Der Soxhlet Extraktor

[Alchemist]

Der Soxhlet Extraktor scheint auf den ersten Blick ein Interessantes Equipment zu sein. Das Prinzip dahinter ist die kontinuierliche Extraktion von Stoffen aus organischen Verbindungen in einem geschlossenen System. Eine Animation hab ich hier gefunden: https://de.wikipedia.org/wiki/Soxhlet-A ... anism2.gif

Der Kessel wird also mit geringer Heizleistung betrieben, wodurch wie bei der Destillation der Dampf aufsteigt. Der Dampf durchströmt aber nicht direkt die Kammer, in der sich das Gut befindet, sondern wird davon weg geleitet. Oberhalb der Kammer befindet sich ein Dephlegmator, der den Dampf zum kondensieren bringt, welcher der Schwerkraft folgt und auf das Extraktionsgut tropft. Diese Kammer wird letztlich mit Alkohol geflutet, bis der Siphon seine Wirkung erfüllt und der ganze Alkohol aus der Kammer zurück in den Kessel tropft. Ein geschlossener Kreislauf. Neuer Dampf wird kondensiert und flutet die Kammer samt Gut.

Wichtig ist zu erwähnen, dass hier natürlich keine Destillation per se stattfindet, also keine Erhöhung des Alkohol-Gehalts, da ja der gesamte Alkohol im Kessel auch dort hin wieder zurück geführt wird. Das interessante an diesem Soxhlet Extraktor ist aber, was er verspricht: eine wesentlich schnellere Mazeration. Jemand von Youtube verspricht, dass diese Art der Mazeration etwa 40 Minuten dauert, und eine gleichwertige konventionelle Mazeration etwa 3 Wochen.


Ich habe das Funktionsprinzip hier kurz angeführt, da ich hier im Forum nahezu keine Informationen darüber gefunden habe. Selbst auf HomeDistiller wird nicht sonderlich viel über den Soxhlet Extraktor gesprochen. Zumindest konnte ich keine Erfahrungsberichte darüber finden. Deshalb, auch hier an euch die Frage, was ihr davon haltet. Falls ihr gewichtige Punkte habt, die dagegen sprechen, würde ich den Selbstversuch nicht machen.


Der übernächste Eintrag auf meiner To Do Liste ist das große Limoncello Projekt, wo ich den Einfluss unterschiedlicher Alkoholgehalte auf das Produkt untersuchen möchte. Auch möchte ich Proben nach unterschiedlichen Zeitpunkten nehmen, um den Einfluss der Zeit zu untersuchen. Ich spiele deshalb mit dem Gedanken, selbst einen solchen Soxhlet Extraktor zu bauen und das Limoncello Projekt um diesen Versuch zu erweitern. Ein Versuch würde sich hier sehr gut anbieten.

Die Frage die halt bleibt: tut der nur so, dass das Gerät so gut funktioniert, um das Gerät an die Leute zu verkaufen (er hat zumindest früher Mal einen online shop betrieben), oder verringert sich die Mazerationsdauer mit dem Extraktor wirklich so drastisch? Ich kann das so nicht beurteilen. Bisschen Show wird schon dabei sein.

Was haltet ihr davon? Ist es einen Versuch wert? Was spricht dagegen?

Hier das Video, wo ich den Soxhlet zum ersten Mal gesehen habe:

[derwo]

Vorweg: Ich habe das nie ausprobiert.

Auf hd wurde das vom Mitglied Odin stark gepusht, der sowas auch als Extra für seine Destillen verkauft. Inzwischen ist Odin dort leider gesperrt, weil am Ende die meisten Beiträge von ihm im Endeffekt Werbung für seine Destillen waren. Seitdem ist es stiller um dieses Gerät geworden.

Die Hauptunterschiede zur Mazeration: Die exterm starke Auslaugung durch das mehrmalige Verwenden des Alkohols trotz kurzer Zeit, die hohe Alkoholstärke bei der Mazeration (eine Siedediagrammstufe höher) und die Hitze.

Und deswegen hat mich das nie wirklich interessiert. Hitze und hohe Alkoholstärke machen höchstens was kaputt. Koche mal einen frisch gepressten Orangensaft, lass ihn abkühlen und dann verkoste ihn verglichen mit einem ungekochten.
Ich möchte aber deine Experimentierfreude nicht bremsen. Vielleicht hat ja die Kürze der heißen Mazeration Vorteile.

[geHeimBrenner]

Der Extraktor ist vor Allem in Fällen interessant, bei welchen die extrahierten Stoffe nicht mitverdampfen. D.h. beispielsweise zum Lösen von Capsaicin aus Chilis.
Wie du ja oben schon richtig beschrieben hast besteht die Funktionsweise darin, das Lösungsmittel (wenn ich mich richtig erinnere ist das in den meisten Fällen nicht mal Alkohol sondern eher Hexan oder Ähnliches) in seiner reinen Form zum Extraktionsgut zu bekommen.

Bei einer Mazeration steht man vor dem Problem, dass irgendwann der Sättigungspunkt erreicht ist. Wenn man nun allerdings das Lösungsmittel verdampft und kondensiert und die gelösten Stoffe dabei im Kessel bleiben, kommt man über diesen Punkt hinweg und kann durch den Soxhlet-Extraktor eine Lösung mit extrem hoher Konzentration erzeugen.
Im Prinzip "simuliert" man also eine ständige Mazeration/Perkolation mit frischem Lösungsmittel.

Für Limoncello sehe ich da kein sinnvolles Anwendungsgebiet da ätherische Zitrusöle sich im Alkohol lösen und auch mit diesem verdampfen. Außerdem erreicht man hier auch relativ schnell den Sättigungspunkt und dann schwimmen die Öle "nur" noch an der Oberfläche. Sie kommen also nicht im Endprodukt an.
Überhaupt wird es vermutlich im Bezug auf Schnaps/Geiste kaum Anwendungsfälle geben, wo man einen Soxhlet sinnvoll einsetzen könnte.

[azeotrop]

Danke für die tolle Erklärung.

[Alchemist]

Danke für euren Input. Das hat mir geholfen, weitere Gedanken zu formen. Teile des nachfolgenden sind nur ein Gedankenspiel meinerseits. Also bitte ich um Korrektur, falls ich falsche Annahmen treffe.
Ich stimme euch beiden weitestgehend zu. Aber ich möchte mein Gedankenspiel dennoch weiter führen.

Geheimbrenner,
Deinen Ausführungen nach sehe ich, dass es sich besser eignet, um ätherische Öle auszulaugen. Also es ist nahezu perfekt, um ätherische Öle zu gewinnen.
Das Lösungsmittel ist aber nur in der ersten Runde frisch. Sobald die Kammer entleert wird, ist ja die Anfangskonzentration eine andere. Dieser Verlauf ist jedoch treppenförmig, da die Konzentration schließlich etappenweise ansteigt. Und ich sehe das genauso, irgendwann ist die Lösung gesättigt, und der Alkohol kann nichts mehr aufnehmen. Ich vermute, dass der neue zugeführt Dampf nicht dieselbe Konzentration (an ätherischen Verbindungen) hat wie im Kessel. Also der zugeführte Dampf ist somit immer ärmer als die Lösung im Kessel, aber dennoch nicht auf Null. Das heißt, der "frische" Alkohol kann nun 98% aufnehmen, da 2% bereits gelöst sind. Wird der gesamte Alkohol im Kessel mehrmals im Kreis geführt, befindet sich im Kessel also mehr ätherische Öle als der Alkohol überhaupt aufnehmen kann. Sie fallen selbst bei 60 vol% aus, schwimmen auf der Oberfläche, die Lösung ist übersättigt.

Die nächsten Schritte wären also auf Trinkstärke verdünnen, und dann abfiltern. Man muss aber im Hinterkopf haben, dass man wohl auch Stoffe intensiviert, die man vielleicht nicht im Destillat haben möchte. Also dass wohl auch die Bitterkeit stärker bemerkbar macht. Das merkt man bei einer normalen Mazeration wohl nicht so.

Spoiler

Eine kleine Anekdote aus dem BBQ-Bereich: dort werden auch sehr viele Mahlzeiten "low & slow" gekocht, also lange Zeit und geringe Temperatur. Man gibt dem Fleisch Zeit. Ein neuer Trend hat sich aber auch hier schon verbreitet: "hot & fast", also heiße Temperaturen und kurze Kochzeiten. Manchmal erkennt man den Unterschied nicht.

Ich kann verstehen, warum du deiner Meinung bist, dass es für Destillationen nicht sinnvoll ist. Ich sehe das etwas differenzierter. Aber vielleicht irre ich mich. Grundlos ist der Soxhlet auch nicht so verbreitet.

derwo,
das mit der Hitze ist ja so eine Sache. Dass Hitze etwas umwandelt, keine Frage. Ich hab dein Orangensaft Beispiel nicht getestet, würde aber auch so schlussfolgern. Auf der anderen Seite jedoch: Apfelkompott. Ohne Hitze würde das erst gar nicht schmecken. Erst durch das Auskochen schmeckt das Wasser auch nach Apfel, Nelken und Zimt. Wenn ich einen Apfel essen möchte, würde ich nicht auf die Idee kommen, diesen zuerst breiig zu kochen. Das schmeckt nicht. Aber im Apfelkompott ein Gedicht.


Vielleicht merkt man es im Text schon, aber ich suche Gründe um ihn zu bauen und zu testen. Hat jemand von euch mal einen Erfahrungsbericht eines Users über den Soxhlet gefunden, der nicht von einem Verkäufer ist? Auf HD konnte ich wenig finden, die meisten haben leider nach dem Bau den Bericht nicht weitergeführt.

[geHeimBrenner]

Geheimbrenner,
Deinen Ausführungen nach sehe ich, dass es sich besser eignet, um ätherische Öle auszulaugen. Also es ist nahezu perfekt, um ätherische Öle zu gewinnen.

Nein, eigentlich wollte ich genau das Gegenteil damit sagen. Bei ätherischen Ölen hat der Extraktor keinen Mehrwert, da die Extraktion allein durch die Lösungsmittel-Verdampfung schon ausreichend gut funktioniert und sich das ätherische Öl durch neuerliches Verdampfen nicht mehr vom Lösungsmittel trennen lässt. Es geht also mit dem Dampf wieder durch das Material durch und damit wird kaum mehr zusätzliches Öl extrahiert.
Außerdem ist die Temperatur bei der Dampfdestillation auch ein nicht zu unterschätzender Punkt. Manche Pflanzen geben bei niedrigen Temperaturen kaum ätherisches Öl ab - das sieht man z.B. in einem Vergleich zwischen (konventioneller) Wasserdampf-Destillation und einer Vakuum-Destillation.

Das Lösungsmittel ist aber nur in der ersten Runde frisch. Sobald die Kammer entleert wird, ist ja die Anfangskonzentration eine andere. Dieser Verlauf ist jedoch treppenförmig, da die Konzentration schließlich etappenweise ansteigt. Und ich sehe das genauso, irgendwann ist die Lösung gesättigt, und der Alkohol kann nichts mehr aufnehmen. Ich vermute, dass der neue zugeführt Dampf nicht dieselbe Konzentration (an ätherischen Verbindungen) hat wie im Kessel. Also der zugeführte Dampf ist somit immer ärmer als die Lösung im Kessel, aber dennoch nicht auf Null. Das heißt, der "frische" Alkohol kann nun 98% aufnehmen, da 2% bereits gelöst sind. Wird der gesamte Alkohol im Kessel mehrmals im Kreis geführt, befindet sich im Kessel also mehr ätherische Öle als der Alkohol überhaupt aufnehmen kann. Sie fallen selbst bei 60 vol% aus, schwimmen auf der Oberfläche, die Lösung ist übersättigt.

Ich bin mir nicht sicher, ob ich deinen Gedankengang hier richtig nachvollziehen kann.
Wenn du nach dem ersten Druchgang eine Mischung aus Alkohol und ätherischen Ölen hast, so verdampfen beide Komponenten beim Erhitzen gleichzeitig und vollständig. Andernfalls wäre es ja möglich, mittels Destillation z.B. das ätherische Öl wieder aus Tinkturen und Alkoholauszügen zu separieren. Das funktioniert allerdings nicht.
Wenn ich deine oben angeführten Zahlen mal hernehme und die Annahme treffe, dass nicht alle gelösten ätherischen Öle verdampfen, dann hätten wir am Ende bestenfalls Dampf mit 98% gelösten Stoffen statt mit 100%. Also genau umgekehrt von deiner obigen Annahme, dass 98% im Kessel zurückbleiben. Somit könnte der Dampf noch zusätzliche 2% aufnehmen - im Gegensatz zur Mazeration (ganz ohne Dampf) hättest du nun also eine theoretische Konzentration von 102% statt 100%. Ob das den Aufwand lohnt?
Außerdem ist es wie gesagt bei Zitrusfrüchten oder z.B. Wacholder ohnehin so, dass deren Gehalt an ätherischen Ölen höher ist als sich im Alkohol lösen können.

Ich habe mich mit der Thematik vor 2-3 Jahren mal intensiv beschäftigt und überlegt, ob der Extraktor einen Nutzen bei der Destillation von ätherischen Ölen hat. Und hier kam ich letzendlich auch zu dem Schluss, dass es für lösliche Stoffe kaum Sinn macht außer für die Situationen, wi die gelösten Stoffe beim Verdampfen im Kessel zurückbleiben und nur das Lösungsmittel in den gasförmigen Zustand übergeht.

[derwo]

Ich denke auch, daß es mit flüchtigen Stoffen wenig Sinn ergibt. Denn dann verdampfst du diese immer wieder aus dem Kessel und leitest sie durch das Extraktionsgut durch, wo dann wieder eine ähnliche Menge in den Kessel fließt. Sinn macht es eher bei nicht-flüchtigen Sachen. Und dann ist halt die Frage, ob durch das stärkere Auslaugen das Verhältnis von guten zu schlechten Aromen besser oder schlechter wird. Und das müsste man ausprobieren.

[azeotrop]

Ich finde den Extraktor so spannend dass es mich brennend interessieren würde das Ding zu beobachten.
Ich baue ja gerne Dinge die die Welt nicht braucht, nur um des Wissenszuwachses willen.
Leider habe ich so viele Dinge auf der ToDo Liste, dass ich es in absehbarer Zeit nicht machen kann.
Ich würde mich aber sehr freuen wenn sich jemand opfern würde und einen Soxhlet Extraktor mit einfachen Mitteln bauen würde. Auch wenn man diesen höchstwahrscheinlich zu nix brauchen kann.
Sowas ist mir oft egal.

[Alchemist]

Mein erstes Gedankenspiel basierte auf einer falschen Annahme. Sobald die flüchtigen Stoffe ausgelaugt sind, werden diese ja ebenfalls verdampft und wieder kondensiert. Das heißt, vielleicht erreicht man irgendwann die maximale Konzentration an flüchtigen Stoffen im Alkohol, eine Sättigung (*) - vielleicht aber auch nicht, da der kondensierte Alkohol eine geringere Temperatur als der Dampf hat. Dann bleibt also nur noch der Anteil an nichtflüchtigen Stoffen, die das Spiel entscheiden könnten.

Was ich vorher auch nicht wusste: der Soxhlet ist ja nur ein Teil eines zweistufigen Verfahrens. Nach der Auslaugung im Soxhlet wird das Lösungsmittel (zB Ethanol) verdampft, und die nichtflüchtigen Verbindungen (müssen also eine höhere Siedetemperatur als das Lösungsmittel haben), bleiben isoliert zurück.

Auch wenn ich nun nicht mehr so überzeugt vom Soxhlet bin wie beim Erstellen dieses Threads, würde ich dennoch gerne so ein Teil bauen. Der Aufwand sollte auch überschaubar sein. Bis Weihnachten würde ich gerne einen Prototypen zeichnen, wir können hier gerne weiter diskutieren um diesen zu optimieren und dann diskutieren, welche Experimente man damit machen sollte.




(*) Das wäre dann eine gewöhnliche Mazeration, bei etwas erhöhten Temperaturen. Aber dennoch frage ich mich, warum beim Soxhlet nichtflüchtige Stoffe besser gelöst werden sollten und bei einer gewöhnlichen Mazeration nicht? Das Teil bleibt für mich ein spannendes Rätsel.
Eine entscheidende Frage wird eben wirklich sein, ob die "Guten oder Schlechten" nichtflüchtigen Bestandteile überwiegen. Wenn jemand Zitronen 2 Wochen in 40 vol% Alkohol einlegt, müssen sich auch nichtflüchtige Bestandteile lösen, irgendwann. Nichtflüchtig bedeutet ja nicht unlöslich? Ich vermute, dass bei einer gewöhnlichen Mazeration die nichtflüchtigen Stoffe ebenso in Lösung gehen, jedoch viel langsamer. Der Soxhlet erhöht vielleicht die Kinetik. Aber vielleicht hat jemand Gegenargumente dafür?

[geHeimBrenner]

Aber dennoch frage ich mich, warum beim Soxhlet nichtflüchtige Stoffe besser gelöst werden sollten und bei einer gewöhnlichen Mazeration nicht? Das Teil bleibt für mich ein spannendes Rätsel.

Von "besser" sollte hier nicht die Rede sein. Im Endergebnis konzentrierter wäre eine treffendere Formulierung.
Wieder anhand eines anschaulicheren Beispiels ausgedrückt: nehmen wir an, das Lösungsmittel ist eine Baggerschaufel und das zu lösende Material ist ein Sandhaufen.
Wenn die Schaufel nun in den Sandhaufen fährt nimmt sie Sand auf, bis sie gefüllt ist. Soweit klar, das passiert auch bei der "gewöhnlichen" Mazeration. Zu diesem Zeitpunkt ist die Schaufel voll und kann keinen weiteren Sand mehr aufnehmen.
Nun können wir die Schaufel aber auch bewegen und an einer anderen Stelle auskippen. Das Resultat ist eine leere Schaufel, mit welcher wir wieder in den Sandhaufen fahren und neuen Sand aufnehmen können. Auf diese Weise ist es möglich, Schritt für Schritt den Sand von A nach B zu transportieren.

Und genau das macht man auch mit dem Soxhlet. Die zu extrahierenden Stoffe werden dadurch im Gesamten (nicht pro Durchgang!) vollständig(er) als bei der Mazeration gelöst, weil in jedem Verdampfungs-/Kondensationsdurchgang wieder mit voller Aufnahmekapazität des Löungsmittels perkoliert/mazeriert wird. Die gelösten Stoffe sammeln sich alle im Kessel und konzentrieren sich dort so stark auf, wie es bei einer Mazeration nicht möglich wäre.

Als interessantes Praxis-Beispiel kannst du dir z.B. eine leicht abgewandelte Form von Coldbrew-Kaffee damit machen. Wirklich "cold" ist es nicht und die Arbeitsgeschwindigkeit ist beim Soxhlet auch höher als bei den tatsächlich dafür vorgesehenen Apparaturen. Müsste aber funktionieren und dir am Ende ein relativ starkes Gebräu im Kessel zurücklassen.

Ich bin schon sehr gespannt auf deine Versuche und Anwendungsfälle, die dabei herauskommen!

[Alchemist]

Danke, Geheimbrenner, dass du als jemand mit fundiertem Wissen zur Destillation von Ätherischen Ölen mir hier bei der Diskussion weiterhilfst. (ich hab einige deiner älteren Beiträge gelesen). Man entwickelt viele neue Sichtweisen. Und macht selbst Fortschritte bei seinen Gedanken. Ich hab den Soxhlet erst vorige Woche zum ersten Mal gesehen, du bist mir da also in vielen Wissenspunkten voraus. Es ist etwas ironisch, dass wir nicht nur praktisch destillieren, sondern wir auch unser Wissen stetig destillieren und so aufkonzentrieren.

Ja, stimmt; besser ist nicht richtig. Konzentrierter ist das geeignetere Wort.

Die zu extrahierenden Stoffe werden dadurch im Gesamten (nicht pro Durchgang!) vollständig(er) als bei der Mazeration gelöst, weil in jedem Verdampfungs-/Kondensationsdurchgang wieder mit voller Aufnahmekapazität des Löungsmittels perkoliert/mazeriert wird. Die gelösten Stoffe sammeln sich alle im Kessel und konzentrieren sich dort so stark auf, wie es bei einer Mazeration nicht möglich wäre.

Wenn ich nun 1L Flüssigkeit zur Mazeration verwende, steht der Mazeration von Beginn an die gesamte Menge zur Verfügung. Normalerweise müsste hier dasselbe Ergebnis rauskommen, wie wenn der Sandbagger im Soxhlet die Kammer 5x Flutet. 5x 0,2L Kammer = 1L. Auch bei ganz exakt gleichen Bedingungen (Temperatur), wird's aber wohl nicht ganz dasselbe sein. Aber nach ausreichend langer Zeit (2-4 Wochen) ist das Ergebnis wohl sehr ähnlich. Oder siehst du das anders?


Ganz verrückt verhält es sich bei der Geistherstellung. Ständig durchströmt frischer, heißer Alkoholdampf das Geistgut und löst dabei die Stoffe. Wobei, das ist eben das verrückte, aus 1 L Wasser entsteht etwa 1700 L Dampf, 1L Ethanol knapp 700 L Dampf. Je nach Zusammensetzung bewegen wir uns also zwischen diesen Werten. - und das alles, wenn wir nur von 1L Flüssigkeit ausgehen. Natürlich nicht schlagartig - aber wenn 1 ml Ethanol-Wasser-Gemisch verdampft, und das wird wohl passieren, entsteht dabei noch immer ca. 1 L Dampf. Wenn aus deinem Produktkühler 1 Tropfen/Sekunde kommt, erzeugst du auch 1 L Dampf/Sekunde. Das muss man sich mal vorstellen, wie das Geistgut dort geflutet wird. Das ist eine Dampfwalze. Ich frag mich nun, ob die Aufnahmefähigkeit von 1 L Dampf dieselbe ist, wie von 1 L Flüssigkeit? Aber kein Wunder, dass "Geisten so gut funktioniert", wenn man im Vergleich zur Mazeration stets um das 1000-fache mehr an Medium zur Verfügung hat. Auf der anderen Seite sollte das keinen Einfluss haben, es sind ja noch immer gleich viele mol im Dampf, sie brauchen nur mehr Platz (mehr Volumen)?

Als interessantes Praxis-Beispiel kannst du dir z.B. eine leicht abgewandelte Form von Coldbrew-Kaffee damit machen. Wirklich "cold" ist es nicht und die Arbeitsgeschwindigkeit ist beim Soxhlet auch höher als bei den tatsächlich dafür vorgesehenen Apparaturen. Müsste aber funktionieren und dir am Ende ein relativ starkes Gebräu im Kessel zurücklassen.

Ich bin schon sehr gespannt auf deine Versuche und Anwendungsfälle, die dabei herauskommen!

Es muss nicht immer Alkohol sein. Coldbrew Kaffee wäre also eine schöne Alternative. Ich werd dran bleiben! Ein Prototyp hat sich in meinem Kopf schon abgezeichnet. Ich werd das bald zu Papier bringen.

[geHeimBrenner]

Wenn ich nun 1L Flüssigkeit zur Mazeration verwende, steht der Mazeration von Beginn an die gesamte Menge zur Verfügung. Normalerweise müsste hier dasselbe Ergebnis rauskommen, wie wenn der Sandbagger im Soxhlet die Kammer 5x Flutet. 5x 0,2L Kammer = 1L. Auch bei ganz exakt gleichen Bedingungen (Temperatur), wird's aber wohl nicht ganz dasselbe sein. Aber nach ausreichend langer Zeit (2-4 Wochen) ist das Ergebnis wohl sehr ähnlich. Oder siehst du das anders?

Hier werden wir schon sehr theoretisch, aber das ist ja in diesem Forum grundsätzlich nach ein paar Beiträgen zu einem spezifischen Thema so
Ich habe selbst noch keinen direkten Vergleichstest durchgeführt, weil mir der dafür nötige Versuchsaufbau (exakt gleiche Menge Lösungsmittel bei exakt gleicher Temperatur und exakt gleicher Einwirkungsdauer auf das Extraktionsgut sowie nachfolgende Bestimmung des gelösten Extrakts) nur für den Erkenntnisgewinn zu mühsam bzw. im "Heimgebrauch" nicht möglich ist.

Ich bin mir auch nicht sicher, inwiefern das unterschiedliche Kontakt-Mengenverhältnis von Lösungsmittel zu Extraktionsgut hier noch einen Unterschied machen könnte. An sich müsste das aber dann eher zum Nachteil des Extraktors ausfallen, weil die Aufnahmekapazität früher erreicht sein sollte.
Das gilt jetzt alles für Stoffe mit gleichem oder geringeren Verdampfungspunkt wie das Lösungsmittel, welche dann eben bei den weiteren Durchläufen auch wieder mitverdampfen und somit kein "reines" Lösungsmittel mehr zur Verfügung steht. Bei weniger flüchtigen Stoffen spielt der Extraktor im Vergleich zur Mazeration seine Stärke dann voll aus und ermöglicht höhere Konzentrationen als sie bei der Mazeration überhaupt möglich wären.

Hier wäre vielleicht wirklich mal ein Experiment interessant, wie sich das Ganze im Vergleich Mazeration (1 Liter Lösungsmittel im Ganzen), Perkolation (1 Liter Lösungsmittel tröpfchenweise) und Soxhlet (1 Liter Lösungsmittel im Verdampfer) bei der gleichen Menge an Extraktionsmaterial verhält.
Das Ergebnis (Gehalt an gelösten Stoffen je Variante) wird man allerdings nur in einem Labor bestimmen können ...

[Alchemist]

Das Herzstück, also das Schauglas, ist gestern angekommen. Da hab ich schon mal die Dichtungen mit PTFE umwickelt. Der Soxhlet würde auch ohne Schauglas funktionieren, aber das Schauglas kann ich auch anderswo einsetzen, und es hat den Vorteil, dass man die Extraktion beobachten kann. Sobald die Stoffe ausgelaugt wurden, verfärbt sich das Lösemittel nicht mehr und man kann den Vorgang beenden. So zumindest die Theorie.

Es gibt zwar fertige Tri-Clamp Soxhlet Geräte, aber die haben wie im Video meist Silikonschläuche als Verbindung für den Dampf und die Flüssigkeit. Das will ich vermeiden. Man hätte wohl auch die Schläuche gegen Kupfer tauschen können. Wäre wohl das einfachste gewesen.

Ich werde da auch sicher nicht das Rad neu erfinden, sondern mich an Bekanntem halten. Damit ich aber dennoch etwas flexibel bleibe, und das Schauglas auch für anderes verwenden kann, möchte ich eine Steckverbindung für den Dampfweg und den Flüssigkeitsweg machen. Das einfachste wird dabei wohl sein, mit Muffen und Teflon zu arbeiten.

Ich bin mir noch nicht sicher, wie ich das Rohr für Dampf und Flüssigkeit mache. Ich hab nicht mehr so viel 2 Zoll Kupferrohr zur Verfügung. An einer Lösung hier muss ich noch arbeiten. Ich muss mal schauen wie groß meine Kupferreste sind. Vielleicht passen die grad noch. "Im Schlimmsten Fall" besorg ich mir direkt 2" Tri Clamp aus Edelstahl, 2x mit je 10cm. Dann müsste ich auch nicht den Flansch anlöten, sondern nur das Rohr im Edelstahl anlöten.

[derwo]

Ich denke, Kupfer scheidet hier aus. Kupfer ist in Destillen ja gut geeignet, aber hier glaube ich, bekommst du mit Kupfer am Ende eine grünblaue Suppe, ähnlich wie hier...
https://homedistiller.org/forum/viewtopic.php?t=69318
...wo jemand ein Podest zum Ansetzen von Zitronen aus Kupfer gebastelt hat...
Ich denke, es muss alles aus Edelstahl und Glas sein. Die Dichtungen möglichst aus Teflon. Und wo nicht anders möglich halt Silikon oder EPDM.

[Alchemist]

Wow, hätte ich nicht erwartet. Danke für den Hinweis, da hätte ich mich nachher wohl auch grün und blau geärgert.
Dann hat sich das Thema Kupfer hier ohnehin erledigt.

[Alchemist]

Oberhalb vom Soxhlet müsste ja der Dephlegmator sitzen. Den, den ich jetzt gebaut habe, besteht natürlich aus Kupfer. Wie würdest du das einschätzen bezüglich Sicherheit? Ich denke, dass der Dampfweg unproblematisch sein sollte?

[derwo]

Im Dampf ist es ok, so wie es bei einer normalen Destille im Dampf ok ist. Aber überall, wo das "Geistgut" ist, und überall, wo die durch es hindurchgeleitete Flüssigkeit hinkommt, halt nicht. Also praktisch ausgedrückt: überall, wo die farbige Flüssigkeit hinkommt, darf kein Kupfer sein.

[Alchemist]

Die Liste an verträglichen Werkstoffen beim Destillieren ist ja schon nicht besonders lang. Vor allem wenn dann Kupfer auch noch wegfällt, tut das schon weh. Die größte Schwierigkeit die ich sehe, ist die Rückführung vom Geistgut in den Kessel. Wie baut man da am besten den Siphon?

Viele Ideen, noch viel mehr verworfen. Ich habe für heute fertig überlegt und stelle euch kurz mal meine Überlegung vor. Alles bedenkliche ist aus Edelstahl. Der Dephlegmator und das gerade Rohr rechts wären aus Kupfer.
Der blaue Pfad ist bestimmt nicht einfach zu konstruieren. Man muss sich sehr viele Gedanken über das Material machen, wie man das mit den Tri Clamp verbindet, darf kein Kupfer sein, usw usf. Danach kommt das Abdichten.

Bei den Tri Clamps gibt es flexible Rohre. Außen Edelstahl-Gewebe (wie bei den flexiblen Wasseranschlüssen an Armaturen) und innen ein Edelstahl-Wellrohr (die flexiblen Wasseranschlüsse haben innen EPDM). Abdichten wie Tri Clamps, also mit PTFE Tri Clamp Dichtung.
Das erscheint mir das einzig sinnvolle nach mühevoller Recherche. Dieses FlexRohr würde ich wie einen Siphon biegen und in Position halten. Ich weiß natürlich nicht wie viel oder wie oft sich das FlexRohr biegen lässt, bevor sie reißt... Ich würde das unterbinden, indem ich der Welle ein Außenskelett (PVC Rohr, o.ä.) verpasse.


Es gibt auch Übergangsstücke Tri Clamp auf Gewinde. Aber, da bin ich mir nicht sicher. Bevor ich da etwas zusammen schustere, und alle Gewinde abdichten muss, erscheint mir das FlexRohr die bessere Wahl.

Eine andere Idee wäre, statt dem Flexrohr, oben und unten eine Endkappe verwenden und aufbohren. Ein Edelstahl-Rohr durchstecken und anlöten. Das Rohr biegen, sodass ein Siphon entsteht. Beim Biegen von Edelstahlrohren habe ich keinerlei Erfahrung.

Was meint ihr dazu? Das Flexible Rohr? Oder was anderes?

Hier der Link zum Produkt:
https://de.aliexpress.com/item/40010617 ... ry_from%3A

[derwo]

Edelstahlwellenrohr ist auch das Einzige, was mir einfällt. Habe sowas aber noch nie in den Händen gehabt.
Es gibt auch welches ohne das Gewebe drumherum. Da würdest du schneller sehen, wenn was undicht ist. Und vielleicht auch schneller sehen, wenn beim Biegen was an die Grenzen kommt. Andererseits: Vielleicht ist es auch eine Stütze beim Biegen, also wie bei einer Biegefeder... Mir gefällt es wegen der schlechten Reinigbarkeit nicht besonders. Ganz normale Edelstahlrohre und Edelstahlwinkel zusammengeschweißt, wäre schon schöner.
Und dann die Frage, ob das überhaupt das Gewünschte Ergebnis bringt. Also einen Vorteil gegenüber anderen Verfahren. Deswegen würde ich vorschlagen: Mach erstmal eine Version mit Silikonschläuchen. Wenn das dann wirklich toll ist (also besser als mit normaler Mazeration), kannst du ja über andere Materialien nachdenken.

[Alchemist]

Vielleicht hast du Recht. Wäre jedenfalls Schade um den Aufwand, falls es nicht zufriedenstellend ist. Für eine Handvoll Experimente sollten die Silikonschläuche ihre Dienste tun. Dann werde ich wieder etwas umplanen.

Statt des Wellrohrs werden beim Schauglas und unten beim T-Stück solche Schlauchanschlüsse hin kommen: https://de.aliexpress.com/item/32993286 ... ry_from%3A

Ich denke, 10 mm ID vom Schlauch sollten ausreichen. Das wickle ich Siphon-förmig. Wenn's mir gefällt, werde ich das entsprechend umbauen.

[geHeimBrenner]

Die Konstruktion sieht schon mal ganz gut aus! Ich würde dir aber empfehlen, unter dem Schauglas noch ein Mini-Rohrstück zu verbauen - du willst den Extraktionsbereich ja gegen unten abgedichtet haben, musst aber noch irgendwo mit dem Siphon hinaus. Die Schauglas-Aufnahme sieht zu massiv aus, um sie im Metallteil sauber anzubohren. Da würdest du dir mit einem wenige Zentimeter langen Rohrstück leichter tun. Du benötigst ja eine Verbindung zwischen dem (unten abgeschlossenen) Schauglas sowie dem (oben abgeschlossenen) T-Stück darunter.

Für das Siphonröhrchen an sich könntest du es mit einem 10mm-Edelstahlrohr (oder sogar noch kleinerem Durchmesser) versuchen. Du brauchst ja am Ende nicht allzu viel Durchsatz und so ein dünnes Rohr lässt sich auch noch ohne großartige Hilfsmittel biegen. Wenn du es lang genug kaufst, kannst du es unter Zuhilfenahme eines Schraubstocks und der Hebelwirkung relativ einfach um je 90 Grad biegen. Vorher allerdings mit etwas befüllen um harte Knicke zu germeiden, z.B. Eis oder Zucker.

[Alchemist]

Du benötigst ja eine Verbindung zwischen dem (unten abgeschlossenen) Schauglas sowie dem (oben abgeschlossenen) T-Stück darunter.

Bist du dir sicher? Ich kann das gerade nicht nachvollziehen. Im Bild ist der Siphon blau eingezeichnet. Das Schauglas füllt sich, so wie auch der linke Zweig des Siphons. Wenn der Flüssigkeitsspiegel den Knick erreicht (die horizontale im Siphon) wird er nach unten abgesaugt. Oder habe ich hier irgendwo einen Denkfehler? Sorry, mein Fehler. ich war etwas verwirrt mit dem "oben abgeschlossenen T-Stück". Das hinten nachstehende "darunter" habe ich überlesen. Du meinst also, kurzes Rohrstück unten dran, und dann den Siphon im Rohrstück seitlich anbohren und unten die Endkappe montieren? Wäre generell besser als die Endkappe versuchen durchzubohren. Aber ich habe weiter unten deinen Vorschlag weiter ausgeführt. Ich denke, dass wäre ganz solide.

Für das Siphonröhrchen an sich könntest du es mit einem 10mm-Edelstahlrohr (oder sogar noch kleinerem Durchmesser) versuchen. Du brauchst ja am Ende nicht allzu viel Durchsatz und so ein dünnes Rohr lässt sich auch noch ohne großartige Hilfsmittel biegen. Wenn du es lang genug kaufst, kannst du es unter Zuhilfenahme eines Schraubstocks und der Hebelwirkung relativ einfach um je 90 Grad biegen. Vorher allerdings mit etwas befüllen um harte Knicke zu germeiden, z.B. Eis oder Zucker.

Der Gedanke kam mir auch schon. Es gibt auf AliExpress solche Quetsch-Verbinder für Edelstahl: https://de.aliexpress.com/item/10050043 ... pt=glo2deu
Damit könnte man das Problem mit der Dichtheit durch das Schraubgewinde auch gut umgehen. Zudem gibt es für Tri Clamps auch solche Endkappen mit Schraubgewinde.

Silikonschlauch hätte ich zuhause. Das Edelstahlrohr wäre auch schnell gekauft. Ich muss aber noch auf die Tri Clamp Lieferung warten, bis dahin hab ich noch Zeit mir etwas zu überlegen.

[Alchemist]

Gerade hatte ich einen Einfall, wie man den Soxhlet nur mit Tri Clamp bauen könnte. Ich zeig das hier einfach her, falls jemand absolut keine Lust auf basteln hat. Der Nachteil ist halt, man müsste sich genau ansehen wie sich das mit den Längen der Rohre ausgeht und natürlich, dass es sehr kostspielig ist. 1" Tri Clamp wären günstiger, und einen so hohen Durchsatz braucht man da ja auch nicht. Aber dann könnte man auch direkt den fertigen Soxhlet günstiger kaufen. Der hat halt den Nachteil, dass bedenkliche Kunststoffe verbaut sind. Da sollte man Alternativen finden.

Nur nebenbei: ich werde den so nicht bauen. Das ist einfach nicht kosteneffizient.

[geHeimBrenner]

Die "nur Tri-Clamp-Konstruktion" könnte sogar funktionieren, benötigt dann allerdings eine enorme Flüssigkeitsmenge bis der Siphon saugt und leer würdest du den so auch nicht bekommen - es bleibt Rest-Flüssigkeit in der Biegung, da die Sogwirkung nicht ausreicht um die Steigung zu überwinden bzw. schon relativ früh Luft gezogen werden kann.
Das wäre dann ähnlich einem Spülbecken-Siphon, wo sich im untersten Teil ja auch immer Flüssigkeit sammelt und so den Gasaustausch (schlechte Gerüche aus dem Abfluss) verhindert.
Am Ende wirst du um ein dünnes Rohr nicht herumkommen, wenn die Extraktionskammer zügug und so gut wie vollständig geleert werden soll und du nicht literweise Flüssigkeit benutzen willst.