Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

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DrknMonkey
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Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von DrknMonkey » 25. Jun 2019, 01:57

Hey,

da ich jezt endlich mal meine 3 Raubrände (Birdwatchers alla Wo) Reflux mit SPP und der Boka gebrannt habe...
Wer meine Anlage kennt und den Bau drüben mitbekommen hat weiß das es mal Probleme mit dem Sieb vom Drachen gab,
welches ich zum halten der Schrubber zwischen Kolonne und Fass montiert habe (Kolonne geflutet). Nachdem ich ein paar größere Löcher gebohrt hatte war dann alles iO (mit Edelstahl Schrubbern). Heute dann das erste mal mit SPP zeigte sich schon beim Vorlauf konzentrieren das selbe Spiel :? Ich dachte mir vor dem brennen noch ob ich nicht die Löcher doch lieber etwas größer bohre... nun hatte ich aber schon SPP eingefüllt und keinen Bock alles wieder abzubauen---> Fazit: Kolonne wieder geflutet! Also doch wieder alles raus und noch größere Löcher rein.. glaube war ein 8er Bohrer und sieht jetzt aus wie ein Schweizer Käse :mrgreen: ... zusätzlich noch nen halben Schrubber damit das SPP nicht durchfällt^^.
Funktioniert jetzt sehr gut, zeigt aber auch das die Schrubber damals wohl doch noch zu locker drin waren, weil mit SPP ist es ja immer "ideal" da man es einfach nur reinschütten muss. Hier wurde übrigens das "fluten" bzw. optimal laufen einer Kolonne auch schon mal angesprochen: viewtopic.php?f=7&t=217&p=2239#p2195 Das fluten ging bei mir einfach schon über die Packung hinaus und wäre wohl noch weiter gestiegen... dieses Sieb vom Drachen ist also bei weitem viel zu klein vom Durchlass.

Was mich jetzt mal interessieren würde sind eure Werte der Destillationsmenge beim Refluxen und feinbrennen eines Neutralalkohols.
Ich habe heute 3 Liter in zwei Stunden und 15 Minuten gebrannt, das macht knapp 1,3L die Stunde @96% ABV (Zeit ohne aufheizen und Vorlauf konzentrieren). Im Kessel waren/sind 18,6 Liter @45%... das ganze mit der Abzapfmethode wie sie auch der Wo handhabt.
Ich werde nachher weiter brennen da ich heute keine Lust mehr hatte, denke mal das kann man so machen und es spricht nix dagegen!?
Ich brenne mit einer 2" Bokakob und knapp 1 Meter Kolonne die zu 90cm mit SPP gefüllt ist.
Geschmacklich sehr passabel obwohl ich reinen Schnaps garnicht mehr so mag.
Dennoch nach meinem Geschmack besser als der letzte gekaufte 96%tige :P .

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derwo
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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von derwo » 25. Jun 2019, 11:42

Meiner Meinung nach kann man den Alkohol recht schnell abziehen. Wenn das Thermometer stabil bleibt, ändert sich auch nicht der Alkoholgehalt. Und ich denke auch nicht die Reinheit, zumindest im Mittellauf. Beim Vorlauf kann es anders sein. Ich jedenfalls ziehe den Vorlauf wesentlich langsamer ab, bin mir aber nicht sicher, ob ich da nicht Zeit und Energie verschwende. Wenn es gegen Nachlauf geht, bin ich mir auch nicht sicher, wie weit man da mit langsameren Abziehen mehr Mittellauf herauskitzeln kann.

Ich brenne inzwischen ein bisschen anders: Erst Raubrand mit der Potstill (entfällt, wenn ich Feints aufbereite), eventuell verdünnen, dann Aktivkohe zum Einbringen, dann NaOH, dann einen ganz schnellen Brand mit Reflux (schnell auch ein bisschen Vorlauf abtrennen) bis der Alk komplett draußen ist, aber schon so im Bereich über 90vol% die ganze Zeit, dann wieder verdünnen, NaOH und wieder Reflux (diesmal den Vorlauf langsam. Und natürlich Nachlauf abtrennen. Wann? Je nachdem, ob ich den Alk unverdünnt haben möchte. Wenn ja, dann trenne ich früh ab, wenn nein, dann nehme ich fast alles als Mittellauf und schicke es aber verdünnt durch die AK-Säule).
Ich fand den Geruch im Kessel nach dem normalen Reflux-Feinbrand immer so dermaßen übel, und das hat ja vielleicht auch Auswirkungen auf den Alkohol oben, daß ich mal ausprobiert habe, wie es denn ist, nochmal zu brennen, wenn dieser ganze Dreck weg ist. Und ich bin dabei geblieben. Zwei schnelle Refluxbrände sind sauberer als ein langsamer.

Ich finde nicht, daß du besonders langsam unterwegs bist. "Traditionell" ala original bokakob homedistiller von vor 10 Jahren wäre eher so ein Tröpfeln. Aber trotzdem denke ich schon, daß es schneller geht. Hängt natürlich von der Heizleistung ab. Hier Daten mit 90cm SPP 2", 2.6kW, 2.Refluxbrand, so 14l 35%:

18:05 Dampf kommt oben an, geht auf 80°C.
18:15 78.7°C, nun 3 Tropfen pro Sekunde 50ml Vorlauf, dann 4 Tr/sek 300ml in kleine Gläschen.
18:52 Mittelllauf (immer 78.7°C) recht weit aufgedreht.
20:00 ca 3.5l Mittellauf gesammelt. Nun Gläschen und Nachlauf.
20:40 1.3l Gläschen und Nachlauf (nur am Ende bis max 79°C).

Du siehst, der Mittellauf geht ganz fix. Die Temperatur war aber festgenagelt. Später musste ich das Ventil langsam immer mehr schließen, um die 78.7°C aufrechtzuerhalten. Die Temperatur beim Vorlauf war nicht niedriger als beim Mittellauf, da ich beim 1.Refluxbrand schon viel abgetrennt hatte. Und wegen dem NaOH wahrscheinlich.
Nachrechnen (mit dem Luftdruck und damit, daß mein Thermometer 0.3°C zu viel anzeigt, usw) ergab, daß 78.7°C 95vol% sind. Von 35vol% sind dafür 7 Destillationen nötig. Ganz am Ende der Destillation (mit unter 1vol% im Kessel) dann 9. Für zB 96% hätte ich die ganze Zeit 78.6°C gebraucht, das hätte denke ich die vierfache Zeit und Energie benötigt. Also für mehr als 95% bräuchte ich eine längere Kolonne, zumindest wenn es vom Zeit- und Energiebedarf her in Ordnung sein soll.

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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von DrknMonkey » 25. Jun 2019, 22:01

Sehr interessant was du da schreibst, gerade die Temps (78.6°C bzw. 78.7°C) decken sich exakt mit dem was ich diesmal an Erfahrungen sammeln konnte. Nach insgesamt 12Std gestern und heute bin ich nun Fertig und es sind geschätzt 7,7 Liter reiner Mittellauf geworden.
Nun brumt mir der Schädel und ich schreib morgen noch ausführlicher was dazu :geek: :mrgreen: .

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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von DrknMonkey » 27. Jun 2019, 01:26

Also Vorlauf trenne ich ja auch sehr langsam ab, nachdem ich alles mit geschlossenem NV so 20-30 Minuten laufen lassen habe um den Vorlauf zu konzentrieren. Obwohl ich mir nicht sicher bin ob man nicht das selbe Ergebnis bekommen würde wenn man gleich Tröpfchenweiße abzieht sobald die Anlage im Gleichgewicht läuft. Oder ist es sicher das sich der "ganze" Vorlauf oben in der Kolonne ansammelt und konzentriert wenn man mit dem abziehen wartet? Ich denke aber mal du bzw. Hydro wirst es sicher aus Erfahrungswerten nicht umsonst so empfohlen haben.
Ich hatte jedenfalls 70ml Vorlauf bei 18,6 Liter mit 45% im Kessel.
Ich brenne inzwischen ein bisschen anders: Erst Raubrand mit der Potstill (entfällt, wenn ich Feints aufbereite), eventuell verdünnen, dann Aktivkohe zum Einbringen, dann NaOH, dann einen ganz schnellen Brand mit Reflux (schnell auch ein bisschen Vorlauf abtrennen) bis der Alk komplett draußen ist, aber schon so im Bereich über 90vol% die ganze Zeit, dann wieder verdünnen, NaOH und wieder Reflux (diesmal den Vorlauf langsam. Und natürlich Nachlauf abtrennen. Wann? Je nachdem, ob ich den Alk unverdünnt haben möchte. Wenn ja, dann trenne ich früh ab, wenn nein, dann nehme ich fast alles als Mittellauf und schicke es aber verdünnt durch die AK-Säule).
Ich fand den Geruch im Kessel nach dem normalen Reflux-Feinbrand immer so dermaßen übel, und das hat ja vielleicht auch Auswirkungen auf den Alkohol oben, daß ich mal ausprobiert habe, wie es denn ist, nochmal zu brennen, wenn dieser ganze Dreck weg ist. Und ich bin dabei geblieben. Zwei schnelle Refluxbrände sind sauberer als ein langsamer.
Das heißt du gehst beim 2. Reflux Brand evt. auch in den Nachlauf und bekommst es aber durch säulen auch sauber?
Da stellt sich mir die Frage ob nicht irgentwann nach X mal Refluxen und abtrennen ja eig. gar kein Nachlauf mehr da sein müste :thinking:... wie wohl so ein Neutraler nach 4-5 Reflux Bränden schmecken würde :thinking: . Irgentwann sollte es doch in der Qualität so rein sein das man mit Refluxen und Säulen nix mehr besser machen kann. Hattest du nicht deine Raubrände zuvor auch immer mit Reflux gefahren? Ich mache ja die Raubrände schon immer im "Potstill Modus" weils mir einfach zuviel Aufwand mit reinigen ist. Das zwei schnelle Reflux Brände sauberer sind als einer denke ich auch. Aber ist halt auch ein ganz schöner Aufwand den du dann betreibst. Verdünnen mit Wasser hatte ich leider vergessen :doh: .
Aber ist nicht schlimm da die Ansätze noch Verbesserungswürdig waren weil ich bisher immer noch Restzucker drin hatte. Die zweite Zuckermaische hatte noch 10° Oechsle und die dritte 3°... bei der ersten hatte ich noch keine Oechsle Waage, und sicher noch etwas mehr als 10° Oechsle drin :P . Aber hey es ist der erste Neutrale, und ich bin sogar sehr zufrieden weil er Geschmacklich mMn schon besser ist als der gekaufte.
Ich finde nicht, daß du besonders langsam unterwegs bist. "Traditionell" ala original bokakob homedistiller von vor 10 Jahren wäre eher so ein Tröpfeln. Aber trotzdem denke ich schon, daß es schneller geht. Hängt natürlich von der Heizleistung ab. Hier Daten mit 90cm SPP 2", 2.6kW, 2.Refluxbrand, so 14l 35%:

18:05 Dampf kommt oben an, geht auf 80°C.
18:15 78.7°C, nun 3 Tropfen pro Sekunde 50ml Vorlauf, dann 4 Tr/sek 300ml in kleine Gläschen.
18:52 Mittelllauf (immer 78.7°C) recht weit aufgedreht.
20:00 ca 3.5l Mittellauf gesammelt. Nun Gläschen und Nachlauf.
20:40 1.3l Gläschen und Nachlauf (nur am Ende bis max 79°C).

Du siehst, der Mittellauf geht ganz fix. Die Temperatur war aber festgenagelt. Später musste ich das Ventil langsam immer mehr schließen, um die 78.7°C aufrechtzuerhalten. Die Temperatur beim Vorlauf war nicht niedriger als beim Mittellauf, da ich beim 1.Refluxbrand schon viel abgetrennt hatte. Und wegen dem NaOH wahrscheinlich.
Nachrechnen (mit dem Luftdruck und damit, daß mein Thermometer 0.3°C zu viel anzeigt, usw) ergab, daß 78.7°C 95vol% sind. Von 35vol% sind dafür 7 Destillationen nötig. Ganz am Ende der Destillation (mit unter 1vol% im Kessel) dann 9. Für zB 96% hätte ich die ganze Zeit 78.6°C gebraucht, das hätte denke ich die vierfache Zeit und Energie benötigt. Also für mehr als 95% bräuchte ich eine längere Kolonne, zumindest wenn es vom Zeit- und Energiebedarf her in Ordnung sein soll.
Wow das ist sind mal Werte... 3,5 Liter Mittellauf in nicht mal einer Stunde :+1: .
Ich hatte es am 2. Tag auch mal anders probiert und die Reflux Ratio über NV so eingestellt das ich 78.6°C (niedrigste Temp.) gehalten habe, dabei habe ich es aber nicht sehr genau eingestellt (wäre aber möglich gewesen) sodas ich ab und an das NV schließen muste weil die Temperatur doch mal auf 78.7 gestiegen ist. Jetzt ist mir aber auch klar warum ich so "lange" brauche wenn du schreibst das du davon ausgehst das man um die "78.6°C" zu halten, die vierfache Zeit und Energie braucht bzw. eine größere Kolonne. Ganz so schlimm scheint es aber nicht es nicht zu sein... Mit erhöhung der Heizleistung konnte ich in einer Stunde dann 2 Liter rausholen. Ich hatte aber anfangs massive Probleme... erstmal ist der Wasserschlauch für die Zufuhr abgegangen und die Anlage dampfte gewaltig über den Druckausgleich, der Druck war sogar so stark das er die Spule angehoben und gegen die Decke gedrückt hat. Bei mir hängt der Boka Kopf ca. 2cm unter der Decke..
Der Druck kann also die Endkappe der Spule leider nicht rausheben (oder vlt. ist es auch besser so).
Das war heikel und Brand Gefährlich da es selbst mit Brenner aus sicher locker Minuten gedauert hat bis sich Anlage wieder beruhigt und die Temperatur gefallen ist. Sie hat wirklich stur ihre 78.6°C über Minuten gehalten, mit Getöse und Dampf am Kopf :shock:.
Also etwas lüften, den Schlauch wieder dran und weiter gings^^.

Dann hatte ich ne Zeit lang hörbar Siedeverzüge im Kessel, es klang aber auch so als ob kühles Destilat welches in den Kessel lief das ganze ausgelöst hatte. Auch ein Grund warum ich bisher eher sehr langsam mit wenig Heizleistung gebrannt hatte (nur gehört hatte ich das bisher noch nie so heftig). Immer wenn man diese Siedeverzüge gehört hat gab es auch oben am Druckausgleich Dampfschübe die man mit einem Löffel gut sehen konnte. Auch die Wassertemperatur am Auslauf schwankte wären dessen mit einer Differenz um die 20°C, bei eingestellten 45°C für das Abwasser (45°C scheint mir mittlerweile ideal, da läuft die Anlage am besten). Manchmal nur ganz kleine Schübe, aber auch hin und wieder etwas größere heftige. Nach einer Weile lief dann Plötzlich alles absolut rugig, und es kam auch kein Dampf oben mehr raus. Ich konnte dann als sie sehr Stabil lief sogar fast auf eine unglaubliche dreivirtel Umdrehung den Brenner mehr aufdrehen ohne auch nur die geringsten anzeichen von Dampf aus dem Druckausgleich. Sonst waren es nur ein paar Millimeter am Rädchen vom Brenner ohne das oben die Dampf Schübe gekommen sind. Bisher dachte ich immer die Spule schaft einfach nicht mehr und ist überfordert, wie ich aber gesehen habe klappt das wohl sehr gut und es liegt an Siedeverzügen im Kessel :thinking: ??? Es sind ja wie gesagt immer nur Dampf Stöße zu sehen und kein konstanter Dampfaustritt :thinking: .
Nächstes mal werde ich wohl Tonscherben oder ähnliches in den Kessel tun...

Nachlauf
Ich hatte bis 7 Liter alles im großen Behälter gesammelt und dann mit Gläschen angefangen.
Um die 78.6°C zu halten muste ich schließlich immer länger zudrehen und warten bis es irgentwann nicht mehr sinnvoll war weil es zu lange gedauert hat bzw. auch nach Minuten nur mehr 78.7°C erreicht wurden. Dann kam der Nachlauf aber ziemlich abprupt und die ersten Verkostungen sagen mir auch das sich alles in den letzten drei 50-100ml Gläschen abspielt. Ich hab es wirklich auf die Spitze gertrieben um alles rauszuholen ohne in den Nachlauf zu kommen. Temperatur stieg dann auch recht schnell mit dem letzen 2-3 mal abziehen und der Geruch des Nachlaufs schon sehr stark und mMn nach nicht schwach und schleichend. Nachlauf sammle ich nicht da ist mir der Aufwand zum aufarbeiten zu Groß und das Gas zu schade/teuer, daher hab ich dann gleich Schluss gemacht. Vom Geruch und Geschmack her ist der Nachlauf aber schon sehr eigen, und im Gegensatz zu anderen Bränden sehr eintönig. Auf jeden Fall nicht sooo übel wie bisher gewohnt...

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derwo
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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von derwo » 27. Jun 2019, 17:12

DrknMonkey hat geschrieben:
27. Jun 2019, 01:26
Also Vorlauf trenne ich ja auch sehr langsam ab, nachdem ich alles mit geschlossenem NV so 20-30 Minuten laufen lassen habe um den Vorlauf zu konzentrieren. Obwohl ich mir nicht sicher bin ob man nicht das selbe Ergebnis bekommen würde wenn man gleich Tröpfchenweiße abzieht sobald die Anlage im Gleichgewicht läuft. Oder ist es sicher das sich der "ganze" Vorlauf oben in der Kolonne ansammelt und konzentriert wenn man mit dem abziehen wartet? Ich denke aber mal du bzw. Hydro wirst es sicher aus Erfahrungswerten nicht umsonst so empfohlen haben. Und andere warten gar nicht. DAD300 von hd zB. Der ist ernstzunehmen.
Was man macht, ist nunmal immer eine Mischung aus eigenen Erfahrungen und Empfehlungen anderer. Und die Empfehlung war früher immer, lange zu warten.

Ich hatte jedenfalls 70ml Vorlauf bei 18,6 Liter mit 45% im Kessel. Dann ist das meiste an Vorlauf durch. Trotzdem wird noch lange danach eine gewisse ätherische Fruchtigkeit bleiben, welche viele Brenner nicht haben wollen. Man kann daher auch wesentlich mehr abtrennen. Oder stattdessen das Destillat (am besten verdünnt) lange lüften.

Das heißt du gehst beim 2. Reflux Brand evt. auch in den Nachlauf und bekommst es aber durch säulen auch sauber? Ja. Ist aber nicht unbedingt eine anerkannte Methode. Schon alleine deswegen aber, weil Säulen allgemein auf hd nicht besonders geschätzt wird.
Da stellt sich mir die Frage ob nicht irgentwann nach X mal Refluxen und abtrennen ja eig. gar kein Nachlauf mehr da sein müste :thinking:... Das ist das theoretische Ziel des Mehrfachbrennens. Auch "unten" endgültig mehrmals viel Dreck loszuwerden. Also damit ist gemeint, den Kessel mehrmals leeren zu können. Man erreicht das Ziel aber natürlich nicht ganz mit nur zwei Refluxläufen und 1m Höhe. wie wohl so ein Neutraler nach 4-5 Reflux Bränden schmecken würde :thinking: . Irgentwann sollte es doch in der Qualität so rein sein das man mit Refluxen und Säulen nix mehr besser machen kann. Hattest du nicht deine Raubrände zuvor auch immer mit Reflux gefahren? Nein. Mit der Potstill ohne Steigrohr. Ich mache ja die Raubrände schon immer im "Potstill Modus" weils mir einfach zuviel Aufwand mit reinigen ist. Das zwei schnelle Reflux Brände sauberer sind als einer denke ich auch. Aber ist halt auch ein ganz schöner Aufwand den du dann betreibst. Verdünnen mit Wasser hatte ich leider vergessen :doh: .

Wow das ist sind mal Werte... 3,5 Liter Mittellauf in nicht mal einer Stunde :+1: . Eine weitere Ökonomisierung wäre daher für mich vor allem beim Vorlauf interessant. Den Mittellauf noch schneller hinzubekommen, da sehe ich keine Möglichkeit.
Ich hatte es am 2. Tag auch mal anders probiert und die Reflux Ratio über NV so eingestellt das ich 78.6°C (niedrigste Temp.) gehalten habe, dabei habe ich es aber nicht sehr genau eingestellt (wäre aber möglich gewesen) sodas ich ab und an das NV schließen muste weil die Temperatur doch mal auf 78.7 gestiegen ist. Wenn ich schreibe, daß ich bei 78.7°C halte, bedeutet das, daß ich bei 78.8 das Ventil etwas schließe, damit die Temperatur wieder sinkt. Jetzt ist mir aber auch klar warum ich so "lange" brauche wenn du schreibst das du davon ausgehst das man um die "78.6°C" zu halten, die vierfache Zeit und Energie braucht bzw. eine größere Kolonne. Meine 78.6 müssen nicht deinen 78.6 entsprechen. Du hast aber ja in jedem Fall weniger pro Zeit abgezogen. Jetzt müsste man wissen, wie hoch deine Heizleistung war. Erst dann könnte man deine liter Destillat pro Stunde mit meinen vergleichen. Wenn du es wissen willst, könntest du mal Wasser ohne Reflux destillieren und messen, wie viel Destillat du pro Minute bei den diversen Brennereinstellungen hast. Daraus lässt sich die Heizleistung ermitteln. "Destillatmenge -> Watt" heißt der Rechner dafür hier im Forumsrechner. Ganz so schlimm scheint es aber nicht es nicht zu sein... Mit erhöhung der Heizleistung konnte ich in einer Stunde dann 2 Liter rausholen. Ich hatte aber anfangs massive Probleme... erstmal ist der Wasserschlauch für die Zufuhr abgegangen und die Anlage dampfte gewaltig über den Druckausgleich, der Druck war sogar so stark das er die Spule angehoben und gegen die Decke gedrückt hat. Vielleicht solltest du den Druckausgleich noch etwas vergrößern. Bei mir hängt der Boka Kopf ca. 2cm unter der Decke..
Der Druck kann also die Endkappe der Spule leider nicht rausheben (oder vlt. ist es auch besser so).
Das war heikel und Brand Gefährlich da es selbst mit Brenner aus sicher locker Minuten gedauert hat bis sich Anlage wieder beruhigt und die Temperatur gefallen ist. Sie hat wirklich stur ihre 78.6°C über Minuten gehalten, mit Getöse und Dampf am Kopf :shock:.
Also etwas lüften, den Schlauch wieder dran und weiter gings^^. So kann man auch den Volauf abtrennen. :lol: Hat du das irgendwie in die 70ml Vorlauf reingerechnet?

Dann hatte ich ne Zeit lang hörbar Siedeverzüge im Kessel, es klang aber auch so als ob kühles Destilat welches in den Kessel lief das ganze ausgelöst hatte. Auch ein Grund warum ich bisher eher sehr langsam mit wenig Heizleistung gebrannt hatte (nur gehört hatte ich das bisher noch nie so heftig). Immer wenn man diese Siedeverzüge gehört hat gab es auch oben am Druckausgleich Dampfschübe die man mit einem Löffel gut sehen konnte. Auch die Wassertemperatur am Auslauf schwankte wären dessen mit einer Differenz um die 20°C, bei eingestellten 45°C für das Abwasser (45°C scheint mir mittlerweile ideal, da läuft die Anlage am besten). Manchmal nur ganz kleine Schübe, aber auch hin und wieder etwas größere heftige. Nach einer Weile lief dann Plötzlich alles absolut rugig, und es kam auch kein Dampf oben mehr raus. Ich konnte dann als sie sehr Stabil lief sogar fast auf eine unglaubliche dreivirtel Umdrehung den Brenner mehr aufdrehen ohne auch nur die geringsten anzeichen von Dampf aus dem Druckausgleich. Sonst waren es nur ein paar Millimeter am Rädchen vom Brenner ohne das oben die Dampf Schübe gekommen sind. Bisher dachte ich immer die Spule schaft einfach nicht mehr und ist überfordert, wie ich aber gesehen habe klappt das wohl sehr gut und es liegt an Siedeverzügen im Kessel :thinking: ??? Es sind ja wie gesagt immer nur Dampf Stöße zu sehen und kein konstanter Dampfaustritt :thinking: . Vielleicht war der Kessel anfangs noch zu voll? Oder es gab immer noch ein teilweise Fluten der Kolonne?
Nächstes mal werde ich wohl Tonscherben oder ähnliches in den Kessel tun...

Nachlauf
Ich hatte bis 7 Liter alles im großen Behälter gesammelt und dann mit Gläschen angefangen.
Um die 78.6°C zu halten muste ich schließlich immer länger zudrehen und warten bis es irgentwann nicht mehr sinnvoll war weil es zu lange gedauert hat bzw. auch nach Minuten nur mehr 78.7°C erreicht wurden. Dann kam der Nachlauf aber ziemlich abprupt und die ersten Verkostungen sagen mir auch das sich alles in den letzten drei 50-100ml Gläschen abspielt. Ich hab es wirklich auf die Spitze gertrieben um alles rauszuholen ohne in den Nachlauf zu kommen. Temperatur stieg dann auch recht schnell mit dem letzen 2-3 mal abziehen und der Geruch des Nachlaufs schon sehr stark und mMn nach nicht schwach und schleichend. Wenn man die Temperatur steigen lässt kommt am Ende ganz schnell hochkonzentriertes uärgs. Wenn man sie nicht steigen lässt, kommt es schleichend. Der direkte geschmackliche Vergleich des letzten liters Mittellauf mit dem davor kann im Nachhinein dazu führen, daß man dann doch wesentlich früher abtrennen möchte. Nachlauf sammle ich nicht da ist mir der Aufwand zum aufarbeiten zu Groß und das Gas zu schade/teuer, daher hab ich dann gleich Schluss gemacht. Der Nachlauf, der vom Geruch noch gut ist, aber auf der Zunge zu dick, den recycle ich. Vom Geruch und Geschmack her ist der Nachlauf aber schon sehr eigen, und im Gegensatz zu anderen Bränden sehr eintönig. Ich finde vor allem den Geruch des Kesselinhalts nach einem Reflux-Neutralbrand extrem "eigen". Irgendwie mentholig. Wenn man den heißen Kessel entleert und dabei ausversehen Dampf einatmet, ist das ziemlich übel und man fühlt sich schwummrig danach. Und genau dieser Geruch kommt ins Destillat, wenn man am Ende der Destillation die Temperatur hochgehen lässt. Auf jeden Fall nicht sooo übel wie bisher gewohnt...

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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von DrknMonkey » 29. Jun 2019, 14:14

Wenn ich schreibe, daß ich bei 78.7°C halte, bedeutet das, daß ich bei 78.8 das Ventil etwas schließe, damit die Temperatur wieder sinkt.
Fast genauso habe ich es auch gemacht, eben versucht bestmöglich den Reflux so einzustellen das die Tempratur unten bleibt.
Obwohl ich nicht haargenau eingestellt habe, sodas ich eher so eine Mischung aus Abzapfmethode und ständig offenem Ventil hatte.
Nächstes mal versuche ich es mal so wie du... wenn sie bei mir gestiegen ist habe ich dann eher ganz zu gemacht.
Meine 78.6 müssen nicht deinen 78.6 entsprechen. Du hast aber ja in jedem Fall weniger pro Zeit abgezogen. Jetzt müsste man wissen, wie hoch deine Heizleistung war. Erst dann könnte man deine liter Destillat pro Stunde mit meinen vergleichen. Wenn du es wissen willst, könntest du mal Wasser ohne Reflux destillieren und messen, wie viel Destillat du pro Minute bei den diversen Brennereinstellungen hast. Daraus lässt sich die Heizleistung ermitteln. "Destillatmenge -> Watt" heißt der Rechner dafür hier im Forumsrechner.
Jo schon klar deswegen schrieb ich ja die 78.6°C in Klammern ;).
Das ganze ist natürlich von Anlage zu Anlage verschieden, ich hatte halt genau die selbe niedrigste Temperatur.
Die Sache mit der Heizleistung wäre mal interessant, mal schauen ob ich da mal Lust drauf habe.
Vielleicht solltest du den Druckausgleich noch etwas vergrößern.
Ja etwas sicherer ist es dann natürlich schon...
So kann man auch den Volauf abtrennen. :lol: Hat du das irgendwie in die 70ml Vorlauf reingerechnet?
War am 2. Tag, da war der Vorlauf schon weg :mrgreen: .
Kein Plan wie viel dabei verloren gegangen ist vlt. 20-40ml.
Vielleicht war der Kessel anfangs noch zu voll? Oder es gab immer noch ein teilweise Fluten der Kolonne?
Zu voll eher nicht bei ~18 Litern im 30 Liter Kessel.
Das mit den fluten ist halt so ne Sache im Schauglas war nix mehr zu sehen, höchstens dann unterhalb.
Aber wenn man mal die Videos aus dem Link oben anschaut scheint es ja Leute zu geben die ständig mit einer gefluteten Kolonne destillieren.
Dann sollte es ja auch bei denen passieren... auf jeden Fall waren es aber Siederverzüge.

Nachlauf
Ich konnte die Temp jedenfalls nicht mehr unten auf 78,6°C halten bzw. war es aus meiner Sicht nicht mehr sinnvoll noch weiter ewig Energie reinzustecken. Und schon nach dem 2-3 mal abziehen war dann ganz Finito. Ist halt auch ne Geschmacksfrage bzw. eine Frage der Sensorik in wie weit man das ganze dann beurteilt. Ich meine ich hab sie ja knallhart am Ende auf 78.6°C gehalten (schmeckte auch sauber) nur irgentwann kam dann abrupt der Punkt wo es mit einem Schlag in den Nachlauf ging. Einen Unterschied innerhalb eines Liters zum letzten Liter zuvor trifft bei mir nach meinem Gaumen auf keinen Fall zu, wie gesagt alles in den letzten paar Gläsern a 50-100ml. Oder mein Geschmackssinn trügt mich.

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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von derwo » 29. Jun 2019, 14:49

DrknMonkey hat geschrieben:
29. Jun 2019, 14:14
Das mit den fluten ist halt so ne Sache im Schauglas war nix mehr zu sehen, höchstens dann unterhalb.
Der aufgebohrte Sieb ist halt unten. Vielleicht hält er den Reflux immer noch zurück, bis die Flüssigkeitsschicht dick und schwer genug ist, dann macht es pflatsch und sie geht nach unten, dann hast du Überdruck im Kessel, also kurzzeitig geht dann sehr viel Dampf hoch (und dadurch auch ein Wölkchen an der Refluxspule vorbei), der Reflux sammelt sich wieder oberhalb des Siebes an, usw. Das ist dann auch nicht geräuschlos. Ich glaube nicht, daß es Siedeverzüge sind. Bzw schon: Das, was ich beschreibe, sind ja quasi Siedeverzüge. Aber welche in der Kolonne, nicht im Kessel. Da helfen natürich dann auch keine Siedesteinchen.
Bei mir geht es ohne Sieb, stattdessen unten und oben ein Schrubber, das hält bei 2" bei weitem. Und so wird es auch vom Hersteller empfohlen. Ich würde an deiner Stelle mal die Kolonne mit SPP befüllen und dieses nur mit Schrubbern absichern (mach halt zwei unten rein, wenn du einem alleine nicht traust). Oder halt den Sieb immer weiter aufbohren, bis nur noch ein Gerippe bleibt. Mal schaun, wie es dann geht.

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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von DrknMonkey » 29. Jun 2019, 18:12

Ja also irgentwie muss es schon was damit zu tun haben...
Selbst ein halber Schrubber unten hält eig. das SPP in der Kolonne, trauen tue ich der Sache trotzdem nicht :mrgreen: .
Das Sieb ist schon ein Schweizer Käse:
IMG_0338.JPG

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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von derwo » 1. Jul 2019, 10:28

Schaut beeindruckend aus der Edelstahlkäse ;)
Trotzdem:
Ein anderer Grund fällt mir nicht ein. Wenn dir auch nicht, dann bleibt dir wohl nichts anderes übrig, es das nächste mal ohne Sieb auszuprobieren.

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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von azeotrop » 1. Jul 2019, 16:35

Du könntest dir aus steifem Edelstahldraht ein Kreuz basteln das du statt des Siebs einlegst und das den halben Schrubber vor dem Absturz bewahrt.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Isaak Walton)

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Re: Destillationsmenge Reflux - Neutralalkohol

Beitrag von DrknMonkey » 6. Jul 2019, 19:18

Edelstahltdraht klingt gut, werde ich probieren :+1: .

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