Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Alk52
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

Bei meiner CM unterscheide ich - bei gleichem Aufbau - zwischen aktiver Rektifikation (RK-Kühlung an) und passiver Rektifikation (RK-Kühlung nicht in Betrieb, die Feinheiten mit oder ohne Wasserfüllung des RK muss ich noch untersuchen).
Der passive RK sorgt immer noch für einen (kleinen) Reflux und damit für Unterschiede gegenüber einer Potstill.
Mein eigentliches Ziel dabei ist: 1-3 theoretische Böden nach Vorlaufabtrennung, einstellbar über die Heizleistung, zu realisieren.

Kannst Du das Nadelventil auf dem Weg zum Kühlfiger einbauen? Zusammen mit einen Netzgerät könntest Du mit der Spannung für die Pumpe die Regelung verfeinern.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Danke für die Erklärung. Das macht ja auch Sinn den Betrieb des Refluxkondensators ohne Kühlwasserstrom als passiven Betrieb des Kondensators zu bezeichnen. Das werde ich auch so übernehmen. Ein Refluxkondensator erzeugt halt auch etwas Reflux wenn er ohne Kühlwasserstrom betrieben wird.
Was ich für unglücklich halte ist der Ausdruck "passiver Reflux". Von dir gemeint ist der Reflux den ein passiv betriebener Kondensator noch erzeugt.
Der Begriff "passiver Reflux" und "aktiver Reflux" ist aber in der Literatur bereits mit einer anderen Bedeutung belegt.
Aktiver Reflux ist der auf eine Packung treffende Teil des Reflux der auch Rektifikation erzeugt.
Passiver Reflux ist der an der Packung vorbeilaufende Reflux oder ein Reflux in einer Destille ohne Packung der eben keine Rektifikation erzeugt.
Noch stärker ins Nirvana führend ist der Begriff "passive Rektifikation". Es ist aber schon klar geworden, wie du das meinst.
Du kannst natürlich deine Begriffe wählen wie du möchtest. Ich für meinen Teil möchte bereits etablierte Begriffe nicht mit einer anderen Bedeutung versehen.
Keine Ahnung was gut und knackig ist. Restreflux, Reflux des passiv betrieben Kondensators, Leerlaufreflux.....
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Alk52
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

Wie wäre es mit "passiver RK" ?
Dann wissen wir was gemeint ist und im Kontext können wir weitere Details erklären.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Genau. Und bei Reflux und Rektifikation müssen wir halt umständlicher formulieren.
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Alk52
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

Ich gehe mal über Off-Topic, wenn es sich vertieft, dann finden wir schon ein passendes Plätzchen.

Die erreichbare Menge an theoretischen Böden ist natürlich hoch interessant für die Vorlaufabtrennung. Aber ich meine mich zu erinnern, dass auch die Nachlaufabtrennung besser mit Rektifikation sein soll (Homedestiller).
Bleibt für mich die Frage, warum willst Du dazwischen im Potstill-Modus brennen?
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

Alk
Gute Frage ich ich natürlich auch schon im Hinterkopf habe.
Ich bin im Hintergrund aber noch beim Messen und Umbauen. Da hat sich einiges getan, und nicht alles zum Guten.
Ich werde bald berichten.
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 19. Apr 2021, 18:26 Die erreichbare Menge an theoretischen Böden ist natürlich hoch interessant für die Vorlaufabtrennung. Aber ich meine mich zu erinnern, dass auch die Nachlaufabtrennung besser mit Rektifikation sein soll (Homedestiller).
Bleibt für mich die Frage, warum willst Du dazwischen im Potstill-Modus brennen?
Auf homedistiller kann man dazu verschiedene Meinungen finden.
Meine Meinung ist:
Wenn man bei Aromabränden mit hoher Alkoholstärke im Kessel den Mittellauf rektifiziert, verdünnt man das Aroma mit Alkohol.
Die Begründung:
Bei hoher Alkoholstärke im Kessel wird der Nachlauf auch ohne Rektifikation so lange zurückgehalten, bis die guten Aromen größtenteils im Destillat sind. Setzt man Rektifikation ein, ist der Mittellauf nur wenig nachlauffreier. Das ist also kaum ein Plus. Dafür hat man aber eventuell noch nicht alle guten Stoffe im Mittellauf. Die Rektifikation bringt höchstens, daß man mehr Alkohol in den Mittellauf bekommt (weil bis fast zum Schluss kein Nachlauf erkennbar ist).

Bei niedriger Alkoholstärke im Kessel ist das natürlich anders. Da muss man entweder rektifizieren oder mehrmals brennen.

Ob man den Nachlauf rektifiziert, hängt davon ab, was man damit machen will. Möchte man Neutralalkohol daraus machen, kann man rektifizieren. Will man aus den Säuren des Nachlaufs beim nächsten Rum Ester herstellen, sollte man nicht rektifizieren, weil die Säuren sonst im Kessel bleiben.
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Alk52
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

Ich habe keine aktuellen Messungen und die älteren Messungen sind noch nicht kalibriert, zeigen aber die Chancen und Einstellmöglichkeiten einer CM über die RK-Kühlwassermenge. Das sollte eigentlich auch mit einem Kühlfinger oder einer K-Spirale funktionieren.
In meiner "Messreihe Reflux-Kühler" habe ich die von Azeotrop angestrebte Lösung gefunden.

Die Vorlaufabtrennung erfolgt während der ersten Reduzierung der RK-Kühlwassermenge (hier noch schneller als vielleicht notwendig). Anschließend habe ich eine Weile mit ca. 3 theoretischen Böden gesammelt und danach ohne RK-Kühlung den (von Euch) gewünschten PotStill-Betrieb realisiert.
Für die Abtrennung des Nachlaufes können mehr theoretische Böden wieder aktiviert werden.
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Ich habe einen Feigen-Mittelbrand für ein Experiment genutzt. Und zwar wollte ich herausfinden, wie viele theoretische Böden man in der Praxis mit extrem langsam destillieren erreichen kann.

Bei früheren Versuchen hier in diesem Thema habe ich mit meinem Refraktometer die Alkoholstärke gemessen. Inzwischen mache ich das mit einem Pyknometer, was wesentlich genauer ist.

Meine Destille war unisoliert, fasst etwa 11lt, hat so gut wie kein Steigrohr und ist aber diesmal nicht mal halb befüllt. Im Kessel waren 3.89lt mit 28.45vol%.

Mein Ziel war es, die Heizleistung so zu reduzieren, daß nur etwa zwei Tropfen pro Sekunde Destillat kommen. Dann vier Proben zu etwa je 60ml zu nehmen.

Bei der ersten Probe hat das noch nicht so geklappt, das war zu schnell und sehr ungleichmäßig. Aber die erste Probe hatte ja den zusätzlichen Rektifikationseffekt durch die noch kalte Destille. Die erste Probe gilt also nicht wirklich.
Dann aber habe ich mit angezeigten 254W die passende Geschwindigkeit hinbekommen.
Bei der letzten Probe habe ich auf 826W hochgeschaltet und mit einem Wassersprüher und Pusten den Destillendeckel angesprüht, sodaß auch hier im Schnitt nur etwa 2 Tropfen pro Sekunde kamen.

Die Ergebnisse:

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        Kessel vol%   Destillat vol%   th. Böden
Probe 1:   28.04          80.37         1.37
Probe 2:   27.2           80.09         1.37
Probe 3:   26.33          79.45         1.35
Probe 4:   25.46          79.62         1.39
Die Kessel vol% sind Mittelwerte berechnet aus dem berechneten Anfangs- und Endwert. Bzw der erste Anfangswert ist natürlich gemessen. Aber dann werden die Proben jeweils abgezogen mit dem Mischungsrechner.

Es zeigt, daß man 1.3 th. Böden beim Vorlaufabtrennen problemlos erreichen kann. Aber ich hatte schon erwartet, daß es bei diesem Versuch vielleicht bis 1.5 hochgehen würde. Da habe ich mich getäuscht.
Offen bleibt, ob ein Steigrohr effektiver ist als der wenig befüllte Kessel. Also ob man mit einem langen Steigrohr, welches dieselbe Kühlfläche bzw denselben Wärmeverlust bietet wie der wenig befüllte Kessel, mehr th. Böden erzeugt.

Das Besprühen hatte einen messbaren Effekt. Mehr aber auch nicht. Anstelle 1.35 bis 1.37 th. Böden hatte es 1.39 gebracht. Natürlich kann ein Teil davon aber auch eine Messungenauigkeit sein.

Die gemessenen Dampftemperaturen waren übrigens meist etwa 0.2°C niedriger als unsere Daten das vorhersagen von den Destillats-vol% ausgehend. Meist messe ich in diesem vol%-Bereich aber so 0.1°C zu hoch. Es schaut also so aus, als wenn das langsame Destillieren die Temperaturmessung etwas in die Richtung beeinträchtigt, in die man es auch erwartet.
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Ich habe nun mal meine Kolonne auf die Potstill montiert. Das ist ein Edelstahl-Rohr mit 52mm Innendurchmesser und 1m Länge. Ohne Packung. Das Ziel war wieder, mit sehr geringer Heizleistung und unisolierter Destille eine möglichst hohe passive Rektifikation zu bekommen. Also testen, was möglich ist.

Im Kessel waren 4.9l 19.77vol%

Die erste Probe war zu schnell, ich hatte zu spät runtergeschaltet. Aber immerhin habe ich 1.56 theor. Böden erreicht. Wahrscheinlich dank des anfangs noch kalten Steigrohrs und eben trotz der zu schnellen Destillation dann später.
Bei der zweiten Probe hatte ich durchgehend 253W und wegen der Restwärme von davor hatte ich trotzdem so 4 Tropfen pro Sekunde Destillat. Ich habe 1.72 theor. Böden erreicht.
Die dritte Probe war dann so wie ich mir das vorgestellt habe: 2 Tropfen pro Sekunde. Das habe ich mit abwechselnd 464W und Ausschalten erreicht. Durchgehend 253W hätten nicht gereicht. Ich hatte also im Schnitt 300-330 Watt. Hier habe ich sage und schreibe 2.81 theor. Böden erreicht! Ich habe diese Probe zur Sicherheit doppelt gemessen.

Hier die Rohdaten:

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        Kessel vol%   Destillat vol%   th. Böden
Probe 1:   19.1           79.7          1.56
Probe 2:   18.025         81.7          1.72
Probe 3:   17.16          89.02         2.81
Die Frage, die sich mir nun stellt, ist folgende: Liegt es einfach nur an der zusätzlichen Fläche des Steigrohrs, daß ich bei diesem Versuch viel mehr theor. Böden erreicht habe, oder kommt was anderes dazu?
Dafür habe ich mal für beide Versuche die m² Reflux-Oberfläche berechnet:

letzter Versuch:
Kessel oberhalb der Flüssigkeit: 0.108m²
Deckel 0.061m²
Steigrohr:0.011m²
Summe: 0.18m²

dieser Versuch:
Kessel oberhalb der Flüssigkeit: 0.094m²
Deckel 0.061m²
Steigrohr:0.16m²
Summe: 0.315m²

Also 75% mehr Reflux-Oberfläche erzeugen die 4.9-fache Menge an maximalen zusätzlichen Böden? (0.315/0.18=1.75 und 1.81/0.37=4.9)
An der Fläche alleine kann es nicht liegen.
An was kann es noch liegen? Ich habe zwei Ideen:
1. Der Reflux braucht im Schnitt länger, bis er wieder unten ankommt.
2. Die Kolonnenwände sind kälter als die Kesselwände direkt über dem kochenden Inhalt. dadurch sorgen sie für mehr Reflux und damit mehr Rektifikation.
Beides könnte man umschreiben, daß je mehr Höhe der Dampf zu überwinden hat, desto rektifizierter er wird.
Punkt 2 ist aber etwas unlogisch, denn ich habe beim zweiten Versuch mit kaum mehr Watt ähnliche Tropfen pro Sekunde erreicht. Deswegen denke ich, Punkt 1 ist die Hauptursache.
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azeotrop
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von azeotrop »

derwo
Schöner Versuch, sehr interessant. Da du mit 4 Tropfen pro Sekunde noch immer 1,72 thB erreicht hast, ist diese Rektifikation wirklich nutzbar und keine "flüchtige Geistererscheinung".
Falls du Gelegenheit dazu hast wäre es interessant das 1 m Rohr ein gutes Stück mit SPP zu füllen und zu beobachten ob das was bringt.
Ich würde erwarten dass sich die thB nicht mehr viel erhöhen.
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Oder halt gleich die ganze Kolonne mit SPP füllen. Ich denke, es wird anfangs sehr viel mehr bringen. Später vielleicht auch? Muss man ausprobieren. Werde ich sicher mal machen. Aber wird ewas dauern.
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Alk52
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von Alk52 »

Ich gehe davon aus, dass Dein Steigrohr nicht isoliert war.
Damit hast Du, insbesondere bei geringer Produktmenge, einen deutlich höheren Reflux mit dem langen Rohr, als bei der einfachen Pot-Still mit kurzem Steigrohr. Im langen Rohr wird sich ein T-Gradient einstellen - ähnlich wie in einer SPP-Kolonne - und damit mehrere (th)Böden realisieren.
Dabei ist es aus meiner Sicht unerheblich, ob die Rektifikation in einer Flüssigkeit (echte Böden oder geflutete Kolonne), auf der Oberfläche der SPP (nicht geflutet, aber benetzt) oder an der Steigrohrwand (benetzt) stattfindet.
Die geringe Heizleistung macht es leider (fast) unmöglich effektive Heizleistung und damit produzierten Dampf bzw. Produkt zu bestimmen und dann noch den Refluxanteil zu bestimmen.
Eine Möglichkeit wäre es, mit fixer geringer Leistung, gleicher Maische, einmal kurze PotStill und einmal mit langem Steigrohr, die Produktmenge zu bestimmen und so den Reflux bzw. das Verhältnis für das lange Seigrohr zu bestimmen.

Mit Deiner sehr geringen Heizleistung und Produktentnahme verhinderst Du, dass Dir der Dampf einfach durch das Rohr in den PK strömt und so höhere Produktmenge / weniger Reflux und geringere vol% / weniger thBöden realisiert werden.

Die klassische Aussage, dass der Übergang durch die Flüssigkeitoberfläche in der PotStill 1 Boden darstellt und mehr nicht zu holen ist - halte ich schon länger für unpräzise. Warum sonst sollten sich unsere Urväter (zB. Weinbrand oder Whisky-Destillen) mit so aufwendigen hohen und speziell geformten Kupferkegeln (plus ascanding oder descanding Folgerohren...), die sie immer wieder nachbauen, beschäftigen.
Die Diskussion in der Welt der Brenner, die Du hier angehst, hat nur nicht stattgefunden, weil Aufwand und Ergebnis, ausser akademischem Interesse,
in keinem wirtschaftlichen Verhältnis stehen...
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derwo
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Re: Bestimmung der Anzahl der theoret. Böden einer Potstill

Beitrag von derwo »

Zur Vorlaufabtrennung hat das schon praktische Relevanz. Und im Endeffekt dann auch eine wirtschaftliche. Denn es lässt sich mit einer abnehmbaren Isolierung und äußerst vorausschauender Einstellung der Heizleistung eine Vorlaufabtrennung mit rektifizierter Qualität ohne Packung und ohne RK (+Steuerung) realisieren.