Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

[Alk52]

Ich habe das Ziel Sensoren im KesselDampf und an unterschiedlichen Stellen bis zum Dampf im höchsten Punkt (bei mir immer TopDampf) lokal zu kalibrieren.
Damit meine ich, dass die Sensoren, der Einbau und die vollständige Messkette für die verschiedenen EInbauorte im eingebauten Zustand, also ohne externe Kalibratoren, kalibriert werden.
Den Versuch dazu den Phasenübergang (Sieden) von Methanol zu nutzen habe ich aus unterschiedlichen Gründen beendet. Bekanntermaßen ist Methanol giftig und ob die Herstellerangaben zur Konzentration wirklich stimmen, wer weiß.

Die Überlegung geht zu Ethanol, darüber wissen wir ziemlich viel und dicht am Azeotrop sind die Temperaturen gut aus den Forenrechnern zu entnehmen und sehr nah beieinander.
Der Weg dahin ist erst mal ganz einfach. Hügelwilli hat vorgeschlagen, möglichst hochprozentigen Alkohol herzustellen und ihn dann unverdünnt mit möglichst viel SPP und passender Heizleistung nochmal zu destillieren. Nach einer Zeit mit 100% Reflux und anschließend ausreichend Produktabzug, sollten die angezeigten Temperaturen passen.
Meine Sensoren kann ich inzwischen auf 2 Nachkommastellen auslesen und ich habe eine Auflösung besser als 0,05°C in der Anzeige.
Die folgenden Messungen basieren auf der 1. Kalibrierung mit Methanol (s.o.) und Wasser.

Des Aufbau ist, bis auf die beiden Kühler, vollständig isoliert.

Die Messergebnisse haben mich dann doch überrascht und ob meine Interpretation richtig ist, möchte ich gern zur Diskussion stellen.

Gemessen habe ich 6 +3 Sensoren inkl. Messkette, die alle gleich kalibriert sind. In den Diagrammen sind Sensoren im Kesseldampf mit xxK und im Dampf mit xxD benannt. Den Luftdruck habe ich mit einer App ausgelesen und zusätzliche Drücke im Kessel mit einem Handmanometer gemessen.

EDIT: Auf die Anmerkungen von Wo hin habe ich Fehler korrigiert, die beiden ursprüglichen Diagramme zusammengefaßt und ersetzt.

Bis 13:57 habe ich die Anlage mit 1,5 kW einlaufen lassen. Dabei ist gut zu erkennen, dass unterhalb des RK eine Abkühlung (Unterkühlung) in den SPP stattfindet. Dann wurde die Heizleistung auf 2,3 kW erhöht; ca. 1,9 kW effektive Heizleistung erzeugt den aufsteigenden Dampf.
Um 14:07 habe ich die RK-Kühlung maximiert, um möglichst hohen Reflux zu erhalten >> Temperatur und Druck im Kessel steigen.
Ein stabiles Verhalten habe ich von 14:15-14:20. Hier wurden Temperaturen und der Kessel(über)druck bestimmt.

Im nächsten Schritt werde ich versuchen, die gemessenen Temperaturen mit unseren Rechnern zu vergleichen und mit den Ergebnissen die Kalibrierung verbessern.

[derwo]

Hallo Alk52,
da hast du ja wieder eine interessante Sache für uns.


- daß du nicht alles in ein Diagramm gesetzt hast, hat nur optische Gründe, oder? Ich fände es übersichtlicher, wenn alles in einem Diagramm ist, aber das ist eigentlich egal.

- die drei Kesselthermometer sind ähnlich platziert? Also deren Messunterschiede können nur vom Thermometer bzw der Anzeige kommen?

- welche vol% waren im Kessel? Und im Destillat? Wie gemessen?

- der Sensor unter dem RK (du schreibst immer PK seltsamerweise) wäre auch in dem anderen Diagramm interessant gewesen. Denn höchstwahrscheinlcih wird der Alkoholgehalt ja dort nicht groß anders gewesen sein als über dem RK. Die Temperatur aber ist es. Und das liegt wohl am Druck. Wo genau hast du den Überdruck gemessen? Also wahrscheinlich direkt im Kesseldampfraum? Und unter dem RK aber nicht, oder?

- wie kommst du auf "Kesseldruck + 45 = 1044 hPa"? 992.6 + 45 = 1037.6.

- Wie schaut nun nochmal deine SPP-Halterung aus? Ich frage, um auszuschließen, daß der Überdruck von 45hPa daran liegen könnte. Sorry, falls wir das schon mal geklärt haben.

- Von 14:15 bis 14:20, das ist vielleicht etwas kurz. Vielleicht wäre die Temperatur noch etwas hochgekrochen.


Was mir noch so einfällt hängt etwas von deinen Antworten ab. Deswegen pausiere ich hier erstmal.

[Alk52]

Wo, weil Du der einzige bist, der bisher geantwortet hat. habe ich meinen 1. Beitrag editiert und beide Diagramme zusammengefaßt.
K31,K38 und D44 sind meine Ersatzsensoren, die hier in einem 2. WLanThermo zum Einsatz kommen. Zwischen RK und dem D44 sind ca. 5cm SPP.

- Wie schaut nun nochmal deine SPP-Halterung aus? Ich frage, um auszuschließen, daß der Überdruck von 45hPa daran liegen könnte.

In SPP- Kolonne, fluten oder nicht fluten habe ich das Sieb beschrieben.
Ob die Kolonne geflutet ist, kann ich im Moment nicht sagen. Die nächste Messung mache ich mit einem Glasrohr und vergleichbaren Parametern.

Die Einbausituation der einzelnen Sensoren kannst Du im Edelstahl Baukasten sehen. Inzwischen habe ich allerdings die Teile der Sensoren, die nicht eintauchen mit Schaumstoffringen isoliert.

- Von 14:15 bis 14:20, das ist vielleicht etwas kurz. Vielleicht wäre die Temperatur noch etwas hochgekrochen.

Ich habe um 14:21 die Anzeige von °C auf direkte ADC-Rohwerte-Werte ohne Korrektur umgeschaltet. Hier kann ich sehen, dass die Werte auch in den nächsten 5 Minuten nicht weiter gestiegen sind.

Im Kesssel hatte ich ca. 13l Neutralalkohol mit 95,3 vol% und das Destillat (< 1 l) hatte 96,3 vol%. Beide Messungen habe ich noch einmal mit einer 280mm Spindel mit 70-100 vol% bei 20°C gemessen.

Wenn ich die Werte in den Kolonnensimulator eingebe, Produktentnahme 13,5% und die Anzahl der Böden/theoretischen Böden variiere erhalte ich folgende Tabelle. Die passenden Werte sind fett geschrieben.

Die von mir gemessenen 77,66-77,72°C stimmen bis auf wenige 1/100°C mit den Rechnerdaten überein. Ich werde die Kalibrierung anpassen und weitere Versuche machen.

[derwo]

Ok, dann gehen wir mal davon aus, daß deine Destille keinen höheren Überdruck hat als jede andere 2" mit SPP bei dieser Heizleistung.
Nochmal die Frage: Hast du auch unter dem RK den Druck gemessen? Denn wenn da ein ähnlicher Überdruck herrscht, wie im Kessel, hätte das schlechte Folgen für die Temperaturmessung von LM und VM. Und überhaupt hat es schlechte Folgen für Kesselthermometer, zumindest wenn man kein Manometer gleich miteinbaut und wenn man hohe Heizleistungen verwendet.

Insgesamt schauen deine Messwerte glaube ich gut aus. Auch das Ergebnis, daß du 10 Böden hast, ist im Bereich des Möglichen.

- 95.3vol% im Kessel bei 996.2hPa sind 77.9°C. (Meine Messungen in dem Bereich waren minimal kälter, aber die lassen wir erstmal außen vor). Du misst 78.0-78.2°C, also so 0.2°C zu hoch.

- 95.3vol% bei im Kessel bei 1037.6hPa sind 79.0°C. Du misst 79.3 - 79.5, also 0.4°C zu hoch.

- 96.3vol% im Dampf bei 992.6hPa sind 77.8°C. Du misst 77.7°C, also 0.1°C zu niedrig.

Ist es Zufall, daß die °C im Kessel eher hoch sind und im Dampf eher niedrig? Kann man glaube ich noch nicht sagen. Aber wenn sich das Verhalten häuft, dann wäre mein erster Gedanke, daß 13% Produkt zu wenig waren oder daß du doch hättest länger warten müssen. Schade daß du nicht die Kühlung runtergeregelt hast, am besten dann mit einer weiteren Probenentnahme, da es dann ja vielleicht weniger als 96.3vol% gewesen wären.

Interessant wäre natürlich jetzt eine Wasserdampfmessung mit exakt dem gleichen Aufbau.

[Alk52]

Ich freue mich, dass Du Dich mit meinen Messungen auseinander setzt. Bei der Interpretation der Werte werden wir sicher noch einige Punkte klären, bis wir verstehen, worüber wir schreiben. Hoffentlich haben wir genug Geduld mit einander. Vielleicht beteiligen sich weitere Mitglieder unseres Forums.

Hast du auch unter dem RK den Druck gemessen?

Nein. Warum sollte ich da messen. Wenn es einen Überdruck im Kessel gibt, weil die Kolonne mehr oder weniger flutet, dann gibt es auch einen Druckgradienten innerhalb der Kolonne, oben wird der Druck auf Umgebungsdruck sein, weil der RK, der Weg zum PK und der PK kein Hindernis (Drossel) darstellen.

Insgesamt schauen deine Messwerte glaube ich gut aus.

Für die Korrektur-Parameter meiner Messkette habe ich eine Thermometerkalibrierung mit Wasser- und Methanoldampf durchgeführt, allerdings mit einem Potstill-Aufbau. Die Überprüfung mit Wasserdampf hat mir Gänsehaut bereitet, weil bei 100°C (f(Luftdruck)) alle Messwerte extrem eng zusammenlagen.

- 95.3vol% im Kessel bei 996.2hPa sind...

Lass uns die Temperatur-Messungen im Kessel und unter dem RK erst mal nur qualitativ betrachten. Da habe ich noch keine Ahnung wie der Soll-Wert aussieht und auf welchen Wert ich kalibrieren soll.

Interessant wäre natürlich jetzt eine Wasserdampfmessung mit exakt dem gleichen Aufbau.

Gute Idee, aber erst nach den High-Alk-Messungen, weil ich das Destillat immer wieder in den Kessel gebe für die nächste Messung und so den Aufbau nicht so oft wechseln muss.

[derwo]

Ja, der Überdruck müsste graduell von unten nach oben abnehmen, stimmt. Aber wie ist dann zu erklären, daß das Themometer 0.85°C zu viel misst? Der Alkoholgehalt über und unter dem RK kann bei den hohen vol% doch nur sehr wenig unterschiedlich sein? Bildet der "Refluxteppich" oben eine Drucksperre? Der Reflux könnte das Thermometer ja höchstens abkühlen, nicht erhitzen, oder? Also weder ein niedriger Alkoholgehalt, ein Überdruck, noch ein überhitzter Reflux klingen wirklich plausibel. Und eine vierte Möglichkeit fällt mir nicht ein.
Ganz anders verhält sich dieses Thermometer ja bei 13:48 bis 13:57, also wo du mit nur 1.6kW 100% Reflux hast. Da ist die Temperatur niedriger als später dann über dem RK. Das schaut für mich nach kaltem Reflux aus. Du hast hier einen Überschuss an Kühlwasser, also etwas mehr als nötig für 100% Reflux, und deswegen ist der Reflux kalt. Und deswegen misst du eine Temperatur tiefer als die Azeotroptemperatur bei 992.6hPa, bei höherem Druck wäre es noch mehr zu tief.
Sofort mit Erhöhen der Heizleistung steigt die Temperatur unter dem RK, also schon bevor die Temperatur über dem RK nach oben geht. Das schaut nach einer Druckveränderung aus. Vielleicht war es ein Fehler, bei so hohen vol% die volle Leistung zu verwenden. Denn es kommt ja pro Watt fast drei mal so viel Destillat bzw Reflux als bei Wasser im Kessel.

Was meinst du? Welche der drei Möglichkeiten ist am plausibelsten? Oder hast du eine vierte?

[Alk52]

Ich komme gerade aus dem Keller und es ist der Wurm drin.

- Mein digitales Manometer zeigt , vielleicht wg. eines zu dünnen Zuleitungsschlauches komische, falsche Werte, es steigt Kondensat im Schlauch auf, aber fließt nicht zurück in den Kessel, die Anzeige bleibt oben, selbst wenn die Heizung aus ist.

- den heutigen Versuch mußte ich wg. einer Undichtigkeit abbrechen. Durch die Isolierung kam der kondensierte Dampf erst unter an der nächsten Verbindung zum Vorschein; ist halt darunter lang gekrochen.

Jetzt erst mal wieder auseinander bauen. Kessel vol% ermitteln und hoffen, dass nicht zu viel nutzlos verdampft ist.

[Alk52]

Ja, der Überdruck müsste graduell von unten nach oben abnehmen, stimmt. Aber...
Sofort mit Erhöhen der Heizleistung steigt die Temperatur unter dem RK, also schon bevor die Temperatur über dem RK nach oben geht. Das schaut nach einer Druckveränderung aus.

Vielleicht war es ein Fehler, bei so hohen vol% die volle Leistung zu verwenden. Denn es kommt ja pro Watt fast drei mal so viel Destillat bzw Reflux als bei Wasser im Kessel.

In beiden Punkten stimme ich Dir zu.
- Den Temperaturanstieg unter dem RK habe ich gesehen, aber nicht reflektiert.
- Für die Heizleistung muss ich endlich den 7-Stufenschalter durch den von Dir beschriebenen 3 Schalter-Schalter ersetzen.

[Catweazle]

Mein lieber alk52, du bist unbestritten unser experimentierkönig!!
Ich bin stiller mitleser und frage mich, wohin die Reise geht und warum? (Mein Thermometer zeigt nicht mal eine kommastelle…) Verstehen tu ich garnix. Aber vielleicht kommt das ja noch deswegen sei nicht traurig, wenn du nur wo zum diskutieren hast.
Ich wünsch dir viel Erfolg!!!!

[derwo]

- Für die Heizleistung muss ich endlich den 7-Stufenschalter durch den von Dir beschriebenen 3 Schalter-Schalter ersetzen.

Ah, deswegen pendelst du immer zwischen diesen beiden Heizleistungen.
Es sind aber übrigens vier Schalter (plus ein Hauptschalter). Klar würde es auch mit drei gehen, es sind ja drei Heizkreise, aber die Platte hat nunmal vier Anschlüsse, damit sie zu dem Drehschalter passt. Man müsste die innere Verdrahtung ändern, um mit drei Schaltern auszukommen. Und ich weiß nicht, ob man da überhaupt drankommt.

[Alk52]

Catweazle, ich habe mich über Deinen ermunternden Beitrag sehr gefreut.
Wo, zum Thema Schalter dokumentiere ich meine Lösung in Kürze.

[Alk52]

Heute scheint ein guter Tag zu sein... es geht voran.

Zum aktuellen Diagramm gibt es ein paar wichtige Anmerkungen, die mit *1.. gekennzeichnet sind und die Vorab-Kalibrierung der Sensoren habe ich nochmal überprüft und kleine Fehler korrigiert, aber noch sind wir auf dem Weg...

Ich habe mit 1,6 kW begonnen und nach 15 min die Heizleistung auf 2,3 kW erhöht. Da ich inzwischen die Anlage auf ein 50cm Glasrohr mit 2" im Bereich der SPP umgerüstet habe, kann ich mit Sicherheit sagen, dass die Kolonne nicht geflutet wurde.
EDIT (Alk52): Bei den Messungen am 19.02.22, mit einem Sichtglas direkt unter dem RK, habe ich festgestellt, dass bei deutlich mehr als 2-4 hPa Kesselüberdruck die Kolonne definitiv geflutet wird.

1* Bei den Sensoren im Kessel K33 und K31/K38 muss ich noch an der vorläufigen Kalibrierung arbeiten oder auf die KalibrierMessungen warten.
2* Der TopDampfsensor D42 ist oberhalb der andere Dampfsensoren montiert und liegt mit seinen Messwerte zwar neben seinen Kollegen, aber da er fast 100% Eintauchtiefe hat und so beonders stabil ist, fehlt hier noch etwas an der Kalibrierung.
Die Dampfsensoren werde ich anpassen, da ich Luftdruck, vol% des Produktes habe und dann entscheiden kann.
3* Ungefähr um 14:00 habe ich bemerkt, dass in der Flüssigkeit, es hat sich Kondensat im unteren Bereich gesammelt, in der Zuleitung zum Manometer keine Luftblasen mehr aufsteigen, also der Kesseldruck ein (stabiles ?) Maximum erreicht hat, es waren ca. 52 hPa.
Um 13:50 kommt das Produkt um die Ecke, hat also den absteigenden Ast der Anlage erreicht. Von ca. 14:00 an habe ich 10 min Produkt gesammelt; in der Zeit waren es 260 ml, also 26 ml/min mit 96,5 vol% (gemessen). lt. Kolonnenrechener sollten das (bei 10 Böden) etwa 15% Produkktentnahme sein, aber darauf kommen wir später sicher noch mal zurück.
Den Sensor unter dem RK habe ich besonders, mit gelbem Hintergrund markiert, um ihn zur Diskussion zu stellen.
Von 13:35-13:47 fällt die Temperatur in den SPP (ca. 5cm unter dem RK). Ich erkläre es mir so, dass am Anfang, bevor es Reflux gibt, durch den aufsteigenden Dampf und noch geringem Reflux etwas überheizte SPP auf Sensorhöhe sind und diese nach und nach durch den einsetzenden Reflux gekühlt werden. Vielleicht muss ich hier mal deutlich länger warten und messen.
Mit Erhöhung der Heizleistung steigen Temperatur und Kesselüberdruck und scheinen gegen 14:15 gegen ein Maximum zu laufen, ob es noch höher geht -keine Ahnung. Wenn die Kalibrierung aller Sensoren passt, dann können wir diese Frage vielleicht beantworten.

EIne weiter offene Fragestellung betrifft den Sensor bzw. die Messungen unterhalb des RK.

[Alk52]

Ich kann es nicht wirklich glauben.

Die 260ml Produkt, die ich von 14:00 bis 14:10 gesammelt habe, haben nach meiner Spindel und gemessenen 20°C, einen Alkoholgehalt von 96,5 vol%.
Lt. Rechner entspricht das bei 990 hPA einer Dampftemeratur von 77,67 °C. Gemessen habe ich um 14:15 mit den Dampfsensoren (ohne D42)
77,69 - 77,65 - 77,71 - 77,65 °C.
Damit liege ich an der Auflösungsgrenze des ADC mit ca. 0,035 °C je LSB.

[derwo]

Du schreibst von "an der Kalibrierung arbeiten". Also du änderst jedesmal die Kalibrierung, und daher sollten jedesmal die Ergebnissse besser sein? Du wirst also keinen Thermometerfehler oder so benutzen sondern direkt an deinem Messgerät korrigieren?

2* können wir also unberücksichtigt lassen, da er noch nicht kalibriert ist.

Du hast mit nur 15% wieder eine sehr geringe Produktentnahme.

Unter dem RK sinkt die Temperatur anfangs oft, weil der Alkoholgehalt steigt. In deinem Fall muss es aber eine Abkühlung durch den kalten 100% Reflux sein. Die Temperaturen sind ja unterhalb des eigentlich möglichen. Es waren 990hPa?
Die Temperatur steigt dann zusammen mit dem Druckanstieg. Sie übersteigt aber nie die Temperatur über dem RK. Das ist grundsätzlich anders als bei deinem letzten Versuch. Hast du dafür eine Erklärung?

Es wäre interessant gewesen, wenn du das Kühlwasser irgendwann mal reduziert hättest. So um 14:10 vielleicht.

Das Abnehmen der Sensorisolierung hat einen merkbaren Effekt. Das bedeutet, die Sensorisolierung ist wirksam und sollte also dranbleiben. Auch wenn ein vollständigeres Eintauchen natürlich besser wäre.

[Alk52]

Du schreibst von "an der Kalibrierung arbeiten". Also du änderst jedesmal die Kalibrierung, und daher sollten jedesmal die Ergebnissse besser sein? Du wirst also keinen Thermometerfehler oder so benutzen sondern direkt an deinem Messgerät korrigieren?

Richtig. Mein Ziel ist mein Messgerät direkt so zu kalibrieren, dass ich eine Messgenauigkeit und Live-Anzeige habe, die von 78-100°C auf +/- 0,05°C genau ist. Den Eingriff in die Software werde ich später detailliert beschreiben.

Die geringe Produktentnahme hat 2 Gründe. Zum einen fehlen mir noch ein paar Liter Neutraler >96 vol% für eine lange Messung und um den herzustellen versuche nebenbei ich meine Parameter auf max. vol% hin zu optimieren.

Ja, die 990 hPa sind schon etwas selten, aber heute oder morgen Abend könnte es noch weniger werden (Ylenia und Zeynep).

Die Temperatur [% unter dem RK] steigt dann zusammen mit dem Druckanstieg. Sie übersteigt aber nie die Temperatur über dem RK. Das ist grundsätzlich anders als bei deinem letzten Versuch. Hast du dafür eine Erklärung?

Nein, eine Erklärung ausser falscher Kalibration habe ich nicht, aber beim nächsten Versuch werde ich D42 gegen D06 tauschen.

Die Sensorisolierung mußte weg, weil ich gesucht habe wo es durchgeblasen hat. Es waren hier nur die provisorisch aufgelegten Socken auf dem Deckel, die individuelle SchaumIsolierung ist natürlich dran geblieben.
[/quote]

[Alk52]

Ich habe die Anlage noch einmal umgebaut und fast dicht bekommen.

Oberhalb des Sensors unter dem RK habe ich jetzt ein Sichtglas und das hat wichtige Erkenntnisse gebracht:

Im Kessel stellt sich bei bei einer SPP-Kolonne von 60-70 cm ein Kesseldruck von 2-3 hPa ein, damit sind die SPP ausreichend benetzt und die Kolonne arbeitet [*1].
Wenn im Kessel ein deutlicher Überdruck (25-50 hPa) vorliegt ist die 2" SPP-Kolonne echt geflutet.

[*1] Mit ca. 5-10 thB habe ich ohne Flutung aus 95,3 vol% heute 96,4 vol% erzielt. Dabei hatte ich eine Produktentnahme bei 1,6 (eff. 1,2) kW, lt. Watt-Rechner von ca. 26%.

Leider gab es bei uns während der Messung einen Internetausfall, so dass ich keine Daten auf dem Server zur Auswertung speichern konnte.

Inzwischen kann ich jeden Sensor auf ca. 0,01°C genau trimmen, die kleinste Schrittweite bedingt durch die Auflösung des ADC beträgt jedoch 0,03 °C.
Ja, das ist schön, aber jetzt kommen die Probleme...
Wie bekomme ich die wirklichen Temperaturen in der Anlage, um damit die eingebauten Sensoren zu kalibrieren ?

- die Heizleistung kann ich messen
- ich kenne die Verluste meiner Anlage, es sind etwa 400W
- mit dem Rechner Watt → Destillatmenge bestimme ich 100% Produktmenge
- jetzt messe ich - bei eingelaufener Kolonne - die Destillatmenge und bestimme die prozentuale Produktentnahme ( für zB. den den Kolonnensimulator).

-für die Kesseltemperatur nutze ich den Destillationssimulator 1
- mit dem Kolonnensimulator - er ist der einzige mir bekannte Rechner, der die Produktentnahme berücksichtigt - bestimme ich, bei bekannten vol% im Kessel und angenommenen Böden, die Dampftemperatur und den Alkoholgehalt, den ich allerdings erst nach Ende der Destillation mit dem Produkt vergleichen kann. Schön, wenn beide Werte übereinstimmen.

[derwo]

Mit "echt geflutet" meinst du nur stark befüllt, oder schon chaotische Zustände, also daß abwechselnd ein starker Schwall hochgeblubbt kommt nd dann der Pegel wieder sinkt (was man meiner Einschätzung nach am Manometer sehen müsste)?

Die wirklichen Temperaturen kannst du doch auch ohne das Rückflussverhältnis den Rechnern entnehmen. Du misst doch die vol% im Kessel und im Destillat. Aus diesen kannst du auch mit dem Destillationsrechner die Temperatur entnehmen. Wobei ich nicht darauf vertrauen würde, daß die Daten auf 0.1°C genau stimmen.
Die Messung der ml/min Destillat und die Messung der Heizleistung, also die Ermittlung des Rückflussverhältnisses, brauchst du nur, um sicherzustellen, daß "genügend" Dampf fließt, um den Sensor genug zu umspülen und alle Luft schnell zu vertreiben. Den Kolonnensimulator brauchst du dann höchstens, wenn du die reellen Böden bestimmen möchtest. Also du gibst die vol% im Kessel und die Produktentnahme ein, und dann spielst du mit den Böden so lange herum, bis du deine vol% im Destillat bekommst. Du bist hier aber sehr abhängig von der Qualität der Daten.

[Alk52]

Ich habe ein Video von der gefluteten Kolonne.

Geflutete Kolonne 2022-02-19.mp4

(1.59 MiB) 233-mal heruntergeladen

Wenn die Kolonne nicht geflutet ist, dann gibt es keine Flüssigkeit über den SPP.

[derwo]

Interessanterweise ist das zwar geflutet, aber schaut recht gleichmäßig und damit vergleichsweise entspannt aus. Andere Videos von Flutungen sind da "explosiver". Aber da ging es um einen Sieb als Packungshalter, also ganz unten in der Kolonne. Ein Video war glaube ich von dir, aber es gab auch andere. Bei dir ist es nun wohl eine gleichmäßig überforderte Kolonne, keine punktuell überforderte.
Das war aber so 95vol% im Kessel oder? Sonst sollte 2.6kW ja eigentlich nicht zu viel sein. Wäre toll, wenn du diese Glaskolonne öfters einsetzt bei deinen Messungen.

[Alk52]

Wo, ich kann mir vorstellen, wenn die Flutwelle bei zu hohem Reflux bis in den RK kommt, dass dann leicht ein chaotischer Zustand eintreten kann.

Ich hatte immer noch genug ca. 95,x vol% Neutralen im Kessel und die Heizung noch mal angeschaltet, allerdings diesmal erst nur 1,6 kW. Nachdem ich die RK-Kühlung mehrmals in kleinen Schritten reduziert hatte, habe ich mit 15 ml/min eine Produktmenge erreicht, bei der die Destille stabil arbeitete. Dann habe ich den RK weiter reduziert und bei stabiler Produktmenge von 28 ml/min (um 12:21) die Heizleistung auf 2,3 kW erhöht und auf die Flutung der Kolonne gewartet.
Erwartungsgemäß stieg der Kesselüberdruck von 5 hPa kontinuierlich bis auf max. 12,3 hPa, aber selbst nach weiteren 15 min (13:10) war keine Flutung (Sichtglas oben) zu erkennen.
Die Produktmenge stieg in dieser Zeit von 28 auf 85 ml/min.

Fast live aus dem Keller mit meiner vorläufigen Kalibrierung.
.

Das live Diagramm der WLanThermo Software zeigt den Verlauf von ca. 11:50 bis 13:10. In WEISS ist die Kesseltemperatur, die mit dem gleichzeitig ansteigendem Kesslüberdruck korreliert ist. Die Dampftemperaturen verbleiben davon unabhängig bei 77,5 bzw. 77,6°C.
Um 13:10 habe ich den Versuch beendet.

[Alk52]

Hier noch die Excelansicht im Detail.

[derwo]

Wenn du mehr Produkt abiehst, also weniger Reflux einstellst, flutet die Kolonne nicht so leicht. Wahrscheinlich hast du deshalb diesmal keine Flutung erreicht. Letztes mal 52hPa, diesmal nur 12.3hPa.

Du schreibst 95.Xvol%. Also 95.5vol% wären ohne Überdruck im Kessel 77.6°C und mit den 5.2hPa Überdruck 77.8°C und mit den 12.2hPa Überdruck 77.9°C. Du misst im Kessel tendenziell 0.1°C zu niedrig.

Bei den 2300 Watt hast du dann etwa 50% Reflux. Bei einer so hohen Produktentnahme und so hohen vol% ist es dann relativ egal, wie viele reelle Böden deine Kolonne hat. Du landest bei etwa 95.9vol% im Dampf, das bedeutet ohne Überdruck 77.6°C und genau das misst du.

Stimmen die 95.5vol% im Kessel? Und hast du die vol% vom Destillat gemessen?

[Alk52]

Wenn du mehr Produkt abziehst, also weniger Reflux einstellst, flutet die Kolonne nicht so leicht. Wahrscheinlich hast du deshalb diesmal keine Flutung erreicht. Letztes mal 52hPa, diesmal nur 12.3hPa.

Das hört sich ja fast so an als ob Du auf eine Flutung wartest.
Ich bin froh, dass ich mit 2,3 kW und Kolonne überhaupt so hohe vol% brennen kann.

Deine Argumentation ist stimmig, aber...

Zu den Daten will ich noch mal drauf hinweisen, dass alle Temperaturwerte immer noch nur vorläufig sind. Ich habe auch keine Ahnung wie viel vol% noch im Kessel sind, immerhin habe ich jetzt 5-6x daraus gebrannt und ab und zu etwas zurück gekippt.
Aber qualitativ betrachtet bin ich mit den Einstellungen und dem Diagramm zufrieden und an dem Punkt angekommen, den ich im ersten (längeren) Schritt erreichen wollte.
Jetzt brenne ich die angesetzte Zuckermaische, um dann mit ausreichend Neutralem und einer 90-100 vol% Spindel weiter zu kalibrieren.

[Alk52]

Noch ein Satz zum Thema geflutete SPP-Kolonne.
Inzwischen habe ich mich an den Gedanken gewöhnt, dass die Kolonne bei (zu) hoher Heizleistung, insbesondere gleichzeitig hohen vol%-Werte des Destillats bzw. hohem Reflux, stattfinden kann.
Aber mit dem Sichtglas gibt es keine Panik mehr. Die Flutung kündigt sich an, durch "Wellen" im Reflux und eine Weile später ist die Flüssigkeit im Sichtglas angekommen. Abhilfe schafft eine leichte Reduzierung der RK-Kühlwassermenge. Mit einer Kesseldruckmessung kann man es auch am Kesselüberdruck erkennen.

Auch wenn die Sensoren, mangels ausreichend hochprozentigem Neutralen, noch nicht kalibriert sind, gibt es sehr erfreuliche Bilder meiner Live-Anzeige.

Die Sensoren mit K33-Kessel und D01-D02 ca. 12cm über dem RK, D05 ca. 16cm über RK, D42 waagerecht im T-Stück und D44 vor dem zum PK gehenden 90° Bogen.

[Alk52]

Es sind ein paar Tage - ohne Internet - vergangen und es geht mir gut, obwohl ich vielleicht eine lange Nacht vor mir habe.

Die Programmierung der intuitiven Kalibrierung (Alkohl und Wasser) funktioniert.
Heute habe ich nach bestem Wissen kalibriert. Ich habe die Anlage (mit 2,0 kW) warm laufen lassen, Reflux und Kühlung justiert und nach einer Weile 250ml gesammelt (=> Produktmenge 30ml/min <> 23,6 % Produktentnahme).
Die vol% habe ich mit einer Spindel 90-100% bei 20°C (gemessen mit einem Thermometer -35-50°C) bestimmt und irgendwas zwischen 96,1 und 96,2 vol% ( immer noch vorläufig) für meine Kalibrierung benutzt...

Ach ja, im Kessel hatte ich 25l mit ca. 94 vol%. Deshalb bin ich immer noch am Anfang dieses Brandes.
Hier die Live-Ansicht nach fast 4 Stunden (Skala 0,1 °C /div).

Die Excel-Auswertung kommt morgen (mal sehen, wie weit ich komme).