Mein erster Neutralalkohol

Die Herstellung von möglichst neutralem Alkohol
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von Alchemist »

Das SG lag heute früh bei 1.018. Das entspricht 9.7 vol%. Die Reaktion wird nun immer langsamer und nähert sich dem Ende zu. Die Temperatur der Maische ist bei 20.8 °C.
Ich kann morgen noch einmal eine Messung machen und dann erst wieder am Montag. Wenn sich das nicht mehr nennenswert ändert, starte ich den Raubrand. Andernfalls warte ich bis zum nächsten Wochenende.


Eine Frage zur Ermittlung von SG mittels Pyknometer: mir ist bei den Messungen aufgefallen, dass meistens die erste Messung geringere Massen ergeben hat als die zweite und dritte Messung. zB heute morgen: Die erste Masse war 44,926 g, eine wiederholte Messung ergab 45,050 g und eine dritte ergab 45,046 g. Ich hab nun immer mit dem Mittelwert aus der zweiten und dritten Messung gerechnet. Aber woher kommt der doch signifikante Unterschied zur ersten Probe? Mache ich hier etwas falsch, oder ist euch das bekannt?
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von azeotrop »

Mit einem Pyknometer sollte man eigentlich nur entgaste Flüssigkeiten messen. Der Gasanteil verursacht eine zu geringe Dichte. Mich hatte eh gewundert dass du doch plausible Messwerte erhalten hast. Ja
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3424
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von derwo »

Ich habe keine Erfahrung mit Pyknometermessungen an gärenden Flüssigkeiten.
Wenn du der Sache auf den Grund gehen willst, solltest du erstmal überprüfen, ob eine Messung von Wasser auch dieses Verhalten zeigt. Fände auch ich sehr interessant. Versuche, alles genauso zu machen wie bei der Maischemessung.
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von Alchemist »

azeotrop hat geschrieben: 28. Mär 2024, 11:42 Mit einem Pyknometer sollte man eigentlich nur entgaste Flüssigkeiten messen. Der Gasanteil verursacht eine zu geringe Dichte. Mich hatte eh gewundert dass du doch plausible Messwerte erhalten hast. Ja
Das klingt natürlich logisch. Vielleicht hatte ich Glück, dass meine Maische so langsam gärt. Dadurch haben sich während der Messung nur sehr wenig Gas-Bläschen gebildet. Wenn ich die 25 ml voll mache, sind keine Gas Bläschen. Wenn ich das Pyknometer verschließe und sofort reinige und auf die Feinwaage stelle, dann erhalte ich ein plausibles Ergebnis. Aber es stimmt schon: wenn ich länger brauche, bilden sich in der Flüssigkeit CO2 Bläschen, die dann die Flüssigkeit in der Kapillare nach oben drücken. Aber im Grunde, solang die Flüssigkeit auf der Feinwaage bleiben, ist die Messung ja nicht falsch.
Bei einer stürmischen Gärung ist das aber wohl nicht so einfach durchführbar.
derwo hat geschrieben: 28. Mär 2024, 12:43 Wenn du der Sache auf den Grund gehen willst, solltest du erstmal überprüfen, ob eine Messung von Wasser auch dieses Verhalten zeigt. Fände auch ich sehr interessant. Versuche, alles genauso zu machen wie bei der Maischemessung.
Dass ich darauf noch nicht selbst gekommen bin.. Habe ich gemacht. Zuerst mit destilliertem Wasser, dann mit der Maische. Lustig: die erste Messung mit Wasser war ebenfalls anders: 1) 44,569g, 2) 44,635 g, 3) 44,634 g.
Danach mit der Zuckermaische: 1) 44,947 g, 2) 44,965 g.
SG = 1.014 (bzw. 10.3 vol%).

Bei der Wassermessung hätte ich eine Abweichung von knapp 60 mg. Das sieht mir nach einem systematischen Fehler der Feinwaage aus, hab die selben Schritte durchgeführt. Etwas nervig, dass ich der ersten Messung nicht "trauen darf".
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von azeotrop »

Nimm ein Stück Metall das um die 44g wiegt und verwende es für Vergleichsmessungen. Dann siehst du ob deine Wasge schuld ist oder nicht.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3424
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von derwo »

Es scheint wirklich die erste Messung zu sein, die Probleme bereitet. Vielleicht muss sich die Waage erst einmal "durchbiegen"? Könntest du gut austesten mit dem Tip von azeotrop.
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von Alchemist »

Azeotrop,
danke für den Tipp. Ich werde mir ein Referenzgewicht besorgen.

Von gestern Nachmittag (SG = 1,014) auf Heute (SG = 1,012) hat sich nicht mehr viel getan. Vielleicht erreiche ich bis Montag noch SG = 1,010. Mal sehen. Ich mache mir jedenfalls schon Gedanken über den Ablauf des Raubrands.

Ich hab mal den Potstill-Simulator dafür angeworfen (echt ein geniales Teil) und mit 20 L 10.5 vol% Maische befüllt.
Rechner/PotstillThumper.html

Wie geht ihr dann vor? Sammelt ihr alles auf, bis 99% des Alkohols gesammelt habt? Oder macht ihr den cut schon früher, oder später?
So wie ich das im Simulator sehe, hat die Maische dann nur noch 0.2 vol% und das Destillat wäre 7.77 Liter mit 26.7 vol%
Wenn ich 100% Alkohol aufsammle, wäre meine Ausbeute 10.6 Liter mit 19.9 vol%.

Zahlt es sich aus, die verbleibenden 0.2 vol% rauszukitzeln oder soll ich wirklich auf 100% des Alkohols abzielen?
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von azeotrop »

Nimm aber kein Kalibriergewicht. Nimm eine Nuss aus dem Ratschenkasten oder einen grossen Schraubbolzen mit möglichst krummen Nachkommastellen. Das wahre Gewicht ist vorerst egal. Es muss ja nur immer das Gleiche wiegen
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3424
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von derwo »

Alchemist hat geschrieben: 29. Mär 2024, 11:03Wie geht ihr dann vor? Sammelt ihr alles auf, bis 99% des Alkohols gesammelt habt? Oder macht ihr den cut schon früher, oder später?
So wie ich das im Simulator sehe, hat die Maische dann nur noch 0.2 vol% und das Destillat wäre 7.77 Liter mit 26.7 vol%
Wenn ich 100% Alkohol aufsammle, wäre meine Ausbeute 10.6 Liter mit 19.9 vol%.

Zahlt es sich aus, die verbleibenden 0.2 vol% rauszukitzeln oder soll ich wirklich auf 100% des Alkohols abzielen?
Ich finde, bei Neutralmaische kann man auch etwas Alkohol im Kessel lassen. 6 bis 7 liter würde ich wahrscheinlich sammeln. Das aktuelle Destillat schmeckt da noch ein bisschen nach Alkohol, also so stark wie Bier vielleicht.
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von Alchemist »

Kein Aprilscherz: die Hefe leistet nach wie vor ihre Dienste. Sie macht auch an Feiertagen keine Pause. Freitag mittag hatte ich noch SG = 1,012 gemessen, so bin ich heute mittag bei SG = 0,994 angelangt = 13.1 vol%. Das hat mich gleichermaßen erstaunt und erfreut. Hätte ich am Freitag Zeit gehabt, hätte ich wohl schon dort gebrannt. Da wär noch einiges verschenkt worden. Aber letztlich wird der Raubrand dann Gewissheit über den tatsächlichen Alkoholgehalt der Maische liefern.

Die Bildung der Luftbläschen im Pyknometer war heute bei den beiden Messungen nahezu nicht existent, von daher traue ich meinen Messungen noch mehr als zuvor. Ich bin schon wirklich gespannt, wie der Raubrand wird und wie das Ergebnis letztlich sein wird.
Benutzeravatar
derwo
Beiträge: 3424
Registriert: 20. Okt 2018, 21:35

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von derwo »

Dann lag es wohl an der Temperatur. Schön, daß es doch noch so gut klappt.

Wegen der Waage solltest du aber schon mal ausprobieren, wie wiederholbar ihre Ergebnisse sind. Also wenn du irgendetwas mit dem Gewicht in etwa deines befüllten Pyknometers drauflegst, es wieder hochnimmst, wieder drauflegst usw, um wie viel schwankt die Anzeige. Und wenn du sie an- und wieder ausschaltest und dann nochmal ein paar Messungen machst? Und wenn du am nächsten Tag nochmal das gleiche Gewicht probierst, wie schaut es dann aus?
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von Alchemist »

Ein Referenzgewicht verwende ich seit gestern. Ich möchte die Messung über mehrere Tage hinweg messen, sodass ich mir sicher sein kann dass die Waage reproduzierbare Ergebnisse liefert.

Das Referenzgewicht habe ich bei uns im Prüflabor auf einer geeichten Feinstwaage gewogen: 46,09699 g. Im Besten Fall müsste die Feinwaage bei mir zuhause 46,097 g anzeigen.
Danach bei mir Zuhause überprüft: 46,135 g. Das wäre eine Abweichung von knapp 38 mg, was an sich ja eigentlich ziemlich gut ist (wenn man Preis-/Leistung berücksichtigt).
Ein paar Stunden später hab ich das Pyknometer leer gemessen, danach wieder das Referenzgewicht. Anschließend das Pyknometer voll und zum Schluss wieder das Referenzgewicht.

Bei der letzten Messreihe kam es zu minimalsten Schwankungen, zwischen 46,132 g und 46,134 g. Das ist ohnehin statistisch nicht signifikant.
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von azeotrop »

Beim Wiegen von Flüssigkeiten im Pyknometer hatte ich bemerkt dass sich die Temperatur im Pyknometer vor der Wägung und nach der Wägung manchmal deutlich unterschied.
Das kann durch die Handwärme kommen, durch den Atem, durch Lampen oder einfach durch den Unterschied von Umgebungstemperatur und Flüssigkeitstemperatur.
Ich messe seitdem die Temperatur zweimal. Einmal vorher und einmal nach der Wägung.
So eine Temperaturänderung könnte deine Abweichung beim mehrmaligen Pyknometerwiegen verursacht haben.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
Benutzeravatar
Alchemist
Beiträge: 378
Registriert: 2. Feb 2023, 13:12

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von Alchemist »

azeotrop hat geschrieben: 3. Apr 2024, 11:50 Ich messe seitdem die Temperatur zweimal. Einmal vorher und einmal nach der Wägung.
Und mit welchem Temperaturwert fütterst du dann den Rechner? Mittelwert?
Der Einfachheit halber habe ich immer die Temperatur im Fass gemessen. Ich werde das in Zukunft genauer handhaben.


Sollte nichts dazwischen kommen, werde ich heute nochmal messen. Wenn es konstant ist, werde ich am Abend den Raubrand durchführen. Sobald nur noch 4-5 vol% aktuelles Destillat kommen, werde ich den Raubrand beenden. Danach das Destillat mit Aktivkohle Granucol GE behandeln. https://www.dornauer.de/media/pdf/d3/6e/af/granucol.pdf Ich konnte hier keine Informationen finden, aber ich vermute, dass das Aktivieren der Aktivkohle hier nicht nötig ist?
Setzt sich die Aktivkohle anschließend ab und muss ich das Destillat davon abziehen oder kann ich alles direkt in den Kessel geben um den Feinbrand zu machen?
Benutzeravatar
azeotrop
Beiträge: 2234
Registriert: 26. Okt 2018, 21:17

Re: Mein erster Neutralalkohol

Beitrag von azeotrop »

Alchemist hat geschrieben: 4. Apr 2024, 15:24 Und mit welchem Temperaturwert fütterst du dann den Rechner?
Problematisch ist es übrigens nur wenn die zweite Temperatur höher ist als die erste. Denn dann hat sich die Flüssigkeit ausgedehnt und ist aus der Kapillare ausgetreten und gleich verdunstet. Das kann man mit dem Auge meist nicht erkennen.
Wenn die zweite Temperaturmessung geringer ausfällt, kann nichts passieren. Dann steht einfach die Flüssigkeit niedriger in der Kapillare weil sich die Flüssigkeit zusammengezogen hat. Sie wiegt aber nach wie vor das Gleiche wie zu Anfang und es ist kein Fehler entstanden.

Bei kleinen Unterschieden und geringen Genauigkeitsansprüchen nehme ich den Mittelwert.
Bei größeren Unterschieden fülle ich das Pyknometer mit ein paar Tröpfchen wieder auf und lasse es ohne Stöpsel einige Minuten stehen. Dann messe ich Temperatur, setze den Stöpsel auf, trockne ab und wiege. Das alles möglichst ohne viel Berührung und anhauchen.
Dann nehme ich den Stöpsel ab und messe wieder die Temperatur.
Wenn der Temperaturunterschied nun klein ist, nehme ich den Mittelwert. Ansonsten neue Runde.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)