CM, selektive Kondensierung

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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derwo
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CM, selektive Kondensierung

Beitrag von derwo »

Ein großer Unterschied der CM zur LM ist ja, daß der Dampf nicht komplett kondensiert wird.

Theoretisch findet bei dieser partiellen Kondensierung eine Trennung statt: Die hochsiedenden Stoffe, wie zB Wasser, werden eher kondensiert. Die flüchtigen Stoffe, wie das Ethanol und der Vorlauf, eher weniger. Also hat der Dampf über dem Refluxkühler eine höhere Alkoholstärke und ist reicher an flüchtigen Komponenten als der Rückfluss.

Oder es ist folgendermaßen:
Der Dampf geht hoch in den Refluxkühler. Ein Teil berührt die Kühlerwände und wird dort komplett kondensiert. Dann hätte der Dampf, welcher durch den Refluxkühler gelangt, dieselbe Zusammensetzung wie der Rückfluss.

Oder so:
Der Dampf kondensiert zwar, wenn er kondensiert, komplett, aber zwischen dem Refluxfilm und dem Dampf findet eine gewisse Interaktion/Redestillation statt, welche dann doch ein bisschen dafür sorgt, daß der Dampf, welcher an dem Refluxkühler vorbeikommt, etwas aufkonzentriert ist. Also es findet eine Aufkonzentrierung statt, obwohl keine partielle Kondensierung stattfindet.

Vielleicht helfen Zahlen:
Im Kessel sind sagen wir 10vol% Alkohol. Der Dampf hat damit 92.3°C und 54.9vol%.
Der Siede- bzw Taupunkt von 54.9vol% ist 82.1°C. Das bedeutet, der der Dampf muss auf 82.1°C abgekühlt werden, bis er kondensiert. Oder braucht es doch keine 82.1°C, um den Dampf zu kondensieren, sondern auch schon bei knapp unter 92.3°C kondensieren einige hochsiedende Stoffe, also der Dampf wird doch konzentriert? Allerdings kommt es ja nur zu einer Abkühlung, wenn der Dampf den Kühler berührt. Und dann kondensiert er doch vielleicht komplett?

Und ist das abhängig davon, wie der partielle Refluxkühler konstruiert ist? Also bewirkt ein Kühler mit viel Oberfläche und wenig Wasser eine starke Aufkonzentrierung und ein Kühler mit wenig Oberfläche aber viel Wasser weniger?

Und vielleicht hat auch der Temperaturverlauf im Refluxkühler eine Auswirkung? Also muss er dafür im Gegenstrom betrieben werden? Denn nur da würde der Dampf von unten nach oben einer immer kälteren Temperatur ausgesetzt werden, also die Substanzen je nach Flüchtigkeit sich vielleicht etwas trennen. Und nicht wie zB bei einer doppeltgewickelten Spule, wo das kalte Wasser die eine Spule nach unten fließt, mittelwarm unten ankommt und dann die andere Spule nach oben fließt und den Kühler heiß verlässt?

Das ist eine Frage, die für unsere Destillen übrigens noch nicht geklärt ist.
Wäre mit einer CM ohne Packung und gut vom Reflux abgeschirmten Thermometern eigentlich recht einfach teilweise zumindest beantwortbar.
Wer eine CM hat und Lust, einen Versuch zu machen, kann sich gerne hier melden. :D
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Grog
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Grog »

also ich könnte dir bei dieser Fragestellung beim nächsten Raubrand oder mit ner Zuckerplörre helfen, bin aber noch in Erwartung zweier Teile von China bevor mein neuer Refluxkühler im 2" Rohr Platz nehmen kann. Mit mein aktuellen wird das nichts, ist ja ne doppelt gewickelte Spule.
Jedenfalls mein Refluxstrom ist wahrlich sehr niedrig, da hat ne Katze beim urinieren den höheren Druck drauf :lol: ob dies an einer niederen Heizleistung oder der 3" Kolonne liegen könnte kann ich aber nicht sagen. Der LK hat im Raubrand-modus und mit ausgeschalteter Spule mehr Wasser nötig.
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azeotrop
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von azeotrop »

Sehr interessante Fragestellung.
Ich lese ja viel, aber ich habe noch keine klare Aussage zu dem Thema gefunden.
Man bräuchte halt direkt vor und nach dem Dephlegmator oder partiellen Kondensator je ein Thermometer für den Dampf. Es müsste gegen herabtropfenden Reflux geschützt sein. oder? Ich würde erwarten dass die Dampfgeschwindigkeit einen wesentlichen Einfluss auf die Sache hat.
Ich kann leider nicht mitmachen, da meine CM noch nicht fertig ist.
Es grüßt Azeotrop
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

Meine Zuckerplörre ist bald reif.
Du kennst meinen Edelstahlbaukasten, nach dem Rauhbrand (2x10l) könnte ich zB. 2"x90cm leer oder mit 800ccm SPP gefüllt und Rückfluß Deiner Wahl ein paar Messungen machen. Elektrische Leistung kann ich bis 2kW steuern, Reflux ziemlich reproduzierbar einstellen.
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

Erst hatte ich bei meinem Reflux-Revolver den Gegenstrom verworfen, aber mit einem T-Stück in einer hochgezogenen Schlauchschlaufe könnte das funktionieren.
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derwo
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von derwo »

Ja, man bräuchte zwei Thermometer. Und das unter dem Refluxkühler müsste gut abgeschirmt sein.

Alk52,
wie du richtig bemerkt hast, ist es wegen der Luft etwas schwierig, den Refluxkühle im Gegenstrom zu betreiben. Aber es lohnt sich. Entweder man macht das eben, indem man den Zuleitungsschlauch über den Ableitungsschlauch hebt oder man spült einfach die Luft mit viel Wasserdruck heraus.
Bei meiner ersten Refluxdestille war der Refluxkühler (Liebig-Bauweise) unterdimensioniert. Egal, wie viel Wasser ich genommen habe, bei voll aufgedrehter Herdplatte sind oben hindet dem Refluxkühler immer wieder kleine Dampfwölkchen rausgekommen. Ich habe dann mal Gegenstrom und Gleichstrom verglichen, bei Gegenstrom waren die Wölkchen viel weniger bzw eigentlich weg, der Kühler also stärker. Was aber kein 100%iger Beweis ist, daß es unter normalen Bedingungen, also mit einem passend dimensionierten Kühler, auch so ist.
Du hast ja mehrere Thermometer und kannst die Messwerte sogar graphisch darstellen. Insofern wäre dein Equipment gut geeignet für so einen Versuch. Das Problem ist das zusätzliche Thermometer unter dem Kühler. Da ist bei dir wahrscheinlich kein Messpunkt vorgesehen.

Grog,
dasselbe ist wahrscheinlich bei dir auch, oder? Keine wirklich einfache Möglichkeit, ein zweites Thermometer einzubauen, oder?

Am praktischsten wäre eine Kombidestille, also LM/CM, da wäre alles nötige da eigentlich.
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

Nun, da wir hier in akademische Interesssen abdriften, können wir mal ordentlich ausholen.

Die von Dir vorgeschlagenen Messungen unterhalb und oberhalb des RK kann ich (bald) realisieren, ebenso die Umkehr der Strömungsrichtung im RK.
Ignorieren wir erst mal den RK an sich, da ich ausreichend Reserve habe, um zwischen PotStill Modus und 100% Reflux beliebige Werte einzustellen.


Ich habe Deine Hypothesen mal mit A..D gekennzeichnet, hier meine Kurzfassung, bitte korrigiere mich, wenn ich Dich falsch verstanden habe.

A: Wasser etc. kondensiert eher als Ethanol, also hat der Rest-Dampf eine höhere Alk-Konzentration.
B: Dampf kondensiert an der Kühlerwand, also sind Rückfluss und Dampf über dem Kühler gleich konzentriert.
C: Dein Text as is.
D: "Zahlenbeispiel [..] der Dampf muss bis 82,1° abgekühlt werden, damit er kondensiert oder .."

Deine Formulierung in D kann ich so nicht teilen, aus meiner Sicht kondensiert der Dampf vollständig an allen Flächen, solange diese kälter als 82,1° sind.

Aber Fakt ist doch, dass der RK mehr oder weniger Dampf kondensiert und zurück schickt. Arbeite ich mit wenig Reflux (--> PotStill), dann fahre ich die Siedepunktkurve von rechts unten nach links oben durch. Stelle ich einen hohen Reflux ein, dann bekomme ich (zumindest bei einer Kolonnne) längere Zeit weniger Durchsatz, geringere Dampftemperatur oberhalb des RK und höhere %-Werte.

Was passiert also (idealsiert, Deine Zahlen im 1. Schritt) ?

E: Der Dampf kondensiert vollständig im RK an allen Stellen, die kälter als 82,1°sind und ist jetzt flüssig. Damit er wieder verdampfen kann (ich bleibe mal bei Deinem Zahlenbeispiel) muss er so weit herunterlaufen, bis die Oberfläche des RK oder des Steigrohres an der Oberfläche 82,1° hat. Da die Flüssigkeit jetzt statt der 10% im Kessel hier lokal ca. 54% hat, wird sie 'in diesem lokalen MikroKessel' (an der Wand) sieden. Dieser Dampf hat 82,1° und einen AlkGehalt von ca. 82% und einen Taupunkt von 79,6°, er kondensiert im RK solange es dort Oberflächen gibt, die kälter sind.

Also haben wir die Dampftemperatur in einem Schritt von 92.3°C über 82,1° auf 79,6° für die nächste Kondensation 'abgekühlt'... das Spiel funktioniert solange es noch Oberflächenbereiche im RK gibt, die kälter als die aktuelle reduzierte (angereicherte) Taupunkt-Temperatur sind. Falls es diese nicht mehr gibt, geht der Dampf- wie immer wieder beobachtet bzw. gemessen- mit ziemlich konstanter Temperatur durch den RK und gelangt in den PK.
Noch eine Kleinigkeit, Kondensat, dass nicht an der Wand nach unten läuft, sondern direkt in den Kessel tropft, hat halt Pech gehabt (aber dafür gibt es ja die echten Kolonnen).

Was nun ?
Wenn AliEx länger braucht, damit ich die T-Messung im Dampf unter/über dem RK durchführen kann, dann schlage ich 3 vergleichbare Messungen vor:

Input 12l = 70% des Kessels mit dem gleichen AlkGehalt (% Grundmenge).
Heizleistung ab 50° Kesselaussentemperatur mit tbd. Heizleistung (zB. ca. 1,7 kW)
KühlwasserTemperatur (Input) für V2 und V3 @ ca. 12°C
Kühlleistung des RK konstant und gemessen, wie zuletzt benutzt.

Messungen:
- Dampftemperatur am höchsten Punkt T=f(t) [°C]
- RK Durchfluss [l/min]
- RK Rücklauf-Temperatur RT=f(t) [°C]

V1: 2" Steigrohr leer (fix @ 50..90 cm), RK ohne Kühlung (PotStill-Modus)
V2: 2" Steigrohr leer (fix..), RK mit konstantem Durchfluss.
V3: 2" Steigrohr (fix..) mit SPP (Höhe gemessen) Durchfluss wie V2.

Ergebnis: Menge und % nach definierter Zeit und natürlich die Messkurven und Daten.

Und jetzt freue ich mich auf die Antworten
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Grog
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Grog »

yup ich bin raus, ein Loch in die Kolonne ist nicht gerade das Gelbe vom Ei :lol: modular mit der tri clamp ein T-Stück könnte ich noch am ehesten hinkriegen aber ein 2" T-Stück wird nix unter 22€ inkl. Spedition...
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

Hi Grog, stell Dich nicht so an, es gibt doch so was:

https://de.aliexpress.com/item/32880174 ... web201603_

und ausserdem, wir haben doch keinen Überdruck, also dicht ist es immer....
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aragones
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von aragones »

Ich hatte mir mal bei einer Veranstaltung in einem Schnappsmuseum so eine Kolonne erklären lassen.
Der Refluxkühler wurde da auch als Verstärkerstufe erklärt der nicht nur den Reflux zurück schickt sonderen auch noch in sich verrstärk auch ohne die Böden darunter.
Irgendwo zwischen Kühlerwand und Mitte des Refluxkühlers wird eine Interaktion stattfinden und die leichtflüchtigeren herausgelöst und nach oben weitergeleitet.
Die Helme haban ja auch die fleiche Funktion sie verstärken auch und schicken ungewünschte schwerflüchtige Stoffe wieder zurück.
Drum wurde unter anderem auch bevorzugt im Winter gebrannt oder der Helm zusätzlich mit Wasser besprüt.
Wenn alles an der Kühlerwand vollständig kondensieren würde und zurücklaufen hätte das ja dann gar keinen Sinn...

Ich hatte mal bei meiner Potstill einfach ein nasses Tuch zum Kühlen an das Steigrohr ( im Knick zum Geistrohr vor dem Thermometer,) gewickelt.
DIe Dampftempereatur ist gesunken und die Alkoholkonzentration gstiegen bis das Tuch trocken bzw. auch warm war und wieder gewechselt werden musste. Also muss in im Refluxkühler auch ohne die darunterliegende Kolonne mit Packung eine Verstärkung statt finden.
Bin aber dennoch gespannt auf eure Versuche und Ergebnisse.
Gruß Aragones
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derwo
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von derwo »

Alk52,
Eigentlich sind nur A - C Hypothesen. Bei D habe ich mich nur versucht, mich von anderer Seite an das Thema anzunähern.
Du meinst, bei unter 82.1°C kondensiert alles. Sobald etwas kondensiert, wird aber Energie frei, also erwärmt sich die Fläche sofort. Ich meine aber nur, daß es komplex ist. ich denke eigentlich auch, daß es keine Aufkonzentrierung gibt durch partielle Kondensierung. Ich denke, daß, wenn es einen Effekt gibt, der auf ganz nomaler Rektifikation zurückzuführen ist, und damit ua abhängig von der Oberfläche ist. Jeder Refluxkühler bringt eine gewisse Menge an Oberfläche und damit an Rektifikationfläche mit.
Dein Zahlenbeispiel halte ich für richtig und es beschreibt halt eine Rektifikation in dem begrenzten Rahmen, welcher auf dieser begrenzten Fläche möglich ist.
Ich freue mich jedenfalls, wenn du irgendwann einen Test starten kannst. Am besten wäre glaube ich, du startest erst ohne Reflux, bis alles stabil ist, und erhöhst ihn dann langsam. Die beiden Temperaturen verfolgst du und machst ein schickes Diagramm. Steigrohr leer und am besten alles isoliert. Im Kessel nicht zu hohe Alkoholstärke. Maximal 10%. Denn je höher die %, desto kleiner werden die Temperaturunterschiede. Kühlwassermessungen brauchen wir nicht. Immer die gleiche Heizleistung.
Und dann je nach Resultat vielleicht noch spontan entscheiden, was man noch machen kann. Oder erstmal die Resultate diskutieren.

aragones,
die Begriffe "Dephlegmator", "Verstärker" und "Rückflusskühler" sind aber halt auch nicht klar definiert und werden gerne wld durcheinandergewürfelt.
Die Wirkung von Helmen wird aber im Allgemeinen der Rektifikation zugeschrieben, nicht selektiver Kondensation. Ergibt zmindest ebenfalls Sinn.
Die Interpretation von Messungen kann dann auch scheitern. Eben daß die eine Hälfte denkt, der beobachtete Efekt ist auf selektive Kondensation zurückzuführen, die andere Hälfte, es ist stinknormele Rektifikation.
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Grog
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Grog »

Alk52 hat geschrieben: 26. Apr 2020, 17:35 Hi Grog, stell Dich nicht so an, es gibt doch so was:

https://de.aliexpress.com/item/32880174 ... web201603_

und ausserdem, wir haben doch keinen Überdruck, also dicht ist es immer....
ne ne :naughty: :lol:

wenn dann nur damit ich anschließend ein Zugang für ein weiteres Projekt habe dass mir mal so im Kopf rumschwirrte aber ad acta gelegt wurde :P
btw bis das Teil aus China ankommt sind 60 Tage rum und unser Wo ist inzwischen aus Neugier gestorben :shock:

ausserdem denke ich dass mein 3" Kanonenrohr etwas gestörte Werte liefern könnte... da wird wahrscheinlich einiges an der Kolonnenwand kondensieren und den Temperaturfühler duschen schicken.
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derwo
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von derwo »

Grog hat geschrieben: 27. Apr 2020, 02:31 btw bis das Teil aus China ankommt sind 60 Tage rum und unser Wo ist inzwischen aus Neugier gestorben :shock:
Ne ne, das hat alles seine Zeit. Ist nicht neu die Fragestellung. Ich bin auch zufrieden, wenn ich in 5 Jahren was von so einem Versuch lesen kann.
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BenDunker
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von BenDunker »

Mit meiner LM/CM Kombination ist dieser Test durchaus möglich. Ich habe den LM Teil fertig und arbeite gerade an der CM Seite und dem Produktkühler. Ein Thermometer sitzt eh im LM Ausgang vom Rückfluss geschützt unter dem Reflux-Kühler und über dem Reflux-Kühler im Bogen zum Produktkühler wird auch natürlich ein Thermometer verbaut. Die Heizleistung kann ich mit meinem Kessel auch 100% konstant halten. Ich werde mich melden wenn der CM Arm fertig ist. Das interessiert mich jetzt auch.
Die Bitterkeit der schlechten Qualität bleibt lange nach dem Vergessen der Süße des niedrigen Preises bestehen.
- Benjamin Franklin
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

Da wir ja ausreichend Zeit haben, sollten wir die Messungen, die jeder von uns machen kann präzisieren und ausdiskutieren.

Fange mal mit meiner Messung an. Wo's Empfehlungen muss ich modifizeren:

Am besten wäre glaube ich, du startest erst ohne Reflux, bis alles stabil ist, und erhöhst ihn dann langsam. Die beiden Temperaturen verfolgst du und machst ein schickes Diagramm. Steigrohr leer und am besten alles isoliert. Im Kessel nicht zu hohe Alkoholstärke. Maximal 10%. Denn je höher die %, desto kleiner werden die Temperaturunterschiede. Kühlwassermessungen brauchen wir nicht. Immer die gleiche Heizleistung.

Damit ich 3-4 Messungen unter gleichen Eingangsparametern durchführen kann, drehe ich weder an der el. Leistungsregelung (ich schalte lediglich bei ca. 50° von 220V auf phasengeregelte Heizung) noch am Reflux, dieser wird vorher beim Reinigungsbrand meiner neuen SPP eingeregelt. In den Versuchen laufe ich dann in den kalten RefluxKühler hinein.
10% sind ok.
Kühlwassermenge und Temperatur werden wir für die DetailDiskussion brauchen.
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Alk52
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CM, partielle Kondensierung - RK

Beitrag von Alk52 »

Größe und Fließrichtung des CM- RefluxKühlers.

Was wird passieren, wenn ich den (Gleichstrom-) RefluxKühler immer länger mache?
Nun, das Temperaturprofil wird in die Länge gezogen, solange ich im Flussrichtung kühle. UND es wird lokale Rektifikation geben...

Jetzt drehen wir die Flussrichtung im langen RefluxKühler auf Gegenstrom. Oben kommt das kalte Wasser hinein.
- wenn der RK wirklich lang ist, wird oben nie etwas Dampf herauskommen.
- mit meinem 200mm 6x8mm Shotgun RK habe ich die Chance es geregelt zu bekommen.

Wo, wie war Dein Refluxkühler und die Heizung dimensioniert, der bei Gleich- und Gegenstrom unterschiedlich ausgeblasen hat.
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derwo
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von derwo »

Ich fand es sinnvoll mit 0% Reflux anzufangen, weil man dann erstmal sieht, ob die Thermometer dasselbe anzeigen. Wenn nicht, kann es natürlich entweder an den Thermometern liegen oder aber an passivem Reflux...
Und dann halt Reflux dazuschalten. Wie viel Rückfluss man hat, kann man ja an der Veränderung Destillatmenge ganz gut abschätzen. Am besten wäre es natürlich, das Destillat würde direkt in den Kessel, wieder zurückgeführt... durch eine externe Leitung.
Mein Refluxkühler war ein Liebig mit Kupfer 22mm Innenrohr, also Innendurchmesser 20mm, gekühlte Länge 35cm. Beheizt hatte ich das damals mit einer 2kW ungetakteten Kochplatte.


Ja Ben, deine Destille wäre dann sehr gut geeignet.
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

Gut,dass wir darüber sprechen.
Null Reflux am Anfang kann ich doch realiseren. Das Nadelventil ist justiert, aber die Tauchpumpe bleibt einfach aus.
Die Thermoelemente kann ich vorher ausmessen.
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aragones
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von aragones »

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derwo
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von derwo »

Ich denke gerade drüber nach, ob man das nicht einfacher auch mit einer Potstill ausprobieren könnte:

- irgendeinen Alkohol so lange destillieren, bis der Alkoholgehalt relativ konstant ist, bzw nur recht langsam sinkt. Dann eine Probe nehmen und verschließen.
- Nun die Wasserversorgng vom Produktkühler abschalten. Nach kurzer Zeit wird Dampf aus dem Kühler kommen aber auch noch heißes Destillat rauströpfeln. Von diesem Destillat eine Probe nehmen und verschließen.
- Dann wieder das Kühlwasser aufdrehen und sobald kein Dampf mehr aus dem Kühler kommt, wieder eine Probe nehmen und verschließen.

Wenn nun die mittlere Probe einen niedrigeren Alkoholgehalt hat als die erste und dritte, können wir diskutieren, ob es selektive Kondensierung oder Rektifizierung war oder ob ich die Probe nicht schnell genug verschlossen habe. Ein Vorteil dieser Lösung mit der Potstill ist, daß alles in eine Richtung passiert, was Rektifizierung unwahrscheinlicher oder geringer macht.
Wenn die mittlere Probe denselben Alkoholgehalt hat wie die erste und dritte, ist glaube ich bewiesen, daß es selektive Kondensierung nicht gibt.
(BTW "selektive Kondensierung" ist ein viel genauerer Begriff als "partielle Kondensierung. Vielleicht ändert Hügelwilli den Titel noch...)

Sowas ließe sich gut bei einem Reinigungsbrand machen oder auch bei irgendwas billigem, zB ein Raubrand einer Neutralmaische. Oder wenn man sich im Nachlauf befindet.
Ich mache sicher in ein oder zwei Monaten Neutralmaische.
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

Wenn nun die mittlere Probe einen niedrigeren Alkoholgehalt hat als die erste und dritte, können wir diskutieren, ob es selektive Kondensierung oder Rektifizierung war oder ob ich die Probe nicht schnell genug verschlossen habe.

Das kann doch nur genau dann passieren, wenn es im PK (ohne Kühlung) ein 'Gegenstrom'-Temperatur-Profil gibt und irgendwo Dampf kondensiert und lokal wieder verdampft wird.
Damit hat der schließlich aus dem PK austretende Dampf einen höheren Alk-Gehalt, als der einströmende Dampf und weil er in der Umgebung landet, hat das Destilat weniger Alk-%.

Glauben wir es erst mal und beweisen das Gegenteil... oder doch die Hypothese.

Ich habe 4 Rauhbrände auf dem Zettel ( Fake-Whiskey) mit ca. 9%. Wie weit soll ich brennen, bevor ich den PK warm laufen lasse. Bei 2x 100ml Destillat , 2 x100 ml wäre die Kontrollgruppe, würde ich den Schwund verblasen, weil ich finde, dass Du mir mit Ideen und Rezepten 'viel mehr' gegeben hast.
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derwo
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von derwo »

Ich würde das sehr spät machen, also bei maximal 20vol% aktuellem Alkohlgehalt. Im unteren Bereich sind die Rektifikations- oder sonstige Effekte am besten messbar. Außerdem ist der Alkoholgehalt relativ stabil, sinkt nur langsam.
Um die Abstände zwischen den Proben kurz zu halten und um einen Verdunstungseffekt bei der zweiten Probe gering zu halten und um die Dauer, wo Dampf aus dem Kühler kommt, kurz zu halten, wären kleinere Proben natürlich besser, also Refraktometermengen. Wenn du ein Brix oder SG-Refraktometer haben solltest, könntest du auch dieses verwenden. Wenn nicht, klappen wird es auch mit der Spindel irgendwie.
Den Auffangbehälter für die zweite Probe, würde ich vorher ins Eisfach legen.
Überlege dir vorher genau, wie du das Destillat auffangen willst, ohne dir dabei die Finger an dem Dampf und dem sehr heiß werdenen Glas zu verbrühen. Halte Tücher und kaltes Wasser bereit.
Vielleicht sehe den ersten Raubrand als Generalprobe und teste nur mal aus, was passiert, wenn du die Kühlung ausschaltest. Wie lange es dauert, bis was passiert, und was dann genau passiert.
Wasserzuleitungen aus PP oder PVC können dabei weich werden. Dann knicken sie vielleicht runter. Und wenn du dann das Wasser wieder anstellst, geht nichts durch und der Anschluss fatzt dir vielleicht weg. Zumindest wenn er nur geklemmt ist, wie bei mir.
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

Die erste Runde habe ich hinter mir, nur gut, dass es heute so windig ist und sich so der Gestank draussen verteilt (ich brenne den Fake-Whiskey und bin im Nachlauf).
Ich habe versucht, beginnend bei 96°C, jeweils 3 Proben (ABC) zu sammeln.
Es ist viel schwieriger, als es sich in der Anweisung liest. Der Dampf ist kein Problem, wenn ich das Joghurtglas in eine Haushaltsmensur mit Griff stelle und einen Trichter aufsetze. Dann kann ich zwischen dem allgemeinen Sammelbehälter und dem Probensammler hin und her schwenken, indem ich die Neigung des PK verändere.
Die A-Probe habe ich aus dem laufenden Destillat genommen. Dann in den allgemeinen Sammelbehälter geschwenkt, die Kühlung ausgeschaltet und gewartet bis Dampf eindeutig erkennbar war.
Jetzt die B-Probe genommen, dazu musste ich regelmäßig Kühlwasser in den PK geben, weil nur noch Dampf kam, aber es lies sich regeln. Zwischenstep in den allgemeinen Sammelbehälter und die Kühlung wieder an.
Danach die Probe C.

Als Ergebnis gibt es 2 Reihen ABC, die ich später ebi 20°C mesen werde.
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Alk52
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von Alk52 »

ABC-Proben sind ein guter Ansatz, aber bei 14% (14-9(?)-10) ist der Ablesefehler vielleicht größer als der mögliche Effekt...
Morgen gibt es eine 2. Runde bei höheren %-Werten.
Dabei werde ich nicht auf das produzierte Volumen achten, sondern versuchen über eine konstante Zeit zu sammeln. Dann habe ich in A und C zwar deutlich mehr Volumen als in B, aber dort muss es ja nur für die Messung reichen und zwischen A und C kann ich linear oder Dampftemperatur abhängig interpolieren, oder?
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derwo
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Re: CM, selektive Kondensierung

Beitrag von derwo »

Das mit der konstanten Zeit bzw Dauer finde ich eine gute Idee.
Interessant fände ich noch, wie lange es war. Das vermittelt vielleicht einen Eindruck, ob da was verdunsten kann.
Höhere Prozente finde ich nicht prinzipiell besser, aber wer weiß, vielleicht bringt der Vergleich mit dem vorigen Versuch mit niedrigen Prozenten ja was.
Und (off-topic) toll wäre ein Feedback im Thema "Fake-Whiskey" über die Mengen, welche du beim Abtrennen vom Mais verloren hast. Das ist ein etwas unsicheres Detail an dem Rezept. Also ob meine Zahlen gepasst haben, möchte ich wissen. Wenn sich mit der Zeit herausstellt, daß die Mengen meist der immer höher oder niedriger sind, werde ich das Rezept überarbeiten.