Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

Kauf, Einbau und Kalibierung von Thermometern für die Destille
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Alk52
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Re: Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

Beitrag von Alk52 »

Die immer noch vorläufigen Ergebnisse sehen schon gut aus.
hc_771.png
Im Kessel waren ca. 25l mit 94 vol%, ich wollte eigentlich ca. 20l Produkt habe, aber bis ca. 22:00 h habe ich gemessen, dann bei ca. 17 l Produkt unterbrochen.
Die Kalibrierung für den Kessel passt noch nicht. Heute morgen habe ich ca. 90,6 vol% Kesselinhalt gemessen, damit mache ich heute weiter.
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Alk52
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Re: Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

Beitrag von Alk52 »

Die restlichen 8 l habe ich auch noch aus dem Kessel gebrannt, am Ende waren nur noch 0,5 l im Kessel. Und die sahen sehr seltsam aus.

Hier zuerst der Überblick über die heutige Messung
hc_776.png
Gestartet bin ich mit 90,6 vol% im Kessel, die Kühlwassermengen waren noch vom Vortag justiert, so dass ich nur einschalten mußte.
Um 13:30 habe ich eine Probe genommen (Daten im Diagramm), nach der die Sensoren im Dampfweg nur eine Abweichung von 0,03°C haben.

Und die Messung der 5 Sensoren im Dampf der gleichen Zeitspanne: D01-D05ca. 12,5cm über dem RK; D42 TD im T-Stück und D44 TD im U-Rohr.
hc_778.png
Erstaunt hat mich, dass bis zu den letzten 500ml Destillat fast keine Änderung der Dampftemperatur bemerkbar war.


Als Ergebnis habe ich jetzt 25l mit 95,8 vol% für die weitere Kalibrierung.

Ich könnte im PotStill-Mode weiter kalibrieren, dann hätte ich in der voll isolierten PotStill im Kessel und Dampf die gleiche Temperatur.
Oder, brenne ich noch einmal komplett mit den aktuellen Parametern, dann werde ich auf ca. 96,5 vol% kommen.
Und am Ende eine höhere Genauigkeit erreichen, aber ...
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derwo
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Re: Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

Beitrag von derwo »

Wenn du im Kessel 90.6vol% hast und du 95.8vol% abdestillierst, also nur etwas mehr vol%, ändern sich die die vol% im Kessel folglich auch nur langsam. Am Ende dann aber plötzlich, weil du im Kessel nur noch wenig Flüssigkeit hast, also sehr viel Watt pro Kesselinhalt. Und die vol% im Dampf sind ja bei vielen th. Böden nicht besonders empfindlich gegen Änderungen der vol% im Kessel. Ob du 90 oder nur noch 70vol% im Kessel hast, macht 8 th. Böden oberhalb kaum was aus. Das lässt sich gut mit dem Destillationssimulator 2 nachstellen.
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Alk52
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Re: Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

Beitrag von Alk52 »

Inzwischen habe meine "intuitive" Kalibrierung in den Griff bekommen. Intuitiv deshalb, weil ich die Kalibrier-Kennlinie nicht in einem externen Rechner bestimmen muss, um sie dann zu programmieren, sondern ich kann einfach die Abweichung zum Soll/Zielwert eingeben.

Mit einem fast 12 Stunden dauernden Brand habe ich aus 95,5 vol% in der Summe 15l mit 96,42 vol% und weitere 5 l mit 96,0 vol% erreicht.
hc_793.png
Meine Produktentnahme betrug ca. 27,5 ml/min/129 => ca. 21% bei einer geschätzten eff. Heizleistung von 1600W.
In der unteren Linie sind 4 Sensoren enthalten.
Um 13:10h habe ich meine bisherige Kalibrierung so geändert, dass die Sensoren im Dampf 78,42°C als Ergebnis liefern. Die kurz vorher gezogene Probe von 250ml hatte folgendes ergeben.
hc_794.png
Nicht im Bild zu sehen ist der Temperaturanstieg im Kessel bis auf ca. 100°C. Auf die allerletzten Tropfen Alkohol habe ich dann verzichtet und die Aktion beendet.
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Alk52
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Re: Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

Beitrag von Alk52 »

Im Kessel waren gerade noch ca. 0,3 l Restflüssigkei.
Ganz nebenbei, das ist nur ein geringes Risiko, denn solange der RK läuft tropft immer wieder Wasser in den Kessel und verhindert für eine Weile, dass der Kessel überhitzt.

WIe geht es jetzt weiter? Die Messungen sehen bessser aus als je erwartet. Aber es ist immer noch das Problem, die wirkliche Temperatur zu kennen, um dann darauf zu kalibrieren. Eine Abschätzung der Einflußmöglichkeiten, selbst bei hohen vol%, auf die zu messende Temperatur ist in Arbeit, mir fehlen noch ein paar Rechnungen.
Meine Suche nach einem Programmierer hier im Forum und auch im Bekanntenkreis hat sich gelohnt. Unser geHeimBrenner hat sich sehr schnell in die Software eingearbeitet und konnte mir zeigen, an welchen Stellen und wie die Lösung für meine Probleme realisiert werden kann. Danke für diese Unterstützung und dass Du bereit warst die Zeit zu investieren.
Nachdem der erste Schritt gelöst war, konnte ich mit dem PC über eine App, mit geringen Modifikationen der original Thermometer-Software, die Kalibrierung LIVE lösen.
Damit sind für den User keine Programmierkenntnisse mehr erforderlich, um das 6-Kanal Thermometer zu kalibrieren. Ein paar Nachkommastellen zu vorhandenen Werte hinzufügen und damit die Temperatur einstellen (Details beschreibe ich in einem neuen Thema) reicht aus.
Der Hersteller des 6-Kanal-Thermometers hatte mir ja bereits geholfen, die Anzeige auf dem Gerät mit 2 Nachkommastellen bei der Temperatur, also 1/100°C auszugeben (Vorsicht, noch müssen wir zuerst wissen, wie warm es irgendwo ist - bevor wir kalibrieren können).
Zusammen mit einem Freund, haben wir die App für die lokale Browseroberfläche etwas gehackt und auch dort die 2 Nachkommastellen realisiert.
Jetzt zeigt die schon mehrfach abgebildetete Live-Ansicht meiner bis zu 6 Kanäle 2 Nachkommastellen an.
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Alk52
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Re: Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

Beitrag von Alk52 »

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Dieser Weg nähert sich seinem Ende...
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Ich habe noch mal nachgesehen, was wir bisher untersucht haben und die wichtigen Ergebnisse folgend zusammengefasst.
In WLANThermometer getuned habe ich anfangs untersucht, wie die verschiedenen Sensoren und Kanäle im Messergebnis unterschiedlich anzeigen.
hc_814.png
Das Ergebnis war eher deprimierend, aber auch eine Herausforderung. Zusammen mit dem Hersteller wurde das erste WLanThermometer mit optimierten Komponenten bestückt und weitere Untersuchungen folgten.
Erste Ideen zur Kalibrierung sind in folgendem Diagramm aus gleichem Thema zu sehen.
hc_815.png
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In Apparatur zur Bestimmung der Luftmenge in einer Destille habe ich gezeigt, dass es bei gleichem Rohrquerschnitt und ausreichender Dampfmenge keinen Unterschied zwischen aufsteigendem und absteigendem Dampf gibt.
hc_812.png
Dazu habe ich diese Anordnung genutzt und dabei die 2 Sensoren (1,3) einmal inkl. oberem Aufbau getauscht, so dass Sensor 3 erst im aufsteigenden Ast und anschließend Sensor 3 im absteigenden Ast misst.
hc_811.png
Im Diagramm ist ein leichtes Absinken der Temperatur zu sehen, aber unabhängig davon liegen beide Sensoren (1,3) sehr eng zusammen.
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In Temperaturmessungen sind schwer... auf Seite 5 habe ich gezeigt, wie die Eintauchtiefe des Sensors die gemessene Temperatur beeinflusst.
hc_816.png
Damit war klar, dass eine optimale TemperaturMessung nur mit definierter, reproduzierbarer Eintauchtiefe und individueller Kalibrierung einzelner Sensoren in bestimmten Kanälen des Messystems möglich ist.
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Nach weiteren Untersuchungen in diesem Thema und Unterstützung bei der Programmierung der Open Source Software des WLanThermometers kann dieses ohne Programmierkentnisse auf 1/100 °C genau (bei 78.2 und 100°C) kalibriert werden.
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derwo
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Re: Thermometer, auf dem Weg zur lokalen Kalibrierung

Beitrag von derwo »

Danke für die Zusammenfassung.
Ich hab mich in letzter Zeit nicht dazu geäußert, weil es ja eher nur darum ging, daß zukünftige Messungen vertrauenswürdig sind. Trotzdem habe ich das immer gern gelesen. Und auf dem langen Weg waren ja doch auch einige interessante Sachen, wie zB daß du bei sehr hohen vol% im Kessel die Heizleistung nicht ganz ausschöpfen kannst.