Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Alk52
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Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von Alk52 »

In den letzten Tagen habe ich meine Zuckermaische mehrfach mit der SPP-Kolonne destilliert, um möglichst hohe vol% zu erreichen.
Der aktuelle Brand ging mit 94 vol% in den Kessel und wurde dann bis nur noch siedendes Wasser kam ca. 12-13 Stunden mit hohem Reflux gebrannt.

Die letzten 0,5 l aus dem Kessel hatten blau-grüne Flocken auf der Oberfläche, die sich nicht im Wasser gelöst haben.
hc_777.png
Die Flasche habe ich kurz vor dem Foto geschüttelt.

Die Farbe kenne ich. Wenn ich meine SPP in Essigsäure reinigen, dann sieht die Säure farblich genau so aus, aber es ist Alles in Lösung.
In Essigsäure lösen sich die Flocken.
Was ist das? Wo kommt das jetzt her?
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derwo
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Re: Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von derwo »

Also ich gehe mal davon aus, daß du ja keine Base in den Kessel dazugegeben hast, um einen saubereren Alkohol zu bekommen. Sonst hättest du das geschrieben. Ja?
Und kalkhaltiges Verdünnungswasser war auch nicht im Kessel?

Ich glaube, das wird noch eine interessante Sache. Nicht wegschütten, bitte!
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Alk52
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Re: Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von Alk52 »

Ich habe die reine Zuckermaische (Zucker und 20% Turbohefe), die nach dem Raubrand ca.19 volk% hatte , bis auf die 94vol% gepäppelt. Es war nie etwas im Kessel. Es ist auch absolut nichts dazu gekommen. Wasser ist kalkarm.
Nachdem sich die Flocken in der alten blauen Essigsäure (Rest vom Reinigen der SPP) gelöst haben, habe ich entsorgt.
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derwo
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Re: Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von derwo »

Schade, daß du das entsorgt hast.
Ich denke, das sind Kupfersalze, bestehend neben Kupfer aus höheren organischen Säuren. Da hätte man sowas in der Art machen können: Cousins Process

Also ich denke, das ist passiert:
Daß Kupferionen in den Kessel kommen ist klar. Denn wenn du so lange brennst, gelangen saure Dämpfe bis hoch in die Packung, lösen Kupferoxid und andere Kupferverbindungen und spülen sie in den Kessel.
Die höheren Säuren (also langkettrige Moleküle) haben sich dann das Kupfer gekrallt und sind als blaue Kristalle ausgefallen. Zurück bleibt eine Lösung der niedrigen, kurzkettrigen Säuren (und andere Stoffen).

Du hättest nun die Kristalle abfiltern und trocknen können. Dann in eine Alkohollösung geben können und mit etwas Schwefelsäure sowohl das Kupfer wieder von den Säuren ziehen als auch die Säuren mit dem Alkohol verestern können. Das müsste dann stark fruchtig riechen. Wäre interessant gewesen.
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Alk52
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Re: Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von Alk52 »

Jetzt hättest Du eine Chance die blauen Flocken weiter zu untersuchen. In meinem letzten 12 Stunden Neutralbrand waren wieder blaue Flocken in der Restflüssigkeit (ich habe sie für Dich aufgehoben :) ).
Ein Teststreifen zeigt PH von 7, so gut es halt zu sehen ist.
Zur Frage, wo kommen die her, wenn nicht nur durch stundenlanges Brennen, bis kaum noch Restflüssigkeit im Kessel ist, könnte es eine andere (peinliche) Antwort geben.
Neulich, bei meinem letzten Apfelbrand habe ich verpennt, die Heizplatte mit 2,3 kW abzuschalten. Kühlung und RK waren abgestellt, aber noch mit Wasser gefüllt.
Ein paar Stunden später bin ich aufgewacht und habe seltsamen Geruch wahrgenommen... Im Keller war Rauchnebl unter der Decke. Also Heizung aus , gelüftet und die Diagnose auf den nächsten Tag verschoben. Zum Glück hatte ich meine Messungen weiterlaufen lassen.
hc_803.png
Um ca. 02:45 war definitiv kein Wasser mehr im Kessel und die Kesseltemperatur kletterten steil nach oben, bis auf knapp 300°C.
Als erster Sensor sieht der TopDampf fallende Temperaturen, weil die Kondensation Luft durch den PK zieht. 1 Stunde später folgen die 2 letzten Sensoren, aber die Heizung war jetzt auch schon aus.
Zurück zu den blauen Flocken, hier sind mit Sicherheit alle Säuren aus dem Nachlauf mehrfach durch die SPP auf und ab gewandert...

Die anderen Folgen der Katastrophe waren trivial. Innner war der Kessel etwas angebrannt und außen hatte sich die Isolierung an den Kessel geschmiegt, war geschmolzen und ich habe 2 Tage mit grobem Werkzeug gebraucht, um den Kessel wieder blank zu bekommen.
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derwo
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Re: Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von derwo »

Vielleicht hättest du den Überhitzungsschutz doch drinnenlassen sollen. :lol:
Catweazle
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Re: Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von Catweazle »

Also sollte man die blaue citronensäure vom kupferschwamm reinigen aufheben?
9361D565-E2C1-4863-9A47-ACD05C4A2D85.jpeg
Es ist ein Brauch von alters her:
Wer Sorgen hat, hat auch Likör.

Quelle: Wilhelm Busch, Bildergeschichten. Die fromme Helene,1872
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Alk52
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Re: Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von Alk52 »

Diese Frage hatte ich auch schon auf den Lippen, habe sie aber nie gestellt. Kann man mehrfach mit den blauen Säureresten reinigen?
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derwo
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Re: Seltsame blaue Flocken bei Reflux-Neutralbrand

Beitrag von derwo »

Catweazle fragt glaube ich eher, ob es einen ähnlichen geschmacklichen Wert haben könnte, wie deine blaue Suppe. Und die Antwort ist nein, denn du hast da ja vielleicht wertvolle Säuren drinnen, er nur Citronensäure.

Und Reinigungsflüssigkeit würde ich nicht wiederverwenden, da ist ja der ganze Dreck drinnen.
Anders ist das bei dem Alkohol und dem Essig für die Reinigungsbrände. Die kann man aufheben und wiederverwenden, da der Dreck ja (mit geringen Ausnahmen?) im Kessel bleibt und die Destille vom sauberen Dampf gereinigt wird.