Refraktometrie mit Abberefraktometer

Praxis und Theorie der Destillation. Sowohl Fragen zu und Berichte von Destillationen als auch theoretische Erklärungen und Überlegungen
Alex_69
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Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Liebe Brenner,
ich habe mir mal die Mühe gemacht und aus 96,6 Vol% Ethanol in vielen Vol% Schritten Lösungen angesetzt und diese mit meinem Zeiss Refraktometer bei (20 +- 0,1)°C gemessen. Jeder Punkt wurde 6 mal gemessen (3 mal wiederholt, dann nochmals mit neue Probe). Ich kann gut den Verlauf über das Maximum des Brechungsindex beschreiben.
n-vol%.jpg
Nur: der maximal Brechungsindex beträgt ca 1,3652. Dieser Wert ist weit weg vom maximalen Wert 1,3658 vom hiesigen Rechner https://hobbybrennen.ch/Rechner/Refrakt ... kohol.html
n-vol%_enlagerd.jpg
Ich habe die Wassertemperatur mit mehreren Thermometern abgestimmt, liegt mit +-0,2 °C um 20°C.
Dest. Wasser wird exakt mit 1,333 bestimmt, und auch das hochprozentige Ethanol bei 96,6 Vol% passt sehr gut mit 1,3638 überein.
Ich bin gerade ratlos. Habt Ihr eine Idee?
Gruss
Alex_69
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Hügelwilli
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Hügelwilli »

Puh, das war ein großer Aufwand.
Mir fallen dazu zwei Sachen ein:

1. Refraktometer sind nicht so genau wie gute Dichtemessgeräte.

2. Die Daten, auf denen die Rechner basieren:
Wir hatten die Wahl zwischen den Daten aus dem CRC: https://extern.hobbybrennen.ch/files/CR ... ition).pdf (Ich werde den link in ein paar Tagen wieder entfernen) Dort Seite 1147-1148. Immerhin 40 Datenpunkte.
Hier haben wir das Maximum 1.3658 bei 80gew%. Leider sind die nächsten Datenpunkte weit weg, bei 70 und 90gew%. Also wo genau und wie hoch das Maximum ist, wissen wir nicht. Wir haben dann aus allen Punkten eine Kurve erstellt, so daß das Maximum am logischsten ausschaut. Und das war dann 1.3658025 bei 80.3gew% / 85.73vol%. Also faktisch 1.3658.
Die Alternative war diese Kurve: https://extern.hobbybrennen.ch/files/Ei ... Wasser.PDF Hier wäre das Maximum eher da, wo du es gemessen hast.
Die erste Quelle kam uns besser vor. Nachgemessen haben wir nicht, auch weil wir Daten ähnlich der vom CRC an anderen Stellen gefunden haben. Also die zweite Quelle kam uns immer minderwertiger vor. Und später hatten wir immer mehr den Eindruck, daß Refraktometer, auch Abbe-Refraktometer von Zeiss, nicht besonders genau sind, vor allem, nachdem wir Pyknometer ausprobiert hatten. Und dann kam die Idee mit der Refraktometermessung mit Verdünnungsmethode, wodurch man den Bereich um das Maximum herum besser messen kann, was dann aber auch bedeutet daß der genaue Wert des Maximums nicht mehr wichtig ist, da es keinen Grund mehr gibt, dort zu messen.

Beim Maximum bist du 0.0006 vom CRC entfernt.
96.6vol% sind laut Rechner 1.364. Du misst 1.3637. Also 0.0003 vom CRC entfernt.
55vol% sind laut Rechner 1.3608. Deine Kurve: 1.3602. Also 0.0006 vom CRC entfernt.
Also die Unterschiede zum CRC sind nicht nur beim Maximum.

Aber es kann trotzdem sein, daß die andere Quelle besser ist und somit auch dein Refraktometer. Um das herauszufinden, dafür müsste man Messungen mit mehreren Refraktometern machen.

Und noch was fällt mir ein: Die Temperatur.
Schon bei 22°C ist das Maximum laut unseren Daten nur noch bei 1.36501. Und deine gemessenen 1.3652 sind das Maximum bei 21.5°C. Eine kleine Temperaturerhöhung zum Beispiel durch die Beleuchtung könnte also auch der Grund sein für deine etwas niedrigeren Brechungsindexe. Dagegen spricht dein korrektes Ergebnis bei der Wassermessung. Und daß du ja bei der Justierung mit Wasser wahrscheinlich genau dieselbe Erwärmung verursacht hast. Die Temperaturempfindlichkeit der Brechungsindexe ist aber unterschiedlich bei Wasser und Ethanol. Der Brechungsindex von Wasser sinkt pro °C nur etwa um 0.00009, der von reinem Ethanol um etwa 0.00041, also um das vier- bis fünffache gegenüber Wasser. Und die Wärmekapazität ist nur halb so groß von Ethanol. Das bedeutet, es ändert seine Temperatur doppelt so schnell wie Wasser.
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Hügelwilli, vielen dank für die Daten. Das ganze Thema ist ja sehr akademisch, da ja gerade bei hoher Prozentigkeit die Änderungen des Brechungsindex in der Größenordnung der Genauigkeit des Refraktometers liegen (nur sehr teure Refratometer können eine Nachkommastelle mehr messen). Ich habe mit Statistik die Genauigkeit auf 4 Nachkommastellen etwas rausgekizzelt. Praktikabel ist das alles nicht und eure Methode mit dem Verdünnen ist immer die bessere. Oder eben Pyknometer benutzen, das ist halt wieder anders aufwendiger… Ist eine Spindel wirklich so genau? Da bewegt man sich doch auch zwischen 0,79 und 0,85 g/ml (96 -80 vol%): gibt es so genaue Spndeln?
Im Grunde wollte ich nur mal sehen, wo ich beim Destillieren starte, also bei welchem Wert.
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Hügelwilli
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Hügelwilli »

Spindeln können sehr genau sein. Sie sind dann sehr groß, teuer und funktionieren nur für einen kleinen Alkoholstärkenbereich.
Hier ist eines für den Bereich von 95-100vol%:
https://www.laborhandel24.de/h848258-fl-de
Ist dann halt sehr teuer, wenn man den kompletten Alkoholstärkenbereich messen können will. Und man braucht sehr große Mengen Destillat bei jeder Messung.
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Hügelwilli,
ich danke dir. Wenn man 3 solche Präzisionsspindeln kauft, kann man auch gleich was elektronisches und entsprechend präzises sich holen, wie z.B. von Anton Paar der Easydens.
Der Clou: man benötigt wenige Milliliter pro Messung (ca 2-4 ml), das ist schon Spitze, wenn man nicht so viel Destillat hat! Der Preis ist halt eben auch hoch.
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Alchemist
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alchemist »

Alex_69 hat geschrieben: 6. Jun 2024, 22:35 Hallo Hügelwilli,
ich danke dir. Wenn man 3 solche Präzisionsspindeln kauft, kann man auch gleich was elektronisches und entsprechend präzises sich holen, wie z.B. von Anton Paar der Easydens.
Der Clou: man benötigt wenige Milliliter pro Messung (ca 2-4 ml), das ist schon Spitze, wenn man nicht so viel Destillat hat! Der Preis ist halt eben auch hoch.
nicht zu vergessen, dass die Spindeln auch nur aus Glas sind. Wie lange bleiben die wohl am Leben?
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Hügelwilli
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Hügelwilli »

Ich habe kein solches Gerät wie das Easydens. Die Genauigkeit ist laut Hersteller +-0.5vol%. Das ist deutlich schlechter als eine solche große Spindel. Und ich meine auch, daß man mit günstigen Pyknometern, günstigen elektronischen Feinwaagen und leider nicht ganz so günstigen Thermometern genauere Ergebnisse bekommt.

Alchemist,
wenn ein Easydens oder ein Refraktometer herunterfällt, ist es glaube ich auch kaputt.
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Alchemist
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alchemist »

Ich würde behaupten, das EasyDens verträgt einen kleinen Klopfer. Eine Spindel wohl nicht. Aber wie dem auch sei, die doch hohe Ungenauigkeit rechtfertigt den Preis nicht. Ich bleibe ohnehin beim Pyknometer. Ich hab Spaß am händischen messen.
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Hügelwilli
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Hügelwilli »

Ja, da hast du natürlich recht. Eine Spindel geht wesentlich leichter kaputt als ein EasyDens.
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Hallo, ich habe mal mein Birnenraubrand diese Woche abdestilliert (2 Böden mit Dephlegmator). Habe dazu jeweils 50 ml Proben entnommen und diese heute mal mit EasyDense vermessen und den Alkoholgehalt bestimmt.
Hier die Kurve:
Birne_20220919.png
Den Vorlauf habe ich bis Probe 5 eingestuft. Der abgeschmeckte Nachlauf passt gut mit dem abrupten Einbruch bei ca. Probe 32.
Die Messung geht echt schnell, und ich finde, genau ist sie auch.
Die Zunahme bei Probe # 25-29 kann ich aktuell nicht verstehen, eigentlich sollte die Konzentration ja stetig abnehmen. Die Destillation war eigentlich unauffällig...

Herzlichst, Alex_69
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azeotrop
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von azeotrop »

Da werde ich ja neidisch. Ich suche ja schon länger nach einer Möglichkeit so ein Dichtemessgerät selber zu bauen. Bisher erfolglos.
Alex_69 hat geschrieben: 14. Jun 2024, 00:20 Die Zunahme bei Probe # 25-29 kann ich aktuell nicht verstehen, eigentlich sollte die Konzentration ja stetig abnehmen.
So eine Destille unterliegt ja äußeren Einflüssen. Änderungen des Wasserdrucks beeinflussen eine CM, Luftzug durch eine geöffnete Tür erzeugt passiven Reflux der die Rektifikation beeinflusst.
Da gibt es viele denkbare Erklärungen.
Es grüßt Azeotrop
"Doubt not, therefore, sir, but that distilling is an art, and an art worth your learning."
(Nixon & McCaw)
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Hügelwilli
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Hügelwilli »

Der plötzliche Anstieg bei 25-29 sollte aber auch beim Dampfthermometer sichtbar gewesen sein. So 0.5°C sollte die Dampftemperatur dort gesunken sein. Wenn nicht, stimmt irgendwas nicht. Entweder am Thermometer oder am EasyDens.
Waren die Proben alle gleich warm? Wenn nicht, könnte das Problem nicht die Messung selber, sondern entweder die Temperaturmessung oder die Temperaturkorrektur sein.
Die Messung geht echt schnell, und ich finde, genau ist sie auch.
Hast du die Genauigkeit überprüft oder meinst du damit nur, daß die Messkurve keine großen Ausschläge nach oben oder unten hat?
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Effektiv, genau da ist die Dampftemperatur um 0,5 K gefallen. Sind die Ursachen die, die Azeotrop angemerkt hatte?
Bzgl. Genauigkeit: nein, noch keine Vergleichsmessung gemacht, nur die Streuung der Messerweit angesehen.
Zur Temperatur: Das Gerät misst zeitgleich die Temperatur, sodass zur Dichtemessung wohl auch eine Temperaturtabelle zur Umrechnung im Gerät hinterlegt worden ist. Natürlich sollte man das überprüfen, doch aktuell nimmtmir diese Gerät viel Arbeit ab, die ich woanders einsetzen kann. :-)
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derwo
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von derwo »

Der Hubbel in den Daten wird schon einen Grund haben. Entweder deine Kühlung oder Beheizung hatte da eine Schwankung oder die Kolonne war vorher etwas überlastet. In der Packung ist ja weniger Flüssigkeit, je niedriger die Alkoholstärke ist. Also weniger Widerstand für den Dampf. Und schon bevor oben ein Abfallen der Alkoholstärke sichtbar wird, sackt die Alkoholstärke im unteren Teil stark ab, also leert sich dort die Kolonne etwas und der Widerstand sinkt. Vielleicht würde die Destille ja mit weniger Leistung oder mit etwas lockerer Packung effizienter laufen? Wie viel Watt hattest du denn benutzt? War die Destille und Kolonne isoliert?

Theoretisch erhöht eine CM den Reflux etwas, wenn die Alkoholstärke sinkt. Erstens, weil bei höherer Temperatur die Wärmeverluste der Destille höher sind, also weniger Energie ganz oben ankommt, und zweitens, weil die Temperaturdifferenz des Dampfes und des Kondensats zum Kühlwasser größer wird, wodurch das Kühlwasser mehr Energie aufnimmt.
Aber das kann nur das Abfallen etwas verzögern, ein Umkehren der Richtung kann so nicht erklärt werden.
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Ok, es war alles thermisch isoliert bus zum Produktkühler und geheizt habe ich mit 670W zum Zeitpunkt des Hubbels... Was bedeutet CM?
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Alchemist
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alchemist »

CM bedeuted cooling management. Das heißt, du steuerst die Menge des Refluxes über die Menge des Kühlwassers.
Andere Methodiken wären VM, LM und Kombinationen daraus.

Das Forum hat ein Glossar, da gibts einiges zum Nachschlagen. Auch derwo hat die versch. Funktionsprinzipien einmal dargestellt. Link folgt gleich.

viewtopic.php?t=933
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Danke. Beim nochmals lesen verstehe ich die Begriffe "Packung" und Widerstand nicht richtig. Ich habe in der Kolonne etwas Kupferwolle (ca 70 g), sonst nichts.

Gruss

Alexander
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Alchemist
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alchemist »

Ich will jetzt nicht unbedingt für derwo antworten, also nimm das jetzt nur als ersten Hinweis.

Rektifikation erreichst du sinnvoll nur dann, wenn dein Reflux auf die Packung zurück tropft. Die Packung befindet sich unterhalb des Refluxkühlers - das kann Kupferwolle, Edelstahlwolle oder SPP sein. Oder sonst was effektives.

Ich möchte meine Gedanken zum Widerstand gar nicht näher ausführen, weil ich nicht weiß ob ich das richtig erklären kann. Vielleicht hast du selbst eine Idee dazu, sonst warten wir einfach ob derwo das noch anders ausführen kann.
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derwo
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von derwo »

650 Watt ist extrem wenig für eine Refluxdestille. Ich finde aber in deinem Selbstbauthema nur Rührwerksbilder. Also ich weiß jetzt gar nicht, was du genau gebaut hast, ohne nochmal alles von Anfang bis Ende durchzulesen. Vielleicht schreibst du hier die Daten nochmal in Stichpunkten rein?

Deine Kolonne hat keine Böden, sondern ist ein einfaches Rohr, gell? Das Rohr hast du nur teilweise befüllt mit Packung/Kupferwolle? Warum? Die Kolonne sollte ganz befüllt sein. Nur befülltes Rohr bewirkt Rektifikation.

In einer Refluxkolonne entsteht ein leichter Überdruck, weil sich der aufsteigende Dampf duch die herabfließende Flüssigkeit durchdrücken muss. Also der Dampf überwindet einen Widerstand.
Dabei macht es einen großen Unterschied, ob du vor allem Wasser oder vor allem Alkohol destillierst. Die Dampfgeschwindigkeit, die du abhängig von der Heizleistung und des Kolonnendurchmessers bekommst, ist zwar fast unabhängig vom Alkoholgehalt, aber die Menge der Flüssigkeit, die nach unten fließt pro Zeit ist um bei hochprozentigem Alkohol um das dreifache größer als bei reinem Wasser. Also dem aufsteigenden Dampf wird bei hoher Alkoholstärke ein höherer Widerstand entgegengebracht durch den herabfließenden Reflux, und der Dampf hat mehr Interaktion mit dem Reflux. Das erste vermndert die Effizienz der Kolonne, das zweite erhöht ihre Effizienz. Insofern gibt es für die Heizleistung einen sweet spot, abhängig vom Kolonnendurchmesser, von der Konstruktion der Packung und auch von der Alkoholstärke und von dem Reflux Ratio. Wobei die Alkoholstärke zumindest im oberen Kolonnenbereich ja meistens relativ konstant hoch ist.

Also falls du eine 2"/54mm-Kolonne hast, komplett befüllt mit Kupferwolle, ist wahrscheinlich 2000 Watt eine Leistung, die immer ganz gut funktioniert. Sowohl mit viel als auch wenig Alkohol und sowohl mit hohem als auch niedrigen Reflux Ratio, auch wenn der sweet spot je nachdem etwas wo anders ist.
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Hallo derwo, hallo Alchemist,

nein, es waren 2 Glockenböden von StillDragon darüber 120 mm Rohr mit 70 g Kupferwolle, darüber Dephlegmator, dann 180° Rohr, dann Produktkühler. Alles 2". Der Raubrand war in einem 7 Liter Topf (ca 4 Liter Raubrand) auf einer 26er 2,6 kW Heizplatte. Ich bemerkte dabei Siedeverzüge. Sollte ich vlt. Siedesteine rein machen?
ich habe ziemlich regelmässig über die ganze Destillation 50 ml/3 min abgenommen in entsprechenden Gläschen.
Gruss
Alexander
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derwo
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von derwo »

Die Hobby-Standardgröße für Packungskolonnen ist ja 2". Manchmal sieht man welche mit 3". Für Kolonnen mit Böden nimmt man meist 3", manchmal 4". Deine 2"-Böden passen bezüglich der Anforderung an Heizleistung überhaupt nicht zu dem 2"-Teil mit Packung. Die Packung braucht eine Leistung, welche die darunterliegenden Böden nicht verarbeiten können. Also bist du gezwungen, weniger Watt zu nehmen, als mit der die Packung effizienz wäre. Wobei 120mm natürlich eh nicht viel ist.
Jedenfalls verstehe ich jetzt, warum du nur 650 Watt genommen hast. Ich finde diese 2"-Böden unseriös. Stilldragon sollte sowas nicht verkaufen. Es wird suggeriert, man könnte für vergleichsweise wenig Geld und mit wenig Platzanspruch eine schmucke Plattenkolonne betreiben. Daß man dann aber ewig langsam brennen muss, wenn man mit viel Reflux brennen will, das erfährt man erst im Betrieb.

Waren es wirklich Siedeverzüge? Du hast doch wahrscheinlich dein Rührwerk verwendet? Und überhaupt, Siedeverzüge in einem Birnenbrei? Ich denke, wenn irgendwas unrund gelaufen ist, dann waren das eher die Böden. Andererseits, bei 650 Watt sollten sie doch hoffentlich noch ruhig laufen? In jedem Fall ist sowas schlecht fürs Endergebnis. Wenn der Dampf schubweise ruckartig nach oben gepustet wird, reisst er Partikel mit, die bei ruhiger Destillation nicht nach oben gehen würden. Trübungen haben hier oft ihren Grund. Das ist einer der Gründe, warum man trotz Kolonne vielleicht doppelt brennen sollte.

50ml/3min bei so 92vol%, das sind so 240 Watt. Von unten kamen 650 Watt. Nach Verlusten sicher deutlich weniger. Also hast du nur so 1/2 - 2/3 als Reflux zurückgeschickt. Das ist für einen Aromabrand ok, für einen Neutralbrand müsstest du viel mehr zurückschicken. Und dann würde das mit nur 650 Watt elendig langsam werden.
Die 92vol%, die du die erste Zeit bekommen hast, sind allerdings recht hoch für so wenig Reflux und so wenig Böden. Wie viel vol% waren denn anfangs im Kessel?
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Hallo derwo, es war ein Birnen Feinrand, also habe ich den Raubrand mit ca 42 Vol% gebrannt. Deshalb hatte ich keinen Rührer eingebaut (Kessel ist auch viel zu groß). Ich hatte es nicht eilig, bestimmt hätte ich auch schneller brennen können (etwas ;-)) ... oder macht es Sinn die Böden auf 3 oder gar 4 Zoll zu vergrößern? Wie gesagt, es geht um den Feinbrand.

(Für den Raubrand hatte ich keine Glockenböden, sondern das 500 mm Rohr + 120 mm mit Kupferwolle, da natürlich im großen Kessel mit 17 l für 12 Liter Maische mit Rührwerk).

Herzlichst,

Alexander
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derwo
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von derwo »

Ok, mit 42vol% im Kessel sind die 92vol% im Destillat dann plausibel.

Die Glockenböden kannst du ja nicht vergrößern, sondern nur ersetzen. Und dann brauchst du einen neuen Deckel mit 3 oder 4"-Anschluss und und und.
Ich würde wechseln auf eine 2" Packungskolonne. Also wenn du Neutralen machen willst, hol dir eine mit 1m Länge, dann hast du ja eh schon eine mit 50cm. Zusammen macht das 1,50m. Das mit guter Packung befüllt (SPP) ergibt einen super Neutralen oder Vodka. Oder nur die 50cm, wenn du bei Aromabränden damit den Vorlauf konzentrieren möchtest oder wnn du Aroma-Einfachbrände machen willst.
Alex_69
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von Alex_69 »

Ich könnte auffischen von 2" auf größer... Aber ist jetzt langsamer Brand beim Feinbrand schädlich oder qualitätsmindernd? Also, ob ich bei 700 W dann 4 Stunden, oder bei 2 kW ca 4/3 Stunden brennen ist vom Stromverbrauch der selbe. Wenn die Qualität des Brandes darunter nicht leidet, nehme ich das gerne in Kauf. Zeit ist das, was es kosten darf :-)
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derwo
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Re: Refraktometrie mit Abberefraktometer

Beitrag von derwo »

Der Stromverbrauch steigt beim Verwenden von wenig Leistung, weil die Wärmeverluste annähernd gleich sind bei allen Brenngeschwindigkeiten. Also bei 700 Watt verlierst du 200W an die Umgebung und bei 2100 Watt verlierst du auch 200 Watt. Daduch brauchst du nicht die dreifache sondern eher die vierfache Zeit, und du verlierst die vierfache Dauer die 200 Watt.

Das wichtigste ist aber, daß die Leistung zur Packung bzw zu den Böden passt. Und das bekommst du nur, wenn deine Böden einen viel größeren Durchmessr haben als deine Packung. Oder indem du einfach nur Packung verwendest.

Wenn das jetzt aber ein Aromabrand ist, dann würde ich die hohe Leistung verbunden mit hohem Reflux nur beim Vorlauf einsetzen. Beim Mittellauf würde ich den Dephlegmator ausschalten, und es wäre schön, wenn alles sehr gut isoliert ist. Und der Mittellauf ohne Reflux, für den nimmst du dann ruhig auch eine geringe Leistung, damit die Anlage ruhig läuft.

Beim Neutralbrand aber, wo du vom aufsteigendem Dampf nur so 5-10% als Produkt abziehst, wird das ohne hohe Leistung extrem langwierig. Angenommen du hast 90% Reflux, und Verluste unberücksichtigt hast du 1000 Watt, dann brauchst du pro liter Destillat so 2 Stunden und 15min. Angenommen du nimmst 95% Reflux, dann sind es pro liter 4h 30min. Da ist es doch schön, wenn man die Zeit halbieren kann, indem man die Leistung verdoppelt, oder?