Ich habe ein restauriertes Abbe-Refraktometer von Zeiss aus den 70ern, welches ich vor den Messungen mit destilliertem Wasser frisch justiert habe, eine elektronische billige Waage von 0-100g mit Anzeige der mg, also drei Stellen hinter dem Komma und ein PT100-Thermeometer, welches die Raumtemperatur denke ich +-0.1°C genau anzeigt.
Meine Testmethode:
Ich habe vier kleine Fläschchen, so Schnapsfläschen wie die kleinsten an der Supermarktkasse, diese wiegen so 70g, und eine große Menge Alkohol mit etwa 70vol%. Von dem gebe ich etwa 10-15g in das Fläschchen und dann so 15-20g Wasser dazu. Damit habe ich den Wägebereich der Waage ausgereizt. Dann messe ich den Brechungsindex und die Raumtemperatur (in dem das Refraktometer schon lange steht), gebe die Werte in den Rechner ein und lasse mir die vol% des unverdünnten Alkohols berechnen. Wenn ich jedesmal auf halbwegs die gleichen vol% komme, ist das Messystem gut. Wenn nicht, dann hoffe ich, daß ich es optimieren kann.
Die Rohdaten:
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Nr grAlk grAlk+W Bi ber.vol%
1. 11.516 21.642 1.3545 69.76
2. 11.778 27.422 1.3509 69.69
3. 12.686 22.787 1.35515 69.44
4. 9.437 25.540 1.3488 70.95
alles bei 22.6°CEine Schwäche meines Messsystems ist natürlich schnell zu erkennen: Das große Gewicht der Fläschchen. Mit leichteren Fläschchen könnte ich größere Lösungen anmischen und diese wären wahrscheinlich genauer. Ich habe nun Behälter aus Plastik genommen, welche nur so 13g wiegen. Sie sind nicht perfekt, weil sie sich nicht ganz dicht verschließen lassen und weil sie doppelt so groß sind wie nötig, aber was besseres hatte ich halt nicht da. Ich habe wieder vier Messungen gemacht:
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Nr grleer gr+Alk gr+W Bi °C ber.vol%
1 13.137 49.606 96.265 1.35130 20.9 68.45
2 13.190 49.051 95.694 1.35115 20.9 68.47
3 13.140 58.427 98.741 1.35425 21.0 67.77
4 13.163 57.000 98.222 1.35395 21.0 68.25
Was könnte ich verbessern. Der erste Gedanke wäre, daß die Waage zu schlecht ist. Wenn ich aber an dem Refraktometerrechner Ungenauigkeiten der gramm simuliere, macht das nicht viel aus. ZB Nr.1 der zweiten Messreihe: Wenn ich dort beim leeren Glas 0.1g mehr, beim mit Destillat gefülltem Glas 0.1g weniger und beim mit Destillat und Wasser gefülltem Glas 0.1g mehr eingebe, das sind also drei sehr unrealistisch missglückte Messungen, bekomme ich anstelle 68.45vol% 68.77vol% berechnet, also einen Unterschied von 0.32vol%. Das ist gar nicht so viel.
Wenn ich dagegen den gemessenen Bi (Brechungsindex) um 0.0001 erhöhe, und das ist ein sehr realistischer Ablesefehler, denn die Teilstriche beim Refraktometer sind 0.001, also es geht hier um einen Ablesefehler von 1/10 zwischen den kleinsten Strichen, bekomme ich eine ähnliche Erhöhung (0.34vol%).
Die Messtemperatur macht auch recht viel aus: Eine Erhöhung um 0.2°C, was ein realistischer Fehler ist, macht immerhin 0.16vol% aus. Das Refraktometer sieht einen Wasserkreislauf vor, der den Messkopf auf eine Temperatur einstellt. Diese Möglichkeit verwende ich bisher nicht. Ich vertraue auf ein neben dem Refraktometer stehendes gutes Thermometer und hoffe, daß meine Körperwärme und die kurz angeschaltete LED bei den Messungen keine Erwärmung des Messkopfs verursachen.
Also ich denke, mit anderen Behältern oder einer besseren Waage ist nicht mehr viel zu holen. Aber es war wichtig, daß ich die Glasfläschchen ersetzt habe. Ich werde mir aber sicher noch bessere Behälter zulegen und dann nochmal eine solche Messung machen.
Mit einer besseren Temperaturmessung könnte man noch ein bisschen was erreichen, vielleicht eine um +-0.1vol% höhere Genauigkeit.
Der restliche Fehler ist nicht beseitigbar. Dafür ist das Refraktometer nicht genau genug oder zumindest nicht genau genug ablesbar. Und vielleicht sind die Daten, auf denen die Berechnung basiert, auch nicht ganz genau.
Jedenfalls muss ich davon ausgehen, daß meine Ergebnisse um 1vol% daneben liegen können.
Vielleicht macht jemand anderes mit einem Refraktometer-Standgerät auch mal so einen Versuch. Wenn er dann besser oder schlechter abschneidet, wäre es interessant, zu überlegen, woran es liegt.
