Azeotrops 2 Zoll Reflux Destille mit Cooling Management (CM)

[azeotrop]

Da ich für meine VM Destille bereits ein 2 Zoll Tri-Clamp T-Stück mit 1,5 Zoll seitlichem Abgang gekauft hatte, bot es sich an das T-Stück auch für eine CM Destille zu verwenden.

Ich habe eine kurze, mit Edelstahlschrubbern gefüllte Kolonne verwendet (3 bis 4 thB) und einen Dephlegmator drüber gesteckt. Auf dem Ganzen trohnt das T-Stück. Oben ist es mit einer Endkappe verschlossen.
Der seitliche Abgang führt zum Liebig Produktkondensator und Kühler.
Es war ein glücklicher Zufall dass der Innendurchmesser eines 1,5 Zoll Tri-Clamp Flansches genau dem Aussendurchmesser eines Kupferfittingreduzierung von 35mm auf 28mm entspricht.
Das Kupferreduzierstück habe ich in den Tri-Clamp Flansch hart eingelötet, die Fortsetzung zum 28mm Kupferrohr wurde weichgelötet.

Das Ganze ist eigentlich eine Potstill mit etwas Rektifikation für die Vorlaufabtrennung.
Während des Aufheizens ist das Kühlwasser zum Dephlegmator auf hohen Durchfluss gestellt. Damit erreiche ich auch mit 2300W Heizleistung 100% Reflux. Wenn die Destille heiss ist, reduziere ich sehr, sehr langsam das Kühlwasser des Dephlegmators bis tropfenweise Destillat aus dem Liebig kommt.
In diesem Zustand sammle ich den Vorlauf.
Dann wird die Heizleistung auf die gewünsche Destilliergeschwindigkeit reduziert, das Kühlwasser für den Liebig erhöht, das Kühlwasser zum Dephlegmator komplett gestoppt und das Destillat aufgefangen.
Der Rest des Brandes läuft also ohne Rektifikation im Potstillbetrieb durch.

So habe ich den Dephlegmator gebaut

[Alchemist]

Vielen Dank für das Teilen deiner CM-Anlage! Auch deine Beschreibung hat mir geholfen, deinen Prozess nachvollziehen zu können.

Nur noch mal zum Aufarbeiten:
Das ist eine Potstill-Anlage mit CM.
Erst durch die CM kannst du Reflux betreiben, richtig?

Ich wäre noch an den Abmessungen deines Dephlegmators interessiert.

• Für welche Länge hast du dich beim Dephlegmator entschieden?

• Würdest du bei Neuplanung etwas anders machen?

• Welchen DM hat die innere Spule und weißt du noch, wie lang diese in etwa ist?

Noch was: beim vorletzten Bild ist es etwas schwierig zu erkennen. Du hast die Spule zuerst gewickelt und dann für den Kühlwasserein- und auslauf einen Schlitz rein geschnitten, richtig? Darüber befindet sich wohl eine Kupfer-Muffe. Wie hast du anschließend diese Schlitze dampfdicht bekommen?

Schönes Wochenende!

[azeotrop]

Erst durch die CM kannst du Reflux betreiben, richtig?

Genau. Ohne Refluxkondenstor gibt es keinen aktiven Reflux der auf eine geeignete Packung tropft. Eine Packung ohne Reflux ist fast wirkungslos, genauso wie Reflux ohne Packung.

Für welche Länge hast du dich beim Dephlegmator entschieden?

Das 54 mm Kupferrohr ist aussen 21 cm lang, inkl. Muffe

Welchen DM hat die innere Spule und weißt du noch, wie lang diese in etwa ist?

Es ist eine doppelt gewickelte Spule aus 6mm Kupferrohr. Die Spule selbst ist ca. 17 cm hoch.
Wieviel Kupferrohr du dafür benötigst kannst du mit unserem Rechner Rechner/Refluxspule.html ermitteln.
Ich hatte vorher einen Versuch mit einer einfachen Spule gemacht, konnte damit aber keine 100% Reflux bei voller Heizleistung erreichen.

Du hast die Spule zuerst gewickelt und dann für den Kühlwasserein- und auslauf einen Schlitz rein geschnitten, richtig? Darüber befindet sich wohl eine Kupfer-Muffe. Wie hast du anschließend diese Schlitze dampfdicht bekommen?

Das hast du richtig interpretiert. Ich habe darauf geachtet dass die Spalte möglichst klein sind und konnte sie problemlos mit Weichlöten verschliessen.

[derwo]

azeotrop,
ich dachte, deine Spule ist aus 5mm-Rohr? Oder ist das eine neue?
Für Alchemist ist es glaube ich auch interessant zu wissen, welche Länge an Rohr du verbraucht hast, nicht wie lange sie dann geworden ist. 17cm doppelt gewickelt kommt mir etwas überdimensioniert vor für 2.6kW.

Alchemist,
bei meiner Spule habe ich die Enden so weit abgeschnitten, daß ich die Spule gerade noch so in das 54mm-Kupfer reinzwängen konnte, wo an den passenden Stellen schon zwei 8mm-Löcher drinnen waren. Dann habe ich die 6mm-Enden der Spule durch die Löcher gezwängt und von außen zwei Stücke 8mm-Rohr drübergeschoben. Alles mit Lötpaste eingepiselt und weich verlötet.

Ich verwende so eine ähnliche Anlage auch immer für Feinbrände. Und wie azeotrop auch Reflux nur beim Vorlauf.

[azeotrop]

derwo
Der ist neu gebaut mit 6mm Rohr. Der vorherige war ja nur ganz oben als Refluxkondensator nutzbar, und konnte nicht dazwischen gesteckt werden.

Ich hatte zuerst einen mit nur einer Windung versucht und der konnte nicht die volle Leistung kondensieren.
Bei voll isoliertem Kessel und Steigrohr kommt ja nochmal mehr Leistung an, als bei normaler Bauweise.
Dann bin ich halt auf Nummer sicher gegangen. Mir war auch eine kurze Bauweise wichtig.

[derwo]

Und wie viel Länge Rohr hast du untergebracht in den 17cm?

[azeotrop]

Ich weiss das nicht mehr auswendig. Deshalb hatte ich ja auf den Rechner verwiesen. Das findet man ja schnell raus damit.

[derwo]

Ja, aber nur du weißt, wie viel Windungen es sind, bzw welcher Abstand zwischen den Windungen. Und auch sonst, welche Durchmesser die Windungen haben.
Mit den Presets von "Zwei Spulen ohne Kühlfinger" komme ich bei 17cm Spulenlänge auf 19.2 Windungen und 370cm Rohrlänge. Mit 6mm anstelle Preset 3mm Spalt zwischen den Windungen sind es aber 14.7 Windungen und 283cm Rohrlänge.

Ich meine halt, wir haben wenige Daten, welche Längen für wie viel Watt ausreichen. Deswegen wäre es schön, das zu wissen. Sowohl von deiner einfachen Spule, die nicht ausgereicht hat, als auch von deiner jetzt ausreichenden.

[azeotrop]

Ich hab leider nichts notiert. Ich versuche mal ob ich die Windungen zählen kann. Zumindest die äussere Spule sollte ich abtasten können.

[azeotrop]

Ich habe versucht mit einer verlängerten Häkelnadel die Windungen abzuzählen.
Es sind jeweils ca. 19 Windungen, innen und aussen.
Mit 370cm Kupferröhrchen sollte man hinkommen. Der 3mm Abstand kommt im Mittel schon hin. Aussen eher 3,3mm, innen dafür etwas enger.

[azeotrop]

Bei einem Brand habe ich getestet welche Rektifikation ich bei bei kleinen Entnahmemengen bei der Vorlaufabtrennung erreichen kann.
Anhand der Alkoholstärke im Kessel und der aktuellen Destillatstärke habe ich 5 thB errechnet.
Dabei habe ich etwa 20% des erzeugten Dampfes als Destillat entnommen.
Kleinere Entnahmemengen sind schwierig einstellbar. Obwohl ich ein gute Nadelventil für das Kühlwasser des Dephlegmators verwende, ist die Einstellung schwierig.
Wenn ich minimal erhöhe, stoppt das Destillat. Wenn ich minimal reduziere wird es schon fast zu viel.

Wie sind da eure Erfahrungen?

Aber eigentlich bin ich zufrieden mit den 5 thB. Mehr würden die 30 cm Edelstahlschrubber auch gar nicht hergeben. Trotzdem würde ich das Destillat auch gerne ganz langsam tröpfeln lassen können.

[derwo]

Ok, danke. Meine Spule besteht aus effektiv nur 1.90m 6mm-Rohr. Ob sie 2.6kW schafft? Ich habe sie glaube ich nur mit 2kW getestet. Und das hat sie sehr effizient geschafft, also mit sehr heißem Kühlwasse am Ausgang. Dann wird sie 2.6kW auch schaffen. Ob ähnlich effizient, das weiß ich nicht.

Ich fand bisher die Steuerung von CM gar nicht so schwierig. Vor allem von 100% Reflux auf niedrige Destillatmenge zu wechseln, ist einfach, da das Thermometer schon vorher reagiert. Also es kraxelt langsam auf 50, dann auf 60°C usw. Wahrscheinlich heiße Luft mit etwas Dampf drinnen, welcher aber in die Kolonne zurückfällt. Zwischen Spule und Thermometer sind bei mir keine 10cm Abstand.

Dann später, wenn man die geringe Destillatsmenge stabil halten möchte, entweder um Vorlauf abzutrennen oder um Neutralalkohol zu bekommen, ist das Problem glaube ich eher die Trägheit des Systems als die Feineinstellbarkeit des Ventils. Also ich denke, daß weniger ein zu grobes Ventil Fehler verursacht als die Fehleinschätzung des Bedieners, was bedeutet, daß man mit einer Mehrinvestition in ein teureres Ventil nicht viel erreicht.

Ein Stoppen des Destillats ist aber ja kein Drama. Wenn du eine Zeit lang sehr langsam oder gar nicht abziehst, kannst du danach eine Zeit lang etwas schneller abziehen.

Klar, eine LM ist zur Vorlaufabtrennung deutlich einfacher zu bedienen.

[azeotrop]

Meine Spule besteht aus effektiv nur 1.90m 6mm-Rohr. Ob sie 2.6kW schafft? Ich habe sie glaube ich nur mit 2kW getestet. Und das hat sie sehr effizient geschafft, also mit sehr heißem Kühlwasse am Ausgang. Dann wird sie 2.6kW auch schaffen. Ob ähnlich effizient, das weiß ich nicht.

Es hängt halt auch stark davon ab ob man noch viel Alkohol im Kessel hat oder wenig und auch wie gut die Anlage isoliert ist. Da gehen ja schnell mal 300W verloren die der Kondensator dann nicht kondensieren muss.
Ich sage aber nicht dass man die 370cm für einen Dephlegmator verwenden muss, sondern dass ich es so gebaut habe. Da ich modular baue, kann ich den Dephlegmator jederzeit als Refluxkondensator oben drauf auf eine LM oder VM stecken.
Wenn jemand bei seiner CM Anlage mit voller Heizleistung und genügend Kühlwasser im Dephlegmator es dauerhaft erreicht dass kein Tropfen Destillat austritt, ist sein Dephlegmator stark genug.
UNd selbst das muss man nicht zwingend erreichen.

Ich fand bisher die Steuerung von CM gar nicht so schwierig. Vor allem von 100% Reflux auf niedrige Destillatmenge zu wechseln, ist einfach, da das Thermometer schon vorher reagiert. Also es kraxelt langsam auf 50, dann auf 60°C usw. Wahrscheinlich heiße Luft mit etwas Dampf drinnen, welcher aber in die Kolonne zurückfällt. Zwischen Spule und Thermometer sind bei mir keine 10cm Abstand.

Das interessiert mich. Hast du schon mal mit voller Heizleistung ohne Kühlung im Dephlegmator aufgeheizt und eine Zeitlang das volle Destillat laufen lassen und die ml/min bestimmt? Dann den Dephlegmator soweit kühlen dass nur noch tropfenweise Destillat kommt? Wieviele ml/min kannst du als Minimum einstellen und wieviel % der maximalen Destillatrate sind das.
Es wäre noch interessant welche %% im Kessel waren.

Ich würde dann meine Destille nochmal testen und die Werte vergleichen.

Dann später, wenn man die geringe Destillatsmenge stabil halten möchte, entweder um Vorlauf abzutrennen oder um Neutralalkohol zu bekommen, ist das Problem glaube ich eher die Trägheit des Systems als die Feineinstellbarkeit des Ventils. Also ich denke, daß weniger ein zu grobes Ventil Fehler verursacht als die Fehleinschätzung des Bedieners, was bedeutet, daß man mit einer Mehrinvestition in ein teureres Ventil nicht viel erreicht.

So ein Nadelventil ist in China spottbillig.
Ich habe ja ein Nadelventil und bin trotzdem nicht komplett happy. Die Zeitverzögerung ist natürlich blöd, aber ich habe das berücksichtigt. Ich beobachte auch die Dampftemperatur und ich sehe ja die Kühlwassermenge auf meinem Durchflussmesser und kann gezielt in ganz kleinen Schritten verändern.

Das Verhalten meiner CM ist durchaus brauchbar, aber ich kann mit 35% im Kessel und 2000W effektiver Dampfleistung es nicht erreichen das Destillat auf 1 Tropfen pro Sekunde zu reduzieren.
Es wird ausreichend wenig. Ich hatte ja mit 30cm Packung 5 thB erreicht.
Ich frage mich nur warum ich nicht tropfenweise entnehmen kann.

[derwo]

Hast du schon mal mit voller Heizleistung ohne Kühlung im Dephlegmator aufgeheizt und eine Zeitlang das volle Destillat laufen lassen und die ml/min bestimmt? Dann den Dephlegmator soweit kühlen dass nur noch tropfenweise Destillat kommt? Wieviele ml/min kannst du als Minimum einstellen und wieviel % der maximalen Destillatrate sind das.
Es wäre noch interessant welche %% im Kessel waren.

Nein. So detalliert habe ich nichts in die Richtung gemacht. Wenn ich vom Potstillmodus in fast-100% Reflux umschalten wollen würde, würde ich wohl zuerst auf 100% Reflux gehen und dann die Wassermenge wieder vorsichtig reduzieren.
Bei mir kommt das Destillat auch nicht tropfenweise regelmäßig. Die Geschwindigkeit ändert sich permanent ein bisschen. Vielleicht schwingt die Menge regelmäßig, ich weiß es nicht genau. Richtig langsam Produkt abziehen mache ich höchstens beim Vorlauf (aber nicht unbedingt, siehe weiter unten). Beim Neutralalkohol-Mittellauf bin ich lieber recht schnell unterwegs und brenne dafür ein weiteres mal. Sowas wie acht Stunden lang unten 2.6kW bollern zu lassen, während man oben vier Tropfen pro Sekunde Destillat abzieht, halte ich für keine gute Idee.

Warum willst du 1 Tropfen pro Sekunde erreichen? Glaubst du 99.5% Reflux konzentriert den Vorlauf so viel besser als 97% Reflux? Und überhaupt: Warum nicht 100% Reflux 10 Minuten, dann ist der Vorlauf oben in der Kolonne so konzentriert, wie es halt bei soundsoviel thB geht, und dann einfach das Kühlwasser abschalten und ein paar Gläschen abzapfen als Vorlaufskandidaten. Du bist dann schneller mit dem Vorlauf fertig, als sich die Kolonnenzusammensetzung oben ändern kann. Also ich finde nicht, daß man das so machen muss. Ich denke aber, es macht keinen Unterschied, ob man den Vorlauf mit 99 oder 50% Reflux abzieht, vorausgesetzt, man hat vorher 100% Reflux gehabt und die Vorlaufmenge ist verglichen mit der Kolonnenkapazität nicht groß. Also bei Obstbränden, Rum oder Getreide ist die Vorlaufmenge gering, da klappt es. Bei Neutralalkohol aber, da stören halt sehr geringe Mengen Vorlauf, da muss man lange sammeln und da kann man dann nicht einfach 50% Reflux einstellen. Wohl kann man aber wecheln zwischen einer Minute 100% Reflux und dann ein paar Sekunden 50% Reflux.

[azeotrop]

Richtig langsam Produkt abziehen mache ich höchstens beim Vorlauf

Ich rede ja auch nur vom Vorlauf

Ich denke aber, es macht keinen Unterschied, ob man den Vorlauf mit 99 oder 50% Reflux abzieht, vorausgesetzt, man hat vorher 100% Reflux gehabt und die Vorlaufmenge ist verglichen mit der Kolonnenkapazität nicht groß.

Das sehe ich auch so ähnlich. Du hattest aber vorher geschrieben dass du beim Einstellen kleiner Mengen keine Probleme hast.
Deshalb hatte ich dich gefragt.

Warum willst du 1 Tropfen pro Sekunde erreichen?

Ich hatte mich gefragt warum es bei meiner CM nicht beliebig langsam funktioniert. Das ist alles. Bei meiner VM oder auch bei meiner LM geht das problemlos. Dafür haben die andere Schwachstellen.
Mir geht es darum meine Maschinerie zu verstehen.

[derwo]

Ich denke aber, es macht keinen Unterschied, ob man den Vorlauf mit 99 oder 50% Reflux abzieht, vorausgesetzt, man hat vorher 100% Reflux gehabt und die Vorlaufmenge ist verglichen mit der Kolonnenkapazität nicht groß.

Das sehe ich auch so ähnlich. Du hattest aber vorher geschrieben dass du beim Einstellen kleiner Mengen keine Probleme hast.
Deshalb hatte ich dich gefragt.

Ok. Kommt halt darauf an, ab welcher Produktmengenschwankung man das als Problem bezeichnet.

Warum willst du 1 Tropfen pro Sekunde erreichen?

Ich hatte mich gefragt warum es bei meiner CM nicht beliebig langsam funktioniert. Das ist alles. Bei meiner VM oder auch bei meiner LM geht das problemlos. Dafür haben die andere Schwachstellen.
Mir geht es darum meine Maschinerie zu verstehen.

Ich glaube, das System gerät irgendwie ins Schwingen.
Hast du das Problem mit Alkohol weniger oder mehr als mit Wasser im Kessel?

[Alk52]

Ich glaube schon, dass es möglich ist mit einer CM das Destillat, aus 100% Reflux heraus, tröpchenweise abzuziehen.
Aber es ist Erfahrung mit der Anlage inkl. Heizung und sehr viel Ruhe bei der Sache erforderlich. Dabei darf das RK-Wasser schrittweise nur so weit reduziert werden, dass am Ende gerade die gewünschte Destillationsrate erreicht wird.
Nicht einfach, weil die Kolonne sich dabei neu einpendeln muss. Der RK und das RK-Kühlwasser darf auf keinen Fall zu warm werden darf, dann fließt es und ist nur schwer zu korrigieren.

[derwo]

Alk52,
das verstehe ich nicht. Ich meine, vielleicht hast du dich verschrieben? Du hast ja echt viel Erfahrung mit CM eigentlich. Und vor allem mit der messtechnischen Überwachung. Das RK-Wasser wird bei weniger als 100% Reflux doch auf jeden Fall sehr heiß? Sonst ist der Kühler unterdimensioniert. Nicht sehr heißes Kühlwasser gibt es bei CM doch nur bei Wasserüberschuss, also 100% Reflux?
Und folgender Satz, da muss man schon gutmütig reininterpretieren, was du meinst:

Der RK und das RK-Kühlwasser darf auf keinen Fall zu warm werden darf, dann fließt es und ist nur schwer zu korrigieren.

Für nur-mitlesen-Versuchende ist das jedenfalls logisch falsch. Denn das Kühlwasser fließt auch, wenn es nicht zu warm ist.

[Alk52]

Danke für den Hinweis auf den verlorenen Bezug, der das tröpfchenweise Abziehen des Destillats betrifft.
Ich bessere mal nach:
Der RK und das RK-Kühlwasser darf auf keinen Fall zu warm werden darf, dann fließt das Destillat von Anfang an und ist nur schwer zu korrigieren.

Ich schätze das Justieren, mit dem Ziel tröpfchenweise abzuziehen, könnte 15-30min dauern.

[azeotrop]

Ich habe heute noch einmal getestet und dabei ein noch besseres Nadelventil für das Kühlwasser des Dephlegmators verwendet.
Nun konnte ich bei 2200W Heizleistung und 25% im Kessel wunderbar Destillat mit einer Geschwindigkeit von 2 Tropfen pro Sekunde abziehen. Mit etwas Spielerei wäre es auch noch langsamer gegangen.
Ich begann mit 100% Reflux und reduzierte dann das Kühlwasser in kleinsten Schritten, bis sich die Kühlwasserausgangstemperatur langsam erhöhte und etwas später die Dampftemperatur begann anzusteigen.
Ab dann ganz langsam in noch kleineren Schritten mit Pausen von 30 Sekunden das Kühlwasser reduzieren bis der erste Tropfen Destillat kommt.

Nun bin ich zufrieden, ob man es braucht oder nicht, es geht jedenfalls.

[Alk52]

Ich begann mit 100% Reflux und reduzierte dann das Kühlwasser in kleinsten Schritten, bis sich die Kühlwasserausgangstemperatur langsam erhöhte und etwas später die Dampftemperatur begann anzusteigen.
Ab dann ganz langsam in noch kleineren Schritten mit Pausen von 30 Sekunden das Kühlwasser reduzieren bis der erste Tropfen Destillat kommt.

Kannst Du sagen, wie lange Du gebraucht hast für die Schritte?

[azeotrop]

Ein einzelner Schritt dauert ja nur einen Bruchteil einer Sekunde. Die meiste Zeit brauchen die Pausen.
Insgesamt dauerte es so um die 10 Minuten. Aber nur wenn man Übung hat.
Recht viel schneller wird es nicht möglich sein.