Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Selbstbau und Kauf von Destillen. Diskussionen über Bauweisen und Materialien
Alex_69
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Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo,
ich bin neu im Destillieren von Schnäpsen, und versuche mich an Gin.
Da meine Destille (2 Liter) beim Destillieren ungewöhnliche hohe Temperaturen anzeigt, z.B. bei einer 15%igen Lösung aus Primasprit kommen die ersten Tropfen bei 84°C und bei 25%iger Lösung bei 82°C, habe ich eine Messreihe gestartet:
Ich habe mal mit meiner Apparatur mit Botanicalskorb (leer) eine Vodka-Verdünnung (1 l 13% Vodka-Lösung) abdestilliert
und in ca 1°-Schritten der Temperatur am Geistrohr das aufgefangene Destillat in Volumenprozent Alkohol bestimmt. Anbei die Ergebnisse in einem PDF Dokument.
Bis 90°C kam Hochstprozentiges, mein Refraktometer war am Anschlag (>80%).

Zum Ende der Destillation hatte das Destillat nur noch bei 28% und im Kessel lag lag nur noch eine1-2%ige Konzentration des Alkohols vor.
Das Verhalten ist schön linear, s. Anhang: aber erst ab 90,5 °C konnte ich die Konzentration messen, hier 80vol%.

Jetzt meine Fragen:
1. ist die Konzentration am Anfang so hoch weil Rektifikation stattfindet?
2. Die Thermometer (s. Bild der Anlage) befindet sich ca. 9 cm unter dem Höchsten Punkt (Beginn des Geistrohrs?). Ist das der Grund, dass ich nicht die ordentlichen ca. 79-80°C messe zu Beginn der Destillation?
3. Könnte man am höchsten Punkt einen Temperatur-Sensor anbringen (z.B. Pt 100) und die korrekte Werte zu erhalten?

Ich freue mich auf Eure Antwort.

Herzlichen Gruß,
Alex_69
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Hügelwilli
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Hügelwilli »

Hallo Alex,
ich habe deine pdf vorsichtshalber gelöscht, da sie deinen Namen enthält. Er ist bei "Verfasser" eingetragen.
Lösche unter Eigenschaften deinen Namen und lade sie erneut hoch.
Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Hügelwilli,

danke, hier nun ohne Namen :-)


Herzlichst

Alex_69
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Hügelwilli
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Hügelwilli »

Ich kann weiterhin den Verfasser lesen, wenn ich auf Eigenschaften drücke.
Vielleicht poste die Werte besser ganz normal und die Bilder als Bilder.

Tut mir leid, ich weiß nicht genau, wie man aus pdfs den Verfassernamen entfernt.
Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo,
hier nochmals mein post mit Bilder
ich bin neu im Destillieren von Schnäpsen, und versuche mich an Gin.
Destille_n.jpg
Da meine Destille (2 Liter) beim Destillieren ungewöhnliche hohe Temperaturen anzeigt, z.B. bei einer 15%igen Lösung aus Primasprit kommen die ersten Tropfen bei 84°C und bei 25%iger Lösung bei 82°C, habe ich eine Messreihe gestartet:
Ich habe mal mit meiner Apparatur mit Botanicalskorb (leer) eine Vodka-Verdünnung (1 l 13% Vodka-Lösung) abdestilliert
und in ca 1°-Schritten der Temperatur am Geistrohr das aufgefangene Destillat in Volumenprozent Alkohol bestimmt. Anbei die Ergebnisse
Tabelle.png
Grafik.png
Bis 90°C kam Hochstprozentiges, mein Refraktometer war am Anschlag (>80%).

Zum Ende der Destillation hatte das Destillat nur noch bei 28% und im Kessel lag lag nur noch eine1-2%ige Konzentration des Alkohols vor.
Das Verhalten ist schön linear, s. Anhang: aber erst ab 90,5 °C konnte ich die Konzentration messen, hier 80vol%.

Jetzt meine Fragen:
1. ist die Konzentration am Anfang so hoch weil Rektifikation stattfindet?
2. Die Thermometer befindet sich ca. 9 cm unter dem Höchsten Punkt (Beginn des Geistrohrs?). Ist das der Grund, dass ich nicht die ordentlichen ca. 79-80°C messe zu Beginn der Destillation?
Destille 2.jpg
3. Könnte man am höchsten Punkt einen Temperatur-Sensor anbringen (z.B. Pt 100) und die korrekte Werte zu erhalten?

Ich freue mich auf Eure Antwort.

Herzlichen Gruß,
Alex_69
Dateianhänge
Destille.jpg
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Ich gehe jetzt mal davon aus, du lebst in etwa bei Seehöhe.
Von 15vol% auf über 80 ist bei einem so hohen Steigrohr durchaus realistisch.
Das Refraktometer ist bei niedrigen vol% genauer als bei hohen, daher schaue ich mir lieber den unteren Teil der Tabelle an: Und ja, es schaut so aus, als zeigt das Thermometer zu hoch an. Vielleicht 1°C bei 97°C. Es kann aber genauso am Refraktometer liegen. Du hast ja wahrscheinlich kein Profigerät.
Besonders ungewöhnlich wäre 1°C Abweichung allerdings nicht. Aber die Abweichung bei hohen vol% scheint weitaus höher zu sein. Bei 80vol% müsste die Temperatur 83.3°C sein. Du hast aber 90.5°C.
Obwohl am Anfang über 80vol% möglich sind, ist es aber unmöglich, daß diese hohe Alkoholstärke bei dieser Destille so lange gehalten wird. Wenn du die Anzeige, die ja wahrscheinlich nur bis 80vol% geht, logisch weiterführst, wo wärst du gelandet? Die Sache ist, mehr als 85vol% kann ein Refraktometer nicht anzeigen. Ist der Alkoholgehalt höher als 85vol%, zeigt es wieder weniger an. Also zB bei 99vol% würde es etwa nur 63vol% anzeigen. Das bedeutet, wenn ein Refraktometer deutlich über 80vol% anzeigt, misst es falsch. Hast du es mal mit Wasser kalibriert?
Ein Bimetallthermometer ist normalerweise nicht genau. Und wie du sagst, ist es zu tief positioniert. Wie viel des Fehlers das Thermometer und wie viel das Refraktometer zu verantworten hat, kann ich dir nicht sagen.

Du hast drei Möglichkeiten:

1. Lass es so und destilliere ohne auf das Thermometer zu schauen. Nimm das Refraktometer nur zum Trinkstärke einstellen, überprüfe und justiere es aber vorher mal mit gekauftem ungesüsstem Schnaps.

2. Mach eine Testdestillation mit Wasser und schau, was das Thermometer anzeigt. Mache außerdem eine Eiswassermessung mit dem Thermometer. Mit diesen Werten kannst du dann abschätzen, wie viel in welche Richtung das Themometer wann falsch anzeigt. Teste auch das Refraktometer mit verschiedenen gut abgewogenen Ethanollösungen.

3. Kauf dir ein elektronisches Thermometer oder einen Sensor und baue ihn oben ein. Auch diesen wirst du überprüfen müssen. Kauf dir eine Spindel oder mehrere Spindeln mit verschiedenen Messbereichen zur Alkoholmessung. Auch diese müssen überprüft werden.
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Ich hätte eine weitere Empfehlung. Mit den Refraktometer wird jede Messung über 40% sehr ungenau.
Ich verdünne das entnommene Destillat mit einer empfindlichen Waage auf geringere Prozente und messe dann.
Der Foren Rechner Rechner/RefraktometerTemperaturkorrekturAlkohol.html
erlaubt die schnelle Umrechnung des verdünnten Messwerts. Man brauch nur eine möglichst empfindliche Waage.
Es grüßt Azeotrop
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Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo derwo und azeotrop,

vielen Dank für Eure Tipps. Ich werde, da ich auf Arbeit eine Abbe Refraktometer habe, meinen kleinen Refraktometer kalibrieren. Danke für den Link: sehr hilfreich!
Und, ich werde mal die Destille mit Wasser abdestillieren wegen dem Temperatur-Delta.
Doch für mich steht schon fest, dass ich noch einen Sensor einbauen werde. Ich hoffe es gelingt mir diese in den Kupferrohr schön einzubauen.
Melde mich, nach dem Umbau und ersten Tests :-)
Herzlichst

Alex_69
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex
Noch ein Hinweis. Die Notwendigkeit zu verdünnen gilt auch für Abbé Refraktometer.
Ich habe auch eines privat zur Verfügung und verdünne ab 35%.
Es hat damit zu tun dass die Änderung des Brechungsindex mit höheren %% immer geringer wird.
Es grüßt Azeotrop
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Und die Temperaturkorrektur des Rechners gilt nicht, falls dein Refraktometer eine automatische Temperaturkorrektur hat. Dann musst du 20°C in den Rechner eingeben.
Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo azeotrop, hallo dewo,

danke für die Hinweise. Ich habe mal nachgedacht: die Genauigkeit des Refraktometers wird bestimmt bei 80% schlecht: Ich habe mir mal den Brechungsindex von Ethanolösungen angesehen: diese ist ja nicht monoton, sprich hat bei ca. 80 vol% ein maximum um darüber kleinere Werte zu haben.
https://epub.ub.uni-muenchen.de/3717/1/3717.pdf
https://www.researchgate.net/publicatio ... gures?lo=1

Somit gibt es zwei Werte der Konzentration bei einem Brechungsindex.
Der Tipp von azeotrop ist somit super, da so die Mehrdeutigkeit genommen wird.
Ja, eine Waage, die auf 1/100 g wiegt habe ich :-) Mache morgen mal ein paar Tests.

Wie ein Refraktometer aber automatisch die Temperatur kompensieren kann, ist mir nicht klar.
Schönes Ostertage!
Gruss

Alex_69
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex
Ich hab mein Handheld Refraktometer für die Beantwortung dieser Frage vor einiger Zeit zerlegt. :idea:
Kannst du ein Foto deines Schmuckstückes posten?
Wenn es meinem Refraktometer ähnelt, schreibe ich gerne mehr dazu.

Übrigens gibt es hier, im Forum der "etwas spinnerten Brenner", auch für die Doppeldeutigkeit des Brechungsindex einen Rechner.
Rechner/RefraktometerbeihoherAlkoholstaerke.html
War ja klar, oder? ;)

Leider kann der Rechner nichts an dem Wendepunkt der Kurve und der damit verbundenen geringen Steigung ändern.
Trotz dieses Rechners resultiert die nahezu flache Kurve des Brechungsindex im Bereich hoher %% leider in sehr sehr hohen Ungenauigkeiten.
Deshalb ist es ja so hilfreich dass man die Verdünnung nach Gewicht auch schon bei 10 Tropfen nutzen kann, eine ruhige Hand vorausgesetzt. :+1:
Es grüßt Azeotrop
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Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Azeotrop,

hier das Bild
Regraktometer.jpg
OK, steht auch drauf, das es automatisch die Temperatur kompensiert. Wie gesagt, wie auch immer ...

Gruss

Alex_69
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex
Schau mal hier viewtopic.php?f=36&t=699
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Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

OK, danke Azeotrop. Tolle Darstellung!
Temperaturkompensation verstehe ich so: die Temperatur der Flüssigkeit kann während der Messung verschieden vom Refraktometer sein. Also: zB tropft bei mir das Destillat mit ca. 10-12°C aus dem Kühler raus, direkt auf das Prisma, das ca. 20 °C. Im Prinzip muss ich warten bis alles thematisiert ist, also zumindest die Flüssigkeit gleich dem Prima ist, das wiederum sich mit der Bimetalltechnologie ausgeglichen hat.
Vermutlich ist aber die Anzeigegenauigkeit viel Kleiner, als der Fehler durch Temperaturabweichung...

Herzlichst,

Alex_69
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex
Das ist ein Missverständnis.
Hier habe ich es erklärt. viewtopic.php?p=11612#p11612
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Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo,
ich habe mich entschlossen an meineschöne Destille "ranzugehen" und habe am höchsten Punkt einen Pt100 Sensor angebracht. Siehe Fotos.
Bild11.jpg
Bild12.jpg
Ich habe dann eine 15 vol% Lösung (1,5 l) destilliert und die analog und digitale Temperatur, als auch Konzentration des Destillats erfasst.
Bei 79,9°C kamen die ersten Tropfen Destillat einer 15vol% Ethanollösung auch an (Anzeige Analog waren 84°C). Ist dies Sinnvoll? Wieso sind es nicht 78,4°C?
Weiter verstehe ich nicht, wenn ich im Siede-Kondensations-Diagramm (s. Bild) aus bekannter Literatur betrachte,
Bild13.jpg
wieso bei einer bestimmten Temperatur ich immer ein Destillat bekomme das ca. um 10vol% niedrigere Werte ergibt?
Also: bei
87,7°C 67vol%,
91,5°C 45vol%,
93,5°C 34vol%.

Bei der Messung war gerade ein Gewitter. Höhe wo ich wohne beträgt 370m ü. NN. Konzentration wurde mit Handrefraktometer gemessen.
Kumulieren hier Fehler, ins. Refraktometerfehler?
Vielen Dank für Eure Hilfe!
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex
Schön gemacht. Ich verwende das gleiche Anzeigegerät und bin top zufrieden.
Nur bei mir hängt die fliegende Verkabelung in der Gegend herum und für ein Gehäuse war ich auch zu faul.

Erste Frage: Hast du das Thermometer bei einer Wasserdampfdestillation kalibriert? Hast du den Tagesluftdruck mit dem Handy gemessen und in den Rechner eingegeben um die Siedetemperatur für diesen Druck zu ermitteln?

Falls bei dir gerade 970 hPa lokaler Druck geherrscht hätte, wäre der Siedepunkt einer 15% Lösung bei 88,6°C
Es stecken aber noch mehr Feinheiten dahinter.
Jede Potstill hat eine kleine Rektifikation die den Alkoholgehalt im Dampf etwas erhöht und damit die Temperatur erniedrigt.
Deine gemessenen 84°C entsprächen bei 15% im Kessel 1,6 theoretischen Böden, während 88,6°C genau einem theoretischen Boden entspräche. Ich schätze mal dass deine Potstill 1,2 Böden hat. Dann wären 87,3°C korrekt.
Bei abweichendem Luftdruck natürlich etwas anders.

Wie hast du das Refraktometer benutzt? Hast du die Probe verdünnt oder unverdünnt gemessen?
Es grüßt Azeotrop
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Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Azeotrop,

danke für die Fülle an Antworten und Informationen.
Die Kalibrierung mit Wasserdampf steht noch aus. Muss ich dabei noch etwas beachten?
Nein, ich war gestern nicht gut organisiert und habe leider keinen Luftdruck gemessen :oops:
Ich habe die Lösungen nicht verdünnt. Ich weiß, dass man da ggf. auf der falschen Seite der Brechungsindexkurve landen kann. Ich wollte nur schnell mal messen (wie gesagt: quick an durty).
Die gemessenen Konzentrationen verhalten sich aber linear mit der gemessenen Temperatur, sodass ich davon ausgehe, dass ich auf der richtigen Seite war...
Screenshot 2021-04-21 092834.png
Gruß

Alexander
Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Hallo Azeotrop,
ich habe noch eine Frage die mich rumtreibt:
wenn ich von einer 15%igen Lösung ausgehe, dann sollte laut dem obigen Diagramm aus dem Buch ein Dampf vorliegen mit ca 60vol% Alkohol. Doch ich messe ja Anfangs ja ca 79,9°C was ja fast reines Alkohol bedeutet, also deutlich größer 60vol%.
Ich denke mir, dass durch den Aufbau der Destille Rektifikation stattfindet, weshalb ich anfangs einen reinen Alkoholdampf habe.
Aber irgendwie denke ich ist es zu kurz gedacht. Weißt Du eine Antwort?

Gruss

Alexander
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Deine Messung ist erst aussagefähig wenn die Destille heiß ist und im Gleichgewicht läuft.
Vorher existiert der Zusammenhang zwischen Alkoholstärke und Temperatur noch nicht und die Messungen sind wertlos.

Das Diagramm aus dem Buch ist nur gültig für 1013,25 hPa.
Für mehr Genauigkeit gibt es im Rechnerbereich einen Siedediagrammgenerator der den Druck berücksichtigt.
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Alk52
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alk52 »

Wenn Du am Anfang der Destillation zu geringe Temperaturen mißt, liegt es daran, dass Rohr, Thermometerhalterung und das Thermometer noch nicht auf der richtigen Temperatur sind.
Du kannst den Effekt reduzieren, indem Du das Thermometer und die nahleigenden Kupferflächen gut isolierst.

Die von Azeotrop vorgeschlagene Wasserdestillation wird Dir zeigen, wie die Temeratur noch ansteigt, während bereits Destillat (Wasser) tropft. Die absolute Abweichung (Temeraturfehler) kannst Du in allen Rechnern des Forums eingeben; dann wird sie ebenso wie der Luftdruck automatisch berücksichtigt.
Nichts ist ohne Grund.
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derwo
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von derwo »

Alex,
nur als Ergänzung zum bisher geschriebenen:

Dein Diagramm "Konzentration in vol%" zeigt ja nur, daß der allgemeine Zusammenhang stimmt: hohe Temperatur = niedrige Alkoholstärke.

Die vol%-Werte kommen mir realistischer vor als die Temperaturwerte. Wie azeotrop schon geschrieben hat, sind Temperaturmessungen am Anfang der Destillation problematisch. Und zwar weil:
- Die kalte Luft ist noch nicht vollständig aus der Destille.
- Das Kupfer ist noch nicht aufgeheizt.
- Der Sensor ist träge.

Und eventuell gibt es ein Isolationsproblem: Also ich weiß nicht, ob der Sensor gut genug vom Kupfer abgeschirmt ist.

Ich kann mir nicht vorstellen, daß du mit deiner Destille durch anfängliche Rektifikation mehr als einen halben zusätzlichen Boden erreichst. Von 15 auf 67vol% sind jedenfalls 0.2 zusätzliche th. Böden.

Am interessantesten wäre wie von den anderen schon geschrieben jetzt eine Wasserdestillation mit bekanntem Luftdruck.
Alex_69
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von Alex_69 »

Dankeschön für die Tipps. Da hätte ich drauf kommen sollen, dass ein thermodynamisches Gleichgewicht vorherrschen muss... eigentlich lehre ich dieses Thema :lol: Mache mir ran an die Wasserdestillation.
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azeotrop
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Re: Temperaturen zu Beginn zu hoch!

Beitrag von azeotrop »

Alex
Noch ein Hinweis zum Refraktometer.
Das Problem ist nicht die Doppeldeutigkeit bei hohen Alkoholstärken. Das merkt man ja, wenn man mitdenkt.
Das Problem ist die geringe Steigung der Kurve Brechungsindex/Alkoholstärke im Bereich über 40%.
Das tritt auch mit einen hochwertigen Abbe-Refraktometer auf.
Es treten schnell Fehler von +/- 10 %-Punkten und mehr auf.
Das Verdünnen geht mit einer empfindlichen Waage kinderleicht und schnell.
Waagen mit 1 mg Auflösung kosten nur ein paar Euro, eine mit 10mg Auflösung reicht auch.
Der Anzeigefehler ist egal, solange er über die 3 Wägungen hinweg gleich bleibt.
Der Rechner im Forum ist dafür ausgelegt.
Leeres Gläschen wiegen, grob 1 ml Destillat rein und wiegen, etwas mehr Wasser mit einer Pipette zugeben als das Destillat gewogen hat und wieder wiegen.
Schütteln und aufs Refraktometer tropfen.
Die 3 Gewichte und den BI im Rechner eingeben und die echten %% ablesen.

Ich verdünne alles über 35%.
Es grüßt Azeotrop
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