Vorrichtung um Dampf aus der Destille für Messungen abzuziehen

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 1131
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Vorrichtung um Dampf aus der Destille für Messungen abzuziehen

Beitrag von azeotrop »

Ich habe mir eine kleine Vorrichtung gebastelt um während der Destillation kleine Proben aus dem Dampf abzuziehen damit ich mit dem Refraktometer den Alkoholgehalt bestimmen kann.

An der Abzweigung vom Steigrohr zum Liebig Kondensator und Kühler habe ich eine Bohrung angebracht und ein 4mm Kupferrohr eingelötet.
IMG_7391.JPG

Auf dieses Röhrchen habe ich einen Teflonschlauch gesteckt der durch einen Stopfen in ein großes Reagenzglas geführt ist. Durch eine zweite Bohrung in diesen Stopfen kann ich über einen PVC Schlauch mit dem Mund durch Saugen leichten Unterdruck erzeugen. Sofort nach dem Saugen strömt Dampf ins Reagenzglas und kondensiert sofort an dem kühlen Glas.
Ich entnehme ca. 2 ml Kondensat und messe mit dem Refraktometer den Alkoholgehalt.

Aufpassen, das Glas wird schnell heiss. Man kann es problemlos in ein Glas Wasser stellen und kann das Kondensat trotzdem beobachten.
IMG_7392.JPG
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 2036
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Vorrichtung um Dampf aus der Destille für Messungen abzuziehen

Beitrag von derwo »

Super!

Habe nachgedacht, wo da ein Fehler sein könnte. Das einzige, was mir einfällt, ist, daß irgenwo im Schlauch Kondensattropfen oder ein Kondensatfilm hängen bleiben, welcher dann durch den vorbeiströmenden Dampf ausgelaugt wird. Dann ist das aufgefangene Kondensat stärker. Teflon ist aber sicher eine gute Wahl, da vieles dran abperlt.
Und natürlich muss das absolut dicht sein, bis es abgekühlt ist, sonst verdunstet Alkohol.

Das ist ganz normaler Potstillbetrieb auf dem Foto?
Wenn du den Dampf raussaugst, reagiert die Destille irgendwie? Kocht sie stärker oder weniger stark? Sinkt die Dampftemperatur?
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 1131
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Vorrichtung um Dampf aus der Destille für Messungen abzuziehen

Beitrag von azeotrop »

derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:34 Dann ist das aufgefangene Kondensat stärker.
Das ist denkbar. Ich messe jedoch immer zu wenig statt zu viel Alkohol.
Aber die verbleibenden Tröpfchen wären ja schwächer (wie Kesselflüssigkeit). Das könnte die nachfolgende Messung verdünnen.
Ich werde beim nächsten Versuch den Teflonschlauch jedesmal mit Methanol spülen und trocken blasen.
derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:34 Teflon ist aber sicher eine gute Wahl, da vieles dran abperlt.
Es bleiben Tröpfchen im Schlauch, auch nach Schütteln.
derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:34 Das ist ganz normaler Potstillbetrieb auf dem Foto?
Ja, stimmt.
derwo hat geschrieben: 10. Mai 2021, 23:34 Wenn du den Dampf raussaugst, reagiert die Destille irgendwie?
Man muss nur ganz leicht saugen. Ich konnte keinerlei Änderung der Temperaturen durch das Absaugen bemerken.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
Alk52
Beiträge: 551
Registriert: 17. Jun 2019, 13:42

Re: Vorrichtung um Dampf aus der Destille für Messungen abzuziehen

Beitrag von Alk52 »

Warum nutzt Du eigentlich nicht das Produkt, das aus dem PK tropft. Die Destille läuft doch auch bei Dir parallel mit, oder?
Nichts ist ohne Grund.
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 1131
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Vorrichtung um Dampf aus der Destille für Messungen abzuziehen

Beitrag von azeotrop »

Sorry, ich hatte die Frage übersehen.
Bei 100% Reflux wird kein Produkt entnommen, deshalb kann ich es auch nicht messen. Aber du hast schon recht dass man ja einfach sehr wenig Produkt entnehmen könnte.
Wenn ich sehr wenig Produkt entnehme, habe ich natürlich auch fast noch 100% Reflux. Ich wollte aber den langen Weg des Destillattropfens vom Kondensator zum Ausgang abkürzen um Temperatur und ABV möglichst gleichzeitig beobachten zu können.

Man muss sich diesen Aufwand nicht antun. Ich zeige nur wie es geht.
Wenn ich Dampf entnehme habe ich natürlich auch keine 100% Reflux mehr. Es ist egal ob ich 1g Destillat am Produktausgang entnehme oder einen Liter Dampf der grob auch 1 g Kondensat gibt.

Ich habe nun auch gemerkt dass man den Dampf nicht zu schnell entnehmen darf, sonst stört man das Gleichgewicht.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)