Anzeigefehler beim Abbe Refraktometer

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azeotrop
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Anzeigefehler beim Abbe Refraktometer

Beitrag von azeotrop »

Ich habe bemerkt dass mein Refraktometer so ab 40% und höher immer wieder was anderes anzeigt. Am Anfang hatte ich versucht das mit der Verdünnungsmethode in den Griff zu bekommen, das ist aber zeitraubend und nervig.

Heute habe ich das mal näher untersucht. Dabei ist mir aufgefallen dass die Menge der aufgetragenen Flüssigkeit auf dem Prisma die Anzeige verändert. Wenn man viel Flüssigkeit aufträgt und dann immer wieder auf und zu klappt, wird der Flüssigkitsfilm dünner und dünner. Dabei verändert sich die Anzeige minimal. Bei Wasser ist es fast nicht bemerkbar, bei hohen %% wirkt es sich stärker aus. In Verbindung mit der flacher werdenden Kurve des Brechungsindex wirkt es sich bei hohen %% noch stärker aus.
An der Helligkeit der Anzeige merkt man noch nichts, aber bei 90% macht es 4%-Punkte Abweichung aus.

Im Vergleich mit einer Pyknometermessung konnte ich sehen dass das Refraktometer am genauesten anzeigt, wenn der Flüssigkeitsfilm möglichst dick ist.

So sieht das Refraktometer aus wenn man die Okulare nach vorne weg kippt und das Prisma öffnet.
IMG_1480.jpeg

Das Auftragen der Messflüssigkeit klappt am besten, wenn man die Okulare fast in Arbeitsposition bringt und den unteren Teil des aufgeklappten Prismas mit der Hand waagerecht hält. Auf diese waagerechte Fläche trage ich mit einer kleinen Plastikpipette soviel Flüssigkeit auf dass alles gut bedeckt ist und sich nach oben wölbt.
IMG_1481.jpeg
Dann halte ich den unteren Teil des Prismas weiterhin waagerecht, ziehe die Okulare langsam in Normalposition und führe das wagerechte Prisma immer nach. In Arbeitsposition ist das obere Prisma auch wagerecht und das untere Prisma liegt an. In dieser Stellung kann es verriegelt werden, und die Messung funktioniert ziemlich genau.

Selbst bei 90% Alkohol kann ich auf diese Weise innerhalb von +/- 0,75 %-Punkten genau messen.

Mal sehen ob sich das im Dauereinsatz auch so positiv darstellt.

Nachtrag: Das Brillenglas das ich oben mit dem Gummi auf die Okulare geschnallt habe gleicht die Stärke meiner Brille aus.
Ich musste immer die Brille abnehmen um im Refraktometer scharf zu sehen. Auf diese Weise kann ich die Brille auflassen und trotzdem gut ablesen.
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azeotrop
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Re: Anzeigefehler beim Abbe Refraktometer

Beitrag von azeotrop »

Nachtrag:
azeotrop hat geschrieben: 4. Dez 2022, 16:15 Selbst bei 90% Alkohol kann ich auf diese Weise innerhalb von +/- 0,75 %-Punkten genau messen.
Diese Aussage muss man aber mit Vorsicht geniessen. Bei 90vol% erzeugt ein Ablesefehler beim Brechungsindes von +/- 0,0001 schon einen Fehler von +/- 0,75 %-Punkten bei den errechneten vol%.

Im schlimmsten Fall wäre meine Ablesung bei 90 vol% bei +/- 1,5 %-Punkten gewesen. Nämlich dann wenn sich Ablesefehler BI und Fehler durch die Prismabefüllung gerade aufgehoben hätten.

Man kann aber sagen dass bei hohen vol% eine unvollständige Prismafüllung einen sehr hohen Fehler verursacht, während dies bei geringen vol% kaum bemerkbar ist.
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