Azeotrops Doppelmanteldestille mit Ölfüllung

[azeotrop]

Heute früh hatte es mich gepackt.
Ich hatte meinen Einkochtopf mit 9 Liter Frittieröl gefüllt, meinen 20 Liter Brennkessel reingestellt und festgezurrt damit er nicht hochschwimmen kann. Im Kessel waren ca. 8 L verdünnter Alkohol für Reinigungsbrände.

Als erstes hatte ich den Thermostat auf 80°C gestellt und mit einem Thermometer die Öltemperatur beobachtet.
Laut Typenschild soll mein Gerät 1800W haben, gemessen habe ich eine Leistungsaufnahme von 1550W.
Die Öltemperatur stieg zügig an und erreichte die 80°C. Ich hatte mich schon gefreut.
Leider zu früh. Nach kurzer Betriebsdauer war Ende. Keine Stromaufnahme mehr.

Kessel wieder raus und abtropfen lassen, Öl aus dem Einkochtopf raus - eine schöne Sauerei. Dann das Gerät zerlegt und bald festgestellt dass eine Thermosicherung durchgeschmolzen war, die als Übertemperaturschutz an der Unterseite der Heizung angebracht war. Kein Problem, mit dem Seitenschneider rausgezwickt und überbrückt.
Alles zusammengebaut, mit Öl befüllt usw.

Nun konnte ich den Einkochtopf dauerhaft auf 80°C betreiben. Als nächstes stellte ich den Thermostat auf volle Kochstufe.
Relativ schnell waren 100°C erreicht. Leider schaltete nun der eingebaute Thermostat ständig ein und aus. Ich hatte gehofft dass der Thermostat bei maximaler Einstellung dauerhaft heizen würde. Das war leider nicht so.

Also wieder alles ausleeren und nochmal zerlegen.
Die durchgebrannte Thermosicherung (Schmelzsicherung) war übrigens eine 170°C Sicherung. Das wunderte mich so ganz nebenbei auch ein wenig.
Als nächsten Schritt habe ich das Gerät komplett entkernt. Thermostat und alles andere raus. Heizung direkt mit dem Netzkabel verbunden und einen externen PID Temperaturregler vorgeschaltet. Der Sensor des Reglers wurde mit einem Tauchrohr ins Öl getaucht.
Wieder mit Öl befüllt, Brennkessel rein und auf 100°C eingestellt.
Alles lief problemlos.
Dann brachte ich ein weiteres Thermometer an der Unterseite der Heizplatte an und erkannte bald warum die 170° Sicherung durchgeschmolzen war.
Die Plattenunterseite war 100 bis 120° heisser als das Öl. Kein Wunder dass die Sicherung geschmolzen war.
Nach etwas Grübeln erkannte ich dass das normal war. Die Wärmeleitfähigkeit von Öl ist grob 40 mal schlechter als die von Wasser. Deshalb wird die Heizung heisser als das Öl.
Kein Problem. Ich entfernte den kompletten Kunststoff Unterbau und das Gerät stand nun ohne Unterhose frei auf seinen Blechfüßen.

Hier sieht man den PID Regler

Nun funktionierte erstmal alles und ich konnte auch problemlos 120°C dauerhaft halten. Die Unterseite der Heizung hatte dabei ca. 220°C während voll geheizt wurde. Wenn die Zieltemperatur erreicht ist reduziert der PID Regler automatisch die Heizleistung und die Temperatur wurde gehalten während die Heizplatte wieder kühler wurde.

Nun wurde es Zeit die Destillation zu testen.
Auf dem Kessel war ein 30cm Steigrohr, gefüllt mit Edelstahlschrubbern, drüber ein LM Kopf (Bokakob Konstruktion) und drüber ein Refluxkondendsator. Ich hatte dafür den Dephlegmator meiner CM genommen.


So sieht der Prototypenaufbau derzeit aus.

Eigentlich hatte ich gedacht dass 110°C Öltemperatur locker reichen sollten. Bei wassergefüllen Doppelmanteldestillen ist der max. Überdruck auf 0,4 bar begrenzt. Bei 1400mbar siedet das Wasser bei ca. 110°C.

Mit Öl hat sich bei 110 °C im Öl noch kein Dampf im Steigrohr gebildet. Bei 120° Öltemperatur und deutlicher Wartezeit ging es dann los. Bei grob 90% aktuellem Destillat erreichte ich 31ml/min Destillat. Das entspricht bei 90% 450W effektiver Leistung im Dampf.
Bei 127°C im Öl erreichte ich 41ml/min was etwa 600W entspricht.

Um höhere Leistung in den Dampf zu bringen, müsste ich die Öltemperatur wesentlich höher bringen.
Die Heizleistung des Einkochtopfes reicht aber ohne Isolierung nicht aus um über 130°C zu kommen.
Eine Isoliermatte aus 2,5 cm Steinwolle habe ich zwar schon bereit liegen, aber heute hatte ich keine Lust mehr.

Die 41ml/ min (2,46 Liter / Stunde) haben gereicht um den Alkohol in vernünftiger Zeit komplett aus dem Kessel herauszudestillieren. Gegen Ende wurde es bei sinkenden Alkoholstärken natürlich langsamer, aber insgesamt war der Versuch ein Erfolg.

An die Zeitverzögerung durch die Doppelmantelkonstruktion muss man sich gewöhnen. Es ist aber handhabbar.
Am Ende der Destillation wird es aber nochmal wunderlich.
Auch mit ausgeschalteter Heizung sinkt die Öltemperatur kaum unter die Kesseltemperatur. Die schlechtere Wärmeleitfähigkeit des Öls wirkt nun als Isolierung um den Brennkessel herum und der Kesselinhalt wird nur sehr sehr langsam kühler.
Das Destillat hört einfach nicht auf zu tropfen.
Das ist bei einer Wasserbaddestille bestimmt einfacher. Die Lösung war dann ein halber Liter kaltes Wasser den ich von oben durch Refluxkondensator, LM Kopf und die Packung in den Kessel goss.
Dann war Ruhe.

Für heute reicht mir das. Ich werde berichten wie es weitergeht.
Insgesamt war ich zufrieden. Zumindest nachdem mein Ärger verraucht war und ich mir die Tränen abgewischt hatte.

[azeotrop]

Noch was wichtiges, falls es jemand nachbauen möchte.
Das Öl erhöht sein Volumen bei 100°C Temperaturerhöhung um grob 10%.
Also im Einkochtopf noch Platz lassen, nicht bis zum Rand füllen.

Den Ablasshahn habe ich entfernt und durch einen Blindstopfen ersetzt. Ich bin mir unsicher ob der Hahn die Temperatur ausgehalten hätte und werde mir einen Kugelhahn mit Tefloneinsatz besorgen.

[derwo]

Was du alles auf dich nimmst, obwohl du ja doch ein Rührwerk hast...

Eine wichtige Frage hast du nicht beantwortet: Wie viel Watt hast du reingesteckt und wie viel als Destillat rausbekommen?
Deine Beschreibung klingt, als wäre die Energieeffizienz sehr schlecht. Aber konkrete Werte wären trotzdem interessant.

[azeotrop]

Das ist der verdammte Forscherdrang.
Die Energieeffizienz kann ich derzeit nur für 130°C Öltemperatur abschätzen. Da kommen von den 1500W nur 650W im Dampf an.
Der Rest wird als Wärme in den Raum abgegeben. Da derzeit überhaupt nichts isoliert ist, ist das aber nicht überraschend.
Es ist ein deutlicher Unterschied ob die mittlere Wandungstemperatur eines normalen unisolierten Brennkessels bei 85°C liegt oder die des Einkochtops bei 130°. Je heisser die Temperatur der Aussenwandung ist, desto mehr Energie wird in den Raum abgegeben. Durch Isolierung von Einkochtopf und Kesseldeckel und Steigrohr wird sich die Situation nicht mehr von einem normalen isolierten Kessel unterscheiden. Wo soll die Energie denn hin, ausser in den Dampf oder die Umgebung.

Die elektrische Betriebsart wird auch noch geändert. Ich halte ja derzeit die Öltemperatur mit einem Regler konstant. Das hat den Vorteil dass nichts überhitzen kann, solange ich mich noch nicht komplett auskenne. Das Aufheizen erfolgt mit maximaler Leistung. Wenn die eingestellte Temperatur erreicht ist, reduziert der Regler die Heizleistung um gerade soviel Energie hineinzustecken wie über Dampf und Verlust in die Umgebung gebraucht wird. Diese reduzierte Leistung lässt sich aber aus bestimmten Gründen nicht so einfach messen.
In der Endphase werde ich nach erreichen der Wunschtemperatur im Öl den Regler abschalten und die Heizung mit dem Leistungssteller versorgen, den ich auch für meine normale 2600W Kochplatte verwende.
Damit stelle ich die zugeführte Leistung so ein, dass der gewünschte Destillatgeschwindigkeit erreicht wird. Die Öltemperatur wird dann den Wert haben, der dafür notwendig ist. Diese Leistungsaufnahme wird sich gut messen lassen.
Bevor ich der Öltemperatur die Freiheit gewähre, muss ich aber verstanden haben wie sich das Ding genau verhält und die Isolierung muss gut funktionieren.
Das ist aber alles machbar und sollte kein grundsätzliches Problem darstellen. Es ist ja nichts anderes als eine Fritteuse.

[Ablenker]

Welche Flüssigkeiten würden sich noch anbieten, als Transfermedium für einen Temperaturbereich von 110-130°C? Also eher Haushalttypische


30%iges SalzWasser kocht bei 108°C
Zuckerwasser kann sehr heiß werden, ist dann aber zu eventuell dickflüssig

nur so

[azeotrop]

Und? Nur so.

[derwo]

Die Energieeffizienz kann ich derzeit nur für 130°C Öltemperatur abschätzen. Da kommen von den 1500W nur 650W im Dampf an.
Der Rest wird als Wärme in den Raum abgegeben. Da derzeit überhaupt nichts isoliert ist, ist das aber nicht überraschend.
Es ist ein deutlicher Unterschied ob die mittlere Wandungstemperatur eines normalen unisolierten Brennkessels bei 85°C liegt oder die des Einkochtops bei 130°. Je heisser die Temperatur der Aussenwandung ist, desto mehr Energie wird in den Raum abgegeben. Durch Isolierung von Einkochtopf und Kesseldeckel und Steigrohr wird sich die Situation nicht mehr von einem normalen isolierten Kessel unterscheiden. Wo soll die Energie denn hin, ausser in den Dampf oder die Umgebung.

Ja, stimmt. Wenn die Temperaturdifferenz nach außen um 1/3 höher ist, ist zwar auch der Verlust nach außen um 1/3 höher. Aber mit Isolierung des Kessels wäre es dann relativ egal. Die Isolierung muss diese Hitze natürlich aushalten.
Was dann vielleicht bleibt, ist eine erhöhte Abstrahlung der Herdplatte nach unten, weil das Öl die Hitze schlecht weiterleitet. Das hätte einen erhöhten Energieverlust zu Folge als auch würde das die Herdplatte beanspruchen.

Ablenker,
ich denke, mit Flüssigkeiten, die keine 130°C bringen, braucht man gar nicht erst anfangen.

[azeotrop]

Ich berichte hier von meiner Doppelmanteldestille mit Ölfüllung.
Für andere Füllungen sollte ein eigenes Thema eröffnet werden. Wünschenswerterweise von jemand der sowas bereits gebaut hat.

Die Isolierung muss diese Hitze natürlich aushalten.

Stimmt. Ich hatte bereits geschrieben dass ich Steinwolle verwenden werde.

Was dann vielleicht bleibt, ist eine erhöhte Abstrahlung der Herdplatte nach unten

Ich werde die Heizung auch auf der Unterseite isolieren. Dann steigt die Blechtemperatur zwar noch höher. aber ich verwende Flachsteckverbinder und Glasfaserisolierte Kabel die das aushalten. Das habe ich bei meiner 2600W Kochplatte ja schon so getestet.
Falls das jemand nachmachen möchte - bitte geeignetes Material verwenden.
Der untere, derzeit freischwebende Teil wird dann auch aussenrum mit einem geerdeten Blechstreifen verkleidet, untendrunter eine Bodenplatte aus Blech.

[derwo]

Ich frage mich halt, warum alle 2600Watt-Platten diesen Thermoschutzschalter haben, wenn so hohe Temperaturen kein Problem für sie wären. Ich folgere daraus, daß es eine Grenze gibt, die auch praktisch irgendwie zB durch Isolierung erreicht werden kann, wodurch die Lebensdauer der Platte kürzer wird. Ich weiß nicht, vielleicht platzt irgendwann das Material, in das die Heizdrähte eingebettet sind.

[azeotrop]

Sag einfach Bescheid wenn du mehr als eine Vermutung hast.

[azeotrop]

Heute habe ich den Einkochtopf mit 2,5 cm starker Steinwolle umwickelt. Auf den Deckel des Kessels habe ich ein Handtuch gelegt. Die Unterseite der Kochplatte ist unisoliert.

Auf diese Weise habe ich 150°C Öltemperatur erreicht.
Im Kessel hatte ich 2 bis 3 % Alkohol.
Das Destillat begann bereits bei 128°C Öltemperatur zu fließen, aber ich habe weitergeheizt bis die 150° Öltemperatur erreicht waren.
Bei 140°C Öltemperatur hatte ich die Destillatgeschwindigkeit gemessen. Es waren 24ml/min (1,44 L/Stunde) bei ca. 15% im Destillat. Dies entspricht ca. 830W Leistung im Dampf. Die Heizleistung lag bei ca. 1580W. Die Isolierung hat also deutlich geholfen, aber es gehen noch immer die Hälfte der Leistung verloren.

Das Aufheizen dauert:
bis 100°C Öl 22 min 270°C PLattenunterseite
bis 120°C Öl 32 min 277°C
bis 130°C Öl 41 min 280°C
bis 140°C Öl 48 min 290°C
bis 145°C Öl 55 min 293°C
bis 150°C Öl 68 min 295°C

Auf die Temperaturregelung konnte ich komplett verzichten.
Das Netzkabel direkt in die Steckdose, und ab geht die Post. Heisser als 150°C wird es nicht, da dann die Wärmeverluste zu groß werden. Die Temperatur der Plattenunterseite blieb auch bei 295°C stehen und stieg nicht weiter an.

Der Einkochtopf stand direkt auf dem Blech des Spülbeckens, die Unterseite der Heizplatte ist 10 cm darüber . Das Blech des Spülbeckens wurde direkt unter dem Topf fast 100°C heiss.
Als nächstes werde ich die Unterseite der Heizplatte mit 10 cm Glaswolle isolieren.
Ich bin gespannt wie heiss dann die Plattenunterseite werden wird. Ich bin da aber ganz entspannt. Eine Kochplatte besteht aus Gusseisen und einer keramischen Füllmasse. Beides verträgt wesentlich höhere Temperaturen.
Das Blech des Spülbeckens sollte aber deutlich kühler bleiben.
Den Deckel des Brennkessels und das Steigrohr werde ich auch vernünftig isolieren.
Ich bin gespannt wie sich das auf die Wärmeverluste auswirken wird.

[aragones]

Interessantes Thema. Danke für die Ausführungen! ich habe gerade die Option auf einen Ausgemusterten 300l Boiler mit Heizelement.
Ich liebäugele gerade damit daraus eine doppelmantel Destille zu bauen. Hab noch keine Details.
Der Vorteil wäre Heizung und Isolierung wären schon dran. Muss nur noch mein 50 Liter leg reinpassen.
spricht etwas gegen den Heizstab im Öl ?
Option 2 wäre den Keg mit dem Kessel zu verschweißen und mit Wasser und Überdruck zu fahren…(mit entsprechenden Sicherheits Ventil)

Muss aber erst noch mal schauen aus welchem Material der Boiler Kessel ist.
Was meint ihr ?

[azeotrop]

spricht etwas gegen den Heizstab im Öl ?

Kein Problem. Du musst nur schauen ob die Dichtung heißes Öl verträgt.

Option 2 wäre den Keg mit dem Kessel zu verschweißen und mit Wasser und Überdruck zu fahren…(mit entsprechenden Sicherheits Ventil)

Catweazle hat das ja erfolgreich gemacht. Mir fällt nichts ein was dagegen sprechen würde.

Nachtrag:
Ich würde sogar sagen dass jemand der mit Flex und Schweissapparat umgehen kann, oder Beziehungen hat, mit einer wassergefüllten Doppelmanteldestille mit Überdruck besser fährt.
Die Ölfüllung ist etwas für Leute die lieber zwei passende Töpfe ineinander stecken, den Hohlraum mit Öl auffüllen und das Ganze auf eine normale Herdplatte stellen. Damit kann man dicke Maischen ohne Rührwerk brennen ohne irgendwas basteln zu müssen.
Meine Variante mit dem Einkochtopf verlangt ja einiges an Umbau. Aber man kommt halt ohne extra Kochplatte aus.

[derwo]

Gegen Option 1 spricht die wahnsinnige Menge Öl, die du brauchst, und die dadurch auch wahnsinnige Trägheit der Destille.

Option 2 dann vielleicht eher mit Dampf? Also nur gering befülltem Mantel?

[azeotrop]

Gegen Option 1 spricht die wahnsinnige Menge Öl, die du brauchst, und die dadurch auch wahnsinnige Trägheit der Destille.

Es reichen 25% Ölvolumen, bezogen auf den 50L Kessel wären das 12,5 Liter. Bei mir passt nur deshalb mehr Öl rein, weil zufällig mehr Platz zwischen Kessel und Einkochtopf ist. Als wahnsinnige Menge würde ich das nicht bezeichnen. Es muss halt der Innendurchmesser des Ölkessels zu Aussendurchmesser des Brennkessels einigermaßen passen.

Option 2 dann vielleicht eher mit Dampf? Also nur gering befülltem Mantel?

Bitte liefere praktische Beispiele für Anwendungen die so gebaut sind. Über die höheren Wasser-Füllhöhen käuflicher Doppelmanteldestillen haben ich ja schon genug Beispiele geliefert.

[derwo]

Es tut mir leid, daß dein Thread dauernd zerfleddert wird.

aragones schreibt von einem 50lt-Fass in einem 300lt-Boiler. Da braucht es nicht nur 12.5lt, um den Spalt zu füllen. Oder verstehe ich was falsch?

[azeotrop]

Solange wir beim Öl bleiben, passt es ja prima.
Wieviel Platz frei ist, kann nur Aragones sagen. Er fragte sich aber ob sein 50L Keg reinpassen würde.
Da müssen wir auf ihn warten.

[aragones]

Ja genau… das ist der offene Punkt den ich klären muss. Der passende Durchmesser…die Höhe lässt sich mit der flex korrigieren.
mit Dampf ist mir zu heiss weil ich da den Druck nicht im Griff habe ..(Dat isnDsmpfmaschin siehe Feuerzangenbowle. Dann liebe Wasser und Überdruck von Max 1.5 bar wie die Kleinbrenner fahren.
wenn das Projekt spruchreif wird mache ich eigenen Thread auf . Bis dahin sammle ich mal die Fakten und die Abmessungen! Lg Aragones

[derwo]

Option 2 dann vielleicht eher mit Dampf? Also nur gering befülltem Mantel?

Bitte liefere praktische Beispiele für Anwendungen die so gebaut sind. Über die höheren Wasser-Füllhöhen käuflicher Doppelmanteldestillen haben ich ja schon genug Beispiele geliefert.

Da haben wir ja schon drüber diskutiert:
viewtopic.php?p=17164#p17164

mit Dampf ist mir zu heiss weil ich da den Druck nicht im Griff habe ..(Dat isnDsmpfmaschin siehe Feuerzangenbowle. Dann liebe Wasser und Überdruck von Max 1.5 bar wie die Kleinbrenner fahren.

Das verstehe ich. Mir persönlich wäre allgemein Überdruck zu gefährlich. Also auch heißes Wasser und Überdruck ist mir ungeheuer.

[azeotrop]

Es wäre toll wenn jemand bei Bedarf ein eigenes Thema "Wassergefüllte Doppelmanteldestille mit niedriger Wasserbefüllung für höheren Dampfanteil" machen könnte. Sonst versackt das in den anderen Beiträgen.

Nun geht es weiter mit Öl.
Ich habe die Heizplattenunterseite mit 2 Schichten Glaswolle gedämmt (insges. ca 9 cm dick).
Dann habe ich die Destille mit konstant 120° Öltemperatur betrieben und eine komplette Destillation gemacht.
Im Kessel befanden sich ca. 560 ml reines Ethanol, ca. 4,7 Liter mit 12%vol
Die Plattenunterseite wurde nicht wesentlich heisser als ohne Dämmung, aber die Temperatur ganz unten stieg nie über 70°C. Vorher waren es ja 100°C.
Wenn ich den Einkochtopf nun noch mit verlängerten Füßen versehe, so dass Luft drunter durch kann, ist das nicht mehr anders als bei einer normalen Fritteuse in der Küche.
Den Kessel selbst hatte ich noch nicht doppelt isoliert, es blieb bei einer Schicht 2,5 cm Steinwolle.
Der Deckel bekam auch nur ein Handtuch aufgelegt.
Die Destillation startete mit einer Kesseltemperatur von 90°C bei 969 hPa. Ich sammelte 1100 ml Destillat mit 43%vol.
Das dauerte 90 min was ca. 12,3ml/min oder 330W im Dampf entspricht.
Die aufgewendete elektrische Heizleistung lag bei ca. 660W. Ich konnte also nur die Hälfte der Heizleistung in Dampf umsetzen.
Die treibende Temperaturdifferenz ist ja der Unterschied von Öltemperatur zu Kesseltemperatur.
Diese lag bei dieser ersten Fraktion zwischen 30°C bis 24°C und erzeugte diese erwähnten 330W.

Die Destillation lief ja weiter und ich fing die nächsten 73 ml mit 18%vol auf.
Das dauerte 40 min was ca. 10 ml/min entspricht und 340W im Dampf.
Die treibende Temperaturdifferenz zwischen Kesseltemp. und Öltemp. betrug ca. 23°C und erzeugte noch soviel Leistung im Dampf wie vorher.

Dann schaltete ich die Heizung ab und wartete bis das Destillat von selbst stoppte.
Es dauerte gut 18min bis das Destillat aufhörte zu tropfen. Ich sammelte 82 ml mit 11,42%.
Die Öltemperatur sank in dieser Zeit auf 106°C ab und das Destillat wurde kontinuierlich langsamer. Am Ende betrug die treibende Temperaturdifferenz nur noch ca. 8°C.
Im Kessel waren zu dem Zeitpunkt noch ca. 1,9%vol.

Hätte ich allen Alkohol herausbrennen wollen, wäre die Öltemperatur von 120°C zu niedrig gewesen. Ansonsten lief dieser Rauhbrand mit anfänglich 12% im Kessel durchaus zufriedenstellend.

Als nächstes werde ich den gesamten Alkohol wieder in den Kessel schütten und auf 3%vol verdünnen.
Dann werde ich einen Brand mit 150°C Öltemperatur durchführen und sehen ob das zufriedenstellend möglich ist.
Das wird aber etwas dauern.