Messreihe Refluxkühler

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Alk52
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Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Edit Hügelwilli: Dieses Thema hat sich aus diesem entwickelt: CM, selektive Kondensierung



Ich habe den geplanten Aufbau optimiert und ein paar Messungen gemacht...

Aufbau:
Kessel 12/17l (T) @ca. 17% -- 3"-2" Übergang -- 20cm Steigrohr -- 20cm Sichtglas -- 5cm MessRohr (T) -- 20cm RK-Shotgun -- U-Rohr (T) -- PK Kühler

Durchführung:
Kessel bis 60°C mit 2,2 kW aufgeheizt, dann auf Leistungsregler mit 1,35 kW umgeschaltet. 15min mit leerem RK einlaufen lassen [A1]. RK mit konstantem Wasserzulauf (T=16°, Nadelventil fixiert) geflutet und betrieben [R1]. Im weiteren Ablauf wurde der RK für die Phasen [A] vollständig entleert und für die Phasen [R] wie o.g. geflutet...
Um 11:55 habe ich die (bisher leicht fallende) Heizungsleistung auf konstante 2,2 kW (ohne Regler) umgeschaltet und so das Dampfvolumen/s bzw. die Dampfgeschwindigkeit in der Rohren angehoben.

Der T-Sensor im MessRohr wurde durch ein Blech direkt vor den 'kalten' Refluxtropfen geschützt, aber die Konstruktion hat nur bedingt funktioniert, deshalb die Schwingungen auf der Steigrohrmessung. Im Vorversuch hatte ich ein enger anliegenden Tropfenschutz, der keine Schwingungen zeigte, aber PVC wollte ich auf Dauer nicht im aufsteigenden Dampf haben.

derwo, ich habe ein Bild für Dich
.
hc_097.png
Edit: Farbzuordnung korrigiert und 2 Hilfslinien ergänzt
.
Ich hoffe, mit den Messungen können wir Deine Frage nach der selektiven Kondensierung beantworten.
{ Bin gerade eben mit wichtigeren Aufgaben beauftragt worden..}
Zuletzt geändert von Alk52 am 3. Jun 2020, 16:36, insgesamt 1-mal geändert.
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derwo
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Puhuu, das muss ich mir wohl länger anschauen.
Im Bild müsste "TopDampf" grün sein, oder? Und "Kessel" eher braun als rot?
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Alk52
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Danke für den Hinweis, ich habe die Farbzuordnung korrigiert und noch 2 Hilfslinien gezeichnet.

Gut, dann fangen wir mal an. Faktencheck.

Mir ist aufgefallen, das in R1 und R2 die Kesseltemperatur nicht steigt, obwohl Alkohol trotz Reflux entnommen wird und mit Beginn von 'A2' und A3' wird nur die Hälfte des erwarteten Anstiegs der Kesseltemperatur gemessen.
m.M.n. wird der Kessel durch den 'kälteren' Reflux abgekühlt und es muss Energie zur Aufheizung geliefert werden, die jetzt produzierte Gasmenge wird (kompensierend) verringert und so tritt (zufällig, mit diesen Parametern) eine konstante Kesseltemperatur, trotz Alkoholentnahme, auf. Und, da nur die halbe Menge des Alkohols wirklich entnommen wurde, wird mit A2 und A3 auch nur die Hälfte der erwarteten halbe Kesseltemperaturänderung erreicht.

Die Anhebung der Heizleistung auf (konstante) 2,2 kW mit A3 liefert mehr Dampf bzw. Dampfgeschwindigkeit und damit verringert sich die Differenz zwischen Kessel- und Steigrohrtemperatur.
In R3, bei erhöhter Dampfmenge/ -Geschwindigkeit zeigt sich ein deutlich reduziertem Reflux, der Temperaturabfall vom Kessel zum Steigrohr wird geringer und die TopDampfTemperatur beginnt langsam zu steigen.
Die in R4 zunehmende TopDampfTemperatur könnte die Reduzierung der %-Werte im Kessel abbilden.



Anmerkung: Die Umkehrung der KühlRichtung im RefluxKühler habe ich mir geschenkt, weil der Wirkungsgrad bei CM ausreichend ist.
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azeotrop
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von azeotrop »

Irgendwie stehe ich gerade auf der Leitung.
Du hast doch keine Packung eingebaut, oder?
Die A-Phasen sind also ganz normaler Potstillbetrieb. Die R-Phasen zeigen mir nur dass das gesamte Equilibrium zusammengebrochen ist.
Man hätte das genauso ohne Refluxkühler machen können indem man das gut gekühlte Destillat einfach wieder irgendwie in das Steigrohr schüttet, oder?
Die „Dampftemperatur“ in Phase R2 zeigt das. Eine Temperatur von unter 78 Grad???
Es kommt oben einfach kein Dampf an und es wird die warme Luft gemessen.

Sorry. Ich kann keinen Sinn in den Messungen erkennen. Vielleicht begreife ich nur etwas nicht.
Dann würde ich mich über Hilfe freuen.
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Alk52
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

azeotrop hat geschrieben: 3. Jun 2020, 18:31 Du hast doch keine Packung eingebaut, oder?
Nein, alles ohne Packung

Die A-Phasen sind also ganz normaler Potstillbetrieb.
Ja, aber der ungekühlte Refluxkühler arbeitet dennoch ein wenig. Die SteigrohrTemperatur wurde direkt unterhalb des RK gemessen und die TopDampfTemperatur über dem RK am höchsten Punkt im U-Bogen. An der Temperaturdifferenz erkennen wir, dass selbst der ungekühlte RK zu einer (geringen) Rektifikation führt.

Die R-Phasen zeigen mir nur dass das gesamte Equilibrium zusammengebrochen ist.
Nein, es hat sich nur ein anderes Fließgleichgewicht eingestellt. In diesen Phasen arbeitet der jetzt gekühlte RK im CM-Mode und macht seine Arbeit; schickt einiges zurück und läßt etwas nach oben raus.

Was hier im Detail passiert ist ja des Pudels Kern, nach dem wir suchen. Das es Rektifikation ist, ist klar und wird auch in der von Aragones am 28.April(Seite 1) erwähnten Arbeit bestätigt. Aber die Frage war doch...(siehe 1. Post von derwo)

Die „Dampftemperatur“ in Phase R2 zeigt das. Eine Temperatur von unter 78 Grad???
Es kommt oben einfach kein Dampf an und es wird die warme Luft gemessen.
Nein, sorry, ging nicht besser. Der Sensor im Steigrohr liegt im Bereich der fallenden Refluxtropfen, die ich mit der aktuellen Vorrichtung nicht wirklich abfangen konnte. Ich vermute, dass Tropfen, die auf die Kante des Tropfenfängers getroffen sind, dort zerstäuben und so die Temperatur scheinbar unter 78°C drücken. Produkt war reduziert, aber noch vorhanden.
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azeotrop
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von azeotrop »

Alk52 hat geschrieben: 3. Jun 2020, 20:09 Nein, sorry, ging nicht besser. Der Sensor im Steigrohr liegt im Bereich der fallenden Refluxtropfen, die ich mit der aktuellen Vorrichtung nicht wirklich abfangen konnte. Ich vermute, dass Tropfen, die auf die Kante des Tropfenfängers getroffen sind, dort zerstäuben und so die Temperatur scheinbar unter 78°C drücken. Produkt war reduziert, aber noch vorhanden.
Ich fragte was zur Dampftemperatur. Du antwortest zur Steigrohrtemperatur, oder?
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Alk52
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Sorry, die Antwort auf die von Dir nicht gestellte Frage (warum zappelt das da so) hatte mich so sehr beschäftigt, dass ich Deine Frage nicht beantwortet habe. Du hast richtig beobachtet, dass die Leistung kaum noch ausgereicht hat, um Produkt zu erzeugen. Aus diesem Grund habe ich anschließend die Heizleistung erhöht, um wieder Effekte beobachten zukönnen.
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derwo
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Ich brauche ein bisschen Zeit noch, bis ich dabei bin. Das sind allgemein sehr interessante Daten. Ich denke da an die Frage nach der Rektifikationszahl für unsere Rechner zum Beispiel.
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Alk52
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Der RK ist Teil der Kolonne...

Mit dem letzten Rauhbrand habe ich noch einiges gemessen. Ziel war es, eine Einstellung der Parameter für die nächste Messreihe zubestimmen.

Aufbau:
Kessel 12/17l (T) -- 3"-2" Übergang -- 20cm Steigrohr isoliert -- 20cm Sichtglas -- 5cm MessRohr (T) -- 20cm RK-Shotgun -- U-Rohr (T) -- PK Kühler
Messungen:
Heizleistung, Temperatur (Kessel, Steigrohr (unter RK), TopDampf), RK-Kühlerwassermenge, Produktmenge
Durchführung:
Die Anlage wurde aufgeheizt (2,2 kW) und dann auf Leistungsregler umgeschaltet, um mit kleiner Leistung zu fahren. Den zeitlich/temperaturabhängigen Wert habe ich in der Grafik dokumentiert. Ab 12:28 habe ich 2,2 kW Leistung benutzt.
Die RK-Kühlwassermenge wurde variiert und zT. gemessen, ebenso die Produktmenge (beide in ml/min).
.
hc_098.png
.
-Fangen wir mal hinten an. Mit der (neuen) Isolierung des Steigrohres auf 20cm sind Steigrohr und TopDampf (im Rahmen der Messgenauigkeit) gleich.
-Abhängig vom RK-H²O Durchfluss zeigen sich Temperaturdifferenzen zwischen Kessel und Steigrohr von typisch 0,5°C bis zu 3°C (12:15 bei sehr großem RK-H²O). Wir sehen hier eine Abkühlung im Steigrohr unterhalb des RK durch die Kühlung bzw.den Reflux.
-Der Rk (ohne Packung oder Kolonnen) an sich erhöht den %-Wert im Produkt, je nach RK-H²O Durchfluss.
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derwo
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Ich hinke hinterher. Erstmal was zum vorigen Versuch:

Wegen der gestrichelten Pfeile:
Die rote Linie wird ja nicht nur flacher, sondern sinkt auch kurz am Anfang der Refluxphasen. Denn der Reflux kühlt den Kesselinhalt ab, denke ich. Oder ist es der plötzliche Unterdruck, welcher durch den RK erzeugt wird? Ne, denn ob der RK oder der PK kondensiert, ist dem Kessel doch wurscht.
Und dann steigt die Temperatur nur langsam, weil nur wenig Prdukt abgezogen wird. Wie du ja schon schreibst. Nach dem Erhöhen der Heizleistung ist das aber nicht mehr sichtbar. Vielleicht deswegen, weil die absolute Menge an Rückfluss gleichgeblieben ist. Also relativ weniger Reflux zur Heizleistung.

Die blaue Linie ist ja direkt unter dem RK gemessen worden. Also jegliche weitere Rektifikation passiert im RC. Und diese Rektifikation ist ja am Abstand der blauen zur grünen Linie sehr deutlich sichtbar.


Ich schaue mir mal ein paar Punkte an:

- Ca. in der Mitte von A1:
Kessel: 89.35°C, also 16.2vol%. Der Dampf müsste 64.8vol% haben.
Steigrohr: 88.65°C, also 67vol%. Etwas höher wegen passiver Rektifikation. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.11.
TopDampf: 87.5°C, also 70.5vol%. Nochmal etwas höher wegen passiver Rektifikation. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.28 (insgesamt inkl der 0.11 davor).
- Ca. in der Mitte von A4:
Kessel: 95.25°C, also 6.5vol% im Kessel. Der Dampf müsste 44.2vol% haben.
Steigrohr: 94.9°C, also 45.7vol%. Etwas höher wegen passiver Rektifikation. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.04.
TopDampf: 94.2°C, also 48.4vol%. Nochmal etwas höher wegen passiver Rektifikation.
Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.1 (insgesamt).
Die Rektifikation ist also bei A1 höher als bei A4. Das ist auch logisch, denn die passive Rektifikation ist umso höher, je langsamer man destilliert. Aber trotzdem schön, das mal in Zahlen zu sehen.
Und die insgesamt 45 cm 2" Kolonne haben im Potstillbetrieb je nach Heizleistung eine Rektifikation von 0.04 oder 0.11. Das ist weniger, als ich gedacht habe. Isoliert war die Kolonne und der Deckel aber nicht, oder?

- Ca. in der Mitte von R1:
Kessel: 89.7°C, also 15.2vol% im Kessel. Der Dampf müsste 63.6vol% haben.
Steigrohr: 84.8°C, also 77.1vol%. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.64.
TopDampf: 78.4°C, also 95.1vol%. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 6.6.
Und das kann nicht sein. Ohne Packung erreichst du niemals 95.1vol% und so eine hohe Rektifikation. Das Thermometer misst also vermutlich eine Mischung aus Dampf und Luft. Diese Fehlmessung ist wahrscheinlich allgemein ein Problem, wenn man mit einer CM Neutralalkohol mit hohem Refluxeinsatz machen will.
Man sieht das auch noch daran, daß die grüne Linie bei R2 sogar tiefer ist als bei R1. Da der Alkoholgehalt im Kessel a bei R2 inzwischen gesunken ist (siehe rote und auch blaue Linie), müsste die Temperatur dort doch höher sein. Sie ist aber tiefer, weil inzwischen weniger Dampf durchkommt, also am Thermometer mehr (kalte) Luft vorhanden ist.
- Ca. in der Mitte von R4:
Kessel: 96.85°C, also 4.7vol% im Kessel. Der Dampf müsste 36.1vol% haben.
Steigrohr: 96.35°C, also 38.9vol%. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.06.
TopDampf: 92.3°C, also 54.9vol%. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.42.

Die Rektifikation ist also im RC viel stärker als in der Kolonne. Das ist einerseits auch logisch, da er ja aktiv gekühlt wird. Also im RC wird mehr Rückfluss erzeugt, also wird auch mehr Rektifikation statt. Andererseits kommt dieser Rückfluss ja auch weiter unten in der Kolonne an, müsste also auch dort wirken. Aber anscheinend ist er dann doch relativ ausgelaugt, also er hat nicht viel mehr vol% als der aufsteigende Dampf bzw ist nicht kühler als der aufsteigende Dampf. Die "Regel" dahinter -zumindest bei gefüllten Kolonnen- ist, daß, je mehr Produkt man abzieht, der untere Teil der Kolonne umso wirkungsloser wird. Zur Visualisierung gebe man in den Kolonnensimulator mal Produktentnahmen über 50% ein. Und du hast ja nur ca 20% zurückgeschickt. Also eine Produktentnahme von 80%. Die Theorie passt also bei R4 zu dem geringen Abstand von rot und blau und dem großen zu grün.


Der RC hat eine Oberfläche von: 20cm lang, 6 Röhren mit je 8mm Durchmesser macht 6 x 20cm x 0.8cm x Pi = 300cm²
Die Kolonne hat 45cm x 4.8cm x Pi = 680cm²
Was auch immer man daraus folgern soll. Grübelgrübel.


Nochmal zum Anfang: Du hast ca 17vol% im Kessel. Das sollte bei 89.1°C kochen. Laut der roten Kurve beginnt die stabile Destillation aber so bei 88.5°C, also als ob im Kessel 18.7vol% wären. Was meinst du, sind die 17vol% seriös genug gemessen? Dann muss es irgendeinen Effekt geben, welcher dann leider auch die ganzen bisherigen Rechnungen relativiert, da ja von der Kesseltemperatur ausgehend die Rektifikation bestimmt wird.



Also, das sind auf jeden Fall interessante Daten, wo man vieles zwar prinzipiell bekanntes aber noch nie absolut beobachtetes mal sehen kann. Sowas trägt sehr zum allgemeinen Verständnis bei. Ich finde, sowas hilft, für diese theoretischen Vorgänge ein praktisches Gefühl zu bekommen.
Aber mal kucken, was von meinem Roman vom nächsten Versuch widerlegt wird. Ich hab ihn mir noch nicht angeschaut.
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Alk52
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Nur ein paar kurze Antworten.

Die ca. 17% im Startkessel waren grob geschätzt, ich bin davon ausgegangen, dass die Kesselmessung genauere Werte liefert.
In R1
-ist der Reflux so groß geworden, dass das Produkt gegen NULL gegangen ist. Die Rechner für die Rektifikationzahl muss ich noch erforschen...
-die 'kalte Luft', die ich beim TopDampf messe, woher soll die kommen? Ich werde das U-Rohr mit Keramik-Gewebe isolieren und bei den nächsten Messungen sehen wir, wo die Wärme da oben verschwindet.
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derwo
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 4. Jun 2020, 22:49-die 'kalte Luft', die ich beim TopDampf messe, woher soll die kommen?
Wenn oben nicht genug Kondensat und Dampf ist, um den Raum zu füllen, dann wird der restliche Raum von Luft gefüllt. Diese wird durch den PK angesaugt und kommt eigentlich nirgends vorbei, wo sie aufgewärmt wird. Außer an den aber geringen Mengen an Dampf und Kondensat.
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derwo
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Ob der Raum komplett gefüllt wird, hängt von der Menge an Dampf ab. Angenommen der Dampf würde nicht in den PK sondern einfach in den freien Raum gehen -das ist also der Extremfall-, würde das Gas beim Kontakt mit der Luft zu einem Nebel werden und dieser sich dann gleichmäßig im Raum verteilen, also verdünnen und somit wieder unsichtbar werden.

Sobald das Gas als Nebel sichtbar ist, hat es schon eine niedrigere Temperatur als die VLE-Diagramme verlangen. Denn der Nebel besteht aus Kondensationströpfchen.
Wenn man in einem Topf Wasser kocht, müsste es direkt über der Wasseroberfläche, wo der Dampf noch nicht sichtbar ist, genau 100°C haben. Aber weiter oben, wo der Dampf sichtbar ist, unter 100°C. Genauso ist es über dem RK, denke ich.
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Alk52
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 4. Jun 2020, 20:44 I- Ca. in der Mitte von A1:
Kessel: 89.35°C, also 16.2vol%. Der Dampf müsste 64.8vol% haben.
Steigrohr: 88.65°C, also 67vol%. Etwas höher wegen passiver Rektifikation. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.11.
TopDampf: 87.5°C, also 70.5vol%. Nochmal etwas höher wegen passiver Rektifikation. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.28 (insgesamt inkl der 0.11 davor).
- Ca. in der Mitte von A4:
Kessel: 95.25°C, also 6.5vol% im Kessel. Der Dampf müsste 44.2vol% haben.
Steigrohr: 94.9°C, also 45.7vol%. Etwas höher wegen passiver Rektifikation. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.04.
TopDampf: 94.2°C, also 48.4vol%. Nochmal etwas höher wegen passiver Rektifikation.
Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.1 (insgesamt).
- Ca. in der Mitte von R1:
Kessel: 89.7°C, also 15.2vol% im Kessel. Der Dampf müsste 63.6vol% haben.
Steigrohr: 84.8°C, also 77.1vol%. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.64.
TopDampf: 78.4°C, also 95.1vol%. Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 6.6.
derwo, kannst Du die einzelnen Rechner zu den Schritten benennen? Ich finde zB. die Kesselvolumen nur über das Siedediagramm ?
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Mit Kesselvolumen habe ich gar nicht gerechnet.

- Ca. in der Mitte von R1:
Kessel: 89.7°C, also 15.2vol% im Kessel. Der Dampf müsste 63.6vol% haben. (89.7°C in den Destillationsrechner eingegeben)
Steigrohr: 84.8°C, also 77.1vol%. (ebenfalls die °C in den Destillationsrechner eingegeben) Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 0.64. (Da es keinen extra Rechner für die Rektifikationszahl gibt, habe ich 15.2vol% in den Destillationssimulator 2 eingegeben, irgendeine Literzahl und dann auf "Befülle" gedrückt. Nun die Rektifikation erhöht und wieder auf "Befülle" gedrückt, bis oben am Steigrohr 77.1vol% angezeigt werden)
TopDampf: 78.4°C, also 95.1vol%. (ebenfalls die °C in den Destillationsrechner eingegeben) Nach unseren Rechnern ist das Rektifikation 6.6. (15.2vol% in den Destillationssimulator 2 eingegeben, irgendeine Literzahl und dann auf "Befülle" gedrückt. Nun die Rektifikation erhöht und wieder auf "Befülle" gedrückt, bis oben am Steigrohr 95.1vol% angezeigt werden)

Frag ruhig nach, wenn du es noch nicht verstanden hast.
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Danke für die Info. Damit komme ich weiter.
Ab morgen haben wird sehr viele Daten, um uns weiter den Kopf zu zerbrechen.
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Dann sollten wir vielleicht noch vorher aus der letzten Graphik was rausholen?

TopDampf sackt ja um ca 11:42 deutlich ab. Du hattest aber nichts gemacht gerade, oder? Anhand der Leistung und der Produkt-ml/min hattest du grob geschätzt 50% Reflux.

Der zweite Absacker war 12:00. Hing das mit der Erhöhung der Kühlwassermenge auf 95ml/min zusammen oder war das vorher?
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Ja, da habe ich die RK-Wassermengen stufenweise erhöht, weil sie viel zu gering waren.

Da ich inzwischen bei der 4. von 4 Messungen bin und bald die ersten Bilder einstelle, sollten wir hier mal eine Pause machen und später überlegen, was für die Kernfrage wichtig ist.

Du kannst ja inzwischen meine Versuchsplanung (mal anders) ansehen.
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Velleicht beginnst du besser ein neues Thema, oder? Edit Hügelwilli: Hier: Messreihe 2“-SPP 40-60-80-100 cm
Alk52 hat geschrieben: 8. Jun 2020, 19:01 Du kannst ja inzwischen meine Versuchsplanung (mal anders) ansehen.
Zu viele ungepflückten Kirschen zur Zeit. :D
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Refluxkühler ausgenutzt

Beitrag von Alk52 »

Bevor ich jetzt anfange Alles über den Refluxkühler (RK) zu schreiben, was ich in den letzten Wochen gelernt habe und Euch mit Einzelheiten nerve, habe ich eine Messung, die einiges leicht verständlich machen könnte.
Hier die qualitative Betrachtung (absolute Temperaturen sind nicht sicher):
.
hc_134.png

Am Anfang der Messung steigt die KesselTemperatur und mit geringer Verzögerung folgt die Messung auf 1/2 Steigrohr Höhe, der TopDampf ist länger kalt, weil der RK mit 1,7 l/min arbeitet und lange Zeit zu Beginn den gesamten Dampf kondensiert. Der fließt/tropft zurück und trifft dabei zum Teil direkt den Sensor auf halber Höhe, der deshalb ziemlich zappelt.

Zu Beginn habe ich im Kessel eine 'KesselDampf-StartTemperatur' von 83,5°C @ 1005 hPa, gem. Rechner/Destillationsrechner.html
hc_132.png
hc_132.png (5.38 KiB) 583 mal betrachtet
42 % im Kessel und 83% im Destillat.


Mit 1,7 l/min läßt der eingelaufende RK so gerade den Vorlauf und ein wenig Ethanol durch (ca. 1-2 Tropfen/sek) .
Bei 1,1 l/min kommt schon eine lohnende Menge an Alkohol mit hohen %-Werten (jetzt nur qualitativ betrachtet).
Mit RK-Off geht die Anlage in den PotStillMode über (dauert einen Moment..).

Bei der quantitaiven Betrachtung können wir die Leistungsbilanz der Anlage ermitteln... {... später}
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Das Zappeln der grünen Linie hört ja plötzlich auf, wenn du auf 1.1l/min reduzierst. Ab da also kommt keine Luft mehr an den Sensor. Also ich denke jedenfalls, daß das der Grund ist.

Das Zappeln der gelben Linie liegt am drauftropfenden Reflux, das denke ich auch.

Entsprechen die 42.1vol% auch dem, was du vorher gemessen hast, falls du gemessen hast?
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Nachdem ich am 06.Juli noch geschrieben hatte, dass die absoluten TemperaturWerte unsicher sind, bin ich jetzt ein Stück vorangekommen.
Inzwischen habe ich meine Sesoren im Bereich 70-100°C kalibriert und kann jetzt (mit Hilfe) individuelle Daten je Sensor verwenden. Damit liege ich bei 100° auf 0,1°C am absolutenen Wert (hier kann ich es ja direkt prüfen) und den Sensoren traue ich +/- 0,1°C bis ca. 75°C zu.

Nun zu Deiner Frage. Heute habe ich einen Luftdruck von 1009 hPa und mit dem Alkoholmeter (0-40%) einen Wert von 28% @20°C gemessen.

Wenn ich meine Messungen ansehe, bin ich bei so gringen %-Werten unsicher, welchen Wert, in der geschweiften Klammer, ich nun nehmen soll
hc_156.png
.
Im Rechner habe ich ausgehend von 28% die Temperatur von 85,8 gefunden
hc_153.png
hc_153.png (4.83 KiB) 536 mal betrachtet
Passt doch schon recht gut zusammen.
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Alk52 hat geschrieben: 15. Jul 2020, 17:02 Wenn ich meine Messungen ansehe, bin ich bei so gringen %-Werten unsicher, welchen Wert, in der geschweiften Klammer, ich nun nehmen soll
Solange keine wesentlichen Mengen Destillat kommen, ist die Siedetemperatur wahrscheinlich noch nicht erreicht.
Das genaueste wäre wahrscheinlich, erst wenn ein normaler Destillatfluss erreicht ist, die Temperatur zu nehmen. Aber dann das bisher entnommene Destillat abzuziehen. Dann hast du vielleicht berechnete 28% minus soundsoviel = 27.5% und die Temperatur laut Destillationsrechner passt dann vielleicht hoffentlich eventuell wahrscheinlich ;) .
Aber ja, es passt schon recht gut zusammen.
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von Alk52 »

Mit dem Luxus der mehrfach Temperaturmessung gehe ich nicht mehr so oft in den Keller, aber morgen werde ich es berücksichtigen.
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Re: Messreihe Refluxkühler

Beitrag von derwo »

Du meinst, mit der mehrfachen Temperaturmessung kannst du die Destille alleine laufen lassen?
Ist natürlich deine Sache. Mir gefällt es aber nicht.