Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Der Selbstbau von Destillen
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von azeotrop »

Ich hatte mir schon eine 2 Zoll Reluxdestille mit Liquid Management (LM). Realisiert wurde sie als Bokakob Destille.

Die LM hat zwar grundsätzlich prima funktioniert, hatte aber einen Nachteil. Bei LM bleibt die entnommene Destillatmenge (durch die Einstellung des Nadelventils) konstant, auch wenn man die erzeugte Dampfmenge (also die Heizleistung verändert.
Wenn man bei mittlerer Heizleistung die Produktentnahme so gering einstellte dass sich ein hohes Refluxratio (und damit eine hohe Rektifikation) ergab, lief alles prima. Wenn ich das Entnahmeventil etwas öffnen wollte um mehr Destillat zu entnehmen, konnte es leicht passieren dass ich etwas zu viel Produkt entnahm, das Refluxratio gering wurde und die Destille schlagartig aus dem Gleichgewicht kam. Die Rektifikation brach zusammen und die Destille arbeitete wie eine Potstill. Wenn ich dann das Entnahmeventil wieder etwas schloss, dauerte es mehrere Minuten bis sich die Rektifikation wieder aufgebaut hatte.

Ich hatte gelesen dass sowas bei VM Destillen nicht passieren so leicht soll.
Bei einer LM immer der gesamte erzeugte Dampf vom Refluxkondensator in Flüssigkeit verwandelt, und ein Teil dieser Flüssigkeit wird über ein feines Nadelventil entnommen, der Rest fliesst als Reflux auf die Packung zurück.
Die als Produkt entnommene Flüssigkeit muss nur noch in einem Produktkühler gekühlt werden. Dafür reicht ein kleinerer Liebig usw.

Bei einer VM wird der erzeugte Dampf auf zwei Wege aufgeteilt. Der größere Teil des Dampfes steigt zum Refluxkondensator und die kondensierte Flüssigkeit läuft vollständig als Reflux zurück auf die Packung.
Ein kleinerer Teil des Dampfes wird über ein Ventil mit grossem Innendurchmesser herausgeführt und zum Produktkondensator geführt, der auch als Produktkühler dient. Da er zuerst den Dampf kondensieren muss, muss dieser vergleichsweise größer dimensioniert sein.
Was für eine Potstill reicht, reicht für eine VM alle mal. Die Hauptarbeit macht ja der Refluxkondensator.

Hier sind ein paar Fotos meiner VM Destille:
IMG_1721.jpeg
IMG_1722.jpeg
Die Dampfaufteilung wird mit einem T-Stück erreicht. Oben und unten 2 Zoll, der Abzweig ist 1,5 Zoll mit einem Übergang auf 1/2 Zoll Gewinde (Innen 19mm). Als Ventil habe ich einen vorhandenen 3 Wege Hahn mit PTFE Innereien genommen. Den dritten Abgang habe ich verschlossen.
IMG_1720.jpeg

Unterhalb des Ventils hängt der Liebig Produktkondensator und Kühler.
Überhalb des T-Stücks sieht man den schräg gebauten Refluxkondensator.


Die 2 Zoll Eingangsöffnung zum Refluxkondensator habe ich durch eine lose eingelegte Teflonscheibe auf 35 mm Innendurchmesser verringert. Dadurch erreiche ich dass etwas mehr von dem Dampf als Produktdampf entnommen werden kann.
IMG_1717.jpeg
Hier sieht man den Refluxkondensator auseinander gebaut.
IMG_1715.jpeg

IMG_1716.jpeg

Die Kolonne ist auf 130cm Höhe mit Edelstahl SPP gefüllt. Den Refluxkondensator musste ich schräg stellen, damit die Destille im Keller unter die Zimmerdecke passte.

Der heutige Probelauf war erfolgreich. Mit 5 Liter 8% im Kessel betrug die Dampftemperatur beim RK Eingang ohne Produktentnahme 77,6°C. Das entspricht bei 986 hPa ungefähr 96,2 vol%.
Mit leicht geöffnetem Dampfventil habe ich eine Probe entnommen und mit dem Pyknometer 96,5 vol% gemessen.
Die elektrische Heizleistung betrug 2200W. Ich schätze dass ca. 1900W Leistung in den Dampf gingen.
Mit voll geöffnetem Dampfventil floss ein Destillatstrom von 18,25 ml/min, was 1,1 L/Stunde entspricht.
Die Dampftemperatur blieb auch bei voller Destillatentnahme unverändert. Auch die gemessene Alkoholstärke des Destillats hat sich nicht reduziert.
Man kann das Ventil beliebig hin und herbewegen ohne dass die Destille aus dem Gleichgewicht gerät.

Hätte ich ein Dampfventil mit einen größeren Innendurchmesser verwendet, könnte ich bei offenem Ventil Destillat mit einer höheren Geschwindigkeit entnehmen. Irgendwann wäre es dann so viel Destillat dass durch das schlechte Refluxration die Rektifikation abstürzen würde.
Die jetzigen Durchmesser sind eher zufällig, weil ich das Ventil eben verfügbar hatte.
Ich bin aber sehr zufrieden und will es gar nicht anders haben.

Wenn ich die Heizleistung reduziere, reduziert sich auch die erzeugte Destillatmenge, aber die Rektifikation bleibt (in Grenzen) konstant, da das Refluxratio bei einer VM unabhängig von der Heizleistung ist.

Ich hoffe, euch gefällt meine Destille.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3424
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von derwo »

Schöner Aufbau!

Willst du damit nur Neutralalkohol herstellen?

Könntest du noch Details über die Verbindungen schreiben?
Das ist eine SS 1.5" Triclamp auf 1/2" mit Außengewinde?
Auf der anderen Seite ein 1/2"-Doppelnippel mit 1/2" Kappe?
Nach unten ein SS 1/2"-Reduziernippel angelötet an ein Kupferfitting und dann eine Schneidringverschraubung aus Messing zum Produktliebig?
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von Alchemist »

Danke fürs Teilen deines Aufbaus!

Ich hätte ein paar Fragen zu deinem Aufbau.

1) Deine Isolierungen, sind das normale Isolierungsrohre wie im Heizungsbereich verwendet werden oder?
2) Wie reinigst du deinen Brennkessel? Kannst du dein Steigrohr irgendwo anheben und auf der Höhe halten, sodass du den Kessel einfach entfernen kannst?
3) Welchen Grund hat es, dass du für dein Wasser-Management so viele Zwischenstücke verwendet hast? Erstes Bild, rechter Bildbereich hinten.
4) Wofür ist der dritte Kühl-Kreislauf? Refluxkondensator und Produktkühler sind zwei, aber der dritte erschließt sich mir nicht.
5) Bild 3: Ist das Messing in der Produkt-Linie? Hast du das vorher noch verkupfert?
6) Wie misst du die Destillatsmenge so genau?


Danke!
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von azeotrop »

derwo
Ja, damit mache ich ausschliesslich Neutralalkohol.

Für meine Potstill habe ich als optionalen Zusatz ein SPP gefülltes 40 cm Steigrohr mit einem Dephlegmator.

Die Verbindungen hast du korrekt beschrieben.
Die Messing Blindkappe wird noch durch eine Edelstahl Blindkappe ersetzt. Ich hatte gerade keine andere rumliegen.
Die Verbindung zum Liebig ist eine Klemmringverschraubung aus Messing. Der Kontakt des Dampfes zum Messing ist jedoch minimal, weil beide 15mm Kupferrohre jeweils tief eingesteckt werden. Nur eine 1 mm breite Stelle des Messings wird benetzt. Selbst diese könnte man ausbohren und die beiden Rohre dann stumpf, Stirnseite auf Stirnseite aufeinander treffen lassen.

Das DN15 Edelstahl PTFE Kugelventil mit T-Bohrung hat 15mm lichte Weite im Durchgang. Ich hatte das mal für ein Projekt "Kreislaufpotstill" verwendet und deshalb verfügbar.

Hätte ich neu gekauft, hätte ich vermutlich ein DN20 genommen. So ein Ventil ist leider nicht billig. Ich hatte meines vor längerer Zeit direkt in China bestellt.
IMG_1723.jpeg
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von azeotrop »

Alchemist
Danke für dein Interesse.
Alchemist hat geschrieben: 16. Feb 2023, 14:45 1) Deine Isolierungen, sind das normale Isolierungsrohre wie im Heizungsbereich verwendet werden oder?
Ja, genau.
Alchemist hat geschrieben: 16. Feb 2023, 14:45 2) Wie reinigst du deinen Brennkessel? Kannst du dein Steigrohr irgendwo anheben und auf der Höhe halten, sodass du den Kessel einfach entfernen kannst?
Das Steigrohr wird in halber Höhe mit einer Schelle an dem Rahmen aus Winkellochblechprofil geführt und gegen Kippen gesichert. Nach Ende des Brandes lösen ich die Tri-Clamp am Deckel des Kessels, hebe die ganze Kolonne 2 cm an und ziehe die Schelle enger. Dann steht die Kolonne frei schwebend und ich kann den Kesselvon der Kochplatte ziehen.
Alchemist hat geschrieben: 16. Feb 2023, 14:45 3) Welchen Grund hat es, dass du für dein Wasser-Management so viele Zwischenstücke verwendet hast? Erstes Bild, rechter Bildbereich hinten.
4) Wofür ist der dritte Kühl-Kreislauf? Refluxkondensator und Produktkühler sind zwei, aber der dritte erschließt sich mir nicht.
Das hat mit dieser Destille wenig zu tun. Ich baue die verschiedensten Destillen und führe Messungen and diesen durch.
Dafür dienen die Durchflussmesser für die Kühlwassermengen. Es wird ständig umgebaut, deshalb die vielen Verbindungen. Ich habe auch Destillen mit drei Kühlkreisläufen, Refluxkondensator, Dephlegmator und Produktkühler. Zwei davon mit Nadelventil einstellbar. Auch die vier Temperaturanzeigen und das Barometer werden da verwendet.
Alchemist hat geschrieben: 16. Feb 2023, 14:45 5) Bild 3: Ist das Messing in der Produkt-Linie? Hast du das vorher noch verkupfert?
Das ist eine Klemmringverschraubung. Hier ist der Kontakt zum Messing minimal weil sich im Inneren die Kupferrohre praktisch an der Stirnseite berühren.
Alchemist hat geschrieben: 16. Feb 2023, 14:45 6) Wie misst du die Destillatsmenge so genau?
Ich bestimme die Destillatrate mit einer Stoppuhr und einem graduierten Messzylinder. Ich fange 25 ml auf und stoppe die Zeit. Das Volumen korrigiere ich für die Temperatur wenn ich keine 20°C habe.
Wenn ich es noch genauer haben möchte, wiege ich dieses Destillat und bestimme den Alkoholgehalt mit einem Pyknometer. Aus Gewicht und %% kann ich das Volumen sehr genau bestimmen. Die Temperaturkorrektur kann dabei entfallen.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von azeotrop »

Ich habe noch eine kleine Verbesserung eingebaut. Ich habe gesehen das der Reflux nicht mittig auf die Packung im Schauglas trifft, sondern am Rand herunter läuft.

Ich habe einen kleinen Edelstahl Trichter mit der Flex misshandelt und im Rohrstück oberhalb des Schauglases als Zentrierstück eingebaut.
Nun läuft es schon bedeutend besser.
IMG_1724.jpeg
IMG_1725.jpeg
IMG_1728.jpeg
IMG_1730.jpeg
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von Alchemist »

Ich hätte noch zwei Fragen zu deiner Anlage.

(1) Was sind das für Temperatur-Sensoren im Hintergrund? Hast du da einen Link vom Produkt? Wird vermutlich ein PT1000 dranhängen oder?
In deinem Beitrag vom 16. Feb 2023, 16:46 - Bild 4: hier sieht man im Hintergrund vier (?) Adern mit Klemmen. Die gehören aber nicht zu den Temperatur-Sensoren?
Im Beitrag vom 16. Feb 2023, 13:55 - Bild 3 sieht man es. Die gehören tatsächlich zu den Temperatur-Sensoren. Vielleicht ist es dir bewusst, aber durch die Verlängerung kommt es zu einer Verfälschung vom Messergebnis - wie signifikant die ist, müsste man prüfen.


(2) Bei deinen Kühlwasser-Kreisläufen hast du einen Wasserdurchflussmesser verbaut, richtig? Ich bin auch auf der Suche nach einer praktikablen Umsetzung um die Menge an Kühlwasser zu ermitteln. Bist du zufrieden mit denen?

Danke schonmal!
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von azeotrop »

Die Fragen haben eigentlich nicht viel mit dem Themas Vapor Management zu tun.
Für weitergehende Fragen solltest du ein eigenes Thema aufmachen.
Alchemist hat geschrieben: 28. Feb 2023, 21:42 Was sind das für Temperatur-Sensoren im Hintergrund?
Das sind keine Sensoren, das sind Anzeigegeräte
Alchemist hat geschrieben: 28. Feb 2023, 21:42 Hast du da einen Link vom Produkt?
Die oberen beiden sind einfache Geräte für die jeweiligen Kühlwasserausgangstemperaturen. https://www.sensorshop24.de/elektronisc ... yp-j-und-k
Die unteren beiden sind für Dampftemperatur und Kesseltemperatur mit einer Auflösung von 10 mK
von Newport Omega aus der INFT Serie. Die sind manchmal gebraucht zu finden, aber sehr teuer.
Sowas braucht man fürs normale Brennen nicht.
Alchemist hat geschrieben: 28. Feb 2023, 21:42 Wird vermutlich ein PT1000 dranhängen oder?
Nein, ich arbeite mit PT-100 Fühlern der Genauigkeitsklasse 1/10 DIN und 1/3 Din
Alchemist hat geschrieben: 28. Feb 2023, 21:42 Vielleicht ist es dir bewusst, aber durch die Verlängerung kommt es zu einer Verfälschung vom Messergebnis - wie signifikant die ist, müsste man prüfen.
Deine Aussage ist falsch. Ich verwende Sensoren und Anzeigen mit 4-Leiter Anschluss, bei den einfacheren mit 3 Leiter Anschluss. Hier wird der Einfluss der Verbindungsleitungen kompensiert. Die Art der Verbindung wechselt bei mir häufig, abhängig davon was ich gerade mache.
Alchemist hat geschrieben: 28. Feb 2023, 21:42 Bei deinen Kühlwasser-Kreisläufen hast du einen Wasserdurchflussmesser verbaut, richtig?
Ja. Man kann damit Durchflussmengen zwischen 10L/H und 60L/h erfassen. Die Genauigkeit ist nicht hoch, aber man kann schnell und reproduzierbar zwischen verschiedenen Durchflussraten wechseln.
Für normales Brennen braucht man sowas nicht. Ich hatte die über Aliexpress gekauft. Link habe ich keinen mehr.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von Alchemist »

Lieber Azeotrop!

Ich hätte mal wieder eine Frage zu deiner VM! Ich bin etwas verwundert. Dephlegmatoren werden ja häufig sehr kompakt gebaut, zweifach gewickelt und teilweise sogar dreifach. Das hast du ja selbst bei deiner CM auch so gezeigt. Jetzt hab ich mir deinen RK deiner VM nochmal genauer angesehen und festgestellt, dass der doch ziemlich groß ausgeführt ist - also in der Länge. Er ist auch nur einfach gewickelt.

Wäre der Dephlegmator deiner CM zu schwach für die VM, weil damit sollte es theoretisch auch funktionieren, wenn er genügend Leistung hätte? Oder welche andere Gründe hattest du für diese Bauweise?


Vielen Dank für deine Erklärung!
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Vapor Management (VM)

Beitrag von azeotrop »

Der Dephlegmator meiner LM hätte nicht senkrecht auf die Kolonne der VM gepasst, da der Raum nicht hoch genug ist.
Der schräge Refluxkondensator meiner VM ist für die derzeitige Verwendung völlig überdimensioniert. Aber er passt von der Höhe her hin.
Guckst du viewtopic.php?t=1099
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)