Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
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Alk52
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Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

EDIT: An anderen Stellen diskutieren wir aktuell über "Kalibrierung mit Dampf" und "Restluft in der Destille und mögliche Auswirkungen auf die Dampftemperatur". Hier 2 Links, damit wir später die Zusammenhänge wiederfinden.

- Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf
- Messung der Dampftemperatur in Destillen unter dem Einfluss von Restluft

Die Menge der Luft in einer Destille läßt sich relativ einfach bestimmen, es handelt sich um
- das Volumen echter Luft in der Destille, also ungefülltes Volumen des Kessels, Steigrohres, U-Rohr und Kondesator ...
- im Wasser gebundener Luft

Nach Henrys Law läßt sich die Menge der im Wasser gelösten Luft bestimmen (doch dazu vielleicht später).

Einfacher ist es, zu messen.
Azeotrop hat mit seinem Luftballon-Abschluß der Destille einen guten Anssatz gefunden. Ich habe gute Erfahrunge mit einem Syphon am PK-Ausgang gemacht. Machen wir doch ein einfaches Experiment aus beiden Ansätzen.

hc_495.jpg
Der Kessel und das "Steigrohr" wird bis Mitte des Sichtglases gefüllt. Damit können wir das Luftvolumen oberhalb bis in den Messzylinder bestimmen.

In der Aufheizphase bis zum Sieden
- dehnt sich die Restluft aus und
- die im Wasser gebunden Luft wird ausgetrieben.

Gemessen wird
- die Dampftemperatur oberhalb des Wassers und die Temperaturen im Wasser - bis nacheinander alle Sensoren, wegen des fallenden Wasserpegels von der Wassermessung zur Dampfmessung übergehen
- das Volumen (t,T) der verdrängten Luft in der Destille.
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azeotrop
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von azeotrop »

Hast du das schon ausprobiert?
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Alk52
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Nein, aber spricht etwas gegen die Idee?
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azeotrop
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von azeotrop »

Ich bin gespannt wie es funktioniert.
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derwo
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von derwo »

Ich verstehe es nicht.
- Wieso ist der senkrechte Zylinder mit Wasser gefüllt. Würde nicht Luft reinblubbern und er auslaufen?
- Welche zwei Volumen genau möchtest du messen?
- Ist die Destille noch überdrucklos, wenn der Schlauch am Liebig so tief in Wasser getaucht ist?
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Alk52
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Der Zylinder sammelt die Luft aus der Destille, verändert aber den Druck in der Destille nicht.
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derwo
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von derwo »

Daß keine Luft reinblubbert, habe ich inzwischen kapiert. Und daß du das Luftvolumen im Zylinder messen willst, auch. Und die vergleichst du mit der berechneten Luft in der Destille.
Ich denke aber schon, daß die Luft einen Widerstand überwinden muss. Und zwar ist der Schlauch ja bis zum Pegel des Behälters links mit Wasser gefüllt. Aber vielleicht ist es egal. Der Luftanteil im Dampf ist vielleicht relativ unabhängig vom Druck.

Willst du mit dem PK kondensieren oder lässt du ihn ohne Kühlwasser?
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Alk52
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Der PK muss kondensieren, sonst kann ich nicht die Luftmenge messen.
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azeotrop
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von azeotrop »

Wann wirst du den Versuch durchführen?
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Alk52
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Vermutlich in der nächsten Woche.

Die Einleitung von Luft und Destillat erfolgt über eine " Destillier Spalte", ein 5cm 2" Rohr mit seitlichem Adapter, auf Höhe der Wasseroberfläche.
Als Luftsammler habe ich ein 2" Sichtrohr mit Abschlussdeckel geplant, da kann ich zu besimmten Zeiten markieren und hinterher
einfach auslitern.
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azeotrop
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von azeotrop »

Ein paar Hinweise. Das Luftvolumen hat natürlich nur eine Bedeutung wenn du den Druck kennst. Wenn du vor dem Markieren die Röhre soweit eintauchst dass der Wasserspiegel in der Röhre dem äusseren Wasserspiegel entspricht, herrscht in der Röhre Umgebungsdruck. Ansonsten musst du den Druck umrechnen.
Die Eintauchtiefe der Lufteinleitung ist extrem wichtig und muss so klein wie möglich sein. Jeder cm erzeugt 1hPa Gegendruck.
Da die austretende Luft nach dem Aufheizen nur einen minimalen Überdruck hat, ist das das Hauptproblem.
Die Idee mit deinen vorhandenen Adaptern parallel im Wasser und im Dampf die Temperatur zu messen ist schlau.
Ich habe etwas Bedenken weil du du das wassergefüllte Steigrohr zum sieden bringen wirst. Sei vorsichtig.

Es wird schwierig werden einen Restluftgehalt in der Größenordnung von wenigen % durch die Volumenmessung der ausgetretenen Luft zu bestimmen. Aber man muss es versucht haben. Ich drücke die Daumen.
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Alk52
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Ich werde das Sammelrohr vollständig füllen (siehe oben) und den Luft/Destillat-Einlauf auf Höhe des Wasserspiegels in der Wanne positionieren.
Der Anlage wird es egal sein, ob die 100°C vom Dampf oder Wasser kommen. Bedenken habe ich nur mit der Dampfmenge/s, aber ich kann mich ja langsam herantasten.
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Nach kurzer Rechnung musste ich das Planungsbild (s.o.) überarbeiten.
Meine 3" Glasrohre sind enger als gedacht und in den Aufbau gehen etliche "cm" mit 2" Rohr, die anfangs mit Luft gefüllt sind.
In der Grafik habe ich die Dimensionen jetz halbwegs richtig dargestellt.
hc_497.jpg
Mein Plan:
- zwischen Schlauch und Lufteinlass kommt noch ein dicht schließendes Nadelventil (nicht in der Grafik)
- der Sammelzylinder wird in der Badewanne vollständig geflutet und mit 2 Deckeln - unter Wasser verschlossen
- die Destille ist wie geplant mit Wasser gefüllt, Kühler und Schlauch sind leer

- jetzt wird der Sammelzylinder in das Becken getaucht und unter Wasser wird der untere Deckel entfernt
- der Schlauch wird angesteckt und das Nadelventil geöffnet
- wenn es dicht ist verbleibt das Wasser im Sammelzylinder

- die Destille wird langsam aufgeheizt, damit die isolierten Steigrohre auf Temperatur kommen und
- die erwärmte Luft in den Sammelzylinder aufsteigen kann...

Messungen:
- Luftdruck
- Heizleistung

- Temperatur im Dampf TD(t)
- Temperatur im Wasser TW(t)

Auswertungen:
- Video (Auswertung) der gesammlten Luft (t)
- T-Diagramme
-- es wird solange gemessen bis alle Sensoren sicher im Dampf sind
-- alle Messkurven werden auf die tagesaktuelle Siedetemperatur (Dampf) verschoben.

Das Luftvolumen möchte ich folgendermaßen bestimmen
- die vollständige Füllung des Sammelzylinders wird bestimmt
- die Restmenge im Sammelzylinder wird bestimmt

- damit kann ich das Luftvolumen bestimmen.

Möge es gelingen - oder habe ich etwas übersehen ???
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Alk52
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

In der Diskussion Temperaturmessungen sind schwer... werden diverse mögliche Fehlermöglichkeiten angesprochen und Ansätze, die ein oder andere Variante mit Messungen zu überprüfen.
Mein Edelstahlbaukasten erlaubt folgenden Aufbau
hc_504.jpg

Nun, ob ich damit als "tapferes Schneiderlein" alle Fragen auf einen Streich erschlage, daß weiß ich noch nicht.
Fangen wir rechts unten an und gehen durch das Bild.

- Aus dem Kessel komme ich mit 3" gefolgt von einem 3->2" Reduzierstück und dem 6x Temperatur-Igel
- das Sichtglas hilft, die Wassermenge und Luftmenge im Aufbau reproduzierbar einzustellen
- 10cm Steigrohr, Temperatur-Sensor und 20cm Steigrohr, um im Dampfstrom Wasserspritzer am Sensor zu vermeiden
- U-Rohr bestehend aus Bogen, Verbindung und T-Stück (für volle T-Sensor Eintauchtiefe)
- 20cm fallendes Rohr, T-Sensor und noch einmal 20cm Rohr
- 20cm Shot-Gun-PK und geschlossenem Trichter + Schlauch
- Ventil, Destillier-Spalte und großes Sammelvolumen (3" Glasrohre, ! zu Beginn vollständig mit Wasser gefüllt !)
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Alk52
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Ich habe gerade meinen Probeaufbau mit isolierten Rohren, Bogen und T-Stück zusammengeschraubt.
hc_505.jpg
Der Luftsammler hängt an einen Querträger, unten fehlt noch die Destillierspalte und der Anschluß an den PK.
Ich habe noch ein 50cm 2" Rohr aufgesetzt, hoffentlich reicht das Volumen.

Tesstvorbereitung:
- der Luftsammler wird vollständig mit Wasser gefüllt und mit Endplatten verschlossen
- in eine Wanne gehängt
- die Verbindung zwischen Destillierspalte und PK angeschlossen
- die Wanne wird bis auf das Niveau des Ventils an der Destillierspalte auf gefüllt und
- unter Wasser wird die eingetauchte Endplatte entfernt.
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Noch schnell nachgereicht, die Destillierspalte mit Ventil.
Dateianhänge
hc_507.jpg
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Die Idee und den Aufbau kann ich leider nicht weiter umsetzen.

Den Luftsammler habe ich nicht dicht bekommen, ohne eingelegte Bubbleplates keine Chance.
Ausserdem ist mir inzwischen klar gworden, dass weitere Probleme die Messung wertlos machen.

Ja, ich könnte die Luftmenge noch bestimmen (auslitern), aber wenn ich
- das Ventil an der Destillierspalte zu früh öffne, flute ich den den Produktkühker
- wenn ich es zu spät öffne, habe ich Überdruck im Kessel und
- heftiges Sieden bei offenem Ventil.

Schade.

Fazit: Versuch abgebrochen.
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derwo
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von derwo »

Ja, schade. Ich hatte die Befürchtung, daß es zu ungenau wird, um unsere Frage zu beantworten, aber trotzdem die Hoffnung, daß sich eine Erkenntnis daraus ergibt.
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Alk52
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Frisch aus dem Keller...
Der Aufbau hat sich doch gelohnt.

Nach der Kalibrierung meiner Sensoren, mit 2 Stellen nach dem Komma, habe ich im laufenden Betrieb (ohne Rücksicht auf Dampf im Keller) die "grüne Option" gezogen.
Ich habe den oberen Aufbau, im laufenden Betrieb, ohne Rücksicht auf Dampf im Keller, gedreht. So wurde aus dem aufsteigenden Dampfpfad der fallende und umgekehrt.
hc_525.jpg
Bitte genau auf die Skalierung achten. Die Differenzen zwischen aufsteigendem und fallenden Dampf haben eine Schwankungsbreite von typ. 0,05 °C.

Ich finde keinen Unterschied zwischen aufsteigendem und fallendem Dampf.
Die leichte Drift der Temperatur liegt an fallendem Luftdruck (erstaunlich, daß so kleine Änderung sichtbar werden).
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azeotrop
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von azeotrop »

Hattest du den Produktkondensator dran und eingeschaltet?
Ich habe nicht ganz verstanden wie du es gemacht hast.
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von Alk52 »

Nachdem ich den ursprünglichen Versuch abgebrochen hatte, wurde der Luftsammler und der Schlauch in die Wanne entfernt, der Aufbau der Destille blieb wie im Bild erhalten.
Nur die "grüne Option" wurde im voll laufendem Betrieb gedreht.
Die Heizung und der PK waren in Betrieb und wurden während der gesamten Messung nicht geändert.
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Re: Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille

Beitrag von azeotrop »

Ich begreife es noch nicht. Kannst du eine schnelle Skizze für Doofies machen. Ich stehe vermutlich auf der Leitung.

Stopp. Nun habe ich es begriffen.
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