SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Nein. Mache ich aber hoffentlich diese Woche.


Edit:
Ich habe das heute gemacht. Ich habe keine Veränderung der Dampftemperatur feststellen können, je nachdem, ob der Kühler getaucht war oder nicht. Ein bisschen auf- und abgeschaukelt ist halt der Pegel so wie bei deinem Video 4. Es scheint was CM-spezifisches zu sein, was du beobachtest.
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aragones
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von aragones »

... liegt vielleicht auch an der Art des Kühlers .. Alk hat ja einen shotgunn PK.... Derwo einen Einröhren Liebig oder ?´

https://www.hobbybrennen.ch/download/fi ... &mode=view
siehe Endstück am PK ! => Sammlebecher mit 8mm Tube !

https://www.stilldragon.eu/de/produktab ... hluss.html


Ich hab bei meinen bisher ersten und bisher einzigen Brennversuchen mit shotgun PK festgestellt das der am Ausgang, speziell mit dem " 8 mm Tube Ausgang "protzt" also in 10 cm Höhe über dem Trichter zur Vorlage "Zersteubt" und kein ruhiger Strahl herauskommt . Wie bei Alk wäre ein Schlauch angebracht der dann in den Trichter zur Vorlage oder zum sammelbehälter führt
Aus dem Liebig lief es immer schön ruhig heraus - je nach Heizleistung mit einem mehr oder weniger starken "Seichbogen" aber immer ein Tröpflen bis zu einem Fluss ( Pencil line oder dann halt Dicker und etwas mehr " Bogen

Muss mir das bei dem nächsten Brand mal genauer anschauen .. ggf muss auch der unteren Sammelbecher noch " Entlastungsbohrungen" bekommen oder einfach mal das Ende des PK ohne Reduzierung/ Sammelbecher direkt kurz über den Trichter setzen.

Schwallbecker mit Entlastungsbohrungen ...
https://www.stilldragon.eu/de/produktab ... echer.html

ich konnte mit dem Shotgun mit 10 Grad Einganstemperatur und ca 75 Ausgangstempereatur fahren und bekam immer noch eine Produkttempereatur von 10..11 Grad !
Der Liebig konnte so hohe Heizleistung und Temperaturdiffernz im Kühler ohne Röcheln gar nicht ab....
hab aber leider keine Zahlenwerte zu Heizleistung und Kühlwassermenge ( Messungen)gemacht...
shotgun ist 2" 50 cm mit 9 Röhren!
Mein LIebig ist 1 Meter mit 18/28 mm Innen/ Aussenrohr
ich denke die Unterschiede der Kühler verdienen in die Betrachtung mit einbezogen zu werden!
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Wo, welche Heizleistung hast Du gefahren?

Aragones, hast Du beide Kühlertypen, jeweils senkrecht betrieben?
Kannst Du noch ein paar Angaben zu Deinem Shot-Gun PL machen, gekauft oder selbst gebaut, welchen Durchmesser habe die Röhren.
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Ich habe es verschiedene Male probiert. Anfangs bei unter 1000W und später dann 2000W.
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aragones
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von aragones »

Alk52 hat geschrieben: 17. Mär 2021, 16:56 Wo, welche Heizleistung hast Du gefahren?

Aragones, hast Du beide Kühlertypen, jeweils senkrecht betrieben?
Kannst Du noch ein paar Angaben zu Deinem Shot-Gun PL machen, gekauft oder selbst gebaut, welchen Durchmesser habe die Röhren.
Bittes chön .. hier der link - vermutlich der Gleiche wie du hast...
https://de.aliexpress.com/item/40003449 ... 4c4dWENdci

wie geschrieben gemessen hab ich nichts nur subjektive Wahrnehmung bzw ähnliche Einstellungen am Gasventil des Hockekochers
Der Shotgun hängt senkrecht wie bei dir, der Liebig ist bzw war ca. 45 Grad schräg gestellt sonst bringe ich Vorlage mit trichter und Auffangbekälter wegen der Länge bzw dann Höhe nicht mehr drunter.
.. aber das nur am Rande sonst wird zum Offtopic. Unterschiede Shotgun zu Einrohrenkühler
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Danke an Euch für die Hinweise / Informationen.

Kurz zur Erinnerung, wenn ich die Syphonlöung für den PK-Ausgang aufgehoben habe (Produktmengenmessung), dann stieg die PK-Kühlwasser-Out-Temperatur.
Gleichzeitgig reduzierte sich die TopDampf-Temperatur.

Jetzt habe ich eine Hypothese für die Messergebnisse (in den Diagrammen mit "3" markiert):

Wenn der (PK-Out) Syphon geschlossen ist, dann habe ich einen Überdruck im PK von 1..3..5 hPa (10..30..50 mm Wassersäule). Dadurch ist der Druck am Ausgang des RK ebenfalls in dieser Größenordnung und ähnlich unterhalb des RK.
Es stellt sich ein Fließgleichgewicht von Kesseldruck über RK bis PK und äußerem Luftdruck ein und eine bestimmte Menge Produkt wird erzeugt.

Öffne ich jetzt den Syphon, dann wird Fremdluft [*1] angesaugt und mischt sich im U-Rohr mit dem Dampf und reduziert die gemessene Temperatur im TopDampf. Gleichzeitig wird der Druck über und unter dem RK reduziert. Dadurch kann mehr Dampf durch den RK kommen und die Produktmenge steigt und deshalb steigt auch die PK-Kühlwassertemperatur.



[1] Dieser Vorgang ist temperaturneutral für den PK, weil die angesaugte Fremdluft auf dem Weg ins U-Rohr zwar aufgewärmt wird, aber diese Wärme wieder abgibt, wenn sie ausströmt.
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Klingt plausibel, aber ehrlich gesagt bin ich überfordert mit diesen Fragen.
Überall, wo der Siphon einen Überdruck erzeugt, also auch in der obersten SPP-Schicht, gibt es etwas erhöhte Siedepunkte. Wenn nun dieser leichte Überdruck schlagartig wegfällt, ist dieser Bereich minimal überhitzt und diese überschüssige Energie wird in Verdampfung umgewandelt. Also gibt es kurzzeitig mehr Destillat und die Kühlwassertemperatur steigt. Dann müsste sich mit der Zeit der Zacken in den Kurven aber wieder von alleine zumindest teilweise legen. Das wissen wir aber nicht. Vielleicht auch nicht. Je niedriger der Druck, desto niedriger nicht nur der Siedepunkt, sondern auch die Energie, die zur Verdampfung nötig ist, die Verdampfungsenthalpie? Nein, das ist falsch, die Verdampfungsentahlpie ist größer, je geringer der Druck:
https://de.wikipedia.org/wiki/Verdampfungsw%C3%A4rme
Siehe die Tabelle unter:
Temperaturen berechneter Verdampfungsenthalpie für Wasser
Uärgs...
Übrigens tritt ein solcher Effekt auch auf, wenn man während dem Brennen das Rührwerk an- oder ausschaltet: Wenn man es anschaltet, kommt kurzzeitig mehr Destillat.
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 20. Mär 2021, 14:43 Klingt plausibel...
Dann müsste sich mit der Zeit der Zacken in den Kurven aber wieder von alleine zumindest teilweise legen. Das wissen wir aber nicht. Vielleicht auch nicht.
Ich hatte den Schlauch für geschätzte 1:30 Minuten aus dem Syphon. Der Zacken war genau 2 Minuten breit, hat also in beide Richtungen direkt reagiert.

Ich habe mehrere Tage gebraucht, um diese Hypothese überhaupt zu finden. Da erwarte ich nicht, dass Du oder ein anderer sie spontan nachvollziehen kann.
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Hier kommt noch die Skizze, die die Unterschiede (nicht maßstäblich) zwischen offenem und abgeschlossenem PK-Ausgang visualisiert.
Die Temperaturabkühlung durch Mischung mit Fremdluft fällt besonders auf bei sehr geringen Dampfmengen - wie sie bei großer Kühlwassermeng des RK oder zum Ende der Reflux-Destillation - wenn nicht genug Dampf nachkommt, um die Volumenreduzierung bei der Kondesierung auszugleichen.

hc_441.jpg
Bei der CM-Refluxdestille kann es sein, dass der Effekt durch die 2 Kühler, die am U-Rohr hängen, verstärkt wird.
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derwo
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von derwo »

Deine schönen Bilder erklären aber halt nicht das Erwärmen des Kühlwassers, also wahrscheinlich die Schwankungen der Produktmenge. Wie schon geschrieben, nach dieser Erklärung dürfte die erhöhte Destillatmenge und damit die erhöhte PK-out-Temperatur nur kurzzeitig auftreten.

Ein anderer Gedanke:
Wenn man den PK durch einen Siphon abschliesst, dann hat man ein geschlossenes System. Wenn wir die noch eingeschlossene Luft vernachlässigen, welche sich ja auch nicht verändert, haben wir ein ganz bestimmtes flüssig/dampfförmig-Mengenverhältnis. Also so lange sich nichts ändert (kein Produktabzug), ist dieses Verhältnis immer gleich. Denn eine Veränderung würde ja eine Volumenveränderung nach sich ziehen, und dadurch würde das Ende des PKs entweder saugen oder pusten. Wenn wir Produkt abziehen, aber den Siphon geschlossen haben, entsteht aber ein Unterdruck. Entweder der PK fängt dann zu saugen an, also das Destillat bleibt im Schlauch stecken, fließt nur teilweise in den Becher, oder aber das flüssig/dampfförmig-Verhältnis ändert sich, es wird kleiner, also mehr verdampft und expandiert somit sein Volumen, um den Unterdruck auszugleichen. Es schaut bei dir nicht nach Saugen aus. Es wäre interessant, was passiert wäre, hättest du den Siphon tiefer gemacht, daß es also nicht so einfach die kleinen Blubberer gibt. Vielleicht hätte man doch Zeichen für einen Druckunterschied innen-außen gesehen. Auch vielleicht, ob dann die Zacken beim Wechseln des Bechers weitaus größer gewesen wären.
Also eine entstehende Druckveränderung kann nicht nur über den Ausgang abgebaut werden sondern auch über das flüssig/dampfförmig-Verhältnis.
Wenn der Siphon dann geöffnet wird, fällt der Grund für das veränderte flüssig/dampfförmig-Verhältnis weg, dann würde sich wieder das normale Verhältnis einstellen. Dampf müsste weg bzw Flüssiges her. Also entweder der überschüssige Dampf kondensiert in der Packung, da würde aber Energie freigesetzt werden, welche ihn sofort wieder verdampfen würde, das schaut also schlecht aus, oder der überschüssige Dampf strömt in den PK. Voila. Das wäre ein erhöhter Destillatfluß, ohne daß vorher ein Überdruck beobachtet werden muss, genau das, was wir suchen.
geHeimBrenner
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von geHeimBrenner »

Stichwort Siphon und Einfluss von angesaugter Umgebungsluft auf die Messungen:
seid ihr schon mal auf die Idee gekommen einen "echten" Siphon am PK-Ausgang einzusetzen? Also tatsächlich mit Flüssigkeitssperre über die gesamte Destillations-Dauer? Das müsste ja mit handelsüblichen Kupfer-Fittingen relativ einfach lösbar sein.

Mir schwebt eine Konstruktion vor die im Bier-Bereich als "Läutergrant" bekannt ist. In dieser Branche geht es zwar eher darum eine Sogwirkung und damit eine Kompression des Treberkuchens zu vermeiden, das Prinzip müsste sich aber auch als "Luftschleuse" gut nutzen lassen.
Grundsätzlich ist die Konstruktion nichts weiter als ein Rohrbogen mit einem tiefliegenden Endstück damit sich eben eine Flüssigkeits-Schicht sammeln kann. Damit wird vermieden, dass Luft ins System gelangt. Brauer sind ja da teilweise echt hysterisch was Oxydation betrifft.
Beispiel "f" wäre für den Destillations-Einsatz vermutlich geeignet wenn man das Ganze senkrecht statt waagerecht ausgestaltet:
http://braumagazin.de/wp-content/upload ... fall04.jpg

Meiner Meinung nach sollte auch der Druck in der Destille damit vernachlässigbar werden weil dieser vermutlich nach einer anfänglichen "Einpendelphase" über den kompletten Verlauf relativ gleichbleibend sein sollte. Ja, die Temperaturmessungen sind als Einzelzahl betrachtet dann nicht mehr ganz so aussagekräftig weil durch leichten Überdruck verändert, im Verhältnis sollte aber bei jedem Sensor der gleiche "Fehler" anliegen.
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

derwo hat geschrieben: 23. Mär 2021, 00:00 Deine schönen Bilder erklären aber halt nicht das Erwärmen des Kühlwassers, also wahrscheinlich die Schwankungen der Produktmenge.
derwo hat geschrieben: 20. Mär 2021, 14:43 Überall, wo der Siphon einen Überdruck erzeugt, also auch in der obersten SPP-Schicht, gibt es etwas erhöhte Siedepunkte. Wenn nun dieser leichte Überdruck schlagartig wegfällt, ist dieser Bereich minimal überhitzt und diese überschüssige Energie wird in Verdampfung umgewandelt. Also gibt es kurzzeitig mehr Destillat und die Kühlwassertemperatur steigt. Dann müsste sich mit der Zeit der Zacken in den Kurven aber wieder von alleine zumindest teilweise legen.
FÜr mich war Deine Erklärung so schlüssig, dass ich nicht hinzufügen mußte. Der Zacken hatte keine Zeit abzuflachen, weil die Öffnungsdauer mit 1:30 Minuten zu kurz war, um ein neues Gleichgewicht in der Kolonne zu erzeugen.

derwo hat geschrieben: 23. Mär 2021, 00:00Es wäre interessant, was passiert wäre, hättest du den Siphon tiefer gemacht, daß es also nicht so einfach die kleinen Blubberer gibt. Vielleicht hätte man doch Zeichen für einen Druckunterschied innen-außen gesehen. Auch vielleicht, ob dann die Zacken beim Wechseln des Bechers weitaus größer gewesen wären.
Im Video ist zu sehen, dass der Überdruck ziemlich konstant in der Nähe des max. möglichen schwingt. Mit einem tieferen Syphon hätte halt sich ein etwas größerer Überdruck gebildet, die kleinen Blubberer wären ebenso klein.

Geheimbrenner, das vorgeschlagene U-Rohr erfüllt sicher die Syphon-Funktion, aber ich werde weiter die offene Lösung nutzen, weil ich durch die Eintauchtiefe des Schlauches den max. Druck vorgeben kann.

Stimmt, der Überdruck der Größenordnung von konstant von 2-3 hPa bewirkt nur minimale Änderungen im System, er verhindert aber zuverlässig, das Atmen des Systems.
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azeotrop
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von azeotrop »

Ich sehe kein Problem bei dieser geringen Eintauchtiefe. Vermutlich ist der Druck sogar etwas geringer da du ja in Produkt mit geringerer Dichte eintauchst, statt in Wasser.
Es sollte nur nicht zu eng sein damit ein starkes Husten im Falle eines Falles gut abblasen kann.
Ich finde die Lösung sogar ziemlich schlau.


Hügelwilli-Edit: Die Beiträge über den Bau eines Manometers und Druckmessungen an Destillen habe ich hierhin geschoben: Druckmessung an Destillen
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
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Alk52
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Re: SPP-Kolonne, was passiert bei Reflux

Beitrag von Alk52 »

Im Thema SPP-Kolonne - fluten oder nicht fluten haben wir, wie der Titel schon sagt, weitere Messungen und Details diskutiert.
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