Refluxdestillen, CM, LM, VM...

Selbstbau und Kauf von Destillen. Diskussionen über Bauweisen und Materialien
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derwo
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Refluxdestillen, CM, LM, VM...

Beitrag von derwo »

Es wird hier um die Erklärung der Funktionsweise der verschiedenen Arten von Refluxdestillen gehen. Vom Grundsätzlichen dann zu den Details. Und dabei erzähle ich auch ein bisschen "geschichtliches", also wie sich das im Hobbybereich so über die letzten 20 Jahre entwickelt hat. Das ist nämlich ein spannender Bereich, wo die Hobbybrenner in einer Art "golden age of homedistilling" absolut eigenständig Sachen erfunden haben.

Ich werde das in einzelne Beiträge aufteilen.
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derwo
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Re: Refluxdestillen, CM, LM, VM...

Beitrag von derwo »

Zuerst die wesentlichen Begriffserklärungen:

Kolonne:
Ein breites Steigrohr, entweder mit Böden oder Packung befüllt. Hier geht es vor allem um Packungskolonnen. Im Hobbybereich sind diese oft 5cm breit und 1m hoch.

Packung:
Die Füllung der Kolonne. Sie soll den aufsteigenden Dampf möglichst wenig behindern, aber den herunterfließenden Reflux verlangsamen und verteilen. Klassisch sind Raschigringe aus Keramik. Sonst in Gebrauch sind vor allem Schrubber aus Edelstahl oder Kupfer und in den letzten Jahren vermehrt SPP aus Edelstahl oder Kupfer. SPP (spiral prismatic packing) sind aus dünnem Draht gewundene Rollen. In unserem Hobbybereich oft aus 0.25mm dickem Draht und etwa 4 x 4 mm groß.
Manchmal werden auch Lavagranulat aus dem Gartenbereich oder Glasmurmeln verwendet.

Reflux Ratio:
Das Verhältnis von Reflux zu Produkt. Also wenn doppelt so viel Dampf in die Kolonne zurückkondensiert wird, wie als Produkt abgezogen wird, ist der Reflux Ratio 1:2, also 0.5. Gleichbedeutend ist, wenn man sagt, daß man 2/3 des Dampfes zurückkondensiert, man also 66.7% Reflux hat.

Rektifizierung oder Rektifikation:
Die Aufkonzentrierung des Alkohols. Eine hohe Rektifikation bedeutet ein sehr sauberes und alkoholstarkes Destillat.

CM (cooling management):
Hier wird die Refluxmenge über die Menge des Kühlwassers gesteuert. Über der Kolonne ist ein Kühler, der den Dampf teilweise oder ganz kondensiert und in die Kolonne zurücktropfen lässt. Die Steuerung der Refluxmenge findet also mit dem Kühlwasserventil statt.

VM (vapor management):
Hier wird die Refluxmenge über ein Dampfventil gesteuert. Oberhalb der Kolonne geht der Dampf teilweise weiter nach oben zum Refluxkühler und der Rest seitlich durch ein mehr oder weniger geschlossenes Ventil zum Produktkühler.
Der Refluxkühler kondensiert hierbei immer den kompletten Dampf, der bei ihm oben ankommt. Deswegen ist die Kolonne, in welcher oben der Refluxkühler steckt, als Druckausgleich oben offen.

CCVM (condenser contolled vapor managemt):
Das ist eine VM ohne Dampfventil. Dampfventile kosten ja Geld und die Verschraubungen gibt es nicht in Kupfer. Dieses Ventil wird dadurch ersetzt, daß der Refluxkühler mehr oder weniger weit in die Kolonne und damit zur Abzweigung geschoben werden kann. Das geht sehr leicht, weil die Kolonne ja oben offen ist. Ist der Kühler weiter unten, wird mehr Dampf kondensiert, man erhöht also die Refluxmenge. Man steuert also über die Positionierung des Refluxkühlers.

LM (liquid management):
Hier wird die Refluxmenge nach der Kondensierung, also im flüssigen Zustand, durch ein Ventil gesteuert, meist ein kleines Nadelventil. Der Refluxkühler kondensiert also hier den gesamten Dampf (die Kolonne ist oben offen) und das gesamte Kondensat fließt dann wohin, wo ein Teil durch das Ventil in einen kleinen Produktkühler fließt und der Rest in die Kolonne zurücktropft.

RLM (reverse liquid management):
Das ist eine LM, bei der das Nadelventil nicht die Produktmenge steuert sonden die Refluxmenge.


Es folgen zu jeder Bauweise noch detallierte Erklärungen über deren Vor- und Nachteile, die Probleme beim Bau und die Entstehungsgeschichte. Mit Bildern und Skizzen. Und vielleicht noch über andere weniger verbreitete Bauweisen.
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derwo
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Re: Refluxdestillen, CM, LM, VM...

Beitrag von derwo »

CM (cooling managament):

Die ersten Hobby-Refluxdestillen waren CMs. Das liegt wohl daran, daß dieses Konzept aus der Industrie bekannt war. Industrielle Großanlagen sind in den allermeisten Fällen CMs.
Nicht wirklich bewusst war den Hobbybrennern damals, daß die Refluxdestille am effizientesten ist, wenn der Refluxkühler ganz oben in der Kolonne platziert ist, also der Reflux die komplette Packung unter sich hat. Deswegen, und weil es einfach zu bauen ist, hat sich folgendes Design lange durchgesetzt:
CM mit Querrohren.jpg
Das Kühlwasser geht also zuerst durch das untere Querrohr, also sehr weit unten in der Kolonne, wo das Kondensat dann leider nur wenig Packung unter sich hat und somit der Reflux nicht viel Rektifizierung bewirkt. Hier wird also Energie verschwendet. Dann geht das Kühlwasser den Produktkühlermantel hoch und dann durch das bezüglich Rektifizierung wesentlich besser platzierte obere Querrohr.
Die beiden Querrohre bieten nur wenig Kühlfläche, weswegen sie nur einen kleinen Teil vom Dampf kondensieren können. Diese Anlage ist also nur dazu geeignet, die Alkoholstärke etwas zu erhöhen, nicht um Neutralalkohol herzustellen.
Um wie viel die Alkoholstärke erhöht wird, ist sehr schlecht steuerbar, da der Produktkühler das obere Querrohr mit Wasser versorgt, die Kühler also nicht unabhängig voneinander mit Wasser versorgt werden. Die sowieso nicht leichte Steuerung einer CM (dazu später mehr) wird hier somit noch stark verschlechtert. Ein Beispiel:
Man möchte eine etwas höhere Alkoholstärke, also mehr Reflux. Deswegen erhöht den Kühlwasserstrom. Das funktioniert auch zuerst recht gut. Wie erwartet kommt dann weniger und stärkeres Produkt. Das sorgt aber dafür, daß das Kühlwasser im oberen Querrohr kälter ist (da nun weniger Dampf kondensiert werden muss). Und das bewirkt, daß man eine noch höhere Alkoholstärke und weniger Destillat bekommt. Und dadurch wieder kälteres Wasser im oberen Querrohr usw... Also Änderungen am Kühlwasser bewirken im Nachhinein eine zusätzliche Veränderung in dieselbe Richtung. Die Steuerung ist also unglaublich träge, was in der Praxis bedeutet, daß man oft zu stark korrigiert und dann gegensteuern muss, die Anlage aber sehr langsam reagiert.

Als dann LMs und VMs aufkamen, war die CM wegen dieser Mängel bei erfahreren Hobbybrennern erstmal ausgestorben. Nur von Anfängern wurde sie manchmal noch gebaut, da weiterhin Bauanleitungen im Netz kursierten (und heute noch kursieren. Und man kann solche Anlagen tatsächlich sogar noch kaufen). Erst später hat man sich daran gemacht, die CM zu verbessern: Also einen richtigen Refluxkühler oben hinzusetzen (wie man ihn ja auch bei einer LM oder VM braucht) und die beiden Kühlwasserwege voneinander zu trennen. Denn auch LMs und VMs haben nunmal Nachteile, welche aber in der Anfangszeit noch nicht thematisiert worden waren, da man wohl wegen der Vorteile sehr enthusiastisch war und auch dachte, daß noch mehr Innovationen in diese Richtung kommen werden. Als Resultat dieser Zeit ist die pdf "Still Drawings" von dem homedistiller-Mitglied HookLine entstanden, welches hier auch in der Bibliothek zu finden ist. 2010 war das. Man sieht dort, wie das Thema CM nur als Nebensache vorkommt.

Eine gute CM schaut also so aus:
CM.jpg
Die getrennte Kühlwassersteuerung behebt allerdings nicht alle Probleme. CMs sind trotzdem sehr träge in der Steuerung. Änderungen am Ventil bewirken immer noch nur sehr langsame Veränderungen des Produktes. Und Unregelmäßigkeiten des Kühlwasserstroms (zB durch eine an derselben Wasserleitung hängende Klospülung) werden mit einer deutlichen Änderung der Alkoholstärke quittiert. Eine gute CM braucht also neben der getrennten Kühlwassersteuerung auch gute Ventile und stabile Kühlwasserbedingungen. Um das Kühlwasserstrom fein einstellen zu können, werden manchmal zwei Ventile direkt hintereinander kombiniert. Das Problem der stark zeitlich verzögerten Wirkung von Ventildrehungen ist aber grundsätzlich nicht zu beheben.

Eine CM hat somit folgende Eigenschaften:
- Wenn man den Kühler ausschaltet, hat man eine Potstill. Man kann also während eine Destillation jederzeit ohne Einschränkungen auf Potstill umschalten.
- man kann mit ihr gut über einen längeren Zeitraum den Alkoholgehalt pauschal anheben. Der Alkoholgehalt fällt dann stetig wie bei einer Potstill, aber auf einem höheren Niveau.
- man kann nur schlecht den Alkoholgehalt auf einem bestimmten Wert stabilhalten. Also zB sobald er unter 65% fällt, den Reflux erhöhen, sodaß man wieder 65-70% hat. Solche Brennweisen gehen besser mit anderen Bauweisen.
- man kann aber trotzdem gut den Vorlauf aufkonzentriert abtrennen. Also man betreibt den Refluxkühler mit zu viel Wasser und konzentriert dadurch bei 100% Reflux den Vorlauf im oberen Teil der Packung. Dann reduziert man das Kühlwasser langsam und kann am Thermometer über dem Kühler sehr gut ablesen, wann der Vorlauf kommt. Man hat dann irgendwann je nach Abstand des Thermometers zum Kühler velleicht 60°C, das ist dann ein Vorlauf-Luft-Gemisch, einzelne Vorlauftropfen kommen dann aus dem Kühler. Und dann kraxelt die Temperatur langsam weiter, je nachdem, wie plötzlich und stark man das Kühlwasser reduziert, und der in der oberen Packung konzentrierte Vorlauf geht dann konzentriert durch den Produktkühler, selbst wenn man Fehler macht, wie ein zu schnelles Reduzieren des Kühlwassers.
- was beim Vorlauf noch gut geht, kann man aber später nicht weiterführen. Man kann nicht gut über längere Zeit höhere reflux ratios stabilhalten. Man ist dann dauernd am hinterherregeln. Neutralalkohol oder Vodka geht also nicht gut mit einer CM. Vor allem nicht, das Mittellaufende sauber hinzubekommen.
- CMs sind, zumindest in den Phasen, wo man nicht den ganzen Dampf kondensiert, und mit ausreichend dimensioniertem Refluxkühler kühlwassereffizienter als alle anderen Bauweisen, da das Kühlwasser immer fast bis auf Dampftemperatur erhitzt wird, also "aufgebraucht" wird.

Es gibt noch eine Abwandlung der CM, nämlich die "Offset CM" oder "Manu still" (das homedistiller-Mitgleid manu de hanoi hatte das gebaut), welches ich aber eigentlich als CCLM (condenser controlled liquid management) bezeichnen würde. Jedenfalls passt es dann besser zu meinem Beitrag über die CCVM.
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derwo
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Re: Refluxdestillen, CM, LM, VM...

Beitrag von derwo »

VM (vapor managament):

Diese Bauweise war, bis die LMs entwickelt wurden, lange Zeit der Standard der Hobbybrenner, um Neutralalkohol oder Vodka zu brennen. Auch heute noch kann man der Meinung sein, daß VM das beste System für diese Aufgabe ist.

Hier eine VM nach dem Design von Nixon & McCaw (die pdf "the compleat distiller" in unserer Bibliothek):
VM.jpg
Der aufsteigende Dampf strömt also je nach Ventilstellung teilweise nach rechts zum Produktkühler oder nach oben, wo er komplett kondensiert wird und in dann die Kolonne zurücktropft.

Das Ventil stellt also keine fixe Menge Reflux oder Produkt ein, sondern eine relative, also zB 1/10 des Dampfes wird also Produkt abgezogen, egal wie viel Dampf produziert wird. Das ist bei den anderen Bauweisen anders: Die CM schickt immer die gleiche Menge Dampf zurück, auch wenn weniger ankommt, zumindest wenn der Alkoholgehalt gleichbleibt, und die LM zieht immer die gleiche Menge ab, vollkommen unabhängig von der Dampfmenge und sogar auch von der Alkoholstärke.
Dadurch hat die VM grundsätzlich eine Gleichmäßigkeit der Alkoholstärke wie keine andere Bauweise.

Es kommt sogar noch ein weiterer stabilisierender Effekt dazu: Zusätzlich stabilisiert VM den Alkoholgehalt nämlich, indem es eigenständig den reflux ratio etwas erhöht, wenn der Alkoholgehalt sinkt. Denn Wasserdampf nimmt tendenziell eher den aufsteigenden Pfad und Alkoholdampf den waagrecht abgehenden. Warum das so ist, kann ich nicht erklären. Ist es, weil Alkoholdampf schwerer ist als Wasserdampf? Es ist jedenfalls unmöglich mit einer VM Wasser zu destillieren, weil auch bei voll aufgedrehtem Ventil kein bisschen Wasserdampf zum Produktkühler kommen wird. Das merkt man dann gleich beim Reinigungbrand mit Essig. Also wenn gegen Ende der Destillation der Alkoholgehalt im Dampf absinkt, strömt der Dampf automatisch mehr in Richtung Refluxkühler und somit erhöht sich der reflux ratio und damit der Alkoholgehalt. Der Alkoholgehalt des Produkts sinkt also später als bei anderen Bauweisen. Das ist also ein großer Vorteil. Und Komplettausfälle der Bedienung werden etwas ausgemerzt, indem die VM die Produktentnahme komplett runterfährt, wenn gar kein Alkohol mehr da ist.

Der Bau einer VM hat aber ein paar Problemstellen:
Verwendet werden meist Ventile aus Edelstahl. Diese sind meistens mit PTFE als Dichtungsmaterial ausgestattet und damit alkoholdampfresistent. Eventuell ist aber ein Schmiermittel enthalten, welches entfernt werden sollte (zumindest ein großzügiger Reinigungsbrand mit Alkohol). Die teureren Absperrschieber/Muffenschieber bieten eine weitaus bessere Steuerung als die billigeren Kugelhähne. Der Betrieb mit einem Kugelhahn ist aber absolut möglich. Kugelhähne gibt es in zwei Ausführungen: voller und reduzierter Durchgang, also mit vollem oder verengten Durchmesser im Bereich der Kugel. Mit vollem Durchgang kann man den Reflux weiter reduzieren, mit dem vollen Durchgang hat man aber eine feinere Einstellung.
Um das Ventil an die Rohre zu montieren, braucht man Übergangsmuffen. Diese gibt es nur aus Messing zum Löten und als Pressfitting aus Edelstahl. Die Dichtungen der Pressfittinge sind meist aus EPDM und damt nicht 100% alkoholdampfgeeignet. Pressfittinge lassen sich theoretisch zwar auch löten oder schweißen, es ist aber ein recht großer Spalt zu füllen. Messing-Übergangsmuffen haben einen kleinen Bleianteil. Und in diesem Fall hat das Fitting Berührung nicht nur mit dem aufsteigenden Dampf sondern direkt mit dem gesammelten Destillat. Man kann also davon ausgehen, daß das Destillat geringfügig mit Blei belastet wird. Messingfittinge kann man aber von innen gut verzinnen oder verkupfern.
T-Stücke mit zum Beispiel 54mm Durchmesser sind teuer. Da das T-Stück aber nicht mit Packung befüllt ist, kann man den Durchmesser verkleinern. Die Standarddimensionen für eine Hobby-VM schauen dann so aus: 54mm-Kolonne, T-Stück 28mm, Ventil 1" mit zwei Übergangsmuffen 28mm/1". Nun braucht man allerdings zusätzlich Teile, um den Durchmesser auf 28mm zu reduzieren und dann wieder auf 54mm für den Refluxkühler zu erhöhen. Da nimmt man meistens 54mm-Endkappen, in die man ein 28mm-Loch für das T-Stück bohrt.
Eine andere Möglichkeit:
Man lässt die Kolonne in einem Stück bis hoch inklusive des Refluxkühlers. Die Kolonne wird seitlich mit 28mm angebohrt und dort ein kurzes 28mm-Rohr und eine 28mm/1"-Übergangsmuffe angelötet. Diese Muffe kann mit einer 1"-Kappe verschlossen werden, wenn man die Kolonne gerade nicht als VM verwenden will. Und sonst kommt eben das Ventil, die andere Überhgangsmuffe und der Abgang zum Kühler dran. Nun hat man aber eine Kolonne mit durchgehend 54mm und einen seitlichen Abgang mit nur 28mm. Das wird den Einsatzbereich der VM verringern, also den Einstellbereich des reflux ratio. So eine Destille eignet sich dann also noch besser für Neutralalkohol und aber noch schlechter für alles andere. Das ist also dann eher eine Zusatzoption für die meisten.

Der Refluxkühler muss nur in die Kolonne gehängt werden, da eine VM wegen dem Druckausgleich ja oben offen sein muss (zumindest bei geschlossenem Ventil). Diesen Vorteil haben alle Destillen außer der CM. Also VM und LM und ähnliche. Das macht einen Kühler aus Edelstahlwellenrohr reizvoll. Dieser ist effizient und viel leichter zu bauen als eine Kupferspirale. Aber zum Löten oder Schweißen in eine CM wäre das Material wahrscheinlich zu dünn.
CCST.jpg
CCST.jpg (19.79 KiB) 698 mal betrachtet

Das Thermometer wird meist in den waagerechten Bereich zwischen T-Stück und Ventil senkrecht nach oben angebracht. Wenn der Reflux aber die Kolonnenwände herunterfließt, fließt er teilweise auch waagerecht in das T-Stück und dann am Thermometer herunter. Die Dampftemperaturmessung wird dann stark beeinträchtigt. Man muss den Reflux zuverlässig mit etwas Abstand am Thermometer vorbeileiten bzw das Thrmometer gut von ihm abschirmen. ZB kann man im T-Stück eine Abschirmung einbauen:
VM-Thermoport.png
VM-Thermoport.png (7.58 KiB) 698 mal betrachtet
Das rote Blech leitet den Reflux am Thermometer vorbei runter in die Kolonne.


Eine VM hat somit folgende Eigenschaften:
- sie stabilisiert den Alkoholgehalt am besten.
- sie ist unabhängig von Heizleistungs- und Kühlwasserschwankungen.
- man kann mit ihr kein niedrigprozentiges Destillat oder gar Wasser abdestillieren. Daduch eignet sie sich eher nur für Neutralalkohol oder Vodka.
- man braucht relativ viele Teile, die auch Geld kosten und ein bisschen schwer zu kombinieren sind.
- man kann den Produktkühler einer Potstill oder CM auch bei der VM einsetzen.
- man kann den Refluxkühler in die Kolonne hängen, was den Bau und die Reinigung einfacher macht.
- die Dampftemperaturmessung sollte gut vom Reflux abgeschirmt werden.
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derwo
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Re: Refluxdestillen, CM, LM, VM...

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LM (liquid managament):

Die Idee, das Produkt flüssig abzuziehen, stammt natürlich von großen industriellen Kolonnen-Destillen, bei der oberhalb jeder Platte über ein Ventil ein anderes Produkt abgezogen werden kann. ZB die Ölraffinerien betreiben solche Anlagen.

Bei Packungskolonnen braucht man eine Vorrichtung, einen kleinen Pool, in dem sich immer wieder frischer Reflux sammelt, aus dem man dann über ein Ventil Produkt abziehen kann. Für diesen Pool hatten Hobbybrenner zahlreiche Ideen.

Das glaube ich älteste Design, das auch häufiger gebaut wurde, war das "spoon"-Design:
spoon.jpg
spoon.jpg (11.09 KiB) 659 mal betrachtet
Der Reflux tropft da von der Refluxspule auf eine Art Löffel, also eine Mulde an der ein Röhrchen dran ist. Dann durch dieses Röhrchen durch die Kolonnenwand nach außen. Entweder ist der Löffel einfach sehr klein, wodurch nur ein Teil des Reflux als Produkt abgezogen wird, oder es ist ein kleines Ventil am Röhrchen außen.

Und ebenfalls älter die "Nixon Stone":
NixonStone.jpg
NixonStone.jpg (12.27 KiB) 659 mal betrachtet
Hier wird durch den Knick zur Seite ein Pool erzeugt.

Anfang der 2000er Jahre hat Bokakob, ein Mitglied einer yahoo-Hobbybrennergruppe, eine Reihe von Skizzen mit verschiedenen LM-Ideen gemacht. Da das etwas off-topic ist, habe ich die Skizzen gespoilert:
Bokakobs Skizzen
Boka1.jpg
Boka2.jpg
Boka3.jpg
Boka4.jpg
Boka5.jpg
Boka6.jpg
Boka7.jpg
Boka8.jpg
Boka9.jpg
Boka10.jpg
Boka11.jpg
Boka12.jpg
Boka13.jpg
Boka14.jpg
Boka15.jpg
Boka16.jpg
Boka17.jpg
Aus diesen Ideen haben sich zwei Designs durchgsetzt:
  • Das "Cup" oder "Reducer"-Design:
    CupReducer.jpg
    CupReducer2.jpg
    CupReducer2.jpg (23.07 KiB) 659 mal betrachtet
    Hier ist der Pool der Spalt zwischen der Kolonne und dem Reduzierfitting. Oben ist ein Schirm, der den Reflux in den Spalt leitet.
  • und vor allem die "slanted plates-LM" oder einfach "Bokakob":
    Bokakob.jpg
    Hier wird der Pool durch eine schräg eingelötete Platte hergestellt und eine darüberliegende schräge Platte leitet den Reflux in den Pool.
    Leider hat sich Bokakob die slanted plates nicht patentieren lassen. Das hätte ihm die Rente etwas aufgebessert. Es gab öffentliche Beschwerdebriefe von ihm auf homedistiller, wo er zwar keine Namen nennt, aber wahrscheinlich vor allem istill meint, die ihm seiner Meinung nach zumindest moralisch Geld schulden würden.
Ein weiteres wichtiges Design ist die "45° offset LM" oder "Aabratek":
Aabratek.jpg
Ob Aabratek der Erfinder ist, weiß ich nicht. Er ist glaube ich jemand aus der polnischen Hobbybrennerszene, der inzwischen Brennutensilien verkauft und eben lange schlanke Kolonnen mit diesem System zur Vodkaherstellung.


Allgemeine Eigenschaften aller LMs:
  • Bei LM wird eine stabile Destillatmenge entnommen. Am Ventil werden ml/min eingestellt, die sich nicht ändern. Außer natürlich, man entnimmt das ganze Destillat. Dann ist es ja eine Potstill. Also so lange man weniger ml/min Produkt entnimmt als Reflux herunterfließt, bleibt die Destillatmenge stabil. Daraus ergibt sich, daß man mit der LM sehr gut den Vorlauf entfernen kann. Man kann sehr einfach sowas wie "drei Tropfen pro Sekunde" einstellen.
  • Da beim allmählich Sinken des Alkoholgehalts aber auch weniger Reflux den Refluxkühler herunterfließt, ändert sich aber der reflux ratio. Er wird kleiner. Das bedeutet, die theoretischen Böden werden mit der Zeit geringer. Und das merkt man dann meist sehr plötzlich: Plötzlich sieht man, wie die Temperatur nach oben schießt. Das kann einem den ganzen Neutralbrand ruinieren, wenn man nicht öfters den Auffangbehälter wechselt. Dieses Verhalten hat man bei einer LM extremer als bei allen anderen Bauweisen. Das ist der große Nachteil der LM.
  • Dadurch daß man beim Betätigen des Ventils direkt den reflux ratio verändert, reagiert die LM am schnellsten auf Änderungswünsche. Das macht die Bedienung sehr einfach. Und man kann auch schwierigere Destillationsvorgaben durchführen, wie das Halten einer bestimmten Dampftemperatur über den ganzen Mittellauf bei einem Einfach-Feinbrand.
    Man darf aber nicht vergessen, daß die schnelle Reaktion der LM auch ein bisschen eine Illusion ist, denn es gibt ja den Pool, in dem sich Destillat vermischt und je nach Größe des Pools erst nach und nach ersetzt wird. Und das wird uns vom Dampfthermometer ja nicht angezeigt. Die aktuelle Dampftemperatur wird angezeigt, nicht die Alkoholstärke im Pool.
  • Man kann die LM als Potstill benutzen. Zumindest, wenn das Ventil genügend groß dimensioniert ist, daß der Pool nicht überläuft. Nadelventile haben meist einen sehr engen inneren Durchgang, 2mm oder so. Wenn das für die gewünschte Heizleistung reicht, ist eine LM eine Allround-Destille. Aber der Fokus ist schon eher auf die Herstellung von Neutralalkohol oder auch Einfachbränden. Denn der reine Potstillbetrieb ist etwas unkomfortabel: Wenn das Ventil geöffnet und der Pool leer ist, schafft es Luft aus dem Produktkühler in regelmäßigen Abständen das Ventil hoch. Dabei setzt der Destillatstrom kurz etwas aus, bis die Luftblase es in die Kolonne geschafft hat. Dabei spuckt sie wahrscheinlich etwas Destillat auch zurück in die Kolonne. Und wenn die Blase dann weg ist, schießt eine etwas größere Menge an Destillat den Produktkühler herunter. Das Destillat fließt also bei einer LM im Potstillmodus sehr unruhig. Man könnte das Hochgehen der Blasen verhindern, aber dabei entsteht ein zweiter Pool und es ist etwas aufwändig. Hier Ideen von mir dazu:
    derwoVentil1.JPG
    derwoVentil2.JPG
    Und auch die "vapour locks" in HookLines stilldrawings-pdf zielt auf dieses Problem ab. Hier am Beispiel einer Boka:
    HookLineVaporLock.jpg
  • man braucht nur einen sehr kleinen Kühler mit auch nur sehr kleinen Durchmessern, da das Destillat ja nicht erst kondensiert sondern nur noch gekühlt werden muss.
    Und wenn man die LM nur zur Neutralalkoholherstellung verwendet und also permanent langsam Produkt abzieht, kann man auf den Produktkühler verzichten und durch ein langes Rohr ersetzen. Das Destillat wird dann halt warm gesammelt.
    Und wenn man einen Destillenkopf baut, bei dem LM eine von mehreren Möglichkeiten ist, kann man den LM-Weg auch nur für den Vorlauf verwenden. Den kann man dann auch ohne langes Produktrohr heiß sammeln. Es hat auch den Vorteil, daß der andere Produktweg dann vorlauffrei bleibt. Deswegen werden oft LM-VM-Kombinationen gebaut. Ich persönlich halte diese Kombination für überbewertet. Denn man sollte den Vorlaufschnitt nicht "live" entscheiden.
  • wie auch die VM ist die LM sehr unabhängig von Kühlwasserschwankungen und beide Kühler können in Reihe über ein einziges Ventil angeschlossen werden. Und ebenfalls muss das obere Ende der Kolonne offenbleiben, sonst ist die Destille zumindest bei geschlossenem Produktventil abgeschlossen und ein Druckausgleich kann nicht stattfinden.

Die Knackpunkte beim Bau einer LM:
  • Die Qual der Wahl. Es gibt ja diese vielen Möglichkeiten. Welches Design man wählt, entscheiden auch die eigenen Fähigkeiten. Nicht jeder traut sich das einlöten oder -schweissen der slanted plates zu und gibt deswegen lieber etwas Geld für Fittinge aus, um zB eine Nixon Stone zu bauen.
  • Die Temperaturmessung: Wie bei der VM ist es auch hier nicht leicht zu bewerkstelligen, daß das Thermometer abgeschirmt vom Reflux ist. Das klassische Bokakob-Design mit dem Thermometer direkt unter der oberen slanted plate ist da jedenfalls nicht besonders gut. Deswegen werden LMs oft aufgepeppt mit externen reflux returns. ZB so bei der Bokakob:
    BokakobRefluxReturn.jpg
    Der Pool dient also gar nicht als Überlaufbecken sondern nur als Einfangbecken. Der Reflux wird am Thermometer vorbeigeschleust.

    Und so bei der Nixon Stone:
    NixonStoneRefluxReturn.jpg
    Einerseits also kann man das Problem lösen, andererseits macht natürlich jedes zusätzlich zu lösende Detail die anderen Designs wieder ein Stück attraktiver...
  • Das Nadelventil: Diese Ventile sind meist für Luft oder andere Gase gedacht. Das bedeutet unter anderem, sie sind recht großzügig geschmiert, da man ja nicht befürchten muss, daß das Gas diese Schmiermittel weiterträgt. Bei Flüssigkeiten ist das aber natürlich anders. Das Ventil sollte also auseinandergebaut werden und von dem Schmiermittel befreit werden. Danach läuft es nicht mehr so rund wie vorher. Aber das ist nicht schlimm. Das Ventil sollte möglichst nicht aus Messing oder Rotguss sein, das diese Legierungen bleihaltig sind. Ventile aus Edelstahl sind aber recht teuer. Angeschlossen werden sie entweder über Zollgewinde, dann hat man die Schwierigkeit, diese ohne Messingübergänge ans Kupferrohr anzuschließen, oder sie haben eine Rohrverbindung mit Schneidringen. Diese quetschen aber die Kupferrohre. Man darf sie also nicht zu stark zuziehen. Aber jedesmal wenn man die Ventile neu dranschraubt, muss man etwas weiter zuziehen, quetscht also das Rohr etwas weiter. Ich habe gute Erfahrungen gemacht, nach dem ersten mal Festdrehen, sodaß der Schneidring fest am Rohr sitzt, über ihn einen Knubbel aus Teflonband zu wickeln. Beim weiteren Zusammendrehen wird dann der Knubbel anstelle des Rohres zusammengequetscht.

    Alternativen zu den teuren Nadelventilen wären:
    • ein Schlauch mit einstellbarer Schlauchklemme. Schläuche aus alkoholdampfgeeignetem PTFE sind allerdings zu starr für Schlauchklemmen. Als Kompromiss aus sehr guter Funktionalität und nicht allzu schlechter Beständigkeit wird normalerweise ein Silikonschlauch genommen.
    • Ein Ventil-Selbstbau:
      Nadelventildiy.jpg
      Nadelventildiy2.jpg
      Je nach Nadeldurchmesser und Steigung des Durchmessers kann man dann einen Potstillmodus erreichen oder eben stattdessen eine sehr feine Einstellung beim Refluxbetrieb.

Eine LM hat somit folgende Eigenschaften:
- sie ist die erste Wahl, wenn jemand mit nur einer Destille alles machen können möchte.
- sie ist die erste Wahl für Reflux-Einfachbrände.
- sie kann am regelmäßigsten langsam Vorlauf abtrennen.
- man kann sie gut in andere Destillensysteme als zusätzliche Option miteinbauen.
- sie ist unabhängig von Kühlwasserschwankungen.
- man kann den Refluxkühler in die Kolonne hängen, was den Bau und die Reinigung einfacher macht.
- der Produktkühler ist angenehm klein und leicht. Man hat also kein großes Gewicht seitlich an der Kolonne hängen, braucht also kein Stativ oder einen extra stabilen Deckel, der den seitlichen Zug des Gewichts eines großen Kühlers aushält.
- die Dampftemperaturmessung sollte gut vom Reflux abgeschirmt werden.
- bei im Kessel sinkendem Alkoholgehalt überrascht sie leider mehr als die anderen Bauweisen mit plötzlich drastisch sinkendem Alkoholgehalt im Destillat.
- man braucht relativ viele Teile, die auch Geld kosten und ein bisschen schwer zu kombinieren sind.
- der Potstillmodus einer normalen Potstill oder einer CM ist deutlich angenehmer und einfacher zu realisieren als der der LM.
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derwo
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Re: Refluxdestillen, CM, LM, VM...

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RLM (reverse liquid managament):

Bei dieser Variante der LM reguliert das Ventil nicht die Produktentnahme und der Reflux läuft über, sondern der Reflux wird mit dem Ventil reguliert und die Produktentnahme läuft über. Hier ein Bild mit der Umsetzung an einer Bokakob:
RLM.jpg


Die Vorteile dieser Variante:
  • Das Rückflussverhältnis sinkt nicht im Lauf der Destillation wie bei der normalen LM, sondern es steigt. Dadurch ist man abegesicherter gegen plötzlichen Abfall der vol%, was ja der große Nachteil der normalen LM ist.
  • Wenn man eh einen reflux return bauen will, hat man schon einen Großteil der RLM-Mehrarbeit erledigt.
  • Im Potstill-Modus hat man kein Ventil im Produktweg, also keine Engstelle, welche vielleicht ungewollten Reflux verursacht.

Ihre Nachteile:
  • Man kann nicht mehr so gut gleichmäßige geringe Mengen Produkt abnehmen, wie es beim Vorlauf ja vorteilhaft ist.
  • Man muss das Ventil fest verbauen, kann es also nicht zum Reinigen auseinandernehmen oder auch austauschen, ohne die Konstruktion zu beschädigen. Außer man montiert das Ventil zumindest an einer Seite mit einem Silikonschlauch... Fairerweise muss man dazu sagen, daß, wenn man nur die untere Verbindung mit einem Schlauch ausführt, das Produkt nicht mit dem Schlauch in Berührung kommt; nur der Reflux hat Kontakt mit dem Kunststoff.
  • Im Potstill-Modus hat man einen kleinen Pool, in welchem sich Destillat sammelt. Zumindest bei einer platzsparenden Konstruktion sollte das aber nicht stören.

Mir fällt immer wieder auf, daß dieses Design zwar oft gelobt, aber nur selten gebaut wird. Auch die osteuropäischen Hobbybrenner, welche oft nichts gegen ein kleines Stück Silikonschlauch haben (sie setzen oft eines als reflux return ein, quasi als Schauglas), bauen fast nur normale LMs.
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Re: Refluxdestillen, CM, LM, VM...

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CCVM (condenser controlled vapor management):

Diese Destille schaut wie eine VM ohne Ventil aus. Geregelt wird sie durch die Positionierung der Refluxkühlerspirale:
CCVM.png
  • Links ist wie eine VM mit komplett offenem Ventil, man bekommt also den kleinstmöglichen Reflux, den man mit einer VM bekommen kann.
  • Rechts ist 100% Reflux.
  • Mittig ist eine Zwischenstellung.
Schiebt man den Kühler nach unten, kondensiert mehr Dampf unterhalb des seitlichen Abgangs, man erhöht also den Reflux Ratio. Und das ganz ohne Ventil.
Die Einsparung des Ventils und dessen Schraubverbindungen ist eine tolle Sache.

Die Position des Kühlers lässt sich recht fein einstellen. So zB:


Ich denke, das ist aktuell die am häufigsten gebaute Refluxdestille für Neutralalkohol.

Die Frage ist aber nun, ob diese Bauart wirklich noch die Vorteile hat, die man mit der VM verbindet. Ich nehme einfach das Fazit der VM und korrigiere es:
Eine VM CCVM hat somit folgende Eigenschaften:
- sie stabilisiert den Alkoholgehalt am besten.
- sie ist unabhängig von Heizleistungs- und Kühlwasserschwankungen. Kühlwasserschwankungen wirken sich in diesem Fall leider schon sehr stark aus. Das ist der Nachteil gegenüber der normalen VM oder auch der LM. Kein wirklich großer Nachteil finde ich.
- man kann mit ihr kein niedrigprozentiges Destillat oder gar Wasser abdestillieren. Daduch eignet sie sich eher nur für Neutralalkohol oder Vodka.
- man braucht relativ viele Teile, die auch Geld kosten und ein bisschen schwer zu kombinieren sind. Das dicke T-Stück ist das einzig teure. Und zu bauen ist alles einfach. Bis auf die Refluxspule vielleicht. Einen gekauften Rohrbündelkühler kann man hier leider nicht verwenden.
- man kann den Produktkühler einer Potstill oder CM auch bei der VM oder CCVM einsetzen.
- man kann den Refluxkühler in die Kolonne hängen, was den Bau und die Reinigung einfacher macht. müsste man bei der CCVM gar nicht erwähnen.
- die Dampftemperaturmessung sollte gut vom Reflux abgeschirmt werden.


Es gibt auch CCLM, also die Steuerung einer LM mit der Kühlerposition:
CCLM.png
Hier "offset CM" bezeichnet. Dieses Design stammt aus einer Zeit, wo es die CCVM noch nicht gab. Ich finde CCLM die bessere Benennung.
Hüse
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Registriert: 29. Sep 2020, 15:18

Re: Refluxdestillen, CM, LM, VM...

Beitrag von Hüse »

Super Zusammenfassung. Vielen Dank :+1: