Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Selbstbau und Kauf von Destillen. Diskussionen über Bauweisen und Materialien
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derwo
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Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von derwo » 6. Nov 2018, 22:05

Was bringt die Länge und was bringt der Durchmesser einer packungsgefüllten Refluxkolonne?


Kolonnenlänge:

Je länger die Kolonne, desto mehr theoretische Platten sind übereinandergestapelt, bzw desto mehr theoretische Destillationen finden statt. Wenn eine 50cm-lange Kolonne 10 Platten hat, hat eine gleiche, 1m lange 20 Platten. Ohne daß man mehr Energie reinsteckt!

Wieviele Platten diese 50cm genau haben, hängt von der Effizienz des Packungsmaterials ab. Diese wird in HETP (Height Equivalent to a Theoretical Plate) ausgedrückt. HETP bezeichnet, wie viel Packungshöhe einer theoretische Platte entspricht. ZB 5 Platten bedeutet, daß man bei 100% Reflux dieselben % erreicht, wie mit 5 Potstill-Destillationen. Je kleiner der HETP-Wert, desto effizienter die Packung also, da die Kolonne dann für dieselbe Plattenanzahl kürzer sein darf oder dieselbe Kolonnenlänge mehr Platten hat. ZB das Packungsmaterial SPP (Spiral Prismatic Packing) hat angeblich 3cm HETP. Wie immer sind Herstellerangaben aber mit Vorsicht zu genießen. Und selbst wenn diese 3cm stimmen, dann gelten sie aber nur unter perfekten Bedingungen, also dem für dieses Packungmaterial optimalen Kolonnendurchmesser und die dafür optimale Heizleistung.
Hier ein paar HETP-Werte von anderen Packungsmaterialien als SPP:
http://homedistiller.org/theory/refluxdesign/hetp
Diese Werte werden aber immer mal wieder diskutiert. Mancher findet zB, daß Murmeln einen besseren Wert haben würden. Und ob die Werte von SPP wirklich um so ein Vielfaches besser sind, wer weiß. Ich bin jedenfalls zufrieden damit und meine auch eine klare Verbesserung zu Edelstahlschrubbern bemerkt zu haben.
Wie auch immer, eine 1m lange Kolonne mit SPP hätte also 100cm : 3cm = 33 Platten.
Diese Platten sind aber nur bei 100% Reflux vollständig aktiv. Sobald man Produkt abzieht, verliert man Platten. Bei einem Reflux Ratio von 1:1, wenn also die Hälfte des Dampfes in die Kolonne zurückgeleitet wird und die andere Hälfte abgezogen wird, hat man nur noch halb so viele theoretische Platten, also 16.5. Man brennt also etwa doppelt so lange, wie mit einer Potstill, bekommt aber 16.5 Destillationen.
Wenn man nur 50cm Kolonne hat, bekommt man 16.5 Platten, aber nur so lange man kein Produkt abzieht. Wenn man also ein ähnlich sauberes Destillat wie mit 1m-Kolonne haben will, darf man nur geringste Mengen Produkt abziehen, muss den meisten Dampf also zurückschicken. Ein Reflux ratio von zB 1:10 bedeutet dann, man verliert 1/10 der Platten, hat also noch ca. 15 Platten und die Destillation dauert 5 mal so lange und kostet 5 mal so viel Energie!

Also was bringt eine längere Kolonne?
Einen saubereren Alkohol, kürzere Destillationdauer und weniger Energiekosten.


Kolonnendurchmesser:

Für 52mm (54mm- oder 2"-Rohr) Kolonneninnendurchmesser ist für SPP 2-2.5kW eine passende Leistung (laut Herstellern und den Erfahrungen vieler Hobbybrenner). Dann ist der HETP-Wert am kleinsten. Theoretisch muss das Packungsmaterial für jeden Durchmesser etwas anders sein, gröber oder feiner, um einen möglichst kleinen HETP-Wert zu erreichen. In der Praxis ist halt nicht alles erhältlich, was man sich so wünscht. Nicht so schlimm.
Doppelter Durchmesser verlangt/erlaubt 4fache Leistung, da sich die Querschnittsfläche vervierfacht. Also 104mm erlaubt satte 8-10kW. Halber Durchmesser verlangt 1/4 der Leistung. Also 26mm erlaubt nur lächerliche 500-625W. Deswegen sind Kolonnen aus 28mm-Rohr grundsätzlich nicht empfehlenswert, da 1/4 der Leistung bedeutet, daß eine vergleichbare Destillation 4 mal so lange dauert.
Bei zB Edelstahl- oder Kupferschrubbern hängt es sehr davon ab, wie stark sie in der Kolonne zusammengedrückt werden, welche Leistung optimal ist. Aber meist ist es doch ähnlich zu SPP.
Der Kolonnendurchmesser und die Heizleistung sollten also zusammenpassen. Je größer der Durchmesser, desto mehr Leistung kann und soll man einsetzen. Mehr Leistung bedeutet, mit dem Brennen schneller voranzukommen.
Eine zu hohe Leistung bewirkt ein Fluten der Kolonne, dh anstelle daß der Dampf aufwärts geht und das Kondensat herunter, wird (noch zu unsauberes) Kondensat aus dem unteren Bereich der Kolonne ohne weitere Reinigung vom Dampf nach oben gepresst, die Prozente und die Reinheit sinken. Im schlimmsten Fall sprudelt schwallweise unsauberes Destillat am Refluxkühler vorbei. Bei einer CM geht das dann in den Produktkühler, bei einer LM spritzt es oben aus der Öffnung über dem Refluxkühler.
Eine zu niedrige Leistung bedeutet (neben Zeitverlust) einen schlechteren/größeren HETP-Wert. Man kommt also nicht auf ganz so hohe %.

Also was bringt ein größerer Kolonnendurchmesser?
Die Möglichkeit (bzw Pflicht), mehr Heizleistung einzusetzen. Doppelte Heizleistung -> halb so lange Destillationsdauer.

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Kareltje
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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von Kareltje » 8. Nov 2018, 17:38

Interessant und sehr deutlich.
Gibt mir einiges zum überwiegen. :mrgreen:

Catweazle
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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von Catweazle » 21. Dez 2018, 20:39

Puuuh... schwere Lektüre...
Mal schauen ob ich alles verstanden habe:
Die Anzahl, bzw. Höhe eines Bodens legt das packungaterial fest.
Die refluxratio beschreibt, wieviel als dampf(Wasser) in den Kessel und als Produkt (Alkohol) im aufgangbehälter landet.
Das hier habe ich nicht verstanden

Ein Reflux ratio von zB 1:10 bedeutet dann, man verliert 1/10 der Platten, hat also noch ca. 15 Platten und die Destillation dauert 5 mal so lange und kostet 5 mal so viel Energie!

Warum ist das so?

Die ideale Leistung, um die Kolonne nicht zu fluten bekomme ich am ehesten durch einen Reinigungsbrand heraus.
Die Temperatur, also die Leistung wird über dem gesamten brennzeitraum gleich bleiben oder?

Das hier habe ich als packungsmaterial auserkoren:

https://rover.ebay.com/rover/0/0/0?mpre ... 2936101961

Kann ich die refluxratio beeinflussen?

Ich habe mich für eine kolonnenlänge von 75 cm entschieden. Allerdings habe ich unterschätzt, wieviele Reinigerpads reinpassen.
Wenn ich weniger Pads reinpacke habe ich nur weniger Böden oder?
Dateianhänge
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derwo
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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von derwo » 22. Dez 2018, 10:39

Catweazle hat geschrieben:
21. Dez 2018, 20:39
Die Anzahl, bzw. Höhe eines Bodens legt das packungaterial fest. Das Packungsmaterial bestimmt die Höhe der einzelnen theoretischen Böden (HETP), je kleiner, desto mehr Böden hat eine Kolonne pro Kolonnenlänge.
Die refluxratio beschreibt, wieviel als dampf(Wasser) in den Kessel und als Produkt (Alkohol) im aufgangbehälter landet. Der RR beschreibt, wie viel vom Dampf zum Produktkühler kommt und wie viel vom Dampf kondensiert in die Kolonne zurückfließt. Also wenn deine Destille in einer Zeitspanne sagen wir mal 10l Dampf produziert, und davon 9l kondensieren und in die Kolonne zurückfließen, hast du einen RR von 1:9. 1l wird Produkt, 9l werden weiter destilliert.
Ein Reflux ratio von zB 1:10 bedeutet dann, man verliert 1/10 der Platten, hat also noch ca. 15 Platten Wenn man 16.7 Platten hatte und man 1:10 verliert, hat man ca 15 Platten übrig. Man verliert sie, wenn man 1/10 des Dampfes als Destillat entnimmt.
und die Destillation dauert 5 mal so lange und kostet 5 mal so viel Energie! Wenn du Dampf mit Kühlwasser kondensierst und ihne wieder verdampfen möchtest, kostet das Energie. Je öfter du das machst, desto mehr Energie. Bei einem RR von zB 1:9 machst du das fünf mal so oft, wie bei einem RR von 1:1, brauchst also fünf mal so viel Energie. Wie stark der Alkohol dabei wird, drüber entscheidet die Anzahl der übrigen Böden.

Die ideale Leistung, um die Kolonne nicht zu fluten bekomme ich am ehesten durch einen Reinigungsbrand heraus. Wenn du zur Reinigung Essig destillierst, kann das Flutungsverhalten aber durchaus anders sein wie bei Alkohol.
Die Temperatur, also die Leistung wird über dem gesamten brennzeitraum gleich bleiben oder? Nicht unbedingt. Aber ja, viele destillieren die ganze Zeit mit der gleichen Leistung bei einer Refluxdestille.

Kann ich die refluxratio beeinflussen?
Mit dem Kühlwassermenge bei einer CM, mit dem Nadelventil bei einer LM oder mit dem Kugel- oder Absperrventil bei einer VM oder mit der Kühlerposition bei einer CCVM.
Ich habe mich für eine kolonnenlänge von 75 cm entschieden. Allerdings habe ich unterschätzt, wieviele Reinigerpads reinpassen.
Wenn ich weniger Pads reinpacke habe ich nur weniger Böden oder? Genau. Wenn du statt 75cm nur 50cm Pacung hast, hast du nur 2/3 der möglichen Böden.

Catweazle
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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von Catweazle » 22. Dez 2018, 12:27

danke für die Antwort derwo. Langsam wirds klarer :-)

hefezelle
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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von hefezelle » 22. Dez 2018, 17:05

derwo hat geschrieben:
22. Dez 2018, 10:39
Ein Reflux ratio von zB 1:10 bedeutet dann, man verliert 1/10 der Platten, hat also noch ca. 15 Platten
Moment, dieser Zusammenhang funtioniert aber nicht uneingeschränkt, oder? Weil für 100% abgezogenes Produkt verliere ich ja nicht 100% meiner theoretischen Böden, sondern je nach dem wie viel Energie man in den Kessel pumpt hat man dann irgendwo zwischen 1 und 15 Platten, in dem Beispiel. Ich würde eher vermuten, dass die Reflux Ratio angibt, wo man sich befindet zwischen der maximal möglichen Anzahl an Platten (die man bei 100% Reflux erreicht) und der minimalen Anzahl, die die Kolonne bei vollem Durchzug immer noch hergibt bei der gerade zugeführten, als konstant angeommenen Heizleistung. Stelle ich mir das richtig vor?

[EDIT: irgendwo zwischen 1 und 16,5 Platten meine ich oben]
Zuletzt geändert von hefezelle am 22. Dez 2018, 19:04, insgesamt 1-mal geändert.

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azeotrop
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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von azeotrop » 22. Dez 2018, 17:42

hefezelle

Ich hatte es so verstanden dass ein Boden keine technische Funktion mehr haben kann, wenn kein Rückfluss über ihn läuft. Das ist bei Glockenböden anschaulich und sollte bei theoretischen Böden nicht anders sein. Auch bei der Anwendung des McCabe-Thiele Diagramms läuft die Stufenzahl gegen eins wenn nichts zurückfließt.
Hoffentlich liege ich nicht daneben.
Es grüßt Azeotrop
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(Nixon & McCaw)

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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von hefezelle » 22. Dez 2018, 19:16

azeotrop hat geschrieben:
22. Dez 2018, 17:42
Ich hatte es so verstanden dass ein Boden keine technische Funktion mehr haben kann, wenn kein Rückfluss über ihn läuft.
Ah ja, ich glaub ich weiß was mein Denkfehler war. Überall, wo Flüssigkeit und Dampf in Kontakt sind, wird Wasser in der Flüssigkeit und Alkohol im Dampf angereichert. Aber ohne Reflux ist irgendwann die Konzentration von Alkohol in der Flüssigkeit so gering, dass keine Anreicherung im Dampf mehr stattfinden kann. Dieser Gleichgewichtszustand wandert dann die Kolonne hoch, bis sie irgendwann überhaupt keine Trennwirkung mehr hat. Alle Flüssigkeit in der Kolonne hat dann die Konzentration, die auch im Kessel ist. Hab ich jetzt die richtige Vorstellung?

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derwo
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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von derwo » 22. Dez 2018, 20:12

hefezelle, du hast es noch nicht ganz verstanden, glaube ich.
Mit 100% als Produkt verliert man alle Böden. Bzw der erste bleibt natürlich schon, es wird ja trotzdem einmal destilliert. Eine Kolonnendestille ohne Reflux ist also eine Potstill. Zumindest sobald die Kolonne aufgeheizt ist und wenn sie halbwegs isoliert ist, kann man keine große vol%-Erhöhung erwarten ohne aktiven Reflux. Die Kolonne wird in diesem Fall auch keine Flüssigkeit enthalten, sondern nur Dampf. In der Kolonne finden also keine weiteren Destillationen statt.
Wenn es Reflux gibt, gibt es auch Flüssigkeit in der Kolonne. Die vol% steigen dann kontinuierlich vom unteren Ende bis zum oberen Ende an. Bzw die Temperatur in der Kolonne sinkt von unten nach oben.

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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von hefezelle » 19. Nov 2019, 23:57

derwo hat geschrieben:
6. Nov 2018, 22:05
Doppelter Durchmesser verlangt/erlaubt 4fache Leistung, da sich die Querschnittsfläche vervierfacht. Also 104mm erlaubt satte 8-10kW. Halber Durchmesser verlangt 1/4 der Leistung.
will was teilen mit euch, das ich kürzlich gelernt habe: wenn man sich in einem rohr eine idealisierte strömung anschaut, schön linienförmig in strömungsrichtung ("laminar"), dann lehrt uns die physik und mathematik, dass der fluss durch das rohr proportional ist zur druckdifferenz an den enden, und auch zum rohrradius hoch vier (nicht bloß hoch zwei). damit kann man also bei doppeltem durchmesser sogar die 2^4=16-fache leistung anlegen, und bei dreifachem durchmesser die 3^4=81-fache, wobei das druckgefälle von kessel zu oberer öffnung gleich bleibt. allerdings scheitert das in der realität daran, dass die strömung bei so großen rohren nicht mehr laminar ist.

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derwo
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Re: Kolonnenlänge / Kolonnendurchmesser

Beitrag von derwo » 20. Nov 2019, 00:14

Aus der Hüfte geschossen:
Dampfströmungen sind immer turbulent, nie laminar, oder?
Aber stimmt schon, es ist ja beides, Flüssiges und Dampf in der Kolonne. Ich denke auch, es ist vielleicht mehr als das Vierfache. Aber nicht viel, denn Dampf in die eine Richtung, Reflux in die andere, das ist turbulent, denke ich.
Für 2" haben wir die meisten Erfahrungswerte. An das Leistungslimit von 3" muss man erstmal rankommen. Umfrage: Wer hat schon mal eine 3 oder 4" Kolonne geflutet? Bei wie viel Watt? Ich denke, wir bekommen keine Antwort...

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