Mein erster Neutralalkohol

[Alchemist]

Das SG lag heute früh bei 1.018. Das entspricht 9.7 vol%. Die Reaktion wird nun immer langsamer und nähert sich dem Ende zu. Die Temperatur der Maische ist bei 20.8 °C.
Ich kann morgen noch einmal eine Messung machen und dann erst wieder am Montag. Wenn sich das nicht mehr nennenswert ändert, starte ich den Raubrand. Andernfalls warte ich bis zum nächsten Wochenende.


Eine Frage zur Ermittlung von SG mittels Pyknometer: mir ist bei den Messungen aufgefallen, dass meistens die erste Messung geringere Massen ergeben hat als die zweite und dritte Messung. zB heute morgen: Die erste Masse war 44,926 g, eine wiederholte Messung ergab 45,050 g und eine dritte ergab 45,046 g. Ich hab nun immer mit dem Mittelwert aus der zweiten und dritten Messung gerechnet. Aber woher kommt der doch signifikante Unterschied zur ersten Probe? Mache ich hier etwas falsch, oder ist euch das bekannt?

[azeotrop]

Mit einem Pyknometer sollte man eigentlich nur entgaste Flüssigkeiten messen. Der Gasanteil verursacht eine zu geringe Dichte. Mich hatte eh gewundert dass du doch plausible Messwerte erhalten hast. Ja

[derwo]

Ich habe keine Erfahrung mit Pyknometermessungen an gärenden Flüssigkeiten.
Wenn du der Sache auf den Grund gehen willst, solltest du erstmal überprüfen, ob eine Messung von Wasser auch dieses Verhalten zeigt. Fände auch ich sehr interessant. Versuche, alles genauso zu machen wie bei der Maischemessung.

[Alchemist]

Mit einem Pyknometer sollte man eigentlich nur entgaste Flüssigkeiten messen. Der Gasanteil verursacht eine zu geringe Dichte. Mich hatte eh gewundert dass du doch plausible Messwerte erhalten hast. Ja

Das klingt natürlich logisch. Vielleicht hatte ich Glück, dass meine Maische so langsam gärt. Dadurch haben sich während der Messung nur sehr wenig Gas-Bläschen gebildet. Wenn ich die 25 ml voll mache, sind keine Gas Bläschen. Wenn ich das Pyknometer verschließe und sofort reinige und auf die Feinwaage stelle, dann erhalte ich ein plausibles Ergebnis. Aber es stimmt schon: wenn ich länger brauche, bilden sich in der Flüssigkeit CO2 Bläschen, die dann die Flüssigkeit in der Kapillare nach oben drücken. Aber im Grunde, solang die Flüssigkeit auf der Feinwaage bleiben, ist die Messung ja nicht falsch.
Bei einer stürmischen Gärung ist das aber wohl nicht so einfach durchführbar.

Wenn du der Sache auf den Grund gehen willst, solltest du erstmal überprüfen, ob eine Messung von Wasser auch dieses Verhalten zeigt. Fände auch ich sehr interessant. Versuche, alles genauso zu machen wie bei der Maischemessung.

Dass ich darauf noch nicht selbst gekommen bin.. Habe ich gemacht. Zuerst mit destilliertem Wasser, dann mit der Maische. Lustig: die erste Messung mit Wasser war ebenfalls anders: 1) 44,569g, 2) 44,635 g, 3) 44,634 g.
Danach mit der Zuckermaische: 1) 44,947 g, 2) 44,965 g.
SG = 1.014 (bzw. 10.3 vol%).

Bei der Wassermessung hätte ich eine Abweichung von knapp 60 mg. Das sieht mir nach einem systematischen Fehler der Feinwaage aus, hab die selben Schritte durchgeführt. Etwas nervig, dass ich der ersten Messung nicht "trauen darf".

[azeotrop]

Nimm ein Stück Metall das um die 44g wiegt und verwende es für Vergleichsmessungen. Dann siehst du ob deine Wasge schuld ist oder nicht.

[derwo]

Es scheint wirklich die erste Messung zu sein, die Probleme bereitet. Vielleicht muss sich die Waage erst einmal "durchbiegen"? Könntest du gut austesten mit dem Tip von azeotrop.

[Alchemist]

Azeotrop,
danke für den Tipp. Ich werde mir ein Referenzgewicht besorgen.

Von gestern Nachmittag (SG = 1,014) auf Heute (SG = 1,012) hat sich nicht mehr viel getan. Vielleicht erreiche ich bis Montag noch SG = 1,010. Mal sehen. Ich mache mir jedenfalls schon Gedanken über den Ablauf des Raubrands.

Ich hab mal den Potstill-Simulator dafür angeworfen (echt ein geniales Teil) und mit 20 L 10.5 vol% Maische befüllt.
Rechner/PotstillThumper.html

Wie geht ihr dann vor? Sammelt ihr alles auf, bis 99% des Alkohols gesammelt habt? Oder macht ihr den cut schon früher, oder später?
So wie ich das im Simulator sehe, hat die Maische dann nur noch 0.2 vol% und das Destillat wäre 7.77 Liter mit 26.7 vol%
Wenn ich 100% Alkohol aufsammle, wäre meine Ausbeute 10.6 Liter mit 19.9 vol%.

Zahlt es sich aus, die verbleibenden 0.2 vol% rauszukitzeln oder soll ich wirklich auf 100% des Alkohols abzielen?

[azeotrop]

Nimm aber kein Kalibriergewicht. Nimm eine Nuss aus dem Ratschenkasten oder einen grossen Schraubbolzen mit möglichst krummen Nachkommastellen. Das wahre Gewicht ist vorerst egal. Es muss ja nur immer das Gleiche wiegen

[derwo]

Wie geht ihr dann vor? Sammelt ihr alles auf, bis 99% des Alkohols gesammelt habt? Oder macht ihr den cut schon früher, oder später?
So wie ich das im Simulator sehe, hat die Maische dann nur noch 0.2 vol% und das Destillat wäre 7.77 Liter mit 26.7 vol%
Wenn ich 100% Alkohol aufsammle, wäre meine Ausbeute 10.6 Liter mit 19.9 vol%.

Zahlt es sich aus, die verbleibenden 0.2 vol% rauszukitzeln oder soll ich wirklich auf 100% des Alkohols abzielen?

Ich finde, bei Neutralmaische kann man auch etwas Alkohol im Kessel lassen. 6 bis 7 liter würde ich wahrscheinlich sammeln. Das aktuelle Destillat schmeckt da noch ein bisschen nach Alkohol, also so stark wie Bier vielleicht.

[Alchemist]

Kein Aprilscherz: die Hefe leistet nach wie vor ihre Dienste. Sie macht auch an Feiertagen keine Pause. Freitag mittag hatte ich noch SG = 1,012 gemessen, so bin ich heute mittag bei SG = 0,994 angelangt = 13.1 vol%. Das hat mich gleichermaßen erstaunt und erfreut. Hätte ich am Freitag Zeit gehabt, hätte ich wohl schon dort gebrannt. Da wär noch einiges verschenkt worden. Aber letztlich wird der Raubrand dann Gewissheit über den tatsächlichen Alkoholgehalt der Maische liefern.

Die Bildung der Luftbläschen im Pyknometer war heute bei den beiden Messungen nahezu nicht existent, von daher traue ich meinen Messungen noch mehr als zuvor. Ich bin schon wirklich gespannt, wie der Raubrand wird und wie das Ergebnis letztlich sein wird.

[derwo]

Dann lag es wohl an der Temperatur. Schön, daß es doch noch so gut klappt.

Wegen der Waage solltest du aber schon mal ausprobieren, wie wiederholbar ihre Ergebnisse sind. Also wenn du irgendetwas mit dem Gewicht in etwa deines befüllten Pyknometers drauflegst, es wieder hochnimmst, wieder drauflegst usw, um wie viel schwankt die Anzeige. Und wenn du sie an- und wieder ausschaltest und dann nochmal ein paar Messungen machst? Und wenn du am nächsten Tag nochmal das gleiche Gewicht probierst, wie schaut es dann aus?

[Alchemist]

Ein Referenzgewicht verwende ich seit gestern. Ich möchte die Messung über mehrere Tage hinweg messen, sodass ich mir sicher sein kann dass die Waage reproduzierbare Ergebnisse liefert.

Das Referenzgewicht habe ich bei uns im Prüflabor auf einer geeichten Feinstwaage gewogen: 46,09699 g. Im Besten Fall müsste die Feinwaage bei mir zuhause 46,097 g anzeigen.
Danach bei mir Zuhause überprüft: 46,135 g. Das wäre eine Abweichung von knapp 38 mg, was an sich ja eigentlich ziemlich gut ist (wenn man Preis-/Leistung berücksichtigt).
Ein paar Stunden später hab ich das Pyknometer leer gemessen, danach wieder das Referenzgewicht. Anschließend das Pyknometer voll und zum Schluss wieder das Referenzgewicht.

Bei der letzten Messreihe kam es zu minimalsten Schwankungen, zwischen 46,132 g und 46,134 g. Das ist ohnehin statistisch nicht signifikant.

[azeotrop]

Beim Wiegen von Flüssigkeiten im Pyknometer hatte ich bemerkt dass sich die Temperatur im Pyknometer vor der Wägung und nach der Wägung manchmal deutlich unterschied.
Das kann durch die Handwärme kommen, durch den Atem, durch Lampen oder einfach durch den Unterschied von Umgebungstemperatur und Flüssigkeitstemperatur.
Ich messe seitdem die Temperatur zweimal. Einmal vorher und einmal nach der Wägung.
So eine Temperaturänderung könnte deine Abweichung beim mehrmaligen Pyknometerwiegen verursacht haben.

[Alchemist]

Ich messe seitdem die Temperatur zweimal. Einmal vorher und einmal nach der Wägung.

Und mit welchem Temperaturwert fütterst du dann den Rechner? Mittelwert?
Der Einfachheit halber habe ich immer die Temperatur im Fass gemessen. Ich werde das in Zukunft genauer handhaben.


Sollte nichts dazwischen kommen, werde ich heute nochmal messen. Wenn es konstant ist, werde ich am Abend den Raubrand durchführen. Sobald nur noch 4-5 vol% aktuelles Destillat kommen, werde ich den Raubrand beenden. Danach das Destillat mit Aktivkohle Granucol GE behandeln. https://www.dornauer.de/media/pdf/d3/6e/af/granucol.pdf Ich konnte hier keine Informationen finden, aber ich vermute, dass das Aktivieren der Aktivkohle hier nicht nötig ist?
Setzt sich die Aktivkohle anschließend ab und muss ich das Destillat davon abziehen oder kann ich alles direkt in den Kessel geben um den Feinbrand zu machen?

[azeotrop]

Und mit welchem Temperaturwert fütterst du dann den Rechner?

Problematisch ist es übrigens nur wenn die zweite Temperatur höher ist als die erste. Denn dann hat sich die Flüssigkeit ausgedehnt und ist aus der Kapillare ausgetreten und gleich verdunstet. Das kann man mit dem Auge meist nicht erkennen.
Wenn die zweite Temperaturmessung geringer ausfällt, kann nichts passieren. Dann steht einfach die Flüssigkeit niedriger in der Kapillare weil sich die Flüssigkeit zusammengezogen hat. Sie wiegt aber nach wie vor das Gleiche wie zu Anfang und es ist kein Fehler entstanden.

Bei kleinen Unterschieden und geringen Genauigkeitsansprüchen nehme ich den Mittelwert.
Bei größeren Unterschieden fülle ich das Pyknometer mit ein paar Tröpfchen wieder auf und lasse es ohne Stöpsel einige Minuten stehen. Dann messe ich Temperatur, setze den Stöpsel auf, trockne ab und wiege. Das alles möglichst ohne viel Berührung und anhauchen.
Dann nehme ich den Stöpsel ab und messe wieder die Temperatur.
Wenn der Temperaturunterschied nun klein ist, nehme ich den Mittelwert. Ansonsten neue Runde.

[Alchemist]

Den Raubrand davon habe ich schon lange gebrannt. Ich war jedoch mit der Ausbeute nicht ganz zufrieden, da ich irgendwo eine undichte Stelle hatte. Ich konnte das während des Raubrands zwar behelfsmäßig abdichten, aber auch nicht optimal. Ich hab dadurch einiges an Produkt an die Atmosphäre verloren.

Da meine erste Maische eines Neutralalkohol dazu diente, etwas Gefühl für das Handling und den Ablauf zu entwickeln, wollte ich einen weiteren Versuch starten. Nach dem warmen April musste ich wieder warten, bis die Temperaturen etwas anstiegen. Ich habe (leider schon) 22.5 °C im Maische-Raum. Das war mir genug für einen neuen Versuch: zwei Fässer, eines mit 15L und eines mit 25L, beide voll.

Das 15L hat eine höhere SG von 1,083 und das 25L hat etwa 1,074. Die höhere Temperaturen wirken sich sehr positiv auf die Hefeleistung aus. Aus beiden Gärspunden pfeift das CO2 im Sekundentakt raus. Obwohl beide Fässer wohl eine sehr ähnliche Temperatur haben dürften, arbeitet das 25 L (mit der niedrigeren SG) merkbar schneller.

Die unterschiedliche SG war von mir nicht beabsichtigt, aber nun nutze ich es um zu sehen, wie die Gärung verläuft - nur optisch, ohne Messung. Die Messung mit Pyknometer (habe noch keine Spindel) wird hier definitiv nicht möglich sein, da die Gärung viel zu stark abläuft. Bei meiner ersten Maische war das kein Problem, da die Gärung ziemlich langsam ablief. Hier aber ist sie schon wesentlich schneller (als bei der kälteren Gärung) und dadurch würde ich wohl viel mehr Fehler bei der Messung durch die aktive Gärung verursachen.

Ich halte euch am Laufenden.

[T-500]

Alchemist, ich wünsche Dir gutes Gelingen. Ich hatte letzte Woche derwos Rezeptur auch nachgebaut. 8Kg Zucker, 40l Wasser, Nährsalz (Vitamon Combi von Dornauer (DAP+Vitamin B)), eine Tube Tomatenmark und einen Citratpuffer aus unserem Rechner (Citronensäure+NaOH auf PH 4,5 gerechnet). Anstelltemperatur 30 Grad, die Temperatur mit einem kleinen Maischeheizkissen auf 29 Grad gehalten. Nach 5 Tagen den Stecker gezogen und noch 3 Tage fertig gären lassen. Da war die Maische schon klar. Sensorisch war das Ergebnis deutlich besser als meine bisherigen Versuche mit Turbohefe (weniger „weiniges Aroma“). Den Raubrand zurück gerechnet, hatte ich 10 % Vol in der Maische. Mache ich ab jetzt nur noch so!

[Alchemist]

Die Fässer sind lediglich Raumtemperatur ausgesetzt, ohne kontrollierte Heizung. Im Mittel sind das um die 22 °C.
Während der Gärung war der Gärspund fleißig aktiv, aber das 25 L Fass doch etwas aktiver als das 15L Fass.

Heute, am 6. Tag der Gärung, wollte ich wissen, wohin die Reise geht. Das 15 L Fass liegt nun bei 9.9 vol% und das 25 L Fass bei 11.5 vol%. Zur Erinnerung: das 15 L Fass hatte anfangs eine etwas höhere SG. Es ist auch anzumerken, dass ich wieder mit dem Pyknometer gemessen habe. Während der Messung kam es aufgrund der schwächer werdenden Aktivität kaum zur Blasenbildung.

Geschmacklich ist der Unterschied auch vorhanden. Beim 15 L Fass kommt eine leichte Süße durch, während beim 25 L Fass der trockene Alkoholgeschmack im Vordergrund steht.

[Alchemist]

Es ist schön, wenn die Destille keine undichte Stelle hat.

Ich habe jetzt leider die Mengen nicht zur Hand, aber die Ausbeute mit dem Rechner hier überprüft haben auch ergeben, dass die Maische 11.5 bzw. 12 vol% hatte. Es waren etwa 7,5L + 6L. Beide haben etwa 33 vol%.

Die nächsten Schritte beinhalten den gesamten Raubrand mit Aktivkohle zu versetzen und zu filtern. Danach werde ich die VM austesten.


Eine Frage: als ich die Geschwindigkeit der Destillation gemessen habe, hatte ich mein Ohr sehr nah am Ausgang des Produktkühlers. Ich hörte ein eigenartiges, kontinuierliches Pulsieren. Ich verwende eine leistungsgesteuerte Heizplatte mit max. 2600 Watt. Ist dieses Pulsieren, das ich höre, der Phasenübergang von Gas auf Flüssig? Man spürt auch richtig den Luftzug, der damit einher geht. Das klingt in etwa wie eine anlaufende Dampflock, nur schneller. Ich habe leider kein Video oder Ton davon aufgenommen, aber es klingt in in etwa so: für die Zug-Enthusiasten:

[derwo]

Das Verhalten ist vielen hier sehr bekannt. Die Destille hechelt, weil sie in Schwingung gesetzt wird. Sie läuft unruhig und das hält die Schwingung am Leben. Schau als erstes, ob du den Kühler mit weniger Wasser laufen lassen kannst, sodaß das Wasser am Ausgang (also oben) möglichst heiß ist. Dann läuft die Destille ruhiger und das sollte das Hecheln verringern. Aber wenn das Destillat dann heiß ist, ist das keine Lösung. Das bedeutet dann, daß der Kühler zu kurz oder zu dünn ist. Welche Abmessungen hat denn dein Kühler? Wenn du keinen größeren bauen willst und aber weiterhin mit hoher Leistung brennen willst, hilft es sehr, etwas von unten in den Kühler reinzustecken, ein kleines Stück Edelstahlschrubber zB. Eine vielleicht 5cm lange lockere Wurst stoppt das Hecheln oft sofort und komplett.

Ist das Hecheln schlimm? Ich habe mal gemessen, daß weniger Destillat kommt, wenn die Destille hechelt. Die eingesaugte kalte Luft scheint also Dampf zu kondensieren. Das Hecheln verursacht also Energieverschwendung.

[Alchemist]

Sehr interessant, vielen Dank für die Aufklärung.

Im Kühlwasser-Bereich habe ich die Möglichkeit den Durchfluss mittels Ventil grob zu steuern. Ich werde das als erstes untersuchen. Danach mit dem Edelstahl Schrubber. Den Produktkühler neu bauen würde ich gerne vermeiden.

Meinen Produktkühler habe ich hier vorgestellt: https://hobbybrennen.ch/viewtopic.php?p=18705#p18705
22/28 mm, wobei die gekühlte Länge 95 cm sind.

[derwo]

Ok, der Kühler ist ja eigentlich groß genug. Aber vielleicht nimmst du einfach unnötig viel Kühlwasser. Trotzdem, bei hoher Leistung und niedriger Alkoholstärke im Kessel kann er hecheln. Ich habe bei Raubränden und im Nachlauf eigentlich immer einen Edelstahlschrubber reingesteckt. Die Anlage läuft ruhiger.

[azeotrop]

Ich habe oft mit meinem Liebig gespielt und das Thema "hecheln" beobachtet.
Meine unbewiesene Vorstellung ist folgende:
Der Bereich in dem der Dampf kondensiert ist im Liebig relativ kurz, möglicherweise wenige cm.
Der Rest des Weges hat nur noch mit flüssigem Destillat zu tun und kühlt es weiter runter.
Ich glaube dass dieser Kondensationsbereich ständig ein paar cm hin und her wandert (schwingt).
Wenn ich viel kaltes Kühlwasser verwende liegt dieser Kondensationsbereich näher am Liebigeingang. Mit weniger Kühlwasser, liegt er etwas weiter im Liebiginneren.
Wenn der Kondensationsbereich nun nahe am Liebigbeginn liegt und hin und her schwingt, wandert er kurzzeitig aus dem gekühlten Liebigbereich heraus. Dort kondensiert der Dampf aber nicht mehr und ein Dampfstoss treibt den Kondensationspunkt wieder hinein und schiebt Luft aus dem Liebig raus. Umgekehrt saugt der Liebig auch Luft ein. Diesen Vorgang kann man hören.
Weniger Kühlwasser stoppt oft die Schwingung und das "Hecheln".
Was sehr gut hilft ist ein Widerstand für die Luftströmung, damit wird die "Gasschwingung" gedämpft. Wie derwo, nehme ich ein "Würstchen" vom Edelstahschrubber. Damit wird der Liebig viel stabiler.

[derwo]

Ich glaube nicht, daß es ein Widerstand ist, der das Schwingen verhindert. Es ist glaube ich eine Störung, die das Aufschaukeln verhindert. Kannst ja das nächste mal anstelle des Schrubbers einen Draht nur reinstecken in den Liebig, schlangenförmig gebogen, damit er festklemmt. Das hat dann keinen nennenswerten Widerstand, aber verhindert das Hecheln wahrscheinlich trotzdem.