpst und dann alles mit reinem Wasserdampf füllst ohne dass Luft reinkommt.

Wo könntest du ein Schlauchmanometer anschliessen?

geHeimBrenner hat geschrieben: 11. Jun 2021, 16:26 Ich überlege gerade ob der Liebig überhaupt nötig ist, letztendlich wollen wir ja nicht unbedingt kondensieren.
Ich meine dass man den Liebig braucht.

geHeimBrenner hat geschrieben: 11. Jun 2021, 16:26 Das Glas-Thermometer ist gradgenau ablesbar, Nachkommastellen sind aber nicht sinnvoll erfassbar.
Bei diesem Versuch wäre die genaue Temperatur ja egal. Du solltest nur erkennen können ob die Temperatur ohne Luft ca. 0,3°C höher ist als bei dem Versuch mit Luft. Wenn du die 0,3°C grob erkennen kannst, würde das reichen.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

azeotrop hat geschrieben: 11. Jun 2021, 18:23 Du könntest dir ein Differenzmanometer nach dem Prinzip einer Schlauchwasserwaage bauen.
Eine Seite offen zur Umgebung. Da kannst du 0,5 hPa Differenzdruck noch gut sehen. Du musst ja nicht den Druck messen sondern nur wissen wann er genau dem Umgebungsdruck entspricht. Aber das Schlauchmanometer darfst du erst anschliessen wenn der Druck fast auf Normalniveau ist, sonst wird es leer gesaugt. Du müsstest also vom Rundmanometer aufs Schlauchmanometer umklemmen ohne dass Luft reinkommt. Alles nicht so einfach.
Das sollte gehen. Ich habe noch ein paar T-Stücke und Hähne, da kann man wahrscheinlich etwas daraus basteln. Da sSchlauchmanometer könnte auch statt der Pumpe ans Ende der Vakuumkammer gesteckt werden. Solange das Ventil zu ist dürfte sich da nichts mehr tun.

So ganz verstehe ich allerdings gerade nicht warum der Druck überhaupt genau gemessen werden soll.
Insbesondere bezogen auf diese Aussage
azeotrop hat geschrieben: 11. Jun 2021, 18:23 Bei diesem Versuch wäre die genaue Temperatur ja egal. Du solltest nur erkennen können ob die Temperatur ohne Luft ca. 0,3°C höher ist als bei dem Versuch mit Luft. Wenn du die 0,3°C grob erkennen kannst, würde das reichen.
ist im geschlossenen System der Druck ja dann eigentlich egal wenn darauf hingearbeitet wird am Ende auf Umgebungsdruck zu sein. Da kann ich ja dann z.B. wenn da "ungenaue" Manometer gegen 0 geht langsam das Ventil am Ende des Vakuum-Schlauchs öffnen.

Wenn der Kühler wieder nach dem Thermometer montiert ist dürfte durch den Kondensations-Sog die Luft eigentlich nicht mehr bis zum Thermometer kommen. Ich kann den Kühler auch zwischen Thermometer und Vakuum-Apparat klemmen, dann ist dort zusätzlich auch noch ein Gefälle vorhanden.
Da Luft schwerer ist als Dampf müsste sich so doch eigentlich eine physikalische Barriere bzw. "Luftschleuse" bilden.
Soviel zumindest mal in der (vereinfachten) Theorie, die Realität kann natürlich ganz anders sein. Ich habe ehrlich gesagt noch nie mit Vakuum gearbeitet und dann gezielt bis zum Umgebungsdruck "kommen" lassen. Druckerhöhungen wurden sonst immer wieder "weggepumpt".

Ich werde morgen mal mit den zur Verfügung stehenden Mitteln arbeiten. Statt dem Glasthermometer werde ich erst mal eines meiner Küchenthermometer nehmen, da gibt es eine Nachkommastelle. Sollte dort nichts Eindeutiges erkennbar sein wird nächste Woche noch nachjustiert und die Genauigkeit erhöht.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Moin Geheimbrenner, schön mal wieder von Dir zu hören.

@Azeotrop, gibt es Deine Konstruktion her "einfach" die Dampfrichtung umzudrehen und nacheinander im steigenden Zweig und später im fallenden Zweig zu messen.

Ich brauche noch ein paar Tage bis ich wieder messen kann. Vielleicht gibt es ja bis dahin neue Erkenntnisse.

PS: Wir sollten diesen "Sammelthreads" nicht in kleinere Threads zerlegen. Das Thema gibt alles her. Und wenn es dann echte Erkentnisse gibt, dann sehen wir weiter.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

geHeimBrenner hat geschrieben: 11. Jun 2021, 19:48 ist im geschlossenen System der Druck ja dann eigentlich egal wenn darauf hingearbeitet wird am Ende auf Umgebungsdruck zu sein. Da kann ich ja dann z.B. wenn da "ungenaue" Manometer gegen 0 geht langsam das Ventil am Ende des Vakuum-Schlauchs öffnen.
Yepp! Das ist die Lösung. Die Luft wird nicht bergauf fließen. Das klappt sicher.
Aber lieber etwas zu früh öffnen als einen Überdruck zulassen. Wenn du dann den Überdruck nach aussen ablassen würdest, wäre das Wasser überhitzt und würde explosionsartig aufkochen. Wenn du zu früh öffnest hört einfach das sieden auf.
Wenn du viel zu früh öffnest, wird durch den Siedestopp wieder Luft in die Blase gesaugt.
Das bekommt man sicher hin.
geHeimBrenner hat geschrieben: 11. Jun 2021, 19:48 Statt dem Glasthermometer werde ich erst mal eines meiner Küchenthermometer nehmen, da gibt es eine Nachkommastelle.
Gute Idee. Es kommt ja hauptsächlich auf den Unterschied an, nicht auf den genauen Wert. Wobei ich schon erwarten würde dass die Temperatur ohne Luft näher an den theoretischen Werten liegt.
geHeimBrenner hat geschrieben: 11. Jun 2021, 19:48 Ich habe ehrlich gesagt noch nie mit Vakuum gearbeitet und dann gezielt bis zum Umgebungsdruck "kommen" lassen.
Heizt du mit einem Bunsenbrenner? Den kannst du ja auch etwas zur Seite ziehen und die Heizleistung feinfühlig anpassen.


Ich bin gespannt und dankbar dass du hier mit machst.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 11. Jun 2021, 20:25 Ich brauche noch ein paar Tage bis ich wieder messen kann. Vielleicht gibt es ja bis dahin neue Erkenntnisse.
Keinen Stress machen. Ich hänge auch noch mit meinen Kalibrierproblemen fest und brauche noch etwas Zeit.
Alk52 hat geschrieben: 11. Jun 2021, 20:25 Wir sollten diesen "Sammelthreads" nicht in kleinere Threads zerlegen.
Da habe ich auch schon überlegt. Ich glaube auch, wir sollten noch weitermachen und notfalls später aufteilen.
Da möchte ich dann Hügelwilli entscheiden lassen. Bisher ist alles gut zusammengehörig. Bei so einem komplexen Thema muss am als Quereinsteiger schon viel lesen, aber das geht nicht anders.
Alk52 hat geschrieben: 11. Jun 2021, 20:25 @Azeotrop, gibt es Deine Konstruktion her "einfach" die Dampfrichtung umzudrehen und nacheinander im steigenden Zweig und später im fallenden Zweig zu messen.
Das hab ich noch nicht richtig verstanden. Ich werde im Steigrohr eine zusätzliche Messstelle einbauen für den aufsteigenden Ast. Ich brauche dann halt zwei Thermometer die möglichst gleich anzeigen. Das hast du alles schon zur Hand.
Aber erkläre deine Idee bitte noch genauer.
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 11. Jun 2021, 21:00
Alk52 hat geschrieben: 11. Jun 2021, 20:25 @Azeotrop, gibt es Deine Konstruktion her "einfach" die Dampfrichtung umzudrehen und nacheinander im steigenden Zweig und später im fallenden Zweig zu messen.
Wenn Du Deine T-Sauna nach oben drehst und den Liebig von oben arbeiten läßt, könntest Du
a) im fallenden Dampf und
b) im aufsteigeden Dampf nacheinander mit nur 1 Thermometer messen.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Alk
Gute Idee. Leider ist mein Liebig sehr sperrig. Eine kleine Shotgun wäre Ideal. :doh: :idea:
Zuletzt geändert von azeotrop am 12. Jun 2021, 08:25, insgesamt 1-mal geändert.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

So sieht die Apparatur nun nachdem Umbau aus. Der Thermometer-Einbau war der Horror, insgesamt eine Rolle Teflonband und ca. zwei Stunden bis es endlich dicht war.
Das Vakuum wird nun aber durchgehend gehalten, der Versuch kann morgen starten.
IMG_5851.JPG
Der Aufbau in dieser Form hat auch den Vorteil dass ich das Stativ nicht mehr so extrem hoch aufbauen muß. Wenn der Wasserkoblen am Brenner steht kann der Produktkolben fast schon auf einem Kirschkernkissen auf der Arbeitsfläche liegen.Ich hoffe dass die Entfernung vom Wasserkolben zum Thermometer groß genug ist um da keine störenden Nebeneffekte wie z.B. Tropfenbildung durch platzende Blasen zu haben.
Falls mit diesem Aufbau kein Unterschied zwischen Vakuum und Luftfüllung zu erkennen ist gibt es immer noch die Möglichkeit eine Glas-Säule oder eine Vigreux-Kolonne zwischenzuschalten und den Abstand so zu erhöhen.

Bin schon gespannt ob das Experiment Erkenntnisse liefert bzw. eure Annahmen bestätigen kann.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Tolle Sache!

Ich habe das auch noch nie bei komplettem Vakuum gemacht. Du hattest doch zu Anfang schon gemeint dass man den Liebig gar nicht braucht. Ich denke dass du den Liebig brauchst um den Druckanstieg wieder zu stoppen und ihn zurückregelst um den Druck ansteigen zu lassen.
Das wird ein Spiel mit Heizleistung und mit Kühlereinstellung. Wenn du den Liebig voll aufdrehst bleibt der Druck stehen, außer die Heizleistung wird so groß dass er nicht mehr alles kondensieren kann. Bildlich gesprochen ist die Heizung das Gaspedal und der Liebig die Bremse.
Ich hätte gerne so eine kleine Destille. Wo hast du die gekauft?
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

azeotrop hat geschrieben: 12. Jun 2021, 08:24 Du hattest doch zu Anfang schon gemeint dass man den Liebig gar nicht braucht. Ich denke dass du den Liebig brauchst um den Druckanstieg wieder zu stoppen und ihn zurückregelst um den Druck ansteigen zu lassen.
Nicht zwingend, wenn ich den Schlauch von der Vakuumpumpe entferne sobald wir bei annähernd Umgebungsdruck sind ist das System ja offen und arbeitet dadurch drucklos.
Der Vorteil wäre, dass dann direkt überall nur Dampf ausströmt. Es gibt nur eine einzelne Hitzequelle unter dem Wasserkoblen und ansonsten nichts was die Temperatur beeinflusst. Wenn der Liebig aktiv ist befürchte ich, dass sich die Temperatur des Kühlwassers auch bis zum Thermometer durchschlagen könnte.
Werde auf jeden Fall beide Varianten testen, erst mal ohne Kühlung mit "Fluten mit Dampf" und dann langsam die Kühlung aktivieren.
azeotrop hat geschrieben: 12. Jun 2021, 08:24 Ich hätte gerne so eine kleine Destille. Wo hast du die gekauft?
Die gibt es bei Ali für etwa 100 Euro ohne Vakuumpumpe. und ohne Brenner. Also fast so wie du sie am Bild siehst, es war noch eine Vigreux-Kolonne dabei. Man sollte auf jeden Fall noch ein Stativ und eine Heizmöglichkeit (im IDealfall einen Heizpilz, es tut aber auch ein Brenner mit Ständer) mitbedenken. Ich musste wegen Glasbruch beim Transport nur manche Teile doppelt bestellen. Also Wartezeit einrechnen.
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Alk52
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von Alk52 »

Mein Edelstahlbaukasten erlaubt folgenden Aufbau

hc_504.jpg

Nun, ob ich damit als "tapferes Schneiderlein" alle Fragen auf einen Streich erschlage, daß weiß ich noch nicht.
Fangen wir rechts unten an und gehen durch das Bild.

- Aus dem Kessel komme ich mit 3" gefolgt von einem 3->2" Reduzierstück und dem 6x Temperatur-Igel
- das Sichtglas hilft, die Wassermenge und Luftmenge im Aufbau reproduzierbar einzustellen
- 10cm Steigrohr, Temperatur-Sensor und 20cm Steigrohr, um im Dampfstrom Wasserspritzer am Sensor zu vermeiden
- U-Rohr bestehend aus Bogen, Verbindung und T-Stück (für volle T-Sensor Eintauchtiefe)
- 20cm fallendes Rohr, T-Sensor und noch einmal 20cm Rohr
- 20cm Shot-Gun-PK und geschlossenem Trichter + Schlauch
- Ventil, Destillier-Spalte und großes Sammelvolumen (3" Glasrohre, ! zu Beginn vollständig mit Wasser gefüllt !)

Mit dieser Anordnung wird sichergestellt, daß der Druck im System dem aktuellen Luftdruck entspricht.

Optional kann ich die grün hinterlegte Baugruppe umdrehen (dabei bleiben Sensoren im Aufbau unverändert) und ich kann jeweils im falleden und aufsteigenden Dampf messen (Restluftdiskussion).

Im Thread Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille werde ich die Versuchsdetails beschreiben und relevante Ergebnisse hier einstellen. So können wir hier allgemein über Temeraturmessungen sammenl, ohne durch zu viele Details zu stören.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Da spielt der Baukasten seine Stärken aus. Saubere Sache.
Daumendrück.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

So, der erste Durchgang ist erledigt. Ohne Vakuum und mit "offenem System", d.h. der Schlauch vom Vakuumapparat ist nicht verschlossen. Überdruck sollte damit ausgeschlossen sein. Destilliert wird ganz "normal" mit aktiver Kühlung.
IMG_5858.JPG
Der Schlauch ließe sich auch für eine Luftmengen-Messung nutzen wie sie Alk52 vor hat. Aber da lasse ich dir den Vortritt, ich habe keine Behälter die sich für mindestens 2 Liter Luftvolumen eignen und dann auch noch stabil im Wasserbad stehen.
Fotos vom Durchgang kann ich leider keine machen, es gibt in der Wohnung nur eine Stelle wo ich das Ganze aufbauen konnte und da wären Rückschlüsse möglich.

Das Thermometer zeigte 99,6 Grad. Der Kühler hat so wie es aussieht keinen Einfluss auf die Temperatur am Thermometer. Egal ob aktiv oder inaktiv, die Anzeige blieb gleich.
Den Druck habe ich jetzt mal außen vor gelassen. Wir haben uns ja mehr oder weniger darauf geeinigt dass er sich für diesen Vergleich ohnehin wegreduziert. Da das Thermometer nicht kalibriert (und auch nicht kalibrierbar) ist nehmen wir einfach die Werte beider Durchgänge als gegeben.

Wenn die Destille abgekühlt ist geht es mit der Vakuum-Version weiter.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

So, Experiment abgeschlossen.

Vorweg: ich denke, dass da vor endgültigen Aussagen zur Temperatur erst in eine komplett andere Richtung weitergeforscht werden sollte. Es haben sich im geschlossenen System nämlich Dinge gezeigt die bei den Versuchen mit "Standard-Destillen" so nie aufgetreten sind bzw. nicht beobachtet werden können. Einfach weil die Systeme offen sind und man die Unterschiede dann nicht mitbekommt.

Zum Versuchsaufbau:
Die Vakuum-Destille kam wieder unverändert zum Einsatz, Vakkum habe ich bis -660 mmHg (entspricht knapp über 130 mBar) ziehen können - dann hat der Schlauch dicht gemacht. Notiz für nächstes Mal: steiferen Vakuum-Schlauch besorgen.
Immer wieder beeindruckend zu sehen wie Wasser aus der Leitung bei Zimmertemperatur ohne Brenner direkt zu sieden beginnt.

Zu Beginn gab es einen leichten Druck-Anstieg auf etwa -540 mmHg (entspricht etwa 300 mBar). Ich habe danach den Kühler auf kleinstmöglichem Durchfluss aktiviert. Der Druckanstieg kam vollständig zum Erliegen - das hatte ich auch erwartet, der Dampf wurde vollständig kondensiert und dadurch verringert sich der Druck im System in gleichem Maße wie er am Wasserkoblen ansteigt. Ich kann den Kühler nicht weiter herunterregeln, eine Teilkondensation ist mit dem Aufbau nicht zu erreichen. Deshalb wurde der Kühler (bis auf eine Ausnahme, siehe nächster Absatz) während dem ganzen Versuch deaktiviert.

Mich hat allerdings interessiert, ob der Kühler im geschlossenen System auch einen Einfluss auf die Temperatur hat.
Nachdem sich vorhin gezeigt hatte, dass der Druck mit aktiviertem Kühler gleich bleibt habe ich versucht, die Auswirkungen des aktiven Kühlers auf die Temperatur zu sehen.
Hier hat sich gezeigt, dass kurz nach Aktivierung des Wasserkreislaufs die Temperatur am Thermometer um etwa 0,3 Grad fällt. Nachdem das Wasser wieder abgeschalten wurde stieg die Temperatur wieder auf den ursprünglichen Wert. Das Verhalten war mehrmals reproduzierbar.
Ich gehe deshalb davon aus, dass - zumindest im geschlossenen System - aktive Kühlung das Temperatur-Messergebnis beeinflussen kann. Hier wird es auch keine Rolle spielen ob es sich nun um einen Reflux- ode reinen Produktkühler handelt.
Meine Vermutung: durch die Volums- und Druckänderung im Bereich des Kühlers gibt es eine Sogwirkung bis zum Thermometer. Dadurch entsteht Verdunstungskälte am Flüssigkeitsfilm auf dem Sensor. Durch den stetigen Einfluss der Sogwirkung ist das auch kein einmaliger Temperaturabfall sondern ein kontinuierliches Phänomen.

Mit deaktiviertem Kühler wurde dann weiterdestilliert. Der Druck stieg langsam aber stetig an. Bei Erreichen des Umgebungsdrucks (0 mmHG vac.) zeigte das Thermometer 99,3 - 99,4 Grad.

Ich habe dann den Schlauch von der Vakuumpumpe entfernt und das System somit geöffnet. Das Schlauch-Ende kam in einen Wasserbehälter.
Und nun wird es endgültig interessant: ich habe danach den Kühler wieder aktiviert. Und mich sofort gewundert, warum auf einmal eine extreme Menge Kondensat in den Auffangkolben gelangt.
Der Vakuum-Apparat hat durch den Schlauch einfach das Wasser aus dem Behälter angezogen. Es gab also durch die Aktivierung des Kühlers sofort einen extremen Unterdruck im System.
Wenn wir jetzt davon ausgehen dass das auch bei offenen Systemen statt mit Wasser mit der Umgebungsluft passiert ... würde ich nicht mehr unterschreiben dass Luft immer schwerer ist als Dampf und nicht bis zum Thermometer gelangt. Mit so viel Saugkraft werden die Verwirbelungen an jede Stelle der Destille gelangen können.

Soviel mal dazu. Ich weiß noch nicht genau welche Erkenntnisse das Experiment jetzt im Bezug auf die Thermometerwerte gebracht hat.
Gegenübergestellt halten wir bei 99,3/99,4 nach Vakuum zu 99,6 ohne "Vorbehandlung".
Wobei eben letztendlich die erste Messung zu hitnerfragen ist weil die Rahmenbedingungen (aktiver Kühler, offenes System) anders waren als bei der zweiten Messung.

Der Einfluss des Kühlers ist ein nicht zu unterschätzender Faktor und sollte auf jeden Fall nochmal getrennt vom Temperatur-Thema betrachtet werden.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

Danke für die beiden Versuche.
Diesen Unterschied von 0.2 oder 0.3°C mit und ohne vorheriger Vakuumierung hatte azeotrop ja auch schon gemessen. Aber ich überlasse es lieber ihm, zu beurteilen, ob eure Versuche vergleichbar sind.

Ich habe zwei Sachen nicht ganz kapiert und frage lieber nach:
Mich hat allerdings interessiert, ob der Kühler im geschlossenen System auch einen Einfluss auf die Temperatur hat.
Du meinst, ob er nun einen Einfluss hat, oder? Beim offenen System hast du doch keinen Einfluss festgestellt.
Ich habe dann den Schlauch von der Vakuumpumpe entfernt und das System somit geöffnet. Das Schlauch-Ende kam in einen Wasserbehälter.
Und nun wird es endgültig interessant: ich habe danach den Kühler wieder aktiviert. Und mich sofort gewundert, warum auf einmal eine extreme Menge Kondensat in den Auffangkolben gelangt.
Der Vakuum-Apparat hat durch den Schlauch einfach das Wasser aus dem Behälter angezogen. Es gab also durch die Aktivierung des Kühlers sofort einen extremen Unterdruck im System.
Da bin ich mir nicht sicher, ob ich das richtig verstanden habe. Du hattest den Schlauch also immer noch an der Destillierbrücke, aber nicht mehr an der Pumpe, und hast das offene Schlauchende in einen leeren Behälter gelegt. Dann müsste aus dem Schlauch Dampf und einzelne Tropfen Wasser rauskommen, oder? Und dann hast du den Kühler angemacht. Dadurch gab es einen Unterdruck, der aus dem "Schlauchbehälter", in welchem inzwischen etwas Wasser war, dieses Wasser rausgesaugt hat, welches dann in den Auffangkolben geflossen ist. Richtig?
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

derwo hat geschrieben: 13. Jun 2021, 11:01
Mich hat allerdings interessiert, ob der Kühler im geschlossenen System auch einen Einfluss auf die Temperatur hat.
Du meinst, ob er nun einen Einfluss hat, oder? Beim offenen System hast du doch keinen Einfluss festgestellt.
Nein, ich meinte auch im Sinne von ebenfalls.
Beim offenen System habe ich da noch gar keinen Zusammenhang beachtet weil mein Thermometer auf der kleinen Destille ohnehin viel zu ungenau ist.
Da erkenen ich mit viel gutem Willen gerade mal volle Grad.
Ich wollte hier einfach wissen, ob der Kühler die Temperatur beeinflusst. im geschlossenen System kann ich einfach alle anderen Einflussfaktoren ausschließen und eben diesen einen Zusammenhang gezielt auslösen und beobachten. Das kann ich im offenen System (wie weiter unten angeführt, Luftverwirbelungen etc.) nicht garantieren.
derwo hat geschrieben: 13. Jun 2021, 11:01
Ich habe dann den Schlauch von der Vakuumpumpe entfernt und das System somit geöffnet. Das Schlauch-Ende kam in einen Wasserbehälter.
Und nun wird es endgültig interessant: ich habe danach den Kühler wieder aktiviert. Und mich sofort gewundert, warum auf einmal eine extreme Menge Kondensat in den Auffangkolben gelangt.
Der Vakuum-Apparat hat durch den Schlauch einfach das Wasser aus dem Behälter angezogen. Es gab also durch die Aktivierung des Kühlers sofort einen extremen Unterdruck im System.
Da bin ich mir nicht sicher, ob ich das richtig verstanden habe. Du hattest den Schlauch also immer noch an der Destillierbrücke, aber nicht mehr an der Pumpe, und hast das offene Schlauchende in einen leeren Behälter gelegt. Dann müsste aus dem Schlauch Dampf und einzelne Tropfen Wasser rauskommen, oder? Und dann hast du den Kühler angemacht. Dadurch gab es einen Unterdruck, der aus dem "Schlauchbehälter", in welchem inzwischen etwas Wasser war, dieses Wasser rausgesaugt hat, welches dann in den Auffangkolben geflossen ist. Richtig?
Fast.
Während dem Versuch war der Schlauch am einen Ende mit dem Vakuum-Apparat, am anderen Ende mit der Vakuumpumpe verbunden.
Als Umgebungsdruck erreicht wurde habe ich den Schlauch von der Pumpe entfernt und in einen bereitgestellten Messbecher mit einem Liter Wasser gelegt. Das eine Ende war somit weiterhin an der Destille, das andere Ende unter Wasser.
Der Vakuum-Apparat ist so aufgebaut dass dort - wenn überhaupt - nur minimale Flüssigkeitsmengen durchgelangen.
Das Destillat wird durch ein Röhrchen weiter nach unten abgezogen.
Vakuumadapter.jpg
Vakuumadapter.jpg (14.57 KiB) 464 mal betrachtet
Bei meinem Teil ist das Röhrchen leider abgebrochen, die Funktionalität ist trotzdem noch gegeben. Es hat sich nur etwas Dampf in den Schlauch verirrt, so 5-10 ml gesamt.
Durch den Unterdruck des Kühlers wurden allerdings dann 200ml aus dem Messbecher in den Kolben gesaugt.

Ich habe vor, diese "interessanten" Dinge nochmal zu machen und Videos dazu aufzunehmen. Dann kann man sehen was da genau passiert. Schaffe ich nur dieses Wochenende leider nicht mehr.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Als erstes fällt mir auf dass der Dampf ohne Luft bei Geheimbrenner kühler war als mit Luft.
Ich hatte es immer andersherum gemessen. Luftanteil senkt die Dampftemperatur, dann müsste es ohne Luft heißer sein.
Ich vermute dass es daran lag dass der Schlauch im Wasser steckte und dadurch ein Unterdruck in der Destille war.
Bei geringerem Druck ist natürlich die Temperatur niedriger. Das Öffnen nach aussen zum richtigen Zeitpunkt ist offensichtlich schwierig.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

azeotrop hat geschrieben: 13. Jun 2021, 11:37 Als erstes fällt mir auf dass der Dampf ohne Luft bei Geheimbrenner kühler war als mit Luft.
Ich hatte es immer andersherum gemessen. Luftanteil senkt die Dampftemperatur, dann müsste es ohne Luft heißer sein.
Ich vermute dass es daran lag dass der Schlauch im Wasser steckte und dadurch ein Unterdruck in der Destille war.
Bei geringerem Druck ist natürlich die Temperatur niedriger. Das Öffnen nach aussen zum richtigen Zeitpunkt ist offensichtlich schwierig.
Die gemessene Temperatur war zum Zeitpunkt als der Schlauch komplett "offen" war, das Ende also weder an der Pumpe noch im Messbecher. Allerdings ohne aktiven Kühler.

Wie gesagt, ich möchte das Ganze gerne nochmals wiederholen und ein paar bewegte Bilder dazu mitliefern. Dann sieht man vielleicht besser wann was passiert und welche Effekte auftreten.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Das Zweite das mir auffällt ist das nur bis 130 mBar evakuiert werden konnte. Das reicht bei weitem nicht. Die Restluft im Dampf hat ja auch ohne Vakuum nur ca. 14 mBar Partialdruck. Dieser Versuch hat nur eine Aussagekraft wenn man mit dem Vakuum deutlich unter diesen Druck kommt.
Bei ähnlichen Aufbauten zur Messung des Dampfsdrucks von Flüssigkeiten wird bis auf 6 mBar evakuiert.
Bei diesem Druck verdampft das Wasser schon bei sehr niedriger Temperatur und füllt den Raum. Die Luft kann abgesaugt werden.
Bei 130 mBar bleibt die Restluft drinnen.

Das ist mit Heimmitteln gar nicht so einfach zu machen. Einen Versuch war es wert.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von derwo »

azeotrop hat geschrieben: 13. Jun 2021, 11:37 Als erstes fällt mir auf dass der Dampf ohne Luft bei Geheimbrenner kühler war als mit Luft.
Das habe ich übersehen. Ich habe nur den Unterschied gesehen. :doh:
azeotrop hat geschrieben: 13. Jun 2021, 11:50 Das Zweite das mir auffällt ist das nur bis 130 mBar evakuiert werden konnte. Das reicht bei weitem nicht. Die Restluft im Dampf hat ja auch ohne Vakuum nur ca. 14 mBar Partialdruck. Dieser Versuch hat nur eine Aussagekraft wenn man mit dem Vakuum deutlich unter diesen Druck kommt.
Er erreicht vielleicht nicht den kompletten Effekt. Aber vielleicht einen Teil?
azeotrop hat geschrieben: 13. Jun 2021, 11:50 Bei ähnlichen Aufbauten zur Messung des Dampfsdrucks von Flüssigkeiten wird bis auf 6 mBar evakuiert.
Bei diesem Druck verdampft das Wasser schon bei sehr niedriger Temperatur...
Mir ist aufgefallen, daß bei ihm das Wasser bei Raumtemperatur gesiedet hat. Das ist bei 130mBar aber eigentlich nicht der Fall. Wenn es gesendet hat, war der Druck deutlich niedriger.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Mein 1/10 Din Sensor wird erst Mitte nächster Woche geliefert. Erst dann werde ich Ergebnisse beitragen.
Vielen Dank an Geheimbrenner für die Frühschicht heute. :bravo:
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

azeotrop hat geschrieben: 13. Jun 2021, 11:50 Das Zweite das mir auffällt ist das nur bis 130 mBar evakuiert werden konnte. Das reicht bei weitem nicht. Die Restluft im Dampf hat ja auch ohne Vakuum nur ca. 14 mBar Partialdruck. Dieser Versuch hat nur eine Aussagekraft wenn man mit dem Vakuum deutlich unter diesen Druck kommt.
Nächste Woche ist der steifere Schlauch da, dann wird das Ganze nochmals versucht. Die Konstruktion hält auch höheres Vakuum aus.
Ich werde auch versuchen jeden Schritt noch besser zu dokumentieren. Macht ja irgendwie auch Spaß hier zu forschen, auch wenn die Ergebnisse bisher noch nichts relevantes an Erkenntnissen zulassen.
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Da muss man Geduld haben. Geht mir nicht anders.
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geHeimBrenner
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von geHeimBrenner »

Nur der Vollständigkeit halber:
Ich habe gerade einen Fehler in meinen Berechnungen von gestern gefunden.
Die Druck-Daten im Vakuum-Versuch sind durch die Bank falsch. Grund dafür ist, dass ich beim Berechnen vom Standard-Druck auf Meeresniveau (~ 1013 mBar) ausgegangen bin. Die Werte der Vakuumpumpe wurden jeweils von diesem Grundwert abgezogen.
Nun ist es aber so, dass ich hier ja nicht auf Meeresniveau sitze und auch dort nur selten genau dieser Druck vorherrscht. Gestern hatte ich z.B. nur etwa 994 mBar lokalen Absolut-Luftdruck.
Dadurch war das Vakuum dann doch etwas stärker als zuerst angenommen. Immer noch nicht ausreichend um unter 14 mBar zu kommen aber etwas näher dran als gedacht.
Man sollte einfach nicht direkt nach dem Aufstehen versuchen, irgendwelche feinfühligen Berechnungen anzustellen ...

Der Schlauch mit größerer Wandstärke ist nun vorhanden, eventuell kann der Versuch heute Abend oder morgen nochmal durchgeführt werden. Dann auch mit richtigen Grunddaten und genaueren Notizen.
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azeotrop
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Re: Temperaturmessungen sind schwer...

Beitrag von azeotrop »

Ich habe leihweise eine PT-100 Anzeige verfügbar die eine Auflösung von 0.01°C hat und eine Genauigkeit von 0,05°C.
Ich habe heute mit ein und demselben Sensor die Dampftemperatur im aufsteigenden Ast und im abfallenden Ast der Thermometersauna gemessen. Die Temperaturen sind um 0,2°C unterschiedlich und die Temperatur im aufsteigenden Ast (2/3 Steigrohrhöhe) ist niedriger. Es sieht ganz so aus als ob die Thermometersauna deutlich weniger Luft enthält als das Steigrohr.
Im Laufe dieser Woche soll der 1/10 Din Sensor geliefert werden. Zusammen mit der hochgenauen Anzeige kann ich dann gut beurteilen ob die Temperatur in der Thermometersauna genau genug ist um Thermometer drin zu kalibrieren.
Das Ganze geht schon an die Grenzen des Machbaren.
Ich konnte heute an der Änderung der Temperatur erkennen dass sich der Luftdruck um wenige Zehntel hPa geändert hatte.
Ich hatte den ganzen Tag einen minimal schwankenden Luftdruck. Ich musste vor jeder Temperaturmessung nachsehen wo der Luftdruck steht.
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