Destillation mit einer CM Reflux Destille

[Baldeagle1]

Hallo zusammen,

Nachdem ich jetzt fast alles dazu gelesen habe, auch auf den ausländischen Seiten, und immer noch mehr Knoten im Hirn bekomme, hoffe ich, ihr könnt mir weiterhelfen:

konkret geht es um die Destillation mit einer CM Reflux Anlage

Ausgangslage: Herstellung von akzeptablen Neutralalkohol aus Zuckermaische

Anlage: Klassische CM Reflux mit 80cm Kolonne (mit Kupfer SPP gefüllt), dann 20cm Schauglas, hernach folgt 20cm Dephlegmator und Übergang in Shotgun Produktkühler. Beide Kühler können mit Nadelventilen fein gesteuert werden – Heizung erfolgt über 2000W Rommelsbacher Heizplatte mit Digitalsteuerung – Temperaturabnahme am höchsten Punkt, zusätzliche Sensoren im Kessel, sowie an den Kühlwasserableitungen von Dephlegmator und Produktkühler.

Als absoluter Anfänger hatte ich mir jetzt mal so folgenden Ablauf zusammengezimmert:

1. Stripping run ohne Reflux -> pot still mode bis fast kein Alkohol mehr im Kessel oder doch nur bis Gesamtdestillat ca. 30% Vol?

2. Spirit run = Eigentlicher Reflux run

- Maische zum Kochen bringen und Reflux auf 100% stellen - Produktkühler einschalten
- Wenn temp_PONR (höchster Punkt Übergang Produktkühler) erreicht 76°,
Heizung reduzieren – ca. 1000W?
- Langsam Produktkühlerfluss reduzieren, bis Wasser ziemlich heiß, aber kein Dampf aus dem Rohr kommt
- Reflux 100% für mindestens 30min halten
- Langsam Reflux reduzieren, damit ein Tropfen pro Sekunde kommt. Vorlauf ca. 150 bis 250ml pro 25lit Maische.
- Die Temperatur in PONR sollte dazu ein wenig steigen, aber ganz wenig.
- Reflux wieder ganz öffnen (100%), Erhöhung der Durchflussrate im Produktkondenser ein klein wenig erhöhen,
Heizung ein wenig erhöhen >1000W und 100% Reflux für mind. 15 min herstellen
- Reflux wieder reduzieren, dass 2-3 Tropfen pro Sekunde kommen und so ca. 150ml als heads sammeln
- Nun soll der Mittellauf kommen. Die Temp_PONR wird ziemlich konstant bleiben, wenn mit angemessener Rate
destilliert wird. Dies ist eine Kombination aus zugeführter Leistung, Ausmaß der Kühlung im Refluxcondenser
und der Menge des Destillates, welches in die Kolonne zurückgeschickt wird. Gewöhnlicherweise funktioniert
eine Rate von 4 zu 1 recht gut?
- Dies wird nun beibehalten, mit der Steuerung des Refluxes wird der Ausstoß an ABV kontrolliert, die
Temp_PONR sollte konstant bleiben. Diese Parameter sollten so stabil wie möglich sein.
- Wenn man an den Punkt von 75-80% des gesammelten Alkohols kommt, wird es immer schwieriger ABV und
Temp_PONR stabil zu halten. Daher wird gefühlsvolles justieren laufend notwendig werden, damit ABV immer
noch recht hoch bleibt. Daher jetzt auf kleinere Gefäße umsteigen um laufend in den Nachlauf reinzugehen.
- Nachlauf ist erreicht, wenn ABV abfällt, die Temperatur einen Ausschlag nach oben macht und man nicht mehr
in der Lage ist, alles stabil zu halten. Dann Heizleistung weiter erhöhen, und Refluxvalve schließen und den
restlichen Nachlauf herausholen.
- Heads und Nachlauf sammeln und ggfs. wiederverwerten

Ist das für euch plausibel? Mir ist klar, dass ich da selbst mit meiner Destille die Erfahrungen machen muss, denn jede Destille verhält sich ein wenig anders. Aber gibt es irgendwelche Anhaltspunkte hinsichtlich Temperatur, wo ein möglicher Nachlauf anfängt oder sogar einen Rechner?

Bin euch für jeden Tipp sehr dankbar. Gerne verarbeite ich eure Inputs dann in eine kleine Anleitung für uns Anfänger.

Beste Grüße euer Baldeagle

[aragones]

Hallo Baldeagle oder soll ich sagen: Baldrefluxer

Theoretisch ist alles soweit richtig genau so bin ich damals auch gestartet. Praktisch hat es bei mir trotz vieler Versuche nie so reproduzierbar geklappt.
Lag vielleicht auch daran das ich mit Gas die Heizleistung nie so richtig dosieren bzw den ungefähren Wert ( 2500)W bzw 1000W einstellen wissen konnte und dann auch zu nervös an den Nadel-Ventilen etc rumgespielt habe.Das ganze System ist halt sehr träge ( Zitat von Derwo " Zu steuern wie ein Ozeanriese" ) und bis du schaust überschießest es dir oder unterschießt es dir wieder an der einen oder anderen Stelle.

Mein Tipp: Geh dennoch so ins Rennen und übe mit Zucker Maische .. mit der Zeit bekommst du dann schon ein Gefühl dafür.
Die Leistungsregelung und das genauere Wissen um die tatsächliche indizierte Leistung mag dir da vielleicht die ein oder ander Überraschung ersparen.

Viel Spass und Viel Erfolg dabei
Aragones

[derwo]

Grundsätzlich bin ich der Meinung, daß Neutralalkohol oft zu langsam gebrannt wird. Also mit extrem hohem Reflux. Unten volle 2000Watt und oben nimmt man dann nur 2-3 Tropfen pro Sekunde Destillat. Das halte ich für Energieverschwendung. Ob man einen Reflux Ratio (RR) von 95:5 oder von 98:2 hat, macht kaum einen Unterschied von der Qualität, aber das erste ist mehr als doppelt so schnell, braucht also auch nicht mal die halbe Energie.
Wenn man aber meint, daß man mehr erreichen möchte, als mit 95:5 möglich ist, dann ist es wesentlich sinnvoller, einen dritten Brand zu machen, als auf 98:2 umzuschalten. Also Raubrand plus zwei schnelle Brände sind sowohl qualitativ als auch ökonomisch besser als Raubrand plus ein langsamer Brand. Das sähe dann so aus:

1. Raubrand ohne Kolonne und ohne Reflux bis 0% Alkohol. Also zB aus 10lt 10vol% 3lt mit 33vol% sammeln. Vorlauf abtrennen bringt glaube ich nichts hier.
2. Mittelbrand mit Kolonne und Reflux, aber recht schnell, vielleicht RR 2:1. Vielleicht mit hohem RR etwas Vorlauf abtrennen. Aber ohne dem Ziel, daß das komplett sein muss. Alles an Alkohol rausbrennen. Trotz des niedrigem Refluxes und dem komplett Rausbrennen wirst du über 90vol% haben. Vielleicht 92vol%.
3. Feinbrand etwas langsamer, vielleicht RR 9:1. Ich würde nur wenig verdünnen, aber das musst du selber entscheiden. Auf hd würdest du heiße Ohren bekommen, wenn du schreibst, du brennst mit 70vol% im Kessel, da alles über 40vol% dort als gefährlich beurteilt wird. Vorlauf in Gläschen sammeln und später entscheiden. Den Mittellauf nicht erst beenden, wenn der Alkohol durch ist, sondern rechne dir vorher aus, wann du etwa 60% des Alkohols gesammelt hast und dann sammel in Gläschen und entscheide später. Vielleicht während des Mittellaufs den RR etwas erhöhen, damit die Dampftemperatur nicht ansteigt. Den Nachlauf aufbewahren. Aber wenn dann die Dampftemperatur deutlich steigt, das brauchst du dann nicht mehr sammeln. Das riechst du auch. Da kommt dann ganz stark sowas mentholartiges.

So, die Frage, warum das alles: Beim Dreifachbrennen leerst du ein zusätzliches Mal den Kessel, wodurch du sehr sehr viel Schlechtes loswirst. Das ist mehr wert als sehr hoher Reflux.
Nach dem Raubrand könntes du Aktivkohle zum Einbringen einsetzen. Das ist effektiv, aber das kostet Wartezeit, bis die Kohle sich absetzt und das Abziehen vom Kohlebett ist aufwändig und verlustreich.
Zwischen den Bränden könntest du eine Base hinzufügen. Das ist auch sehr effektiv, auf andere Weise, und du musst es nicht abfiltern, es ist also kaum ein Aufwand. Klassisch nimmt man das sehr starke Natriumhydroxid, was man nicht in die Augen usw bekommen sollte. Auch geht aber sowas wie Soda oder Natron.
Eine Base kann man immer einsetzen, also jedes mal wieder (nicht aber beim Raubrand!). Aktivkohle nur einmal, da sie sich beim zweiten mal nicht absetzt.

Nun noch ein paar Kommentare zu deinem Plan:
- Dein Luftdruck hat einen großen Einfluss auf die Temperatur. Deswegen solltest du dich nicht an konkreten Temperaturen sondern eher nur an den Temperaturveränderungen orientieren.
- Fühl mit den Händen an der Kolonne, wann die Temperatur nach oben kriecht, und schalte dann den Refluxkühler (RK) an auf 100% Reflux. Wie viel Wasser du dafür brauchst, das wirst du schnell lernen. Das Thermometer über dem RK wird dir da natürlich keine Hilfe sein, außer daß du schnell siehst, ob Dampf über den RK hinausgelangt.
- Ich würde die ganze Zeit mit voller Leistung brennen. Also 2000W sofern die Kolonne 2" Durchmesser hat.
- Wenn du dann das erste Destillat abziehst, wird die Temperatur auch keine Hilfe sein, da am Thermometer lange erstmal ein Dampf-Luftgemisch ist und dadurch eine wesentlich niedrigere Temperatur, als wenn da keine Luft dabei wäre.
- 100% Reflux 30min zu halten, finde ich vollkommen unnötig. 5 bis 10min würde ich machen.
Und dann den Vorlauf auch nicht so elendig langsam.
- Was Vorlauf ist (also weggeschüttet wird) und was heads sind (also irgendwann wiederverwendet wird), das ist glaube ich nicht so wichtig. Und ich würde von der Brennweise keinen Unterschied machen. Der Schnitt zum Mittellauf ist dann natürlich wichtig. Aber etwas mehr wiederverwertbare heads, also mehr hearts das nächste mal, und dafür etwas weniger hearts diesesmal, so schlimm ist das nicht. Du kannst also großzügig abtrennen. Also bezogen auf deine Zahlen: Ich würde weniger Vorlauf abtrennen und aber wahrscheinlich mehr heads.
- Dann beim Mittellauf achte auf die Temperatur. Du kannst dann dir zB das Ziel setzen, daß sie nicht über 78.4°C steigt. Also wenn 78.5 angezeigt wird, erhöhst du ein bisschen das Kühlwasser.
- Du solltest unbedingt den Überblick behalten, wie viel Alkohol du gesammelt hast. Also wissen wie viel Alkohol anfangs im Kessel ist und dann ausrechnen, wie viel Destillat mit 95vol% das etwa sein wird. Daß du immer weißt, wie viel % des Alkohols du bereits gesammelt hast.

Insgesamt, von dem, was du schreibst, bist du genug vorbereitet für den ersten Refluxbrand.

[Baldeagle1]

Hallo Derwo,

vielen lieben Dank für deine ausführliche Stellungnahme und deine wertvollen Tipps zu meinem ersten Refluxbrand.

Ich werde dies bestmöglich umsetzen und nehme deine Anregungen sehr gerne an bzw. helfen mir deine Einschätzungen schon sehr viel weiter, wie z.B. lieber drei Mal brennen als eine halbe Ewigkeit lang Tröpfchen zählen

Danke auch für den Hinweis, dass die Temperatur beim Destillieren zweitrangig ist – zu viele unterschiedliche Faktoren beeinflussen diese, wie Luftdruck, Einbauort der Sensoren, Gehalt der Maische usw. - Blasphemie in manchen Augen, aber die ungeschminkte Wahrheit

Die Verwendung von Basen klingt interessant, aber das wird wohl erst was für die folgenden Brände werden – jetzt bin ich schon mal zufrieden, die ersten Gehversuche mit der neuen Reflux machen zu können.

Beste Grüße

Baldeagle

[Baldeagle1]

Am Wochenende erfolgte nunmehr der Raubrand der Zuckermaische – Ausgangsbasis waren 12l mit ca. 18% Vol – nach Gärung wurde von der Hefe abgezogen und nach 3 Wochen Lagerzeit wars nun so weit.
Gebrannt wurde mit Igor, einer Vevor-Football Destille mit Schauglas und Kupferschrubbern im pot-still-modus – herausgekommen sind 6l mit 36% Alk. in der Gesamtfraktion .
Die Steuerungseinheit hat sich in Kombination mit der Rommelsbacher Heizplatte als sehr komfortabel erwiesen – nächstes Verbesserungspotential wurde auch mal wieder erkannt und demnächst werde ich wohl noch eine Wasserleitung zur Brennecke verlegen müssen.

Natürlich hat mir Derwos Rat der ph-Erhöhung beim Mittel- und Feinbrand keine Ruhe gelassen und wartete ich daher auf das fehlende Natriumhydroxid – wenn schon, dann richtig

Kurz zum Mittelbrand:
ausgehend von 6l mit 36% Vol im Kessel habe ich mit 1g/l, somit 6g NAOH den ph-Wert entsprechend erhöht. Genau Messung konnte ich keine machen, da ich nur Teststreifen bis ph 7 zuhause hatte. Diese habe aber im Vergleich zur Messung davor, sehr deutlich ausgeschlagen!

Gebrannt wurde diesmal mit Sergej, einer Kolonne mit 80cm Rohr und Schauglas, 2“ Zollsystem mit max. 2000W Heizleistung – in Summe somit ca. 90cm – 3 Kupferschrubbern und der Rest mit Kupfer-SPP aufgefüllt. Die Steuerungseinheit mit 4 Temperatur-Fühlern hat sich auch da sehr gut gemacht und hat sehr brauchbare Ergebnisse geliefert.
Nachdem in der Zwischenzeit auch das neue Nadelventil für den Reflux-Kühler geliefert wurde, war die Steuerung der CM jetzt wesentlich angenehmer – mittels Justierringe am Ventil konnten feine Änderungen vorgenommen werden und wiederholbare Temp-Einstellungen erzielt werden.

Herausgekommen sind dann 2,25l mit ca. 91% Vol – wie von Derwo bereits vermutet.

Feinbrand:
Den Mittelbrand habe ich dann auf 70% Vol verdünnt ( 2,95l ) und auch da wieder mit NAOH den ph-Wert erhöht. Die Temperaturen haben sich sehr schnell, sehr schön eingependelt. Habe das System dann 15min mit 100% Reflux betrieben und dann den Vorlauf langsam abgezogen – hernach nochmals 5min vollen Reflux eingestellt und dann 60% des Alks als Mittelbrand abgezogen. In Summe kamen da ca. 1,32l mit knapp über 93% Vol aus – dann habe ich in kleinen Gläschen mit 150ml weitergesammelt bis ich 95% des gesamten Alks heraus hatte.
Ein wenig Vorlauf hatte ich bereits beim Mittelbrand abgezogen, sodass ich diesmal nur mehr sehr wenig Vorlauf hatte – in Summe habe ich 50ml als Vorlauf schlussendlich deklariert.

Jetzt habe ich 1,32l Mittelauf mit knapp über 93% (60% des Gesamtalks), sowie 5 Gläschen a 150ml – Glas no 5 ist sehr eindeutig als Nachlauf zu bezeichnen, und wird dann weggekippt.

Schwieriger wird es bei Glas No 1-4 – werde Proben daraus auf 40% verdünnen und schauen, ob die Geruchs- und Geschmacksproben einen Hinweis geben, ob ich vielleicht No1 oder No2 noch zum Mittellauf geben soll.

Wie sind da eure Einschätzungen dazu? Nehmt ihr nur 60% als Mittellauf, wenn das Ziel Neutralalkohol sein soll oder eventuell doch mehr?

Fazit:
Im großen und ganzen bin ich mit dem ersten CM Reflux Brand sehr zufrieden. Verbesserungspotential sehe ich vor allem in der noch immer zu langsamen Produktentnahme (gerade beim Mittelbrand), eventuell wohl auch beim Feinbrand (ca. 1000Ml/h)

Vielen Dank euch allen, dass es mir mit eurer Hilfe gelungen ist, wirklich meinen ersten CM Refluxbrand erfolgreich durchführen zu können – von der Planung über die Vorbereitung bis zur Durchführung.

Besonderen Dank natürlich an Derwo für die Unterstützung, sowie Huegelwilli für die ganzen Rechner, welche wirklich genial und sehr hilfreich sind.

Nach der Obsternte im heurigen Jahr, freue ich mich bereits wieder auf den Gedankenaustausch mit euch bei meinen ersten, richtigen Obstbränden – bis dahin

GlG euer Baldeagle

[Alchemist]

Vielen Dank für deine ausführliche Beschreibung!
Das ist wirklich sehr nützlich.

Wie hast du die Zuckermaische angesetzt? und wie den Alkoholgehalt bestimmt?
Den Nachlauf würde ich nicht unbedingt entsorgen. Viele sammeln den und brennen ihn noch einmal. Man kann ihn auch zum Reinigen verwenden.

[Baldeagle1]

Hallo Alchemist,

Auf Grund eines Anfängerfehlers hatte ich noch Turbo-Hefe, welche es zu verarbeiten galt. Angesetzt laut Beschreibung und dann spezifisches Gewicht mit Spindel gemessen - nach 14 Tagen wieder gemessen und daraus kannst du den ungefähren Alkoholgehalt berechnen.
Sobald die Gärung abgeschlossen ist, ziehe ich die Maische immer von der Hefe ab, sprich fülle diese in ein anderes Fass, dass ein Großteil der abgestorbenen Hefen sich nicht mehr nachteilig auswirken können. Hat gut funktioniert!

Nachlauf schütte ich auch nicht weg, sondern verwende ich als Reiniger, Grillanzünder, zur Desinfektion von Gerätschaften usw.

BG Baldeagle

[derwo]

Verbesserungspotential sehe ich vor allem in der noch immer zu langsamen Produktentnahme (gerade beim Mittelbrand), eventuell wohl auch beim Feinbrand (ca. 1000Ml/h)

Da muss ich dich glaube ich enttäuschen. Bezogen auf 93vol% Alkohol bedeuten 1000ml/h eine Leistung von etwa 230 Watt. Angenommen, du hast die vollen 2000 Watt verwendet und nach Verlusten waren es vielleicht 1700 Watt, hast du also (1700-230)/1700 = 86% Reflux eingestellt gehabt. Das ist ok, aber nicht sonderlich extrem viel Reflux. Wenn du die Destillatsgeschindigkeit verdoppelst, sind es noch (1700-460)/1700 = 73%. Das ist halt wahrscheinlich zu wenig.

93vol% aus 70vol%, das ist etwas dürftig für eine 80cm lange Kolonne. Also hast du überhaupt 2000W verwendet? Oder weniger? Dann wäre meine % Reflux-Rechnung falsch und du hättest langsamer Produkt entnehmen müssen. Oder auf 2000W schalten. Was für eine Packung hattest du in der Kolonne?

[Baldeagle1]

Hallo Derwo,

Die Wattanzeige zeigte mir die ganze Zeit ca. 1900W, welche an die Heizplatte geliefert wurden. Ich schätze mal der kleine Kessel liegt nicht ganz plan auf, daher die Verluste, mit der pot-still lieferte die Anzeige beim Aufheizen immer schön um die 2000W - eingestellt habe ich auf volle Leistung von 2000W, angekommen bzw. abgeholt wurden dann aber nur 1900W. Die Thermosicherung habe ich gebrückt, daran kann es also nicht liegen.

Die Kolonne wurde unten mit 3 Kupferschrubbern versehen, der Rest wurde dann mit Kupfer-SPP von padew.pl aufgefüllt:
https://padew.pl/en/produkty-na-stronie ... r-118.html

Muss ich diese vielleicht noch stärker stopfen? Ich habe diese nur eingefüllt und dann zweimal die Kolonne auf einen Gummiboden geklopft.

Wenn ich dich richtig verstehe, dann habe ich mit viel zuwenig Reflux gearbeitet, daher auch die niedrige Output-Leistung - und ich war der Meinung ich bin schon zu schnell unterwegs.

Fürs nächste Mal, was schätzt du sollte ich anders oder besser machen und wieviel Vol% sollte ich mit der 80cm Kolonne unter optimalen Verhältnissen erzielen können?

BG Baldeagle

[derwo]

Daß die Platte nach dem Aufheizen nur 1900 Watt bringt, ist normal.

Die Packung passt so. Muss man nicht stopfen.

Wenn ich dich richtig verstehe, dann habe ich mit viel zuwenig Reflux gearbeitet, daher auch die niedrige Output-Leistung - und ich war der Meinung ich bin schon zu schnell unterwegs.

Verbesserungspotential sehe ich vor allem in der noch immer zu langsamen Produktentnahme (gerade beim Mittelbrand), eventuell wohl auch beim Feinbrand (ca. 1000Ml/h)

Ja was denn jetzt? Ist es dir zu langsam oder zu schnell?
Reflux ist ja das, was in die Kolonne zurückgeleitet wird. Also je mehr Reflux desto weniger Produktentnahme. Ich fand die 1000ml/h ok, wundere mich aber, daß es nur 93vol% sind. Da aber alles sonst anscheinend passt (Packung, Watt), denke ich inzwischen an einen Messfehler: der Unterschied zwischen 93 und 94vol% ist groß bezüglich der Leistung der Destille. Und zwischen 94 und 95vol% sehr groß. Also, kann es sein, daß es mehr als 93vol% sind? Wie misst du den Alkoholgehalt?

[azeotrop]

Bei mir hat das Stopfen der SPP deutlich was gebracht.

[Baldeagle1]

Hab jetzt noch mal die Aufzeichnungen durchgesehen und den Mittellauf nochmals gemessen: mit der Spindel gemessen zeigt dieser einen Wert knapp unter 93% an bei einer Temp von 14° - lt. meiner Umrechnungstabelle wäre das dann bei knapp unter 94,4% Vol.

Sorry für die kurzfristige Verwirrung - bin manchmal selbst ganz verwirrt und Reflux ist halt noch Neuland

Irgendwo habe ich noch große Spindeln aus einem Nachlass, welche für die kommerzielle Produktion zugelassen waren - wird wohl Zeit diese mal auszupacken...

[derwo]

Bei mir hat das Stopfen der SPP deutlich was gebracht.

Ich habe mich auf die Angaben der Hersteller verlassen, daß das nicht hilft. Aber gut. Praktische Erfahrung zählt natürlich mehr.

Irgendwo habe ich noch große Spindeln aus einem Nachlass, welche für die kommerzielle Produktion zugelassen waren - wird wohl Zeit diese mal auszupacken...

Und je besser das Alkoholmeter, desto besser sollte aber auch das Thermometer sein. Sonst hilft es wenig.