Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3382
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Beitrag von derwo »

Ich bin mir jetzt etwas unsicher, ob es gut ist, dieses Thema zu beginnen. Es ist ein Reizthema und ich befinde mich hier allerdings etwas feige auf komfortablem sicheren Gebiet. Auf schnapsbrennen.at, wo es eigentlich hingehören würde, würde ich das nicht schreiben, weil ich keine Lust auf Streit habe und weil man nunmal nicht einfach irgendwo reingeht, nur um dort rumzupupsen.

Es geht um folgendes: Beim Buch von Malle/Schmickl gibt es ja mindestens einen Punkt, der schwer erklärbar ist, und über den wir hier auch immer mal wieder diskutiert haben:
Das Abtrennen immer bei 91°C, egal bei welcher Anfangsalkoholstärke im Kessel. Selbst bei einem Geist mit nur 12%igem Wein im Kessel, wo der Destillatsfluß ja theoretisch erst bei einer höheren Temperatur als bei 91°C beginnt. Und trotzdem das Erreichen von Mittellaufausbeuten von 65-75% des eingesetzten oder erzeugten Alkohols.

Jetzt könnte man sagen, das ist klar falsch und somit für einen erledigt. Aber neulich hat Schmickl persönlich in seinem Forum zu einer entsprechenden Frage eine Begründung formuliert. Das ist natürlich interessant:
Frage hat geschrieben: in Ihrem Buch, auf Seite 75, beschreiben Sie die Durchführung einer Destillation, auf Seite 80 (Tabelle 2) geben Sie die Richtwerte für Beginn den Edelbrandes bei verschiedenen Brenngütern an.

Nach Tabelle soll bei einer Maische mit 12%vol der Edelbrand bei ca. 81°C starten und bis 91°C durchgeführt werden, laut eines Siedediagrammes (Alkohol/Wassergemisch) beginnt ein 12% Alkoholgemisch aber erst bei 91,5°C zu sieden, der Alkoholgehalt im Dampf sind dann ca. 59%vol.
Schmickl hat geschrieben: Das ist der Unterschied zwischen Theorie und Praxis. Diese Idealkurven werden unter Idealbedingungen mit einer "Idealdestille" erstellt. Ja, der Kurvenverlauf hängt auch von der Konstruktion der Destillationsanlage, also von eventuellen Einbauten, Kolonnen (Höhe, Form, Füllkörper), Helm (Höhe, Form), Füllhöhe im Kessel (oder andersrum: Leerraum im Kessel), Destillationsgeschwindigkeit usw. usf., ab.
Jedenfalls wird zum Erstellen dieser Kurven nicht Schnaps gebrannt, sondern eine definierte Alkohol-Wasser-Mischung zum Kochen gebracht, der Dampf kondensiert und wieder zurückgeleitet (!), damit sich während der Destillation der Alkoholgehalt keinesfalls verändert, so wie dies beim Schnapsbrennen ja bekanntlich der Fall ist. Außerdem spielt auch der Kesselinhalt selbst eine große Rolle, z.B. ob es sich um eine reine Flüssigkeit oder um eine breiige Maische mit Feststoffen handelt.
Kurzum, auch wenn Sie diese Kurven selbst quasi nachkochen, wird dies für Sie nicht wirklich aussagekräftig sein, weil Sie beim nächsten Mal einen anderen Feststoffgehalt haben oder ein wenig weniger einfüllen als vorher (Leerraum im Kessel!) und damit die Kurve erst wieder nicht stimmt.
Ok, zuerst zur Frage: Ich sehe keinen Fehler an der Frage, außer daß der Beginn des Destillationflusses bei 12% im Kessel durchaus früher sein kann als bei 91.5°C, da die Destille anfangs kalt ist und dadurch Rektifikation stattfindet und da man anfangs noch Luft im Dampf hat. Das Siedediagramm bezieht sich auf rektifikationslose Destillationen ohne Reste von Luft im Dampf.

Zu Schmickls Antwort:
Siedediagrammdaten (meist VLE-Daten genannt, Vapor Liquid Equilibrium) werden tatsächlich mit extra dafür gebauten Destillen gemessen. Und Schmickl hat das Umlaufprinzip auch richtig beschrieben. Aber natürlich werden diese Destillen nicht verwendet, um irgendwelche Werte abseits der Praxis zu bekommen. Destillieren ist eine wirtschaftlich sehr bedeutende Technik. Diese Messungen wurden gemacht, um praktische Ergebnisse vorhersagen zu können. Wären andere Destillen dafür besser geeignet, hätte man andere Destillen verwendet oder zumindest dann die Kurven mit Werten aus der Praxis nachkorrigiert.
Ich selber habe zahlreiche Messungen mit einer normalen Destille gemacht. Und so unterschiedlich sind die Ergebnisse nicht verglichen mit VLE-Daten gewonnen aus VLE-Destillen: viewtopic.php?t=758
Bild
Bei allen Messungen hatte ich ein weitaus besseres Thermometer als hier üblich und die Alkoholstärken wurden mit einem Pyknometer und Feinwaage gemessen, was auch wesentlich besser ist als hier sonst üblichen Methoden.
Ich sehe daher keinen Anlass, an der Eignung des Siedediagramms für die Praxis grundsätzlich zu zweifeln.

Sein Argument mit der Konstruktion der der Destille (Kolonne, Helm, Füllhöhe usw):
Gerade seine Destillen vermeiden aber ja solche Einflüsse. Genau das ist ja der Zweck einer Schmickelschen Destille ohne Steigrohr und mit abfallendem Geistrohr: Daß es zusätzlich zum Siedediagramm keine weitere Erhöhung der Alkoholstärke bzw Erniedrigung der Dampftemperatur gibt.
Und eigentlich ist das doch ein Argument für das Gegenteil, nämlich daß man eben nicht mit jeder Destille immer bei 91°C abtrennen sollte, und sogar je nach Füllstand unterschiedlich.
Außerdem verwenden seine Destillen ja ein Dampfthermometer, kein Kesselthermometer. Das bedeutet, eventuelle Abweichungen vom Siedediagramm werden dadurch ja automatisch korrigiert. Also das Thermometer misst ja das Ergebnis nach der Rektifikation, also trotz eventueller Rektifikation die korrekte Dampftemperatur, also die korrekte Alkoholstärke.

Wo wir bei seinem Argument mit den Feststoffen wären: Das Thermometer ist im Dampf. Und da gibt es keine Feststoffe. Und die Feststoffe im Kessel haben auch keinerlei Auswirkung auf das Verhältnis von °C und vol% im Dampf, höchstens vom Verhältnis im Kessel.
Die Frage ist, wie sollen Feststoffe im Kessel bewirken, daß man trotz niedrigen Kessel-vol% eine viel längere Zeit unter 91°C im Dampf bleibt als ohne Feststoffe?
Es ist mir in der Praxis noch nie passiert, daß die Temperatur so weit und so lange untengeblieben ist, wie das im Buch als Regel beschrieben wird. Abgetrennt nach dieser Regel hätte ich bei 12%igen Geisten oft nur Mittellaufausbeuten von 10 oder 20% gehabt.

Und die Frage ist, warum er das in seinem Buch so anders erklärt als im Forum. Im Buch ein Siedediagramm abbildet und damit seine Methode begründet, und aber, wenn es dann im Forum gerade nicht passt, das Diagramm für praxisferne reine Theorie erklärt.
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2215
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Beitrag von azeotrop »

Zu Schmickels Buch muss man bedenken dass er es im Hinblick auf seine Minidestillen geschrieben hat. Um wenigstes etwas Destillat zu ernten, empfiehlt er hochprozentige Turbohefe-Maischen. Er empfiehlt Einfachbrände weil die geringen Destillatmengen mehrere Rauhbrände erfordern würden um den Kessel wieder für einen zweiten Brand zu füllen. Es soll halt alles simpel funktionieren, sonst kaufen die Leute seine Produkte nicht so bereitwillig.
Ob seine Aussagen wenigstens unter diesen Einschränkungen stimmen, kann ich nicht sagen, da ich es anders mache. Ich sehe wenig Sinn darin sein Buch zu prüfen und zu korrigieren.

Die gestellte Frage hat ein Problem. Der Fragesteller bezieht sich auf ein VLE Diagramm und Schmickels Antwort ist eigentlich korrekt. Man kann VLE Diagramme nicht benutzen um das Verhalten realer Destillen exakt vorauszusagen.
Auf sein eigenes Buch geht er ja wohlweislich nicht ein, da würde das Eis schnell dünn werden.
Besser wäre es gewesen wenn der Fragesteller berichtet hätte das bei seiner eigenen Destille die ersten Destillatttropfen bei xx °C kommen und dass seine Nachlaufpunkte nicht immer bei 91°C liegen. Das hat er leider nicht getan.

Man kann nun stattdessen diskutieren, was wir selbst mit unseren Destillen erleben und wie wir es machen.

Ich habe die Erfahrung gemacht dass die angezeigte Dampftemperatur nicht immer mit der wirklichen Dampftemperatur übereinstimmt. Noch schlimmer - der Zusammenhang von Dampftemperatur und Alkoholgehalt des Destillats stimmt selten mit den VLE Daten exakt überein. Es gibt teilweise deutliche Abweichungen.

Selbst wenn wir das ignorieren, gibt es weitere Besonderheiten.
In unisolierten Destillen kommen bei mir die ersten Destillattropfen oft schon bei Temperaturen die deutlich unter der Azeotrop-Temperatur liegen. Das ist natürlich unmöglich.
Es liegt hat daran dass die Rohrwände des Steigrohrs und Geistrohrs noch kalt sind, während schon heisser Alkoholdampf durchströmt. Dass die Thermometer hier anfangs zu niedrig anzeigen ist völlig normal und von Destille zu Destille unterschiedlich.

Beim Thema Nachlaufabtrennpunkt habe ich viel gelesen und viel eigene Tests gemacht. Die Literatur sagt übereinstimmend dass es nicht möglich ist den Nachlaufabtrennpunkt auf eine bestimmte Temperatur oder eine bestimmte Alkoholstärke des aktuellen Destillats festzulegen. Auch wenn man die Alkoholstärke der Maische berücksichtigt.

Ich glaube dass jemand seine Destille durch Erfahrung so gut kennenlernen kann, dass er bei ähnlichen Maischen an seinem Thermometer erkennen kann, ab wann er anfangen soll das Destillat in einzelnen Gläschen aufzufangen.
Ich glaube nicht dass jemand anhand der Temperatur genau vorhersagen kann, bei welchem Gläschen der Nachlauf überhand nehmen wird.
Ich bin ziemlich sicher dass sich jede Destille etwas anders verhält.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3382
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Beitrag von derwo »

Ich habe mit den Siedediagrammdaten anscheinend bessere Erfahrungen gemacht als du. Vor allem (und das zählt eher) seitdem ich bessere Messinstrumente habe. Ich weiß aber, auch du kannst sorgfältig messen und hast gute Messinstrumente.
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2215
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Beitrag von azeotrop »

Das ist sicher ein anderes Thema und soll nicht ausschlaggebend sein. Es war nur eine ergänzende Information.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
DerOberfranke
Beiträge: 137
Registriert: 6. Apr 2020, 14:35

Re: Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Beitrag von DerOberfranke »

Wie azeotrop schon geschrieben hat liegt der Fokus von Schmickl auf hochprozentiger Turbomaische, weshalb ich vermute, dass seine Berechnungen der Nachlaufausbeute für 12 % Maischen auf Nonsense-Dreisätzen beruhen und nicht auf Basis seiner beschriebenen theoretischen Messungen in einer Ideal-Destille mit konstantem Kesselreservoir. In seiner Antwort geht er auf den Einfluss der Geometrie auf den Rückfluss ein, predigt aber zugleich die Temperatur immer genau auf Höhe des Geistrohres zu messen, um solche Einflüsse auszumerzen. Ich gehöre ja auch noch eher zu den Einsteigern mit einer Bilanz von 25 Bränden, die aber alle dokumentiert sind unter Berücksichtigung des absoluten Luftdrucks. Die ersten 4 Brände waren Einfachbrände mit ca. 18% Maischealkohol und da erreicht man bei 91°C tatsächlich einen nachlauffreien Schnaps. Aber aussagekräftig ist diese Zahl nicht. Was wäre denn wenn ich beispielsweise bei halber Heizleistung bis 91°C brenne? Dann habe ich einen höheren Rückfluss, weniger Dampfgeschwindigkeit und dadurch zieh ich mir auch weniger Nachlaufprodukte mit ins Destillat --> Mehr Ausbeute. Sehr große Einflussfaktoren liegen dann noch im Vergärungsprozess wie z. B. Vergärungstemperatur, Sauerstoffeintritt bei ungeeigneten Gärbehältnis oder einfach die Art der Maische...Für mich ist dieser Wert keine Orientierung mehr.

Meine Dreifachbrände habe ich zumeist zwischen 86-88°C abgetrennt. Die Zweifachbrände gehen etwas höher bis maximal 90°C.

Bei meinen Bränden stimmen die Siedediagrammen sehr gut mit den gemessenen Kurven überein. Mittlerweile habe ich ein gutes Gefühl für den Rückfluss meiner Destille abhängig von der Heizleistung und des Kesselfüllstandes, weshalb ich mittlerweile vor dem Destillieren den Simulator durchlaufen lasse und nahezu planmäßig die Kennlinie abfahre.
Zuletzt geändert von DerOberfranke am 1. Feb 2023, 13:50, insgesamt 1-mal geändert.
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3382
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Beitrag von derwo »

DerOberfranke hat geschrieben: 1. Feb 2023, 10:43...dass seine Berechnungen der Nachlaufausbeute für 12 % Maischen auf Nonsense-Dreisätzen beruhen...
Man darf aber nicht vergessen, daß bei ihm Hunderte von Kursteilnehmern wahrscheinlich genau das aus dem Buch gemacht haben: 12vol% im Kessel, Himbeeren oder so darüber, bei 91°C abgetrennt und trotzdem so viel rausbekommen, daß alle zufrieden waren. Damit niemandem was auffällt, muss er doch an allen Ecken tricksen?
- "Hach, diese guten Himbeeren vertragen auch 93°C".
- "Heute mal etwas weniger rausbekommen, ja so ist das halt bei einem Naturprodukt."
- heimlich 15 anstelle 12vol% nehmen.
- heimlich mehr in die Destille füllen, als er angibt.
Das ergibt für mich alles keinen Sinn. Das wäre doch total bescheuert. Ein Satz im Buch ala: "Beim Geisten mit 12vol% im Kessel gilt der Richtwert 93°C anstelle 91°C, siehe Siedediagramm...", würde wirklich niemanden überfordern und dann würde die Rechnung besser passen. (Ob der Geschmack passt, das ist eine andere Frage.) Das reizvolle für Anfänger ist doch nur das Abtrennen nach der Temperatur. Ob das je nachdem mal 91 oder 93°C sind, das ist doch wirklich nicht überfordernd. Er hat auf S. 80 ja sogar eine schon vorbereitete Tabelle dafür. Bei "Start Nachlauf" hat er halt aber überall 91°C eingetragen. Im Gegensatz zu "Start Edelbrand", wo er je nach Alkoholstärke unterschiedliche Temperaturen angibt.
DerOberfranke
Beiträge: 137
Registriert: 6. Apr 2020, 14:35

Re: Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Beitrag von DerOberfranke »

derwo hat geschrieben: 1. Feb 2023, 11:30 - "Hach, diese guten Himbeeren vertragen auch 93°C".
- "Heute mal etwas weniger rausbekommen, ja so ist das halt bei einem Naturprodukt."
- heimlich 15 anstelle 12vol% nehmen.
- heimlich mehr in die Destille füllen, als er angibt.
Anders kann ich es mir auch nicht vorstellen. Klingt zwar unglaubwürdig, aber als NewBurner ist man glücklich und geblendet sobald es halbwegs nach Alkohol schmeckt und wenn dann obendrauf noch etwas Aroma mitkommt...Hui da schwebt man mal schnell auf Wolke 7

Problem ist halt, dass man ein falsches Verständnis vom Brennen erlangt. Man muss ja keine Wissenschaft daraus machen so wie hier es einige tun, aber die groben Zusammenhänge sollten schon vermittelt und auch vom Hobbybrenner verstanden werden.

Es wäre z. B. optimal wenn im Buch eine Hand voll Beispielbrennvorgänge bei verschiedenen %vol im Kessel genau dokumentiert werden und dann in einer Zusammenfassung erklärt wird warum die Abtrenntemperaturen bei den beschriebenen Beispielen variieren. Daraus kann dann z. B. abgleitet werden...

1. Je niedriger die %vol im Kessel, desto höher ist die Temperatur beim Einsetzen des Nachlaufs. Im besten Fall jedoch spätestens bei 95°C
2. Bis 89°C ist es sicher Mittellauf (Zitat derwo)
3. Unterhalb einer %vol im Kessel ist ein Doppelbrand zwingend erforderlich.
4. Niedriger Luftdruck reduziert die Siedetemperaturen (Hierbei Vergleichswerte liefern damit man ein Gefühl für den Einfluss erlangt)
5. Bei sehr geringer Heizleistung erhöht sich die Rektifikation und die Ausbeute kann erhöht werden.
...usw

Ohne hier grob ins Detail gehen zu müssen kann man diese Zusammenhänge in wenigen Seiten verständlich gegenüberstellen.
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3382
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Abtrennung bei 91°C, trotzdem hohe Mittellaufausbeute?

Beitrag von derwo »

DerOberfranke hat geschrieben: 1. Feb 2023, 13:46 2. Bis 89°C ist es sicher Mittellauf (Zitat derwo) Das kommt auf die Alkoholstärke im Kessel an. Bei Dreifachbränden kann auch vorher schon der Mittellauf zuende sein.

3. Unterhalb einer %vol im Kessel ist ein Doppelbrand zwingend erforderlich. Nicht unbedingt beim Geisten.

5. Bei sehr geringer Heizleistung erhöht sich die Rektifikation und die Ausbeute kann erhöht werden. Eine deutliche Ausbeuteerhöhung in Kombination mit Rektifikation hat dann aber eine Verdünnung des Geschmacks zur Folge.